Способ получения твердого масла
Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ включает получение раствора жира путем растворения материала на основе жира в растворителе. Далее кристаллизуют и удаляют фракцию с высокой точкой плавления путем выдерживания раствора жира при температуре в пределах от 10 до 25°C. Фракция с высокой точкой плавления имеет температуру плавления от 26 до 40°C. Далее кристаллизуют и собирают фракцию со средней точкой плавления путем выдерживания оставшегося раствора жира при температуре в пределах от 0 до 15°C. Фракция со средней точкой плавления имеет температуру плавления от 15 до 26°C. В результате получают твердое масло с содержанием по меньшей мере 85 мас./мас.% 1,3-дистеароил-2-олеоилглицерина (SOS триацилглицеридов). Изобретение позволяет сократить время обработки жира с получением SOS твердого масла и повысить органолептические характеристики кондитерских изделий, полученных с использованием заявленного SOS твердого масла. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 5 ил., 3 табл., 3 пр.
ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ
Настоящее изобретение относится к способу получения твердого масла, в частности к способу получения твердого масла, содержащего по меньшей мере 85 мас./мас.% 1,3-дистероил-2-олеоилглицерина (SOS) из жира, полученного ферментативной переэтерификацией.
ПРЕДШЕСТВУЮЩИЙ УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Твердое масло, разработанное для замены какао масла, имеет широкое применение при производстве хлебобулочных изделий и кондитерских изделий, содержащих шоколад в качестве основного компонента, наряду с получением лекарственных и косметических средств. Твердое масло включает в качестве основных компонентов симметричные триглицериды с ненасыщенной связью (SUS), такие как 1,3-дипальмитоил-2-олеоилглицерин (POP), 1-пальмитоил-2-олеоил-3-стеароилглицерин (POS) и 1,3-дистеароил-2-олеоилглицерин (SOS).
Твердый жир может быть получен фракционированием растительных и животных жиров. Как правило, фракционирование проводят следующим образом. Сначала жир ожижают или расплавляют и охлаждают до заданной температуры фракционирования для индуцирования образования центров. Затем кристаллы могут расти до заданного размера или формы для эффективного фракционирования. Наконец, проводят фракционирование на твердое вещество и жидкость, в котором используют фильтрацию, фильтрование на фильтр-прессах или разделение центрифугированием. Фракционирование жира может обратимо изменить химическую композицию жира за счет простого использования физических свойств без каких-либо необратимых изменений химической композиции по сравнению с другими технологиями обработки жира.
Такое фракционирование жира отличается от винтеризации масла. Хотя и фракционирование жира и винтеризацию используют для разделения на заданные части, винтеризация позволяет удалить следовые количества воска, которые ухудшают прозрачность, из большого количества жидкого масла, при котором масло оставляют в течение длительного периода времени при низкой температуре, и затем воск удаляют. Винтеризация, позволяющая удалить очень малые количества воска, считается процессом рафинации, а не процессом фракционирования. В противоположность, при фракционировании, где фракционируемые компоненты присутствуют в аналогичных соотношениях, химическая композиция изменяется в значительной степени перед и после разделения, следовательно, вызывает значительное изменение физических свойств полученных фракций. Дополнительно, в отличие от винтеризации, фракционирование требует очень точной технологии охлаждения и разделения.
Способы фракционирования жира включают сухое фракционирование и фракционирование растворителем.
При сухом фракционировании не используют растворитель, поскольку кристаллизацию проводят, исходя только из точки плавления жира, оно широко используется за счет доступности оборудования для кристаллизации и фильтр-прессов высокого давления. Сухое фракционирование не требует последующей обработки конечных продуктов и приводит к меньшим повреждениям продуктов, и, следовательно, стало популярным в качестве технологии фракционирования. Дополнительно, сухое фракционирование предпочтительно с точки зрения безопасности и стоимости, в отличие от фракционирования растворителем. Однако из-за более низкой точности разделения, чем при фракционировании растворителем, сухое фракционирование включает фильтрацию жидкостей с отделением кристаллов, снижая, таким образом, степень очистки продуктов и создавая трудности в процессе фракционирования.
