Способ получения целлюлозы

Авторы патента:

D21C5/00 - Прочие способы получения целлюлозы, например варка хлопкового пуха (получение волокон для прядения D01C)

Владельцы патента RU 2507331:

Открытое акционерное общество "ЦЕНТРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ КОМПЛЕКСНОЙ АВТОМАТИЗАЦИИ ЛЕГКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ" (RU)

Изобретение относится к целлюлозной промышленности, в частности к получению целлюлозы различного назначения из целлюлозосодержащего волокна. Способ включает очистку волокна, варку в щелочном растворе, содержащем ПАВ, отбелку в растворе перекиси водорода, кислование, промежуточные промывки и сушку. В качестве целлюлозосодержащего волокна используют пеньку длиной 5-40 мм. После очистки волокно дополнительно подвергают кислованию 10-15 г/л серной кислотой. Очистку осуществляют содовой варкой. Варку в щелочном растворе ведут с добавлением сульфида натрия при следующем соотношении компонентов, г/л: гидроокись натрия 50-60, сульфид натрия 7,5-18,0, ПАВ 0,5-1,0. Очистку, дополнительное кислование и варку в щелочном растворе ведут при 100-125°C 60-120 минут. Обеспечивается повышение физико-химических показателей целлюлозы, полученной из пеньки длиной 5-40 мм. 2 табл.

Изобретение относится к целлюлозной промышленности и может быть использовано для производства целлюлозы различного назначения из целлюлозосодержащего сырья.

Известен способ получения целлюлозы для химической переработки путем предварительного гидролиза растительного сырья водным раствором гидролизирующего реагента Na2SC>3 с последующей сульфатной варкой.

(См. SU №1509464, D21С 3/08, публ. 1989.)

Однако, полученная известным способом целлюлоза обладает невысокой степенью делигнификации и низким содержанием α-целлюдозы.

Известен способ получения целлюлозы из целлюлозосодержащего материала, включающий очистку, варку в щелочном растворе, промывку, отбелку раствором, содержащем гипохлорит натрия, отжим и сушку.

(См. RU №2978163, D04Н 1/02, публ. 1997.)

Недостатком известного способа является использование для отбелки экологически вредного хлорсодержащего компонента.

Известен способ получения целлюлозы из травянистого сырья, из стеблей технической конопли.

Сырье из конопли подвергают варке с добавлением антрохинона. Полученную целлюлозу отбеливают кислородом и/или озоном. Щелочную варочную жидкость обрабатывают с помощью полупроницаемых мембран обратного или прямого осмоса. Регенерированную арочную жидкость возвращают на стадии варки в варочном котле, при этом температуру варки поддерживают в интервале 125-145°C.

(См. RU №23630055, D21С 3/02, публ. 19.08.2008.)

Известный способ позволяет улучшить экономические и экологические показатели процесса, однако по физико-химическим показателям полученная целлюлоза не соответствует высоким норм качества, так белизна составляет всего 42-52%, а белизна качественной целлюлозы равна не менее 85-88%.

Наиболее близким аналогом является способ получения целлюлозы, включающий одновременное рыхление и очистку, путем замочки измельченного целлюлозосодержащего материала, короткого льняного волокна, в растворе гидроокиси натрия (NaOH) с использованием гидроциклона типа ГЦ-70; ГЦ-100. Такая очистка способствует отделению костры от массы волокна. Варку ведут в щелочном растворе, содержащем, поверхностно-активное вещество (ПАВ) в течение 1,5-3 часа при гидромодуле 1:(5-20) с последующей промывкой, отбелкой в растворе перекиси водорода в течение 1-2 часа, при гидромодуле 1:(5-20), кисловкой в раствором кислоты, промывкой, отжимом и сушкой.

(См. RU №2304647, D21С 5/00, публ.2007.)

Однако известный способ не обеспечивает получение целлюлозы с высокими физико-химическими показателями.

