Способ получения алюмосилоксановых полимеров
-634ьМЪ!
ОП ИСАЙИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
255573
Ones Соввтскив
Социалистические
Рвсптблик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 39с, 30
Заявлено 24ЛХ.!964 (№ 960874 23-5) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 28.Х.1969. Бюллетень № 33
Дата опубликования описания З.IV.1970
МПК С 08g
УДК 678.84 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
В. Н. Грубер, T. А. Михайлова, Г. А. Круглова, P. В. Тимохина, Б. И. Панченко, А. И. Никитина и Е. В. Кузьмина
Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетического каучука им. акад. С. В. Лебедева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМОСИЛОКСАНОВЫХ ПОЛИМЕРОВ
Время отверждения с катализатором K — 18, час
Вяз120
% С1
20;„ -ного раствора полимера в толуоле
Вес, г.кость, пз
1 полимера (304 I 3330
400 (82,8
280 342
260 584
200, 21
180 124
250, 17,3
250 933
830 69
230 199,4
180: 351
1,0
2,85
0,31
0,48 ! 0,59
I 0,69 0,38
0,58, 1,42
<6
<6
<2
<2
1
2
3
1,0
0,75
0,25
0,25 0,8301, 0,8856, l 0,8894
0,5
0,5
Известен способ получения полиалюмодиметилсилоксано вых кремнийорганических полимеров, содержащих гидроксильные группы у атома кремния, с применением алюминия.
Предлагается способ синтеза алюмосилоксановых полимеров, пригодных для получения на их основе антиадгезионных покрытий.
С целью расширения ассортимента исходIkIbIx соединений, проводят реакцию поликонденсации гидрата окиси алюминия со смесью а, ат-дихлорполидиметилсилоксанов.
Для синтеза алюмосилоKcàíîвых полимеров проводят гидролиз диметилдихлорсилана концентрированной соляной кислотой. Последняя выводится из зоны реакции по достижении получаемыми продуктами определенного молекулярного веса. После удаления соляной кислоты продукты гидролиза: смесь а,(в-дихлорполидиметилсилоксанов конденсируют с 20 гидратом окиси алюминия, взятым в количестве, соответствующем отношению Al: Si==1: 300.
Для освобождения полимера от хлористого 25 водорода, образующегося в результате реакции конденсации, а также летучих соединений и следов влаги реакционную массу продувают воздухом. Полученный алюмосилоксановый полимер представляет собой вязкую 30 жидкость, вулканизующуюся в присутствии катализатора холодного отверждения К-18.
Пример. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 774 г (6 лоль) дпметплдихлорснлана II при энергично работающей мешалке с помощью капельной воронки вводят 286 .ил 36Я>-ной соляной кислоты. Реакционную смесь перемешивают в течение 2 — 3 час прп комнатной температуре и 1 час при 100 С, после чего
255573
Составитель P. Фрумина
Техред Л. В. Куклина Корректор P. И. Крючкова
Редактор А. Петрова
Заказ 648/6 Тираж 480 Подписное
ЦЫ1ИПИ Комитета по делам изобретений п открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4(5
Типография, пр. Сапунова, 2 смесь полисилокса но в отделяют от соляной кислоты с помощью делительной воронки и высушивают прокаленным СаС12.
Полученный полимер с 0,3 — 3% омыляемого хлора конденсируют со свежеосажденным гидратом окиси алюминия, взятым в количестве 1,50 г (что соответствует отношению
А1: Si=1: 300) при 170 — 180 С в течение
30 час. Затем полимер продувают осушенным воздухом при 200 С до отрицательной реакции на хлор в водной вытяжке из хлороформного раствора полимера. Продувка воздухом продолжается в течение 6 — 12 час.
По указанному способу получен ряд полимеров, некоторые свойства которых приведе ны в таблице.
5 Предмет изобретения
Способ получения алюмосилоксановых полимеров путем конденсации кремнийорганического соединения с гидратом окиси алюми10 ния, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента исходных соединений, в качестве кремнийорганического соединения берут а, 0)-дихлорполидиметилсилоксаны.
