Способ получения термолюминесцентных материалов

Авторы патента:

Чимитова Ольга Доржицыреновна (RU)

Базарон Лариса Улзытовна (RU)

Перевалов Александр Владимирович (RU)

Базаров Баир Гармаевич (RU)

Стельмах Сергей Александрович (RU)

Григорьева Мария Николаевна (RU)

Субанаков Алексей Карпович (RU)

Базарова Жибзема Гармаевна (RU)

Могнонов Дмитрий Маркович (RU)

G01T1/11 - термолюминесцентные дозиметры

C09K11/78 - содержащие кислород

C09K11/63 - содержащие бор

C09K11/55 - содержащие бериллий, магний, щелочные или щелочноземельные металлы

Владельцы патента RU 2502777:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Байкальский институт природопользования Сибирского отделения Российской академии наук (БИП СО РАН) (RU)

Изобретение может быть использовано в дозиметрии слабого ионизирующего излучения, для контроля работы атомных энергетических установок, ускорителей заряженных частиц, рентгеновской аппаратуры. Сначала готовят смесь, содержащую соединения компонентов термолюминесцентного материала на основе бората магния, допированного диспрозием, перетиранием в этиловом спирте. Затем полученную смесь вводят в водный раствор полигексаметиленгуанидин хлорида с молекулярной массой 8,5 кДа и концентрацией 7,09 масс.%, нагревают, сушат, и отжигают при температуре 700-800°C в течение 10-20 часов. Снижается температура синтеза, достигается устойчивая интенсивность термолюминесценции. 1 табл., 1 ил., 2 пр.

Изобретение относится к способу получения термолюминесцентных материалов на основе тетрабората магния, допированного диспрозием (MgB₄O₇:Dy), которые могут быть использованы в дозиметрии слабого ионизирующего излучения, для контроля работы атомных энергетических установок, ускорителей заряженных частиц, ренгеновской аппаратуры и т.п.

Аналогами описываемого термолюминофора (MgB₄O₇:Dy) являются материалы основанные на LiF (производство Harshaw, США) [www.bicron.com], LiF:Mg,Ti (TLD-100), его изотопные вариации с Li⁶ и Li⁷ (TLD-600 и TLD-700), CaF₂:Mn,Dy, Al₂O₃:С [M.S. Akselrod, V.S. Kortov, D.J. Kravetsky, V.I. Gotlib. Highly sensitive thermoluminescent anion-defective α-Al₂O₃:C single crystal detectors // Radiat Prot Dosim. - 1990. - 32. - P. 15-20] и LiF:Mg,Cu,P [A.J.J. Bos. High sensitivity thermoluminescence dosimetry // N. Inst Meth. Phys. Res. B. - 2001. - 184. - P.3-28].

Недостатками этих термолюминофоров являются недостаточно точные измерения дозы облучения кожного покрова слабопроникающим излучением [Т.И.Гимадова, А.И.Шакс. Индивидуальные дозиметры для измерения эквивалентных доз в коже пальцев рук, лица и хрусталике глаза при хроническом и аварийном облучении // Аппаратура и новости радиац. измерений (АНРИ) - 2001. - №3. - Р.21-27], а также проблематична дозиметрия смешанных полей излучения.

Перспективными термолюминофорами для этих целей являются бораты на основе щелочных и щелочноземельных элементов (Li₂B₄O₇, MgB₄O₇): 1) они обладают высокой термолюминесцентной чувствительностью, 2) из-за близости эффективных атомных номеров (Z_эфф) термолюминофоров (Табл.1.) к мягкой биологической ткани (Z_эфф=7,4) они идентичны биологической ткани по пропусканию и поглощению ионизирующего излучения. Однако, в настоящее время термолюминесцентная чувствительность термолюминесцентных дозиметров представленных в Табл.1. не в полной мере обеспечивает требования по нижнему пределу регистрируемых доз.