Задачей настоящего изобретения является создание способа высоко облагороженной целлюлозы различного назначения, обладающей комплексом физико-химических показателей.

Технический результат заявленного способа заключается в расширении сырьевой базы для производства целлюлозы, а именно в использовании исходного сырья, пеньки длинной 5-40 мм, при высоком качестве конечного продукта.

Данный технический результат достигается способом получения целлюлозы, включающим очистку целлюлозосодержащего волокна, варку в щелочном растворе, содержащим поверхностно-активное вещество, отбелку в растворе перекиси водорода, кислование, промежуточные промывки и сушку, и по изобретению, в качестве целлюлозосодержащего волокна используют пеньку длиной 5-40 мм и после очистки волокно дополнительно подвергают кислованию в растворе, содержащем 10-15 г/л серной кислоты, а очистку осуществляют содовой варкой, при этом варку в щелочном растворе ведут с добавлением сульфида натрия, при следующем соотношении компонентов, г/л: гидроокиси натрия 50-60, сульфид натрия 7,5-18,0, поверхностно-активное вещество 0,5-1,0, причем очистку, дополнительное кислование и варку в щелочном растворе ведут при температуре 100-125°C и обрабатывают от 60 до 120 минут.

Современной потребностью является необходимость создания специальных технологий на основе отечественного сырья для получения конечного продукта высокого качества. В предлагаемом способе в качестве сырья для получения целлюлозы используют отечественное сырье, а именно в качестве целлюлозосодержащего волокна используют пеньку длинной 5-40 мм (ГОСТ 9973-74 "Пенька короткая Технические условия" и ГОСТ 10379-76 "Пенька трепаная Технические условия").

Пенька является волокном конопли, а коноплю в основном возделывают для получения волокна. Взошедшая конопля растет быстро и дружно, сорную траву она быстро одолевает, заглушая ее в своей тени. Высота стебля конопли достигает 5-ти метров. Конопля не нуждается в заботливом уходе, она не очень требовательна к агротехнике, как лен и хлопок. Сбор зеленой массы конопли превосходит лен до 10 раз. Севооборот ее составляет один год и что характерно, она оставляет после себя почву в хорошем состоянии, а лен не должен возвращаться на тоже место, раньше пяти, семи лет. Лен после себя оставляет истощенную «выболтонное» поле.

Использование исходного отечественного сырья - пеньки выгодно и оправдано, расширяет сырьевую базу для производства целлюлозы.

Спрос на пеньку на отечественном и мировом рынках с каждым годом возрастает, несмотря на развитие производства искусственных и синтетических волокон. Основными потребителями пеньки и изделий из нее в России является текстильная промышленность, рыбная промышленность, морской и речной флот, нефтяная промышленность, а целлюлозу из пеньки никогда не производили.

В предлагаемом способе используют очищенную от механических примесей пеньку длинной 5-40 мм.

По изобретению очистку пеньки от жировосковых веществ, остатков грязи, земли, осуществляют содовой варкой в растворе, содержащем кальцинированную соду и поверхностно-активное вещество. После чего волокно дополнительно подвергают кислованию в растворе содержащем 10-15 г/л серной кислоты при 100-120°C и обрабатывают 60-90 минут.

Варку в щелочном растворе, содержащем ПАВ ведут с добавлением сульфида натрия при следующем соотношении компонентов, г/л: гидроокись натрия 50-60, сульфид натрия 7,5-18,0, поверхностно-активное вещество 0,5-1,0 и при температуре 100-120°C и обрабатывают 100-120 минут.

Изменение заявленных признаков не приводит к достижению технического результата изобретения.

Получение целлюлозы из пеньки осуществляют на аппарате типа АКД.

Представляем технологический режим получения целлюлозы из пеньки длиной 5-40 мм.