При использовании фракционирования растворителем могут быть использованы органические растворители, такие как спирт, гексан, ацетон и тому подобное, для широкой дифференциации точек плавления триглицеридов и жирных кислот, улучшая, таким образом, эффективность разделения. Использование таких растворителей позволяет провести быстрое фракционирование за счет снижения вязкости жирового сырья, эффективной селективной кристаллизации, и хороших показателей разделения, повышая, таким образом, выход. Дополнительно, при разделении кристаллов и жидкостей кристаллы могут быть промыты растворителем с повышением, таким образом, степени очистки кристаллов. Хотя фракционирование растворителем позволяет преодолеть недостатки сухого фракционирования, большие объемы производства влекут за собой рост расходов на оборудование и потенциальную опасность взрыва при использовании гексана. Однако фракционирование растворителем активно используют для получения твердого масла с точной композицией, благодаря высоким показателям разделения.
Вкус кондитерских продуктов, полученных из твердого масла, может варьировать в зависимости от композиций твердого масла. Например, поскольку твердое масло оказывает воздействие на вкус шоколада, следовательно, продолжает существовать необходимость в разработке твердого масла для получения кондитерских изделий с хорошим вкусом шоколада. Шоколад, полученный из твердого масла, богатого SOS, имеет высокую прочность, хорошо плавится во рту, и, следовательно, многие люди предпочтут его. Как правило, способ фракционирования при экстремально низкой температуре менее чем 0°C используют для получения твердого масла, богатого SOS, но он требует длительного времени обработки и высоких затрат.
ОПИСАНИЕ
Авторы настоящего изобретения провели интенсивные исследования и разработали экономически эффективный способ получения высокой степени очистки твердого масла с высоким содержанием 1,3-дистеароил-2-олеоилглицерина (SOS), позволяющего уменьшать длительность времени обработки и снизить затраты на производство.
Настоящее изобретение относится к способу получения высокой степени очистки SOS твердого масла, позволяющему уменьшать длительность времени обработки и снизить затраты на производство.
Также настоящее изобретение относится к шоколаду, включающему высокой степени очистки SOS твердое масло, полученное указанным выше способом.
В одном аспекте настоящее изобретение относится к способу получения 1,3-дистеароил-2-олеоилглицерина (SOS) твердого масла, содержащего по меньшей мере 85 мас./мас.% SOS триацилглицеридов, при использовании фракционирования растворителем, способ включает: получение раствора жира растворением материала на основе жира, полученного ферментативной переэтерификацией, в растворителе; кристаллизацию и удаление фракции с высокой точкой плавления выдерживанием раствора жира при температуре в пределах от 10 до 25°C; кристаллизацию и сбор фракции со средней точкой плавления выдерживанием раствора жира, из которого удалена фракция с высокой точкой плавления, при температуре в пределах от 0 до 15°C.
В другом варианте воплощения настоящее изобретение относится к шоколаду, содержащему высокой степени очистки SOS твердое масло, полученное указанным выше способом.
Далее настоящее изобретение будет описано детально.
В настоящем изобретении материалы на основе жира, содержащие по меньшей мере 25 мас./мас.% SOS, полученные ферментативной переэтерификацией, растворяют в растворителе при использовании фракционирования растворителем, жир с высокой точкой плавления кристаллизуют и удаляют снижением температуры раствора, и твердые вещества кристаллизуют и собирают дополнительным снижением температуры раствора, получая, таким образом, высокой степени очистки SOS твердое масло с содержанием SOS по меньшей мере 85 мас./мас.%. Согласно настоящему изобретению фракционирование проводят при температуре в пределах комнатной температуры (от 0 до 25°C), но не при экстремально низкой температуре менее чем 0°C для повышения температуры хладагента, уменьшая, таким образом, длительность времени обработки и снижая затраты на производство.