Общие характеристики некоторых термолюминесцентных дозиметров [СЕРИЯ НОРМ МАГАТЭ ПО БЕЗОПАСНОСТИ Оценка профессионального облучения от внешних источников ионизирующего излучения №RS-G-1.3].

Таблица 1
Тип ТЛД	Эффективный атомный номер	Основной пик (°C)	Максимум пробега излучения (им)	Относительная чувствительность	Фединг
LiF:Ti,Mg	8.3	200	400	1	5%год^a
LiF:Na,Mg	8.3	200	400	1	5%/год^a
LiF:Mg,Cu,P	8.3	210	400	25	5%/год
Li₂B₄O₇:Mn	7.3	220	605	0.20^b	4%/месяц
Li₂B₄O₇:Cu	7.3	205	368	2^b	10%/2 месяца^a
MgB₄O₇:Dy	8.4	190	490	10^b	4%/месяц^a
BeO	7.1	190	200-400	0.20^b	8%/2 месяца
CaSO₄:Dy	14.5	220	480-570	30^b	1%/2 месяца
CaSO₄:Tm	14.5	220	452	30^b	1-2%/2 месяца
CaF₄:Mn	16.3	260	500	5^b	16%/2недели
CaF₄ природный	16.3	260	380	23^b	очень слабое
CaF₄:Dy	16.3	215	480-570	15^b	8%/2 месяца^a
Al₂O₃	10.2	360	699	4^b	5%/2недели^a

Наиболее близким термолюминесцентным материалом на основе бората магния, допированный редкоземельными элементами и кодопированный тетраборатами одновалентных металлов является MgB₄O₇, описанный в [Н. Tischer, W. Kern, H.P. Brehm / Themolumineszens-Dosimeter, dessen herstellung und Anwendung, PA TENT DE 3108164 A1].

Недостатками получения этого материала являются высокая температура отжига (880°С), неудовлетворительный фединг (4% месяц), трудоемкий процесс механического перетирания, а также прессование исходных компонентов в таблетки.

Целью изобретения является обеспечение лучшей гомогенизации за счет растворения исходных компонентов в полимерно-солевой композиции, снижение температуры синтеза и достижение устойчивой интенсивности термолюминесценции.

Это достигается тем, что неорганические исходные вещества растворяются в растворе полимера, что обеспечивает лучшую гомогенизацию компонентов композиций, чем при механическом перетирании, а также понижает температуру синтеза вследствие экзотермического разложения полимера.

Однофазность термолюминофора контролировали рентгенографически на дифрактометре D8 Advance Bruker AXS CuK_α-излучение. Термолюминесцентный анализ проводился на установке, состоящей из нагревателя, терморегулятора, самописца и фотоумножителя. Для облучения использовался контрольный стронций-иттриевый бета источник. Доза облучения составила 7.5*10^-3 Грэй. Результаты измерений термолюминесцентной чувствительности нормировались по сигналу от эталонного термолюминесцентного образца (ТЛД-580).

Пример 1:

Готовят смесь, содержащую 0.53095 г MgCl₂, 1.37929 г H₃BO₃ и 0.15013 г Dy(NO₃)₃ (7 мас.% Dy) перетирают в среде этилового спирта по методике: тщательно растирают хлорид магния и борную кислоту в течение 15 мин, затем малыми порциями добавляют нитрат диспрозия.

Приготовление раствора полимера: в бюкс, объемом 50 мл, помещается 15 мл дист. воды и 5 мл полигексаметиленгуанидин гидрохлорида с молекулярной массой 8.5 кДа и концентрацией 7.09 мас.%.

Смесь из перетертых неорганических компонентов помещается в раствор полимера и растворяется при нагревании (90°C). Полученная полимерно-солевая композиция сушится на воздухе в сушильном шкафу при температуре 95°C. Полученный композит отжигают при температурах 700-800°C в течение 10-20 часов, затем перетирают в ступке и проводят измерение интенсивности ТЛ (рис.1).