Пеньку загружают в аппарат типа АКД в количестве 600 кг и подвергают очистке путем содовой варки в растворе, содержащем 15-20 г/л кальцинированной соды и ПАВ (синтанол) 3-5 г/л. Обработку ведут при 110-120°C 60-90 минут. Начальный модуль составляет 1:(5-20). Отработанный раствор реагентов сливают, а волокнистую массу промывают водой в две стадии горячей водой при 100-120°C 15-40 минут. Промытое волокно дополнительно подвергают кислованию в растворе, содержащем 10-15 г/л серной кислоты при 100-120°C и обрабатывают 60-90 минут. Варку в щелочном растворе, содержащем ПАВ (синтанол) ведут с добавлением сульфида натрия, при следующем соотношении компонентов, г/л: NaOH 50-60, сульфид натрия 7,5-18,0, ПАВ (синтанол) 0,5-1,0 при 100-120°C и обрабатывают 100-120 минут с последующей промывкой в две стадии умягченной водой, горячей при 100-120°C в течение 15-20 минут, затем теплой при 50-60°C в течение 15-20 минут. Отбелку осуществляют в щелочном растворе перекиси водорода, при следующем соотношении компонентов, г/л: перекись водорода по активному кислороду 3,5-5,0, NaOH 1,0-1,5, при 95-105°C в течение 270-360 минут. После проводят промывку горячей водой при 90-95°C 15-20 минут и при 45-55°C также 15-20 минут и кислуют, раствором содержащим 3,0-3,5 г/л уксусной кислоте при 10-25°C в течение 25-35 минут с последующей промывкой умягченной теплой водой при 45-55°C в течение 15-20 минут с последующем удалением избыточной влаги до 70-120% и заключительной сушкой при 40-60°C до влажности 6-8%.

Сущность изобретения поясняется конкретными примерами (1-3), приведенными в таблице 1, в таблице 2 даны физико-химические показатели целлюлозы из пеньки, полученной предлагаемым способом.

Как показывают данные таблиц 1 и 2, полученная целлюлоза обладает высокими качественными характеристиками, высокими физико-химическими показателями, которые являются определяющими свойствами высокооблагороженой целлюлозы для различного ее использования.

Так, массовая доля α-целлюлозы по примерам 1-3 составляет не менее 98%; массовая доля золы составляет 0,1-0,07%; белизна не менее 90%; динамическая вязкость 102-950 мПа·с; смачиваемость не менее 150 г.

Целлюлоза из пеньки предназначена для получения ацетилкарбоксиметил-целлюлозы, нитроцеллюлозы, памперсов, медицинской ваты, и других медицинских изделий.

Предлагаемая технология производства целлюлозы из пеньки, позволяет получать высокооблагороженную, высококачественную целлюлозу, физико-химические показатели которой сравнимы с целлюлозой из хлопка, из которого получают продукт высокого качества, но данное сырье является импортным.

Таблица 1
№ п/п	Технологические параметры способа	№ примера
1	2	3
1	Очистка пеньки содовой варкой, раствором
	содержащем, г/л:	15,0	17,5	20,0
	- кальценированная сода	3	4	5
	- ПАВ (синтанол)	120	110	100
	Температура, °C	75	90	60
	Время обработки, мин
2	Кислование в растворе содержащем, г/л:
	- серная кислота	10	15	15
	Температура, °C	120	110	100
	Время обработки, мин	75	90	60
3	Варка в щелочном растворе, содержащем, г/л:
	- гидроокись натрия	50	55	60
	- сульфид натрия	7,5	13	18
	- ПАВ (синтанол)	0,5	0,75	1,0
	Температура, °c	120	110	100
	Время обработки, мин	120	110	100
4	Отбелка в растворе, содержащем, г/л:
	- перекись водорода по активному кислороду	3,5	4,0	5,0
	- гидроокись натрия	1,5	1,0	1,0
	Температура, °C	95	100	105
	Время обработки, мин	360	300	270
5	Кислование в растворе, содержащем, г/л:
	- уксусную кислоту	3,50	3,25	3,00
	Температура, °C	10	15	25
	Время обработки, мин	35	30	25
6	Сушка
	Температура, °C	60	50	40