Следовательно, в одном аспекте настоящее изобретение относится к способу получения SOS твердого масла, содержащего по меньшей мере 85 мас./мас.% SOS триацилглицеридов, при использовании фракционирования растворителем, способ включает: получение раствора жира растворением материала на основе жира в растворителе; кристаллизацию и удаление фракции с высокой точкой плавления выдерживанием раствора жира при температуре в пределах от 10 до 25°C; кристаллизацию и сбор фракции со средней точкой плавления выдерживанием раствора жира, из которого удалена фракция с высокой точкой плавления, при температуре в пределах от 0 до 15°C.
Материал на основе жира может быть получен ферментативной переэтерификацией растительного жира или масла. Предпочтительно растительный жир или масло может включать растительный жир или масло с содержанием по меньшей мере 80% олеиновой кислоты, такое как подсолнечное масло с высоким содержанием олеина, которое является репрезентативным растительным жиром или маслом по настоящему изобретению. Ферментативная переэтерификация может быть проведена реакцией растительного жира или масла с этиловым эфиром стеариновой кислоты в присутствии sn-1,3-специфичных ферментов. Sn-1,3-специфичные ферменты могут включать ферменты, выделенные без ограничения из Rhizopus delemar, Mucor miehei, Aspergilillus niger, Rhizopus arrhizus, Rhizopus niveus, Mucor javanicus, Rhizopus javanicus, Rhizopus oryzae и тому подобное. Продукт, полученный ферментативной переэтерификацией, очищают в пределах от 0,1 до 0,2 мм рт.ст. и в пределах от 200 до 250°C для удаления этилового эфира с получением, таким образом, содержания триглицеридов (TAG) по меньшей мере 98%.TAG, из которых удален этиловый эфир ферментативной переэтерификацией и дистилляцией, имеет незначительное варьирование качества по содержанию SOS по сравнению с жиром, природно содержащим SOS, следовательно, получают продукты с однородным качеством. Дополнительно, после фракционирования жира, прошедшего ферментативную переэтерификацию, побочные продукты могут быть повторно использованы в качестве субстратов для ферментативной переэтерификации, снижая, таким образом, стоимость производства. Кроме того, растительный жир или масло могут быть использованы в качестве материалов на основе жира с более высоким содержанием SOS за счет ферментативной переэтерификации, таким образом, может быть повышен выход при получении SOS твердого масла.
Растворитель может включать любой растворитель, который может растворить материал на основе жира, без конкретного ограничения, например, ацетон, n-гексан, метилэтилкетон, этанол или их смеси.
При получении раствора жира, чем выше концентрация раствора жира, при котором материал на основе жира растворен в растворителе, тем большая эффективность может быть достигнута. Следовательно, раствор жира может быть получен, таким образом, что материал на основе жира может содержаться в количестве по меньшей мере 25 мас./мас.%, и количество растворенного в растворителе материала на основе жира предпочтительно может быть максимизировано.
Фракционирование растворителем может быть проведено при использовании устройства, как правило, используемого в предшествующем уровне техники, например, реактор с двойной рубашкой. При кристаллизации и удалении фракции с высокой точкой плавления раствор жира выдерживают при температуре в пределах от 10 до 25°C до момента кристаллизации жира, которая может быть проведена в течение от около 2 до 5 часов. При достижении достаточной степени кристаллизации твердую фазу отделяют от жидкой фазы, удаляя, таким образом, фракцию с высокой точкой плавления при использовании вакуум-фильтра. Затем жидкие компоненты, из которых удалена твердая фаза, вновь возвращают в реактор, растворяют и выдерживают при температуре в пределах от 0 до 15°C до момента кристаллизации жира, которая может быть проведена, например, в течение от около 10 до 15 часов. Здесь реакционный раствор перемешивают в пределах от 30 до 40 об/мин для повышения скорости передачи температуры от хладагента жиру, таким образом, дополнительно усиливая кристаллизацию жира. Когда кристаллизация достигает достаточной степени, твердую фазу отделяют от жидкой фазы, собирая, таким образом, твердую фазу. Полученная твердая фаза представляет жиры со средней точкой плавления, которые содержат по меньшей мере 85% SOS.
