Способ получения перхлорвиниловой смолы

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 28.Х1.1968 (№ 1285113/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

1 л. 39с, 25/01

39b, 22, 06

МПК С 08f

С 08f

УДК 678.743.22-944 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 12.XI1.1969. Бюллетень № 2 за 1970

Дата опубликования описания 27.IV.1970

Лвторы изобретения

3. С. Смолян, К. С. Чумакова, И. В. Бодриков, А. М. В нина;-..; .; и М. П. Седов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРХЛОРВИНИЛОВОИ СМОЛЫ

Известен способ получения перхлорвиниловой смолы хлорированием поливинилхлорида в растворителе в присутствиями предварительно введенного в реакционный сосуд низковязкого поливинилхлорида.

Предложенный способ отличается от известного тем, что хлорирование поливинилхлорида проводят в присутствии перхлорвиниловой смолы или частично хлорированного поливинилхлорида, причем оптимальным количеством в водимого хлорированного полимера должно быть 1 — 5% от веса поливинилхлорида. Проведение процесса таким образом способствует сокращению длительности процесса и улучшению качества готового продукта.

Хлорирование идет в стеклянном затемненном реакторе объемом 750 мл, снабженном холодильником, мешалкой и трубкой для ввода хлора.

Обогревают реактор масляной баней, температуру в реакционной массе контролируют по прибору ЭПП. Реакцию проводят при 110—

112 С в присутствии этилена.

Для сравнения проведено несколько опытов е добавками недохлорированного 18%-ного хлорбензольного раствора поливинилхлорида с содержанием хлора 59% и готовой ПХВС.

Хлорирование поливинилхлорида проходит .при исходных концентрациях последнего 10 и

14% в хлорбензоле с Кф 61,5. Во время хлорирован ия в затемненный реактор в случае хлорирования 10%-Hblx растворов добавлено

50 г поливинплхлорида и 450 г хлорбензола, при хлорировании 14%-ных растворов — 306г хлорбензола.

Пр и м ер 1. В реактор загружают 450 г хлорбензола, 50 г ПХВ и 0,015 г порофора, что составляет 0,03% от загружаемого ПВХ. Про10 должительность хлорирования 60 иин. Полученная перхлорвиниловая смола отвечает

ГОСТУ 10004 — 62. Показатель мутности 0,14.

Пример 2. В реактор загружают 450 г хлорбензола и 50 г поливинилхлорида. Реак15 цию проводят в присутствии этилена, подаваемого в количестве 0,03% (от веса поливинилхлорида) при температуре 100 — 110 С. ПродолжитеlbHocTI. YëîðèðîâàíIIÿ 60 лтин. Полученная перхлорвиниловая cìîlà отвечает

20 ГОСТУ 10004 — 62. Показатель мутности 0,14.

Пример 3. Загружают 50 г поливинилхлорида, 450 г хлорбензола и 0,5 г ПВХ в .виде недохлорированного р аствор а поливинилхлорида в хлорбензоле прп температуре 100—

25 110 С в присутствии этилена. Продолжительность хлорирования 45 мин. После IopHDQвания и паровой высадки полученная перхлорвиниловая смола полностью удовлетворяег

ГОСТУ 10004 — 62. Показатель мутности (опти30 ческая плотность) 0,10.

259368

Составитель А. Кулакова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред A. А. Камышкикова Корректор Л. В. Юшина

Заказ 896/9 Тираж 499 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 4. В реактор загружают 50 г поллвинилхлорида, 450 мл хлорбензола и 1,5 г

ПВХ в виде недохлорированного раствора поливинилхлорида в хлорбензоле в присутствии этилена. Количество вводимого недохлорированного раствора составляет 3>/в от исходного

ПВХ. Продолжительность хлорирования

45 мин. Готовая смола полностью удовлетворяет ГОСТУ 10004 — 62. Показатель мутности

0,09.

Пример 5. Загружают 50 г поливинилхлорида, 450 г хлорбензола и 3,5 г хлорированного раствора поливинилхлорида в хлорбензоле (7% от веса ПВХ) при температуре 100—

110 С в пр исутствии этилена. Продолжительность хлорирования 45 мин. Показатель мутности 0,10. ПВХС отвечает ГОСТ 10004 — 62.

П р и м ер 6. Хлорируют 14в/о-ный раствор поливинилхлорида в хлор бензоле (загружают

50 г смолы, 306 г хлорбензола и 0,5 г хлорированного раствора ПВХ в хлорбензоле в присутствии эт1илена) при температуре 100—

110 С. Количество недохлорированного раствора составляет 1о/в от веса исходного полимера. Продолжительность хлорирования

45 мин, Показатель мутности 0,09. ПВХС отвечает ГОСТУ 10004 — 62.

Пример 7. Загружают 50 г ПВХ, 450 г хлорбензола и 1,5 г готовой ПСХ при темпер атуре 100 — 110 С в присутствии этилена.

Продолжительность хлорирования 45 мин.

После паровой высадки полученная смола отвечает ГОСТУ 10004 — 62. Показатель мутности

0,09.

Пример 8. Хлорируют 10>/о-ный раствор поливинилхлорида в хлор бензоле (загружают в реактор 50 г ПВХ, 450 г хлорбензола |и 2,5 г готовой ПСХ, что составляет 5% от исходного

ПВХ), Хлорируют при 100 — 110 С в течение

35 мин в присутствии этилена. Полученная смола удовлетворяет требованиям ГОСТ

10004 — 62. Показатель мутности 0,07.

Как следует из результатов, приведенных в примерах, такой прием значительно сокращает общую длительность процесса хлорирования, получаемый продукт по своему качест15 ву лучше, чем серийные образцы (основной .показатель качества мутности, характеризующей при прочих равных условиях наличие недохлорированных и перехлорированных ча стиц смолы).

Предмет изобретения

1. Способ получения перхлорвиниловой смолы хлорированием поливинилхлорида в растворителе, отличающийся тем, что, с целью сок25 ращения длительности процесса и улучшения качества перхлорвиниловой смолы, хлорирование пол ивинилхлорида проводят в присутствии перхлорвиниловой смолы или частично хлорированного поливинилхлорида.

s0 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перхлорвиниловая смола ил и частично хлорированный поливинилхлорид вводят в количестве 1 — бо/о от веса поливинилхлорида.