Таблица 2
№ п/п	Наименование показателей	№ примера
прототип	1	2	3
1	Массовая доля α-целлюлозы, %	95,5-97	98,7	98,3	98,0
2	Смачиваемость, г	-	150	156	162
3	Массовая доля золы, %	0,1-0,3	0,1	0,08	0,07
4	Белизна, %	70-75	90	94	92
5	Динамическая вязкость, мПа·с	16-270	950	415	102
6	Выход целлюлозы, %	61-78	55	52,1	49

Способ получения целлюлозы, включающий очистку целлюлозосодержащего волокна, варку в щелочном растворе, содержащем поверхностно-активное вещество, отбелку в растворе перекиси водорода, кислование, промежуточные промывки и сушку, отличающийся тем, что в качестве целлюлозосодержащего волокна используют пеньку длиной 5-40 мм и после очистки волокно дополнительно подвергают кислованию в растворе, содержащем 10-15 г/л серной кислоты, а очистку осуществляют содовой варкой, при этом варку в щелочном растворе ведут с добавлением сульфида натрия при следующем соотношении компонентов, г/л: гидроокись натрия 50-60, сульфид натрия 7,5-18,0, поверхностно-активное вещество 0,5-1,0; причем очистку, дополнительное кислование и варку в щелочном растворе ведут при температуре 100-125°C и обрабатывают от 60 до 120 мин.

Изобретение относится к области производства целлюлозы из растительных материалов, в частности рисовой соломы, и может найти применение в целлюлозно-бумажной промышленности.

Способ получения целлюлозы из соломы риса // 2418122

Изобретение относится к области целлюлозно-бумажного производства, может быть использовано при получении волокнистых полуфабрикатов из сельскохозяйственных отходов переработки крупяных и злаковых культур (солома, плодовые оболочки).

Способ получения целлюлозы // 2413808

Изобретение относится к целлюлозной промышленности, а именно к производству целлюлозы из растительного целлюлозосодержащего материала, и может быть использовано для производства целлюлозы, предназначенной для химпереработки, в бумажной промышленности и т.д.

Целлюлозная масса и способ варки // 2401352

Способ получения целлюлозы // 2378432

Изобретение относится к целлюлозной промышленности, а именно к производству целлюлозы из растительного целлюлозосодержащего материала, и может быть использовано для производства целлюлозы, предназначенной для химпереработки, производства ваты, в бумажной промышленности и т.д.

Способ получения целлюлозы из технической конопли // 2360055

Изобретение относится к области производства целлюлозы и может быть использовано для получения целлюлозы повышенного качества из недорогого и быстро воспроизводимого травянистого сырья с минимизацией экологической нагрузки на окружающую среду.

Способ получения целлюлозы // 2343241

Изобретение относится к целлюлозной промышленности, а именно к производству целлюлозы из растительного целлюлозосодержащего материала, и может быть использовано для производства целлюлозы из льняного сырья, предназначенной для химпереработки, производства ваты, в бумажной промышленности и т.д.

Способ получения полуцеллюлозы // 2343240

Изобретение относится к целлюлозной промышленности, а именно к производству полуцеллюлозы из растительного целлюлозосодержащего материала, и может быть использовано для получения стабилизирующих добавок, которые используются в щебеночно-мастичных асфальтобетонных смесях, для технических сортов бумаги и картона, а также для производства целлюлозы, предназначенной для химпереработки, производства ваты, в бумажной промышленности и т.д.