Фракционирование растворителем является очень экономичным способом, позволяющим уменьшать длительность времени обработки и снизить затраты на производство твердого масла, поскольку он позволяет получить высокой степени очистки SOS твердое масло способом фракционирования при комнатной температуре, не при экстремально низкой температуре, в отличие от традиционного способа получения SOS твердого жира. SOS твердый жир, полученный при использовании фракционирования растворителем, представляет жир со средней точкой плавления, который хорошо плавится во рту и, следовательно, может быть использован для получения шоколада, в частности, шоколада с превосходным вкусом. SOS твердый жир также может быть получен при невысоких затратах на производство, и, следовательно, способ по настоящему изобретению является экономически эффективным. Дополнительно, SOS твердый жир, полученный проведением фракционирования растворителем, может быть использован в качестве смеси с натуральными жирами и маслами или их фракциями, например, твердой средней фракцией пальмового масла (HPMF), таким образом, демонстрируя физические свойства, аналогичные таковым у какао масла. SOS твердое масло, полученное фракционированием растворителем, также может быть использовано для получения шоколада в качестве жира вместе с натуральными жирами и маслами или их фракциями.
Следовательно, в другом аспекте настоящее изобретение относится к шоколаду, включающему твердое масло, полученное указанным выше способом.
Шоколад относится к прошедшему технологическую обработку пищевому продукту, полученному добавлением других пищевых продуктов или пищевых добавок к сырьевым материалам какао, полученным из семян и плодов дерева Theobroma cacao. Шоколад включает шоколад, молочный шоколад, эквиваленты шоколада и шоколадные продукты. Шоколад представляет прошедший технологическую обработку пищевой продукт, полученный добавлением сахара, масла или жира, молочных продуктов, пищевых продуктов или пищевых добавок в сырьевой материал какао и содержит по меньшей мере 20% сырьевых материалов какао (по меньшей мере 10% какао масло). Молочный шоколад представляет прошедший технологическую обработку шоколад, полученный добавлением сахара, жира или масла, молочных продуктов, пищевых продуктов или пищевых добавок в сырьевые материалы какао и содержит по меньшей мере 12% сырьевых материалов какао и по меньшей мере 8% твердого жира. Эквиваленты какао относятся к прошедшему технологическую обработку пищевому продукту, полученному добавлением сахара, жира или масла, молочных продуктов, пищевых продуктов или пищевых добавок к сырьевым материалам какао и содержат по меньшей мере 7% сырьевых материалов какао или по меньшей мере 2% какао масла и по меньшей мере 10% твердого жира. Шоколадные продукты относятся к пищевым продуктам, полученным технологической обработкой пищевых продуктов, таких как орехи, карамельные изделия, печенья или аналогичное им, с шоколадом, молочным шоколадом или эквивалентами шоколада, смешиванием, нанесением покрытия, заполнением наполнителем, комбинированием или аналогичным им. Этот шоколад может быть получен при использовании известного из предшествующего уровня техники способа, и твердое масло, полученное способом по настоящему изобретению, может быть использовано в качестве жирового ингредиента при получении шоколада вместе с натуральным жиром и маслом или их фракциями, если требуется. Использование твердого масла, полученного способом по настоящему изобретению, позволяет снизить затраты на производство шоколада и повысить прочность, получая, таким образом, шоколад с высокими показателями.
В способе получения SOS твердого масла по вариантам воплощения настоящего изобретения, высокой степени очистки SOS твердое масло содержит по меньшей мере 85% SOS и может быть получено при использовании способа фракционирования растворителем при комнатной температуре. Следовательно, способ является экономически эффективным, позволяющим уменьшать длительность времени обработки и снизить затраты на производство по сравнению с традиционным способом. Дополнительно, твердое масло, полученное указанным выше способом, может быть использовано в качестве смеси с натуральными жирами и маслами или их фракциями, например, твердой средней фракцией пальмового масла (HPMF), демонстрируя при этом физические и химические свойства, аналогичные таковым у натурального какао масла. Дополнительно, твердое масло, полученное указанным выше способом, согласно вариантам воплощения настоящего изобретения, может быть использовано для получения шоколада, поскольку, если требуется, хорошо смешивается с натуральными жирами и маслами или их фракциями.