Пример 2:

Готовят смесь, содержащую 0.53095 г MgCl₂, 1.37929 г H₃BO₃ и 0.10724 г Dy(NO₃)₃ (5 мас.% Dy) перетирают в среде этилового спирта по методике: тщательно растирают хлорид магния и борную кислоту в течение 15 мин, затем малыми порциями добавляют нитрат диспрозия.

Смесь из перетертых неорганических компонентов помещается в раствор полимера и растворяется при нагревании (90°C). Полученная полимерно-солевая композиция сушится на воздухе в сушильном шкафу при температуре 95°С. Полученный композит отжигают при температурах 700-800°С в течение 10-20 часов, затем перетирают в ступке и проводят измерение интенсивности ТЛ (рис.1).

Предлагаемый способ получения термолюминесцентного материала выгодно отличается тем, что данные термолюминофоры обладают высокой и стабильной интенсивностью термолюминесценции, что позволяет их использовать в тканеэквивалентных дозиметрических пленках.

Способ получения термолюминесцентного материала на основе бората магния, допированного диспрозием, отличающийся тем, что сначала готовят смесь, содержащую соединения компонентов термолюминесцентного материала путем их перетирания в этиловом спирте, затем полученную смесь вводят в водный раствор полигексаметиленгуанидин хлорида с молекулярной массой 8,5 кДа и концентрацией 7,09 мас.%, нагревают, сушат, после чего отжигают при температуре 700-800°C в течение 10-20 ч.

Изобретение относится к области измерения ионизирующих излучений при текущем и аварийном индивидуальном дозиметрическом контроле. .

Устройство для определения поглощенной дозы -излучения в твердотельном термолюминесцентном детекторе // 2473926

Изобретение относится к радиационной физике, является устройством для определения поглощенной дозы ионизирующего -излучения в термолюминесцентном детекторе и может быть использовано при персональной дозиметрии, при мониторинге радиационной обстановки в различных условиях.

Способ определения поглощенной дозы -излучения в твердотельном термолюминесцентном детекторе // 2473925

Изобретение относится к радиационной физике, является способом оценки накопленной дозы ионизирующего -излучения с использованием твердотельных термолюминесцентных детекторов и может быть использовано при персональной дозиметрии при мониторинге радиационной обстановки в различных условиях.

Способ моделирования повреждающего действия ионизирующего излучения на твердые ткани зуба человека // 2462282

Изобретение относится к медицине, стоматологии, онкологии и радиологии, и может быть использовано для улучшения качества стоматологической помощи пациентам со злокачественными новообразованиями области головы и шеи после проведения лучевой терапии.

Рабочее вещество для термолюминесцентного детектора ионизирующего излучения // 2408900

Изобретение относится к получению рабочего вещества, которое может быть использовано для изготовления термолюминесцентного детектора ионизирующего излучения, использующегося в индивидуальной дозиметрии для определения поглощенных доз персонала; для определения поглощенных доз пациентов при проведении рентгеновской диагностики и терапии; при определении поглощенных доз в поле облучения высокодозовых технологических установок.

Способ измерения дозиметрического термолюминесцентного сигнала, накопленного в твердотельном детекторе ионизирующих излучений на основе оксида алюминия // 2390798

Изобретение относится к способам измерения дозы, накопленной в твердотельных термолюминесцентных детекторах ионизирующих излучений на основе кристаллов и нанокерамики оксида алюминия, и может быть использовано для повышения надежности, точности и достоверности метода, проводимых с его помощью измерений.

Устройство для определения поглощенной дозы бета-излучения в термолюминесцентном детекторе на основе анионо-дефектного монокристалла оксида алюминия // 2378666

Изобретение относится к радиационной физике, а именно к устройствам для оценки накопленной дозы ионизирующего -излучения с использованием твердотельных термолюминесцентных детекторов, и может быть применено в индивидуальной и клинической дозиметрии, при мониторинге радиационной обстановки на ядерных реакторах, ускорителях, в лабораториях и на производствах с источниками заряженных частиц, при археологическом и геологическом датировании, в аварийной и ретроспективной дозиметрии.

