Способ получения модифицированных сополимеров

 

258586

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Респтблик а ч

Зависимое от авт. свидетельства М

Кл. 39с, 25, 01

23с, 1 О1

Заявлено 13.Х!.1967 (¹ 1197242)23-5) с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК С 08f

С 10ьп

Номитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678.742-134.434.2-9..621.892 (088.8) Опубликовано ОЗ.Х11.1969. Бюллетень ЛЪ 1 за 1970

Дата опубликования описания 30.11 .1970

О. Л. Главати, 10. T Гордаш, В. Т. Скляр, Н. П. Мысак и И. Л. Рабинович

Авторы изобретения

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ СОПОЛИМЕРОВ

Известен способ получения модифицированных сополимеров малеинового ангидрида с и-олефинами обработкой указанных сополимеров высшими жирными спиртами.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что с целью придания конечному продукту диспергирующих свойств осуществляют дополнительную этерификацию сополимеров оксиэтилированными алкилфенолами.

В качестве исходного продукта применяют сополимеры малеинового ангидрида с а-î",åфинами, обычно получаемыми крекингом парафина. Сополимеризацию малеинового а«гидрида с и-олефином осуществляют по известной методике в присутствии перекисного инициатора в ароматическом растворителе.

Олефин добавляют в небольшом избытке (около 10%) для того, чтобы ма",åèttoâûé ангидрид полностью израсходовался при полимеризации. Процесс ведут при 50 — 100 С в течение 0,5 — 1 час. Образующийся сополимер содержит а-олефин и малеиновый ангидрид в мольном соотношении 1: 1.

Этерификацию сополимеров высшими жирными спиртами и оксиэтилированными алкилфенолами осуществляют при любом порядке введения реагентов. Количество алкилфенолов для получения сополимеров с высокиап. моющими свойствами должно быть таким, чтобы содержание оксиэтильных групп, вовлекаемых с алкилфенолом, составляло от 5 до

20%, преимущественно 8 — 14,4. Дозировка алкилфено Ia в каждом конкретном случае зависит от величины молекулярного веса олефина, молекулярного веса высшего спирта, взятого для частичной этерификации, и содержания оксиэтильных групп в самом алкилфеноле. Получаемые модифицированные сополимеры можно использовать в качестве

10 беззольной присадки к маслам, обладающей наряду с высокой моющей способностью свойством повышать индекс вязкости и понижать температуру застывания масла.

Пример 1. В реакционный сосуд загру15 жают 49 г (0,5 ло.tü) малеинового анг.дрида, 100 г свежеперегпанной фракции олефинов (втлкипающей в пределах 160 — 240 С), полученной термическим крекингом парафина.

350 лтл бензола и 4,5 г перекиси бензоила.

20 Полимеризацшо проводят при и tttctttttt бензола (85 С) G час. В конце реакции смесь охлаждают. и образовавшийся полимер высаждают петролейным эфиром (в виде белого порошка) и сушат в вакууме. Выход сополи25 мера 118 г.

Пример 2. В стеклянно ю трехт .баси .ю колбу, снабженную обратным холодильником

c toBytUt oit Дина-Старка tt i»ettra ltiott, aat p»жают 2G г (0,1 лоло) сопоatt»ega, получен30 ного в примере 1, 19,2 г (0,03 ио..t) оксиэти258586

Предмет изобретения

Составитель С. Ерофеева

Редактор О. С. Филиппова Текред Л. Я. Левина Корректор T. А. Абрамова

Заказ 795/6 Тираж 499 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 лированных алкплфенолов (ОП-10), 26,9 г (0,17 моль) децилового спирта, 1 г бензолсульфокислоты и 200 мл ксилола. Реакцию ведут п ри перемешивании и температуре

140 С б «ас. За это время выделяется 1,7 мл воды (теоретическое количество 1,8 мл). Затем продукт реакции охлаждают, отмывают водой бензолсульфокислоту и отгоняют под вакуумом растворитель и непрореагировавшне спирты (до 200 С при 3 мм рт. ст.). В остатке получают твердый каучукообразный полимер, растворяющийся при нагревании в масле. При добавлении 1 — 3 /, полученного полимера к маслу ДС-11 оно приобретает способность давать устойчивые дисперсии сажи 5о/, присадки, добавленной к маслу АС-6, увеличивает индекс вязкости масла с 70 до 93.

