Состав и способ получения фильтра на основе пористого поливинилформаля

Изобретение относится к составу и способу получения фильтров на основе пористого поливинилформаля для очистки жидкостей и газов от воды, механических примесей и биозагрязнений. Способ заключается в химическом модифицировании состава, содержащего, в вес.%: поливиниловый спирт 5-20, порообразователь 2-30, сшивающий агент 2-15, катализатор 3-15, вода - остальное, путем растворения в водном растворе растворимой в воде неорганической соли заданного количества поливинилового спирта при нагреве до температуры 75-95°C и постоянном перемешивании, добавления расчетного количества сшивающего агента и перемешивания в течение 10-30 минут, добавления при температуре 30-40°C расчетного количества катализатора, переводящего растворимую соль в нерастворимую, и перемешивания в течение 10-20 минут, разливки полученной реакционной смеси в формы и выдержки в термостате при температуре 55-80°C в течение 5-20 часов, извлечения полученного элемента из формы, отмывки от катализатора и порообразователя, сушки сначала при температуре 15-25°C в течение 24-48 часов, а затем при температуре 30-50°C до постоянного веса. Технический результат - получение фильтра на основе пористого поливинилформаля с возможностью варьирования пористости. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 1 табл., 3 пр.

 

Изобретение относится к фильтрующим устройствам, с помощью которых осуществляется разделение неоднородных систем, точнее к способам изготовления фильтрующего материала на основе пористого поливинилформаля и может быть использовано для очистки жидкостей и газов от воды, механических примесей и биозагрязнений.

Известна композиция, включающая поливиниловый спирт, картофельный крахмал, формальдегид и воду при следующем соотношении компонентов, вес.%:

поливиниловый спирт 7-9
картофельный крахмал 4-6
формальдегид 3-5
вода остальное

(RU, свидетельство на полезную модель №13539, 27.04.1999 г.).

Недостатком использования указанного состава является то, что применение только крахмала не позволяет регулировать пористость получаемого поливинилформаля в необходимых пределах. При одинаковой пористости полученный фильтрматериал либо отделяет воду, либо только поглощает ее. Использование только формалина в указанном составе сужает сырьевую базу для получения поливинилформаля, кроме того, высокая летучесть формальдегида требует постоянного контроля его содержания в растворе и пересчета количества загружаемого сырья при каждом новом синтезе.

Известен способ получения фильтра для очистки углеводородных топлив, масел, нефтепродуктов от эмульгированной воды и механических примесей путем конденсационного структурирования и термообработки гомогенизированной в воде композиции, включающей, по меньшей мере, поливиниловый спирт и альдегид. Полученный пористый фильтрующий материал обладает повышенной эффективностью очистки топлив и газообразных нефтепродуктов от воды, и повышенным сроком службы (RU, патент №2267346, 10.01.2006 г.)

Ближайшим аналогом для способа получения пористого поливинил-формаля является способ, характеризующийся химическим модифицированием водного раствора поливинилового спирта посредством сшивающего агента и минеральной кислоты, по которому 5-20% водный раствор поливинилового спирта нагревают до температуры 80-90°C при постоянном механическом перемешивании, после чего в него добавляют холодный водный раствор крахмала и образовавшуюся смесь охлаждают до температуры 30-40°C, продолжая перемешивание в течение 25-30 мин, затем в полученный раствор вливают сшивающий агент - водный раствор формалина и через 20-30 мин - серную кислоту. Полученную массу полимера выливают в форму и выдерживают не менее 6 ч при температуре 50-70°C, после чего сформировавшийся материал с ячеистой структурой извлекают из формы, отмывают от крахмала и остатков вводимых модифицирующих компонентов и затем высушивают при температуре 25-30°C в вентиляционном шкафу (RU, патент №2292223, 10.09.2005 - прототип).