Фиг.1 - график, изображающий композицию триацилглицеридов в жире после ферментативной переэтерификации по первому варианту воплощения настоящего изобретения, как определено при использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC);
Фиг.2 - график, изображающий композицию триацилглицеридов в жире со средней точкой плавления, полученную после фракционирования при использовании ацетона по первому варианту воплощения настоящего изобретения, как определено при использовании HPLC;
Фиг.3 - график, изображающий композицию триацилглицеридов в жире со средней точкой плавления, полученную после фракционирования при использовании гексана по варианту воплощения настоящего изобретения, как определено при использовании HPLC;
Фиг.4 - график, изображающий содержание твердого жира (SFC) в жире со средней точкой плавления, полученном после фракционирования при использовании ацетона способом получения SOS твердого масла по варианту воплощения настоящего изобретения, как определено при использовании ядерно-магнитного резонанса (NMR); и
Фиг.5 - график дифференциальной сканирующей калориметрии (DSC) жира со средней точкой плавления, полученного после фракционирования при использовании ацетона способом получения SOS твердого масла по варианту воплощения настоящего изобретения, как определено при использовании DSC.
Далее настоящее изобретение будет описано более подробно со ссылкой на следующие примеры. Приведенные примеры только иллюстрируют настоящее изобретение и не ограничивают объем его притязаний.
ПРИМЕР 1
Подсолнечное масло с высоким содержанием олеиновой кислоты и этиловый эфир стеариновой кислоты подвергают переэтерификации в присутствии sn-1,3-специфичного фермента Lipozyme RMIM (иммобилизованная sn-1,3-специфичная липаза из Rhizomucor miehei) с получением, таким образом, материала на основе жира с содержанием SOS по меньшей мере 25 мас./мас.%. Синтезированный материал очищают при 0,001 мбар (0,0001кПа) и температуре 230°C для удаления этилового эфира с достижением содержания триглицеридов (TAG) по меньшей мере 98%.
1 кг материала на основе жира, полученного переэтерификацией, смешивают с 4 кг ацетона и тщательно растворяют, контейнер укупоривают крышкой, чтобы не испарялся ацетон. Раствор смеси сначала подвергают кристаллизации фракции с высокой точкой плавления при использовании реактора с двойной рубашкой. Раствор смеси перемешивают при температуре 25°C и 30 об/мин в течение 3 часов с проведением последующей вакуумной фильтрации, разделяя, таким образом, жидкость и твердое вещество.
Фильтрованный жидкий жир имеет выход по меньшей мере 98%, жидкость возвращают в реактор с двойной рубашкой и тщательно растворяют при температуре 60°C, собирая, таким образом, жир со средней точкой плавления. Для отделения жира с низкой точкой плавления от жира со средней точкой плавления в реакторе пропускают хладагент с температурой около 15°C в течение около 10 часов с перемешиванием при 30 об/мин. Затем жидкость и твердое вещество разделяют при использовании вакуумной фильтрации с проведением последующего удаления ацетона вакуумной дистилляцией с получением, таким образом, твердого жира со средней точкой плавления (масса: 255 г, общий выход: 25,5%, выход SOS: 82%).
ПРИМЕР 2
По примеру 1 подсолнечное масло с высоким содержанием олеиновой кислоты и этиловый эфир стеариновой кислоты подвергают переэтерификации в присутствии sn-1,3-специфичного фермента Lipozyme RMIM (иммобилизованная sn-1,3-специфичная липаза из Rhizomucor miehei) с получением, таким образом, материала на основе жира с содержанием SOS по меньшей мере 25 мас./мас.%. Синтезированный жир очищают при 0,001 мбар (0,0001 кПа) и температуре 230°C для удаления этилового эфира с достижением содержания триглицеридов (TAG) по меньшей мере 98%.
1 кг материала на основе жира, полученного переэтерификацией, смешивают с 4 кг ацетона и тщательно растворяют, контейнер укупоривают крышкой, чтобы не испарялся ацетон. Раствор смеси подвергают сначала кристаллизации фракции с высокой точкой плавления при использовании реактора с двойной рубашкой. Раствор смеси перемешивают при температуре 10°C и 30 об/мин в течение 3 часов с проведением последующей вакуумной фильтрации, разделяя, таким образом, жидкость и твердое вещество.
