Способ получения циклогексана
О П И С А Н И Е 255226
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 1 02
Заявлено 10. 1/1.1968 (¹ 1248109/23-4) с присоединением заявок ¹ 1248112, 23-4 и
¹ 1248113/23-4
Приоритет
МПК С 07с
УДК 547.592.1.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 28.X.1969. Бюллетень Хе ЗЗ ,:1ата опубликования описания 28.11 .1970
Авторы изобпетения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНА
Известен способ получения циклогексана гидрированием бензола в жидкой фазе под давлением водорода и температуре около
200 С в присутствии скелетного никелевого катализз а тор а.
Для повышения скорости реакции и получения целевого продукта высокой степени чистоты предлагается использовать скелетный никелевый катализатор, промотированный одним из следующих элементов, вес. %: рением 0,1—
l,0; марганцем 1 — 2; вольфрамом 2 — 7. Процесс ведут при давлении водорода около
150 кг%лгг и температуре 160 — 180 С.
Гидрирование бензола проводят в аппарате интенсивного перемешивания реакционной массы. с
Условия гидрирования можно изменять в широком диапазоне: температура 20 — 240 С, давление водорода 0 — 150 кгс/сл-, количество катализатора 0,05 — 0,5%. эолом подают в автоклав, который после предварительной очистки водородом выводят на заданный рабочий режим, Пример 1. 1,0 г сплава Ni — Re выщелачивают при 100 С .в течение 1 час, 300 лгл бензола гидрируют при температуре 160 С и давлении водорода 40 кгс/слг- .
100 /0-ный,выход циклогексана отмечается в присутствии катализатора с добавкой 0,4а/О
10 репия за 44 лигн, 0,5% рения — за 65 мин, 1,0 /, рения — за 40 лгин; на катализаторе без добавки рения — за 105 .яин.
Пример 2. 1 г сплава Х1 — Мп выщелз15 чпвают при 100 С в течение 1 час. Навеску бензо IB 300 лги гидрпруют в ус loBIIH7 примера 1. 100%-ньш выход циклогексана достигается на катализаторе, содержащем 1,5% марганца за 85 вин, 2% марганца за 60 вин.
Пример 3. Гидрирование бензола проводят в условиях примера 1 в присутствии
Х1 — Г катализатора. 100% ный выход циклогексана достигается на катализаторе, содер25 жащем 2% вольфрама за 40 мин, при 5% вольфрама за 39 иин, 7% вольфрама за
35 .чин.
Получаемый цнклогексан по данным хроматографического анализа не содержит никаких
30 примесей
Сплавы катализатора готовят в высокочастотной печи.
Активацию измельченных сплавов производят выщелачиванием их при 60 — 100 С в течение 1 — 3 час 10 — 20%-ными водными растворами едкого патра. После выщелачивания катализатор тщательно отмывают водой от следов щелочи, затем промывают абсолютным спиртом. Отмытый катализатор вместе с бенФ. Б. Бижанов, Н. И. Попов, Д. В. Сокольский, Е. Баханов и А. М. Хисаметдинов I Дсооизэнщ,е
Казахский химико-технологический институт унвтентно-те",ннчестсезав
1 - - &иятрна $ßß)
255220
Предмет изобретения
Составитель Е. Петухова
Техред Т. П. Курилко
Корректоры: В. Петрова и Е. Ласточкина
Редактор С. Лазарева
Закзз 662/15 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Гнпография, пр. Сапунова, 2
Способ получения циклогексана,путем яидкофазного гидрирования бензола при повышенной температуре и давлении водорода в присутствии скелетного никелевого катализатора, отличающийся тем, что, с целью ускоре.ния процесса и улучшения качества целевого продукта, берут скелетный никелевый катализатор, промотированный одним из следующих элементов: рением в количестве 0,1 — 1,0
5 вес. /о, марганцем в количестве 1 — 2 вес. >/0, вольфрамом в количестве 2 — 7 вес. %, и процесс ведут при температуре 160 — 180 C.