По способу-прототипу получают материал, обладающий прочной однородной пористой мелкоячеистой структурой при невысокой себестоимости получаемого поливинилформаля. Технология способа упрощается за счет исключения пенообразующего агента и хлорида натрия.

Недостатком указанного способа является невозможность регулирования пористости и размера пор получаемого поливинилформаля в необходимых пределах. Размеры пор зависят от размеров зерен крахмала и не могут быть получены меньшего размера. Кроме того отмывка от крахмала - порообразователя процесс весьма длительный и требующий большого расхода воды.

С целью расширения возможности варьирования пористости получаемого фильтрующего элемента на основе поливинформаля, расширения сырьевой базы для его получения, а также упрощения технологии его получения, предложено в качестве порообразователя для его получения использовать неорганические нерастворимые в воде соли при следующем соотношении компонентов, вес.%:

поливиниловый спирт 5-20
порообразователь 2-30
сшивающий агент 2-15
катализатор 3-15
вода остальное

В качестве катализатора состав содержит неорганические кислоты (доноры Н).

В качестве порообразователя состав содержит водорастворимую неорганическую соль, превращающуюся под действием катализатора полимеризации в нерастворимую в воде неорганическую соль, равномерно распределенную по объему материала.

Из указанного состава получают фильтрующий материал путем химического модифицирования состава при растворении в водном растворе неорганической соли заданного количества поливинилового спирта при нагреве до температуры 45-95°C и постоянном перемешивании, добавлении в полученный раствор расчетного количества сшивающего агента и перемешивании в течение 10-30 минут. Затем при температуре 25-45°С добавляют расчетное количество катализатора, переводящего растворимую соль в нерастворимую, и еще перемешивают в течение 10-20 минут, полученную реакционную смесь разливают в формы и выдерживают в термостате при температуре 55-80°C в течение 5-20 часов, полученный элемент извлекают из формы, отмывают от катализатора водой, затем отмывают от порообразователя в кислом растворе, образующем с нерастворимой неорганической солью - растворимую, промывают водой до нейтральной реакции промывной воды и сушат сначала при температуре 10-30°C в течение 24-48 часов, а затем при температуре 30-50°C до постоянного веса.

Промышленная применимость получения фильтра на основе пористого оливинилформаля из предлагаемого состава подтверждается следующими примерами.

Пример 1.

В чистый стакан емкостью 2 литра установленный в вытяжной шкаф, заливают 800 мл 10-процентного раствора хлористого бария (6,7%) в горячей воде при температуре 95-97°C и загружают 105 г (7,1%) поливинилового спирта. Включают мешалку и доводят температуру раствора до 86-88°C. И перемешивают до полного растворения.

Доводят температуру в стакане до 50°C и загружают 82 мл (8,7%) формалина, а затем при температуре 40°C 115 мл (17,3%) серной кислоты. Реакционную массу перемешивают в течение 10 мин, останавливают мешалку и выгружают в форму, которую затем загружают в термостат, предварительно нагретый до температуры 60°C. Форму выдерживают в термостате 16 час, после чего выгружают из термостата, доводят температуру формы при естественном охлаждении до 25°C и извлекают фильтрэлемент. Фильтрэлемент промывают водой, затем замачивают в 350 мл 10-типроцентной соляной кислоты для вымывания порообразователя и промывают водой до нейтральной реакции.

Пример 2.

В чистый стакан емкостью 2 литра установленный в вытяжной шкаф, заливают 750 мл 30-процентного раствора нитрата кальция (15,6%) в горячей воде при температуре 95-97°C и загружают 170 г (11,8%) поливинилового спирта. Включают мешалку и доводят температуру раствора до 86-88°C. И перемешивают до полного растворения.

