Способ получения сложных эфиров ненасыщенных

 

с

1

О П И С-А-Н вЂ” И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

255245

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 11

12о, 21

Заявлено 02.Х1.1967 (№ 1194167/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 28.Х.1969. Бюллетень ¹ 33

Дата опубликования описания 1.IV,1970

МПК С 07с

С 07с

УД К 547.29 39 461.07 (088.8) Комитет по селам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Автор изобретения

Б. Я. Ерышев

Заявитель Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ НЕНАСЫЩЕННЫХ

И ЗАМЕЩЕННЫХ НАСЫЩЕННЫХ АЛИФАТИЧЕСКИХ

КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Предмет изобретения

Известен опосоо получения сложных эфиpов,различных карбоновых кислот путем этерификации кислоты спиртом при нагревании в присутствии в качестве катализатора минеральной кислоты, например серной. Однако при осуществлении спосооа трудно удалить катализатор и необходимо использовать коррозионностойкую аппаратуру.

С целью упрощения процесса, предлагается в качестве катализатора вместо минеральной кислоты применять хлориды металлов первой, второй, третьей групп периодической системы и хлориды металлов переменной валентности.

Пр им е р 1. В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильнико|м, загружают

14,6 г (0,1 моль) адипиновой кислоты, 15,7 г (0,1,ттоль) SrC1> — 6Н О, 50 м,з этилового спирта и нагревают на водяной бане в течение 12 час. Затем реакционную массу охлаждают, отфильтровывают катализатор, а маточник выливают в воду (200 мл) и трижды извлекают хлороформом или серным эфиром порциями по 50 — 75 мл. Вытяжки объединяют, обрабатывают 5 о о -ным,раствором соды до прекращения выделения углекислого газа (порциями 30 — 40 мл), промывают водой и сушат над сульфатом магния. Затем растворитель отгоняют, а остаток перегоняют.

Выход эфира 8,6 г (42,6%).

Из зодной части подкислением соляной кислотой (1: 1) (на конго) выделяют кислый эфир и не вступившую в реакцию кислоту.

Выход кислого эфира 8,1 г (330,О), остаток,не вступившей в реакцию кислоты составляет 2,35 г.

П р ti м е р 2. Опыт проводят, как указано в примере 1. Загружают 84 г (01 моль) циануксусной кислоты, 7,5 г (0,05 люль)

10 СаС1 2Н О и 40 .ил этилового спирта.

Выход эфира составляет 7,2 г (63,7, о).

Пример 3. Опыт проводят, как указано в примере 1. Загружают 8,0 г (0.05 люль) нонпленовой кислоты, 13,5 г (0,05 люль)

15 ГеС1 бН О, 25 лиг этилового спирта.

Выход эфира составляет 7,1 г (74,4% ) .

Пример 4. Опыт проводят. как указано в примере 1. Загружают 8,2 г (0,05 моль1 в-xëîðýíàíòîâîé кислоты, 4,95 г (0,025 моль)

20 ГеС1 4НеО и 25 мл этилового спирта.

Выход эфира составляет 6,35 г (69,1%).

25 Спо"об получения счожных эфиров .ненасыщенных и замещенных .насыщенных а71tфатических карбоновых кислот путем этерификации соответствующей кислоты спиртом при нагревании в присутствии катализатора, отличтои1ийся тем, что, с целью упрощения

255245

Составитель Т. Ливриненко

Текред T. П. Курилко Корректор Л. В. Юшина

Рсд ктор А. Петрова

Заказ 645/13 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4у5

Типография, пр. Сапунова, 2 процесса, в качестве катализатора используют флориды ме-,аллов первой, второй, третьей групп пеаиодической системы, а также хлориды металлов переменной валентности и процесс ведут при температуре кипения реакционной среды.