Способ получения полимерных эфиров акриловой и метакриловой кислот

 

259369 бова Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 19Л 111.1968 (№ 1266582/23-5) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Кл. 39с, 25/01

МПК С 08т

УДК 678.744.32 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 12.XI1.1969. Бюллетень № 2 за 1970

Дата опубликования описания 27.IV.1970

Авторы изобретения

А. Ф, Николаев, Г. А. Балаев и В. А. Панов

3 аяв.итель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНЫХ ЭФИРОВ

АКРИЛОВОЙ И МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТ

Известен способ получения полимерных эфиров акриловой и метакриловой гоислот путем полимеризации соответствующих мономеров при температуре 0 †1 С в присутст,ии продукта взаимодействия триэтилалюмнния и дихлортитанфталоцианина.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора испо ILзуют смесь альфа-окиси алкилена с катализатором Фриделя-Крафтса или его комплексным соединением с эфиром или водой. Процесс полимеризации можно осуществлять в присутствии органического растворителя.

Предлагаемый способ расширяет ассортимент катализаторов, а также позволяет упростить технологический процесс (избежать необходимости тщательной очистки мономера и растворителя, снизить взрыво- и пожароопасность процесса).

Катализатор ами полимер из ации являются соединения, получаемые при взаимодействии альфа-окиси алкилена с катализатором Фриделя-Крафтса (например, BF3, ЯпС1», А1С1а) или его комплексным соединением с водой или простыми эфирами. B качестве альфаокисей применяют соединения общей формулы

l

НвС вЂ” — С б

5 О R1 где R и R» — Н; — СНЗ,. — СоНв, — СНзС1. Соотношение альфа-окиси и катализатора Фр деля-Крафтса изменяют от 1: 2 до 2: 1 (предпочтительным является 1: 1). Каталитическую смесь можно приготовить как непосредственно перед проведением реакции полпмеризации, так и за несколько дней до нее. Изменсние количества каталитической смеси в реакционной среде от 0,5 до 10% позволяет изменять молекулярный вес образующегося полимера.

Процесс полимеризации можно проводить в среде растворителей (напр имер, таких, как

20 бензол, толуол, хлороформ, дихлорэтан, или без них); температурный интервал процесса полимеризации — от 0 до 100 С (предпочтительным является диапазон от 20 до 60 С).

Выход полимера в зависимости от условий

25 проведения реакции (температура, количество каталитической смеси, соотношение в ней катализатора Фриделя-Крафтса и альфа-окиси и их типы, мономера, длительность процесса) колеблется от 20 до 86%. Полимеризацию

30 можно проводить в атмосфере инертных газов

25й369

Составитель С. Ерофеева

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Л. А. Царькова

Заказ 896/10 Тираж 499 Подписное

Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 таких, как азот, аргон, или гелий, или на воздухе при атмосферном или повышенном давлении.

Пример 1. В чистую сухую предварительно промытую азотом ампулу загружают в противотоке азота из сосуда Шлепка З,ил метилметакр илата, 4 ил 5в/0-ного раствора в бензоле смеси эпихлортидрин — эфират трехфтористого бора (соотношение 1: 1). Заполненную ампулу замораживают в смеси ацетона с сухим льдом. Охлажденную ампулу запаивают, после чего ее помещают в водяной термостат с температурой 20 С. Ампула выдерживается,в термостате в течение семи суток, затем ее вскрывают, и образовавшийся полимер высаждается в н-гексан. Пол имер дважды переосаждают из раствора в дихлорэтане в н-гексан и сушат под вакуумом при

30 С до постоянного веса. Выход полимера

2,1 г (около 75а/p). Характеристическая вязк ость 0,86. !

Пример 2. В чистую сухую ампулу загружают 3 мг бутилакрилата, 4 ил 10>/о-ного раствора в дихлорэтане смеси окиси пропилена — четыреххлористое олово (соотношение

2: 1) и замораживают ампулу в смеси ацетона с сухим льдом. Охлажденную ампулу запачвают и помещают в водяной термостат с тем. пературой 80 С. Ампулу выдерживают в термостате в течение 24 час. Затем ее вскрывают и полимер высаждают и сушат по методике примера 1. Выход полимера 1,26 г, характеристическая вязкость 0,46.

Пример 3. В предварительно промытую азотом и охлажденную в смеси ацетон — сухой лед ампулу загружают в противотоке азота из сосудов Шлепка 3 ял метилметакрилата и 4 ил 15 /о-ного раствора в бензоле смеси трехфтористый бор — окись этилена (соотношение 1:1). Заполненную ампулу запаивают, помещают в водяной термостат с температурой 60 С и выдерживают в течение 20 час, после чего ее вскрывают, и образовавш ийся полимер высаживают и сушат по методике примера 1. Выход полимера 0,867 г. Характеристическая вязкость 0,72.