Способ определения поглощенной дозы бета-излучения в термолюминесцентном детекторе на основе анионо-дефектного монокристалла оксида алюминия // 2378665

Изобретение относится к радиационной физике, а именно к способам оценки накопленной дозы ионизирующего -излучения с использованием твердотельных термолюминесцентных детекторов, и может быть использовано в индивидуальной и клинической дозиметрии, при мониторинге радиационной обстановки на ядерных реакторах, ускорителях, в лабораториях и на производствах с источниками заряженных частиц, при археологическом и геологическом датировании, в аварийной и ретроспективной дозиметрии.

Многофункциональное устройство для исследования физико-технических характеристик полупроводников, диэлектриков и электроизоляционных материалов // 2348045

Изобретение относится к неразрушающим методам определения физико-технических характеристик материалов, подвергающихся в процессе работы воздействию ультразвуковых вибраций, сильных электрических полей, облучению различными видами электромагнитных излучений.

Способ измерения дозы в твердотельных детекторах ионизирующих излучений на основе оксида алюминия, накопленной при повышенной температуре окружающей среды // 2346296

Изобретение относится к способу измерения накопленной дозы или мощности дозы ионизирующего излучения твердотельными детекторами, облученными при высокой температуре окружающей среды.

Сложный кальциевый метасиликат европия и иттрия, люминесцентный материал красного свечения на его основе для ультрафиолетовых светодиодов и способ получения материала // 2470982

Изобретение относится к светотехнике и может быть использовано при изготовлении светодиодов. .

Легированный редкоземельным элементом люминофор на основе щелочноземельного элемента и нитрида кремния, способ его производства и преобразующее излучение устройство, содержащее такой люминофор // 2470980

Люминесцентные материалы красного свечения // 2459855

Изобретение относится к новым люминесцентным материалам для устройств красного свечения, особенно к области новых люминесцентных материалов для СИД и их использованию в устройствах красного свечения.

Люминесцирующий материал для твердотельных источников белого света (варианты) // 2456327

Изобретение относится к области светотехники и, в частности, к люминесцирующим материалам, светящимся в желто-оранжевой области спектра и используемым в твердотельных источниках белого света.

Способ получения люминофоров // 2455336

Изобретение относится к области получения сложных оксидных материалов, в частности к получению алюминатных люминофоров различного химического состава, активированных ионами редкоземельных металлов (РЗМ), и может быть использовано при производстве материалов для источников и преобразователей света.

Фотолюминофор желто-оранжевого свечения и светодиод на его основе // 2455335

Изобретение относится к электронной технике и освещению и может быть использовано при изготовлении осветительных и информационных устройств. .

Инфракрасный люминофор на основе ортофосфата иттрия и способ его получения // 2434926

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для производства инфракрасных люминофоров, обладающих при возбуждении излучением в ближнем ИК-диапазоне (0,80-0,82 и 0,90-0,98 мкм).

Быстрокинетирующий инфракрасный люминофор на основе ортофосфата иттрия со структурой ксенотима // 2429272

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано в производстве инфракрасных люминофоров, предназначенных для создания на ценных бумагах скрытых машиночитаемых люминесцентных меток.

Способ получения люминесцентного порошка политанталата тербия // 2418836

Изобретение относится к области получения люминесцентного порошка политанталата тербия состава Tb2O3 ·nTa2O5 (n=7-9) и может быть использовано для изготовления материалов квантовой электроники.

Полимерная люминесцентная композиция для получения белого света, возбуждаемая синим светодиодом // 2405804

Изобретение относится к люминесцентным композициям, применяемым для изготовления устройств общего и местного освещения. .

Синеизлучающий фотолюминофор для экранов плазменных панелей и способ его получения // 2236433

Изобретение относится к индикаторной технике, конкретно к излучающим материалам для экранов плазменных панелей (ПП) - фотолюминофорам /ФП/ и способу их получения. .