При работающей мешалке загружают 130 мл (10,4%) формалина, перемешивают 15 минут, а затем при температуре 35°С 120 мл (13,5%) фосфорной кислоты. Реакционную массу перемешивают в течение 10 мин, останавливают мешалку и выгружают в форму, которую затем загружают в термостат, предварительно нагретый до температуры 60°С. Форму выдерживают в термостате 16 час, после чего выгружают из термостата, доводят температуру формы при естественном охлаждении до 25°С и извлекают фильтрэлемент. Фильтрэлемент промывают водой, затем замачивают в 700 мл 12-процентной азотной кислоты для вымывания порообразователя и промывают водой до нейтральной реакции.

Пример 3.

В чистый стакан емкостью 2 литра установленный в вытяжной шкаф, заливают 600 мл 12-процентного раствора ацетата свинцы (7,4%) в горячей воде при температуре 75-77°C и при перемешивании загружают 120 г (12,4%) поливинилового спирта. Перемешивают до полного растворения.

Доводят температуру в стакане до 60°C и загружают 30 г (3,1%) пара-формальдегида, а затем при температуре 40°C 150 мл (5,2%) соляной кислоты. Реакционную массу перемешивают в течение 10 мин, останавливают мешалку и выгружают в форму, которую затем загружают в термостат, предварительно нагретый до температуры 70°C. Форму выдерживают в термостате 18 час, после чего выгружают из термостата, доводят температуру формы при естественном охлаждении до 20°C и извлекают фильтрэлемент. Фильтрэлемент промывают водой, затем замачивают в 500 мл 10-процентной уксусной кислоты для вымывания порообразователя и промывают водой до нейтральной реакции.

Способность по очистке топлива от биозагрязнений определяли следующим образом: в соответствии с ГОСТ 9.023-74 в минеральных средах для Pseudomonas aeruginosa, Cladosporium resinae, Mycobacterium, накопительных культур и Candida, выращивали биозагрязнения в товарном дизельном топливе Л по ГОСТ 305. Отбирали пробы биопораженного топлива, фильтровали его через фильтроэлемент из заявленного материала и отбирали пробы очищенного топлива. Степень очистки топлива определяли путем подсчета микробных клеток содержащихся в топливе до и после очистки.

Количество микробных клеток (бактериальных и грибных) определяли методом Коха путем высева на твердые питательные среды:

- мясной питательный агар (МПА);

- сухой питательный агар (СПА) с 2 мас.% глюкозы;

- среду Чапека с 2 мас.% глюкозы;

- среду Сабуро.

Результаты анализов представлены в таблице.

Микробная контаминация проб дизельного топлива приведена в таблице 1.

Таблица 1
Образец дизельного топлива Контаминация, клетки/мл
Бактерии Мицелиальные грибы
Исходное товарное дизельное топливо по ГОСТ 305-82, взятое в качестве эталона. менее 1 менее 1
Дизельное топливо инфицированное и инкубированное с добавлением минеральных солей, необходимых для роста бактериальных культур. 5,3×105 1,2×105
Дизельное топливо, инфицированное бактериальными культурами, после фильтрации через фильтр из заявленного материала. 51 47
Дизельное топливо инфицированное и инкубированное с добавлением минеральных солей, необходимых для роста грибов. 5×103 9×105
Дизельное топливо, инфицированное мицелиальными грибами, после фильтрации через фильтр из заявленного материала. 27 5×102

Из представленных в таблице результатов видно, что фильтрация загрязненных микроорганизмами образцов топлив через фильтр из заявленного материала обеспечивает эффективную очистку топлива на 99,4-99,9%.

На Афипском НПЗ фильтром из заявленного материала было очищено топливо для реактивных двигателей отобранное на установке СПГК. После фильтрации удельная электрическая проводимость изменилась с 19,5 пСм/м до 6,3 пСм/м, что соответствует требования ГОСТ.

Преимуществом способа получения фильтра из предлагаемого состава является технологичность получения материала и возможность получать фильтрэлементы с заданной пористостью.

