Способ получения гидратов а-кетоперфторкарбоновых кислот

 

с

I Г.х е::

Й И С АМ И

И ЗОБ РЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 25.Х1.1968 (№ 1284715/23-4) Кл. 12о, 11

12о, 15 с присоединением заявки ¹â€”

МПК С 07с

С 07с

УДК 547 484.2:546.16.07 (088.8) Приоритет

Опубликовано 11.Х!.1969. Бюллетень № 35

Дата опубликования описания 2.IV.1970

Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

И. Л. Кнунянц, Ю. А. Чебурков и А. М. Платошкин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ГИДРАТОВ а-КЕТОПЕРФТОРКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ

Йзобретение относится к области получения а-кетоперфторкарбоновых кислот алифатического ряда, являющихся ценными полупродуктами в химии внутрикомплексных соединений.

Известен способ получения а-кетоперфгоркарбоновых кислот путем гидролиза перфторированных окисей при температуре 150 С и давлениями 20 — 50 атм в присутствии силикатов с последующим выделением целевого:продукта с выходом около 80%.

Для упрощения, процесса в предлагаемом способе в качестве исходных берут димегилам иды а-кетоперфторкарбоновых кислот или ,их гидраты и гидролиз ведут при температуре не выше 100 С в присутствии 85 — 900/о -ной серной кислоты.

В этих условиях не происходит декарбочилирование (отщепление СО), которое есть у нефторированных кетокарбоновых кислот.

Осуществление способа показано на следующем пр им ер е.

Смесь 25 г гидрата диметиламида а,а-диоксигептафторвалериановой кислоты и 55 ил

90%-ной серной кислоты нагревают 7 час при

100 С.

Затем из смеси отгоняют а-кетокислоту в вакууме при 92 — 95 С (15 л и рт. ст.) и получают 16 г (76%) а,а-диоксигептафторвалериановой кислоты; т. пл. 112 †1 С (из бензо5 ла).

ИК-спектр, см 1 макс.: 1745 (СО); 2750 (СООН); 3400 (ОН); ПМР-спектр б 7,05 (ОН).

Найдено,

lo (0H)

С НР-,О.

Вычислено, %: С 23,2; Н 1,16; F 51,1.

Предмет изобретения

Способ получения гидратов а-кетоперфторкарбоновых кислот алифатического ряда путем гидролиза перфторированных соединений при нагревании с последующим выделением целевого продукта, отлачаю цийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве исходного перфторированного соединения берут дпметиламиды а-кетоперфторкарбоновых кислот или их гидраты,и гидролиз ведут при температуре не выше 100 С в присутствии 85—

25 90%-ной серной кислоты,

Способ получения гидратов а-кетоперфторкарбоновых кислот 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу щелочного гидролиза производных карбоновых кислот до карбоновых кислот, где для щелочного гидролиза производных карбоновых кислот применяют красный шлам, образующийся при производстве алюминия по способу Байера, в качестве компонента, ускоряющего реакцию

Изобретение относится к способу получения метакриловой кислоты путем взаимодействия метакриламида с водой, причем взаимодействие протекает непрерывно в трубчатом реакторе, а внутри трубчатого реактора в направлении течения реакционной смеси устанавливают разность давлений. Способ позволяет повысить выход и чистоту получаемого продукта, а также минимизировать образование нежелательных побочных продуктов. 17 з.п. ф-лы, 1 пр., 4 ил.

Настоящее изобретение относится к способу очистки метакриловой кислоты, в котором полученную взаимодействием метакриламида с водой реакционную смесь охлаждают смешением с водной средой и затем направляют в устройство для разделения фаз. Описана также установка для осуществления способа согласно изобретению, которая содержит вертикальный, содержащий теплообменники трубчатый реактор и устройство для разделения фаз, соединенное посредством рециркуляционного контура с подающей линией, посредством которой реакционную смесь направляют в устройство для разделения фаз. Способ позволяет получить метакриловую кислоту с высоким выходом и чистотой. 2 н. и 28 з.п. ф-лы, 4 ил., 1 пр.

Изобретение относится к способу гидролиза ацетонциангидрина при помощи серной кислоты в рамках сернокислотного процесса гидролиза ацетонциангидрина для получения метакриловой кислоты или соответственно метилметакрилата. Способ гидролиза ацетонциангидрина с помощью серной кислоты в качестве предварительной стадии для получения метилметакрилата в реакторе с внутренним контуром циркуляции, причем по меньшей мере один из находящихся в реакторе с внутренним контуром циркуляции теплообменников оснащен турбулизаторами и по меньшей мере один из компонентов реакции подается в этот реактор с внутренним контуром циркуляции при помощи дозирующего кольца, при этом дозирующее кольцо установлено в реакторе с внутренним контуром циркуляции снаружи и непосредственно перед насосом, а теплообменник или теплообменники, оснащенные турбулизаторами, размещаются в направлении движения потока после добавления серной кислоты и после добавления ацетонциангидрина. Изобретение обеспечивает эффективный гидролиз ацетонциангидрина. 5 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл.

Изобретение относится к химии производных адамантана, а именно к новому способу получения 3-(1-адамантил)пропановой кислоты, которая является исходным соединением для получения производных адамантана, проявляющих различные виды биологической активности. Технический результат достигается в способе получения 3-(1-адамантил)пропановой кислоты, характеризующимся взаимодействием 1-(1-адамантил)пропан-2-она, серы и морфолина в присутствии бутилксантогената калия, взятых соответственно в мольных отношениях равных 10:20:20:1, в среде диметилового эфира диэтиленгликоля при температуре 160°С в течение 40 часов, с последующим гидролизом образованного морфолида 3-(1-адамантил)тиопропановой кислоты. Техническим результатом предлагаемого способа является упрощение способа получения и увеличение выхода и чистоты целевой 3-(1-адамантил)пропановой кислоты. 1 пр.

Изобретение относится к органической химии, а именно к способам окисления кетоз

Изобретение относится к способу получения 2-кето-L-гулоновой кислоты, являющейся полупродуктом синтеза витамина С, окислением L-сорбозы в присутствии платиносодержащего катализатора в водно-щелочной среде с эквимолярным содержанием NaHCO3, при атмосферном давлении, интенсивном перемешивании и барботаже окислительного агента - чистого кислорода - со скоростью 440-460 мл/мин

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-кето-L-гулоновой кислоты
Наверх