Волокнистая масса и бумага из родофиты и способ их получения // 2334036

Способ получения целлюлозы // 2321696

Способ получения целлюлозы из льна-межеумка для бумажной промышленности // 2566275

Изобретение относится к целлюлозной промышленности, а именно к производству целлюлозы из растительного целлюлозосодержащего сырья, и может быть использовано для производства целлюлозы в бумажной промышленности. Предложен способ получения целлюлозы из льна-межеумка, включающий стадию предварительной обработки при заданной температуре, двухстадийную варку в водных растворах кислоты и гидроксида натрия, при этом в качестве сырья используется солома льна-межеумка, предварительная обработка проводится раствором азотной кислоты, варка осуществляется в растворе гидроксида натрия, затем в водном растворе азотной кислоты, далее следует двойная промывка раствором гидроксида натрия различной концентрации и окончательная обработка раствором азотной кислоты. Обеспечивается создание эффективного и экономичного способа, использующего в качестве сырья быстровозобновляемое растительное сырье - солому льна-межеумка и позволяющего исключить энергозатратные стадии механической обработки. 4 табл., 1 ил.

Способ получения лубяной беленой целлюлозы // 2578586

Изобретение относится к целлюлозной промышленности, в частности к производству целлюлозы из лубяного сырья, предназначенной для химической переработки. Способ включает очистку лубяного волокна в растворе, содержащем 10-20 г/л едкого натрия и 2-5 г/л поверхностно-активного вещества, в течение 40-50 минут, кислование в растворе, содержащем 3-8 г/л серной кислоты в течение 30-50 минут, щелочную варку в растворе, содержащем, г/л: 15-30 гидроокиси натрия и 3,5-7,0 стабилизатора, в течение 120-180 минут, отбелку в растворе перекиси водорода в течение 90-150 минут, промежуточные промывки и сушку, при этом в качестве лубяного волокна используют котонизированное лубяное волокно, полученное путем механической обработки с последующим аэродинамическим фракционированием, с линейной плотностью 0,81-1,24 текс и длиной до 15 мм, а массовая доля волокна длиной 3-7 мм составляет не менее 70%, причем в качестве стабилизатора используют сульфид или сульфит натрия. Технический результат заключается в утилизации отходов первичной переработки лубяных волокон за счет использования непрядомых пуховых волокон и получении целлюлозы с высокой смачиваемостью и повышенным выходом. 3 з.п. ф-лы, 2 табл.

Способ получения полуцеллюлозы с использованием смеси гидроксида натрия и карбоната натрия для производства тарного картона // 2584664

Изобретение относится к целлюлозобумажной промышленности и может быть использовано при производстве целлюлозобумажной продукции, преимущественно тарного картона. Способ производства полуцеллюлозы для изготовления тарного картона, при котором технологическая щепа из лиственных пород древесины обрабатывается смесью гидроксида натрия и карбоната натрия с варьированием соотношения от 1:3 до 1:4, при этом общий расход реагентов, отнесенный к массе абсолютно сухого сырья, составляет от 8 до 12% в единицах NaOH, причем гидромодуль варки составляет от 1:2 до 1:4, а температура варки 160-180°С, при этом температуру процесса поднимают до конечной в течение 15-30 мин, без стоянок на промежуточных значениях температуры, а время варки при конечной температуре выбирают исходя из необходимого выхода волокнистого полуфабриката, выбирая из диапазона от 30 до 45 мин, после окончания варки варочный раствор отделяют от целлюлозосодержащего сырья, а полученный в процессе варки полуфабрикат подвергают механическому разделению на волокна и промывают водой. При осуществлении технологии становится возможным исключить образование в производственном цикле получения полуцеллюлозы для получения тарного картона токсичных газообразных и растворенных соединений серы и, как следствие, существенным образом повысить экологические показатели процесса с одновременным улучшением его (тарного картона) физико-механических свойств, не уступающих известным полуфабрикатам-аналогам. Кроме того, при добавке полуфабриката в композицию макулатурного тарного картона достигается возможность повысить его физико-механические свойства до уровня аналогичной продукции, производимой только из первичных целлюлозных волокон (без использования макулатуры).