В заявленном составе и способе для получения фильтра на основе пористого поливинилформаля удалось не только осуществить коалесценцию капель воды при прохождении очищаемой жидкости через фильтрующий элемент, но и очистку жидкости от биологических загрязнений, что свидетельствует о соответствии заявленных решений критерию "изобретательский уровень".

1. Состав для получения фильтра на основе пористого поливинилформаля для очистки жидкостей и газов от воды, механических примесей и биозагрязнений, включающий поливиниловый спирт, порообразователь, сшивающий агент, катализатор и воду, отличающийся тем, что в качестве порообразователя он содержит нерастворимые в воде неорганические соли при следующем содержании указанных компонентов, вес.%:

поливиниловый спирт 5-20
порообразователь 2-30
сшивающий агент 2-15
катализатор 3-15
вода остальное

2. Состав по п.1, отличающийся тем, что в качестве катализатора он содержит неорганические кислоты (доноры H).

3. Состав по п.1, отличающийся тем, что в качестве порообразователя он содержит не растворимые в воде хлориды металлов.

4. Состав по п.1, отличающийся тем, что в качестве порообразователя он содержит не растворимые в воде сульфаты металлов.

5. Состав по п.1, отличающийся тем, что в качестве порообразователя он содержит не растворимые в воде фосфаты металлов.

6. Состав по п.1, отличающийся тем, что в качестве сшивающего агента он содержит формальдегид или параформальдегид.

7. Способ получения фильтра на основе пористого поливинилформаля для очистки жидкостей и газов от воды, механических примесей и биозагрязнений, заключающийся в химическом модифицировании состава, содержащего, вес.%:

поливиниловый спирт 5-20
порообразователь 2-30
сшивающий агент 2-15
катализатор 3-15
вода остальное,

путем растворения в водном растворе растворимой в воде неорганической соли заданного количества поливинилового спирта при нагреве до температуры 75-95°C и постоянном перемешивании, добавления расчетного количества сшивающего агента и перемешивания в течение 10-30 мин, добавления при температуре 30-40°C расчетного количества катализатора, переводящего растворимую соль в нерастворимую, и перемешивания в течение 10-20 мин, разливки полученной реакционной смеси в формы и выдержки в термостате при температуре 55-80°c в течение 5-20 ч, извлечения полученного элемента из формы, отмывки от катализатора и порообразователя, сушки сначала при температуре 15-25°C в течение 24-48 ч, а затем при температуре 30-50°C до постоянного веса.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способам получения композиций поливинилового спирта для изготовления пленочных материалов медицинского назначения. Предлагаемый способ включает смешение эквиконцентрированных водных растворов поливинилового спирта глубокой степени омыления и поливинилового спирта неполной степени омыления и наполнителя, где в качестве наполнителя используют нанотела, выбранные из фуллеренов и нанотрубок, в количестве 0,02-1,0 мас.% в расчете на полимер.

Изобретение относится к композиции полиолефинов, не пропускающей кислород, предназначенной для применения при изготовлении упаковок для пищи. Композиции содержит полиолефин, в состав которого входит сополимер этилена с виниловым спиртом, содержащий от 27 до 44% мол.

Изобретение относится к водным растворам оптических осветлителей для бумаги. .

Изобретение относится к фильтрующим устройствам, с помощью которых осуществляется разделение неоднородных систем, точнее к способам изготовления фильтрующего материала на основе пористого поливинилформаля, и может быть использовано для очистки жидкостей и газов от воды, механических примесей и биозагрязнений.

Изобретение относится к насосной головке для дозирующего насоса, где насосная головка содержит ароматизирующее средство. .
Изобретение относится к термореактивным самосшивающимся бесформальдегидным смолам. .