Пример 3. В трехтубусную колбу объемом 1 г, снабженную обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают раствор 68,5 г (0,7 моль) малеинового ангидрида в 350 мл толуола. Затем добавляют 160 мл (— 0.75 моль) фракции олефинов (165 — 240 С), полученных термическим крекингом парафина, и продувают реакционную смесь 15 ман азотом. В капельную воронку заливают раствор 3,0 г перекиси бензоила в 50 мл толуола. Затем нагревают смесь до кипения и добавляют одну треть раствора перекиси бензоила и кипятят 5,5 час.

При кипении по каплям добавляют оставшуюся часть раствора перекиси бензонла (в течение 2 час). После этого реакцию продолжают еще 2,5 час. Температура в течение всей полимеризации 120 С. По окончании реакции сначала отгоняют толуол при 60 С и 40 лсм рт. ст. Затем при вакууме 10 мм рт. ст. и температуре, постепенно повышающейся до

150 С, отгоняют непрореагировавшие»aëåèíîвый ангидрид и олефины. Остаток в колбе затвердевает в виде твердой хрупкой смолы.

Его растворяют в бензоле и высаждают в петролейный эфир, сушат в вакууме при

80 С. Выход полимера 122 г.

П ример 4. Реакцию проводят в трехтубусной колбе объемом 1 л, снабженной обратным холодильником с ловушкой Дина-Старка, мешалкой и капельной воронкой. Сначала загружают 25 г (0,1 моль) сополимера, полученного в примере 3, и 250 мл ксилола и на5 гревают при перемешивании до растворения.

Затем добавляют 0,5 г и-толуолсульфокислоты, доводят смесь до кипения и кипятят до прекращения выделения воды, собирающейся в ловушке Дина-Старка (содержащейся

10 в растворителе и и-толуолсульфокислоте) .

Далее через капельную воронку добавляют

28 г (0,18 моль) спиртов С, — Сы и ведут реакцию до выделения 1,бмл воды (2 час).

После этого добавляют 7 г (0,01 моль) ОП-10

15 и ведут реакцию до выделения еще 0,2 мл воды (2 час). Затем реакционную смесь охлаждают, отгоняют ксилол под вакуумом, растворяют в 250 мл петролейного эфира, фильтруют и отмывают водой и-толуолсульфо20 кислоту. Петролейный эфир отгоняют при атмосферном давлении и непрореагировавшие спирты — при вакууме 3 мм рт. ст. и

120 С

Полученный каучукообразный полимер

25 оранжевого цвета разбавляют до 50% (по весу) веретенным маслом. Полученная присадка обладает хорошими моющими и депрессорными свойствами.

Так, моющий потенциал масла ДС-11 с Зо/, З0 присадки равен 65/, (такой же, как с àíà",огнчным количеством сульфонатной присадки

ПМСя). Прп добавлении 0,25/, полученной присадки к маслу ИС-45 температура застывания пони>кается с — 23 до — 33 С.

Способ получения модифицированных сопо40 лимеров малеинового ангидрида с а-олефинами путем обработки указанных сополимеров высшими жирными спиртами, отлича>ошийся тем, что, с целью придания конечному продукту диспергирующих свойств, осуществляют

45 дополнительную этерификацию сополимеров оксиэтилированными алкилфеноламп.

Способ получения модифицированных сополимеров Способ получения модифицированных сополимеров 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к фотохромной композиции, применяемой в качестве матрицы для фотохромных пластиковых линз

Изобретение относится к (мет)акрилатному полимеру, получаемому полимеризацией смеси, включающей а) от 0,1 до 99,9 масс.% не менее чем одного (мет)акрилата общей формулы , где остатки от R1 до R6, а также m принимают приведенное в описании значение, и б) от 99,9 до 0,1 масс.% одного или нескольких отличающихся от а) и сополимеризующихся с а) этиленовых ненасыщенных мономеров, при этом компоненты а) и б) в сумме составляют 100 масс.% полимеризующихся составляющих смеси, при этом также Mw полимера составляет от ≥1000 до ≤50000 г/моль. Образующиеся полимеры находят применение в качестве УФ-инициаторов для реакций полимеризации, используются в красках для печати. Технический результат - получение (мет)акрилатных полимеров, которые могут найти применение в качестве полимерных инициаторов или добавок в краску. 4 н. и 22 з.п. ф-лы, 2 табл., 3 ил., 11 пр.
Изобретение относится к области производства смазочных материалов для различного рода машин и механизмов
Наверх