Способ получения ы-алкилпирролидонов-2

Авторы патента:

C07D207/267 - только с атомами водорода или радикалами, содержащими только атомы водорода и углерода, непосредственно связанными с атомом азота кольца

ОП НИ

ИЗОЬЕЕтЕНИЯ

К АВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

259889

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 22.Х.1968 (№ 1279974/23-4) Кл. 12р, 2 с присоединением заявки чс

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 076

УД1 547.745.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 22.Х11.1969. Бюллетень М 3 за 1970

Дата опубликования описания 19Х.1970

Авторы изобретения

В. М. Евграшин, И. И. Иоффе и М. И. Якушкин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АЛКИЛПИРРОЛИДОНОВ-2

Известен способ получения N-метил-а-пирролидона, заключающийся в том, что N-метилсукцинимид восстанавливаюг водородом в растворе диоксана над никелем Ренея при температуре до 200 С и давлении 200 вЂ” 222 атм. Выход продукта 71 /о (от теории).

С целью повышения выхода целевого продукта, предлагается способ получения N-алкилпирролидонов-2, заключающийся в том, что незамещенный сукцинимид восстанавливают водородом в спиртовой среде при температуре

200 вЂ 2 С и давлении 200 вЂ 3 атл в присутствии кобальта или никеля, осажденных на алюминатной окиси алюминия, с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход 73 вЂ” 77% (от теории). При таком проведении процесса происходит одновременно восстановление и алкилирование импда.

Кроме того, в качестве исходного продукта используют незамещенный сукцинимид вЂ” дешевое и доступное сырье.

Пример 1. В автоклав с перемешивающим устройством емкостью 0,5 л загружают 25 г сукцинимида, 160 г метилового спирта и 5 кг предварительно восстановленного катализатора вЂ” кобальта на окиси алюминия, содержащего 16,8% кобальта. Процесс получения метилпирролидона ведут при 240 С, давлении водорода 275 атлт в течение 90 лин. Полученный гидрогенизат разгоняют и отбирают фракцию

N-метилпирролидона, выкипающую при 200вЂ”

203 С. Выход целевого продукта 18,6 г (75,8%). Чистота полученного продукта, проанализированного с помощью газсжидкостной хроматографии, 97,3%.

Пример 2. В автоклав загружают 25 г сукцинимида, 296 г изобутилового спирта и 5 г катализатора вЂ” никеля на окиси алюминия.

Процесс ведут при 280 С, давлении водорода

200 ат,и в течение 80 лтин. Полученную реакционную смесь разгоняют, огбирают фракцкчо

N-изобутилпирролидона, выкипающую при

119 вЂ” 122 C/12 ли рт. сг. Выход целевого продукта после разгонки 26.8 г (73.2% от теории), Чистота полученного продукта 94,8%.

Прим ер 3. В автоклав загружают 25 г сукцинимида, 240 г изопропилового спирта и

5 г катализатора вЂ” никеля на окиси алюминия, содержащего 17 2Я> и 1 1% NBgO, Синтез

20 N-изопропилпирролидона проводят при температуре 280 С, давлении водорода 200 птл в течение 70 мин. Выход целевого продукта после разгонки 24,4 г (77 р от геории) . Пределы выкипания отобранной фракции 221 вЂ” 224 С.

25 Чистота полученного продукта 96,4%.

Предмет изобретения

Способ получения N-алкилппрролидонов-2, отличающийся тем, что, с целью повышения

30 выхода целевого продукта, сукцинимид вос259889

Составитель И. Бочарова

Техред Л. Я. Левина Корректор Э. И. Хорькова

Редактор О. Кузнецова

Заказ 962/3 Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4j5

Типография, пр. Сапунова, 2 станавливают водородом в спиртовой среде при температуре 200 вЂ” 280 С и давлении 200вЂ”

300 атм в присутствии кобальта или никеля, осажденных на алюминатной окиси алюминия, с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Способ получения n-винилпирролидона // 198339