Способ получения полуцеллюлозы с использованием гидроксида натрия для производства тарного картона // 2584665

Изобретение относится к целлюлозобумажной промышленности и может быть использовано при производстве целлюлозобумажной продукции, преимущественно тарного картона. Способ производства полуцеллюлозы для изготовления тарного картона, при котором технологическая щепа из лиственных пород древесины обрабатывается гидроксидом натрия, при этом общий расход реагентов, отнесенный к массе абсолютно сухого сырья, составляет от 8 до 12% в единицах NaOH, причем гидромодуль варки составляет от 1:2 до 1:4, а температура варки 160-180°C, при этом температуру процесса поднимают до конечной в течение 15-30 мин, без стоянок на промежуточных значениях температуры, а время варки при конечной температуре выбирают исходя из необходимого выхода волокнистого полуфабриката, выбирая из диапазона от 30 до 45 мин, после окончания варки варочный раствор отделяют от целлюлозосодержащего сырья, а полученный в процессе варки полуфабрикат подвергают механическому разделению на волокна и промывают водой. При осуществлении технологии становится возможным исключить образование в производственном цикле получения полуцеллюлозы для получения тарного картона токсичных газообразных и растворенных соединений серы и, как следствие, существенным образом повысить экологические показатели процесса с одновременным улучшением его (тарного картона) физико-механических свойств, не уступающих известным полуфабрикатам-аналогам. Кроме того, при добавке полуфабриката в композицию макулатурного тарного картона достигается возможность повысить его физико-механические свойства до уровня аналогичной продукции, производимой только из первичных целлюлозных волокон (без использования макулатуры).

Целлюлазная композиция, содержащая целлюлазу и полимеры для производства бумаги, предназначенная для применения в повышении прочности бумаги в сухом состоянии // 2634239

Описаны целлюлазные композиции, которые пригодны для использования в качестве эффективных добавок для изготовления бумаги и которые предназначены для улучшения прочности бумажного продукта в сухом состоянии и для снижения энергозатрат при очистке в процессах изготовления бумаги и улучшения бумажной продукции. Указанные целлюлазные композиции формируют с использованием целлюлазы, полимеров для контроля примесей для изготовления бумаги, белковых стабилизаторов и усилителей целлюлазы. Указанные целлюлазные композиции характеризуются более высокой эндоцеллюлазной активностью в сочетании с улучшенной стабильностью по сравнению со стандартной целлюлазой и проявляют различную эффективность в отношении улучшения прочностных свойств бумаги в сухом состоянии по сравнению с целлюлазой, использованной в отдельности. 3 н. и 19 з.п. ф-лы, 9 табл.

Способ получения фибриллированного целлюлозного материала // 2644478

Изобретение относится к способу получения фибриллированного целлюлозного материала и к фибриллированной целлюлозе. Способ получения фибриллированного целлюлозного материала включает фибриллирование исходного материала на основе целлюлозы с помощью фермента(ов) и усиление фибриллирования путем механического перемешивания, перед фибриллированием исходный материал на основе целлюлозы добавляют в суспензию, содержащую, таким образом, после добавления исходный материал на основе целлюлозы с консистенцией от 10% до 60%, после чего фибриллирование выполняют с применением ферментативной смеси, проявляющей главным образом целлобиогидролазную активность и низкую эндоглюканазную активность, при этом эндоглюканазная активность является достаточной для создания новых концевых групп цепи, в сочетании с механическим перемешиванием без измельчающего действия, и при этом фибриллирование осуществляют в две стадии путем селективного регулирования температуры реакции, при этом на первой стадии выбирают такую температуру реакции, которая позволяет быть активной как целлобиогидролазе, так и эндоглюканазе, и на второй стадии инактивируют эндоглюканазную активность путем повышения температуры реакции. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 7 ил., 1 табл.