Фильтрованный жидкий жир имеет выход по меньшей мере 98%, жидкость возвращают в реактор с двойной рубашкой и тщательно растворяют при температуре 60°C, собирая, таким образом, жир со средней точкой плавления. Для отделения жира с низкой точкой плавления от жира со средней точкой плавления в реакторе пропускают хладагент с температурой около 5°C в течение около 10 часов и перемешивании при 30 об/мин. Затем жидкость и твердое вещество разделяют при использовании вакуумной фильтрации с проведением последующего удаления ацетона вакуумной дистилляцией с получением, таким образом, твердого жира со средней точкой плавления (масса: 250 г, общий выход: 25%, выход SOS: 79%).
Экспериментальный ПРИМЕР 1: Анализ структуры триглицеридов
Изменение структуры TAG при ферментативной переэтерификации определяет физические и химические свойства жира. Следовательно, тип и содержание TAG в жире перед и после ферментативной переэтерификации по примеру 1 определяют при использовании ВЭЖХ.
Анализ TAG проводят при использовании ВЭЖХ при условиях, приведенных ниже в Таблице 1. Структуру TAG жира перед и после фракционирования анализируют при использовании обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии и испарительного детектора светорассеяния (ELSD). 30 мкл образца и 10 мл гексана фильтруют при использовании шприцевого фильтра PEFE (25 мм, 0,2 мкм) и затем помещают в 2-мм пробирку, и 20 мкл образца вводят, используя автосемплер, В качестве растворителей используют ацетонитрил (растворитель A) и гексан/изопропанол (растворитель B), скорость потока составляет 1мл/минуту. Градиент растворителя элюирования (A:B, объем:объем) проводят в течение в общем 70 минут, который проводят при соотношении 80:20 в течение 45 минут, при соотношении 54:46 вплоть до 60 минут и затем при соотношении 80:20 от 60 минут до 70 минут.
| Таблица 1 | |
| Устройство | Agilent, 1200 HPLC Chemstation |
| Колонка | NOVA-pack CI8 60A 4 µм (3,9×150 нм, Waters) |
| Детектор | Alltech, Evaporative Light Scattering Detector (ELSD) |
| Количество образца | 20 мкл |
| Растворитель | Градиент системы растворителя Ацетонитрил:гексан/изопропило-вый спирт |
| Коэффициент усиления детектора | 1 |
| Температура термостата детектора | 80°C |
| Газ-носитель | N2 (1,5л/мин) |
Композиции TAG жира перед и после ферментативной переэтерификации определяют при использовании ВЭЖХ, результаты приведены на фиг.1-3.
На фиг.1-3 приведены графики, иллюстрирующие композиции TAG жира перед ферментативной переэтерификацией (фиг.1), после фракционирования при использовании ацетона по примеру 1 (фиг.2) и после фракционирования при использовании гексана по примеру 2 (фиг.3), определенные при использовании ВЭЖХ. На фиг.1 приведено содержание OOO, составляющее 13,5%, содержание SOO, составляющее 40,4%, и содержание SOS, составляющее 26,7%, и содержание SOS перед фракционированием, составляющее 26,7%. На фиг.2 приведено содержание SOO, составляющее 2,5%, содержание POS, составляющее 6,5%, и содержание SOS, составляющее 86,5%, и содержание SOS повысилось на около 60% после фракционирования при использовании ацетона. На фиг.3 приведено содержание SOO, составляющее 6,5%, содержание POS, составляющее 6,5%, и содержание SOS, составляющее 85,5%, и содержание SOS повысилось на около 60% после фракционирования при использовании гексана. Дополнительно, содержание SOS повысилось после фракционирования до аналогичной степени, полученной при проведении фракционирования с использованием ацетона. На фиг.1-3 приведено OOO, SOO, SOS и POS, как следующее.
OOO - триолеин
SOO - 1-стеароил-2,3-диолеоилглицерин
SOS - 2,3-дистеароил-2-олеилглицерин
POS - 1-пальмитоил-2-олеил-3-стеароилглицерин
Экспериментальный ПРИМЕР 2: Анализ содержания твердого жира (SFC) при использовании ядерно-магнитного резонанса (NMR).