Способ получения n-bиhил-2-nиppoлидoha // 192211

Способ получения n-метил-а-пирролидона // 143806

Способ получения винилпирролидона // 125567

Способ выделения ацетилена из сбросных газов // 2146238

Изобретение относится к химической технологии, точнее, к усовершенствованному способу выделения ацетилена из сбросных газов процесса получения 1,4-бутиндиола (1,4-БИД) на базе ацетилена и формальдегида

Способ получения адамант-1-иламина и его производных // 2147573

Изобретение относится к химии производных адамантана, а именно к новому способу получения аминопроизводных адамантана общей формулы AdR, где R=NH2, NHBu-t, которые являются биологически активными веществами и могут найти применение в фармакологии, а адамант-1-иламин является основой лекарственного препарата "мидантан"

Терапевтический агент для лечения диабета // 2174114

Изобретение относится к новому терапевтическому лекарству для лечения диабета и включает соединение формулы I: R1-С(O)-C(R2')(R2)-Х-С(O)-R3, где Х представляет группу формулы -С(R4)(R5)-, -N(R6)-, -О-; где R4 - атом водорода, С1-С5алкил, карбокси, фенил, C2-C5ацил, C2-C5алкоксикарбонил, R5 - атом водорода, C1-C5алкил; R6 - водород; R1 - фенил, необязательно замещен C1-C5алкилом, гидрокси, гидроксиалкилом, C2-C6алкенилом, ацилом, карбокси, тиенилом, C3-C7циклоалкилом; бифенил, необязательно замещенный C1-C5алкилом или гидрокси; нафтил; терфенил; C3-C7циклоалкил, необязательно замещенный C1-C5алкилом или фенилом; необязательно замещенный C1-C5алкил; пиридил; бензотиенил; адамантил; инданил; флуоренил или группа ; R2 - водород, C1-C5алкил, необязательно замещенный карбокси; R2' - водород; R3 - C1-C5алкил, необязательно замещенный фенилом или C1-C4алкокси; C1-C4алкокси; гидрокси; фенил; C3-C7циклоалкил, необязательно замещенный C1-C5алкилом; R2 и R7, взятые вместе, образуют группу -(CH2)2-; R2 и R5, взятые вместе, образуют простую связь или -СН2-, - (СН2)3-, -(СН2)4-; R2, R2', R4 и R5, взятые вместе, образуют =CН-СН=СН-СН=; R2' и R3, взятые вместе, образуют -CH(R8)-О, -CH(R8)-CH(R9)-, -CH(R8)NH; R8 и R9 - водород, и его фармацевтически приемлемые соли

Способ получения n-алкиллактамов // 334696

// 384232

5-(1-адамантил)-2-пирролидон, обладающий психотропной активностью, и способ его получения // 731721

Изобретение относится к новому биологически активному соединению (БАС), в частности 5-(1-адамантил)-2-пирролидону, проявляющему психотропную активность, и способу его получения

Способ получения n-метилпирролидона // 1558903

Способ получения n-метилпирролидона // 1735283

Способ выделения n-метилпирролидона из побочных продуктов // 1735284

Способ получения 5-бифенил-4-амино-2-метилпентановой кислоты // 2530900

Изобретение относится к новым соединениям формулы (1) или их солям , где R1 означает Н, С1-С6-алкилкарбонил, С1-С6-алкоксикарбонил, SiR7R8R9, где R7, R8, R9 независимо друг от друга означают С1-С6-алкил, фенил-С1-С2-алкоксикарбонил, или R1 означает триметилсилилэтоксиметил (SEM), С1-С2-алкил, причем последний замещен С6-С10-арилом, предпочтительно фенилом, или гетероциклической группой, которая представляет собой моноциклическую насыщенную кольцевую систему с 5 кольцевыми атомами, один из которых является азотом, представляет собой водород или азотзащитную группу. Описаны разные способы получения этих соединений и применение их для получения NEP-ингибитора, в частности, при получении этилового эфира N-(3-карбоксил-1-оксопропил)-(4S)-(n-фенилфенилметил)-4-амино-(2R)-метилмасляной кислоты или его соли. 39 н. и 28 з.п. ф-лы, 12 ил., 61 пр.