Пример 4. В чистую сухую ампулу загружают 3 мл бутилметакрилата, 0,15 мл смеси

ЬпС1,.НзО и окиси пропилена в соотношении

1: 1. Заполненную ампулу замораживают в смеси ацетона с сухим льдом. Охлажденную ампулу запаивают, помещают в водяной термостат с температурой 80 С, выдерживают в течение 48 час, после чего ее вскрывают и содержимое помещают в чашку Петри. Полимер сушат под вакуумом при 30 C до постоянно20 го веса. Выход полимера 1,8 г. Характеристическая вязкость 0,42.

Предмет изобретения

1, Способ получения полимерных эфиров

25 акриловой и метакриловой кислот путем полимеризации соответствующих мономеров при температуре 0 — 100 С в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента катализаторов и

30 упрощения технологического процесса, в качестве катализатора применяют смесь альфаокиси алкилена с катализатором ФриделяКрафтса или его комплексным соединением с эфиром или водой, 35 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс осуществляют в присутствии органического растворителя.

Способ получения полимерных эфиров акриловой и метакриловой кислот Способ получения полимерных эфиров акриловой и метакриловой кислот 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения устойчивых полимерных суспензий с узким распределением частиц по размерам и диаметрами в диапазоне от 0,3 до 1,2 мкм методом гетерофазной полимеризации виниловых мономеров при объемном соотношении мономер:вода 1:(2-25) и нагревании смеси до 60-90°C с предварительным добавлением в реакционную смесь 0,2-2% (в расчете на мономер) радикального инициатора полимеризации, при этом в качестве стабилизатора реакционной системы используют Лапрол 6003 в количестве 1-4 мас.% в расчете на мономер. В качестве винильного мономера используют стирол или метакрилаты. Технический результат - расширение арсенала полученных полимерных суспензий с узким распределением частиц по размерам. 2 з.п. ф-лы, 3 ил., 13 пр.

Изобретение относится к области высокомолекулярных соединений, а именно к полимеризации виниловых мономеров. Заявлено применение смеси оксиэтилированного касторового масла с содержанием этиленоксидных звеньев от 9 до 12 и изопропилового спирта, взятых в объемном соотношении 1:1, в качестве стабилизатора при гетерофазной полимеризации виниловых мономеров с целью получения устойчивых монодисперсных полимерных суспензий с диаметрами частиц в интервале 0,3-2,8 мкм. Технический результат - изобретение обеспечивает расширение арсенала поверхностно-активных веществ, являющихся биоразлагаемыми и экологически безопасными, используемых в качестве стабилизаторов дисперсной системы при получении устойчивых монодисперсных полимерных суспензий, а также увеличение интервала диаметров синтезируемых полимерных микросфер. 3 з.п. ф-лы, 3 ил., 8 пр.

Изобретение относится к способу получения низкомолекулярного полиизобутилена и может найти применение в промышленности синтетического каучука, а получаемый продукт может быть использован в качестве основы для сукцинимидных и загущающих присадок
Изобретение относится к области нефтехимии, в частности к способу получения полиальфаолефинов, которые могут быть использованы в качестве низкозастывающих базовых компонентов смазочных масел
Изобретение относится к области нефтехимии, конкретно к получению катализаторов полимеризации и сополимеризации сопряженных диеновых углеводородов, и может найти применение при производстве цис-1,4-полимеров и цис-1,4-сополимеров в промышленности синтетического каучука

Изобретение относится к применению катализаторов на хромовой основе с алюмоалкильными активаторами
Изобретение относится к способу получения полимеров на основе изобутилена в присутствии альтернативной инициирующей системы

Изобретение относится к новым способам полимеризации с использованием гидрофторуглеродов и их использованию для получения полимеров

Изобретение относится к сополимерам изоолефина и мультиолефина, причем этот сополимер обладает сополимерным распределением последовательностей, определяемым параметром m сополимерного распределения последовательностей

Изобретение относится к новым способам полимеризации для получения полимеров с использованием реакторных систем штыкового охлаждения и растворителей, включающих гидрофторуглероды

Изобретение относится к способам полимеризации с использованием гидрофторуглеродов для получения (со)полимеров

Изобретение относится к новым способам полимеризации, включающим разбавители, включая фторуглеводороды, и их применение для получения полимеров с новыми распределениями последовательностей
Наверх