Изобретение относится к технологии получения газопроницаемых мембран, которые могут быть использованы в топливных элементах (ТЭ) при повышенных температурах эксплуатации (100°С и выше), метанольных ТЭ, электролизерах воды низкого и высокого давления и др.
Изобретение относится к технологии получения полимерных протонпроводящих композитов и может быть использовано в области электрохимического приборостроения на основе твердотельной ионики при создании различных электрохимических приборов и устройств, в том числе и для топливных элементов.
Изобретение относится к способу получения полимерного материала, к полимерному материалу и его применению для изготовления фасонных химически или биологически стойких материалов или изделий, предпочтительно целостных изделий, а также к способу формования таких материалов или изделий и полученным таким способом материалам или изделиям.
Группа изобретений относится к области изготовления фильтров, в частности к фильтру, используемому для фильтрования расплавленного металла, и способу его изготовления.
Изобретение относится к области волокнистых сорбционно-фильтрующих материалов, используемых для очистки от аэрозолей и радиоактивных форм йода. .

Изобретение относится к области получения волокнистых фильтрующих материалов. .

Изобретение относится к области очистки воды, преимущественно, от солей жесткости, с использованием метода ионного обмена с противоточной регенерацией ионитов. .

Изобретение относится к расчетно-экспериментальным способам определения фильтрующих свойств пористых сред, получаемых методом порошковой металлургии. .
Изобретение относится к композиционному многослойному материалу и может быть использовано в технологии при заполнении фильтров для очистки воды от загрязнений при подготовке питьевой воды, очистке парового конденсата в котельных и на предприятиях ТЭЦ, очистке сточных вод различного состава.

Изобретение относится к области кондиционирования и тонкой очистки питьевой воды от твердых частиц и ионов металлов и может быть использовано в системах бытовой водоочистки, а также в пищевой и фармацевтической промышленности.

Изобретение относится к области кондиционирования и тонкой очистки питьевой воды от твердых частиц и ионов металлов и может быть использовано в системах бытовой водоочистки, а также в пищевой и фармацевтической промышленности.

Изобретение относится к технологическим процессам химической обработки поверхностей, в частности к созданию средств и способов модифицирования поверхностей природных и искусственных твердых тел.
Изобретение относится к области очистки воздуха от аэрозолей и монооксида углерода при концентрациях до 5-10 норм ПДК р.з. .

Заявляемое изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, нанотехнологий и фотохимии и касается разработки фотополимеризующейся композиции для получения полимерного материала, обладающего трехмерной нанопористой структурой с гидрофобной поверхностью пор, одностадийного способа его получения и пористого полимерного материала с селективными сорбирующими свойствами и одностадийного формирования на его основе водоотделяющих фильтрующих элементов с заданной геометрией и требуемой механической прочностью, применяемых в устройствах для очистки органических жидкостей, преимущественно углеводородных топлив, масел, нефтепродуктов, от эмульгированной воды и механических примесей. Фотополимеризующаяся композиция содержит олигоэфиракрилат, светочувствительный компонент, в качестве которого используют 1,1,7-триметилбицикло[2.2.1]гептан-2,3-дион (камфорхинон) или орто-хинон или их смесь, восстанавливающий агент, например, амин, функционализирующий мономер винилового ряда, отверждающийся по радикальному механизму, менее реакционноспособный по сравнению с олигоэфиракрилатом и образующий гидрофобный полимер, и неполимеризационноспособный компонент, растворяющий мономеры композиции и ограниченно совместимый с конечным полимером. На основе композиции разработан способ одностадийного получения полимерного нанопористого материала с функционализированной поверхностью пор, а также способы одностадийного получения изделий - водоотделяющих фильтрующих элементов с заданной геометрией и повышенной механической прочностью. Технический результат - получен нанопористый полимерный материал, селективные сорбирующие свойства которого подтверждены экспериментально. Одностадийным способом фотополимеризации впервые получены нанопористые полимерные водоотделяющие фильтрующие элементы с заданной геометрией и повышенной механической прочностью. Селективно-сорбирующие свойства фильтрующих элементов экспериментально доказаны на примере очистки бензола от воды. 8 н. и 7 з.п. ф-лы, 1 табл., 8 ил., 6 пр.
Наверх