Содержание твердого жира (SFC) в твердом жире со средней точкой плавления, полученном по Примеру 1, анализируют при использовании ядерно-магнитного резонанса (NMR). Анализ SFC проводят при использовании NMR при условиях, приведенных в Таблице 2.
Анализ SFC при использовании NMR проводят параллельным методом. Получают пять 3-мл образцов после фракционирования ацетоном, которые расплавлены при температуре 80°C при предварительной обработке с последующим охлаждением при температуре 60°C в течение 10 минут и затем при температуре 0°C в течение 90 минут. Затем кристаллы стабилизируют при температуре 26°C в течение 40 часов и затем охлаждают при температуре 0°C в течение 90 минут. Затем образцы оставляют на 30 минут на бане Celsius с металлическим блоком термостата, предварительно установленным на 10,0°C; 20,0°C; 25,0°C; 30,0°C и 35,0°C; соответственно, с последующим измерением SFC. SFC измеряют в течение около 6 секунд.
| Таблица 2 | |
| NMR устройство | Bruker, minispec |
| Частота | 60 мГц |
| Количество образца | 3 мл |
| Температура предварительной обработки | 100 металлический блок термостата, 0°C |
| Температура эксперимента | 10,0°C; 20,0°C; 25,0°C; 30,0°C, 35,0°C |
Результаты анализа SFC твердого жира со средней точкой плавления, полученного по примеру 1, при использовании NMR приведены на фиг.4. Как видно из фиг.4, SOS твердого масла составляет 86,1% при температуре 10°C, 76,4% при температуре 20°C, 74,8% при температуре 25°C, 70,9% при температуре 30°C и 56,0% при температуре 35°C. Высокий SFC может позволить жиру оставаться твердым при смешивании с натуральными жирами и маслами с низким SFC или их фракциями.
Экспериментальный ПРИМЕР 3; Анализ физических свойств и форм при использовании дифференциальной сканирующей калориметрии (DSC).
Профили плавления перед и после фракционирования растворителем могут быть измерены при использовании дифференциального сканирующего калориметра, который используют для определения того, были ли удалены фракции с высокой точкой плавления и средней точкой плавления. Наконец, измеряют профиль DSC твердого со средней точкой плавления жира, полученного после фракционирования ацетоном, в примере 1.
Условия анализа приведены в Таблице 3.
| Таблица 3 | |
| DSC устройство | ТА Q20 |
| Температура эксперимента | От -60 до 80C |
| Скорость охлаждения | 10°C/минуту (вплоть до -80°C) |
| Скорость повышения температуры | 5°C/минуту (вплоть до 100°C) |
| Количество образца | 15±5 мг |
Измеренный профиль DSC приведен на фиг.5.
Согласно кривой DSC фиг.5, жир проходит полное фазовое превращение в пределах от -60 до 80°C. SOS твердого масла состоит из фракции со средней точкой плавления, которая плавится при температуре в пределах от 15 до 26°C, и фракции с высокой точкой плавления, которая плавится при температуре в пределах от 26 до 40°C. В процессе охлаждения и кристаллизации жира кристаллы образуются при температуре в пределах от 19°C до 7°C. Следовательно, SOS твердого масла может быть смешан с натуральными жирами и маслами или их фракциями при соответствующем соотношении с точки зрения плавления и свойств кристаллизации натуральных жиров и масел или их фракций, получая, таким образом, жиры с заданными физическими свойствами.
Хотя здесь описаны некоторые варианты воплощения настоящего изобретения, следует понимать, что эти варианты воплощения настоящего изобретения приведены только в качестве иллюстрации и что могут быть сделаны их различные модификации, изменения и поправки, которые не выходят за рамки настоящего изобретения. Следовательно, объем притязаний настоящего изобретения не ограничивается приложенной формулой изобретения и ее эквивалентами.
1. Способ получения 1,3-дистеароил-2-олеоилглицерина (SOS) твердого масла, содержащего по меньшей мере 85 мас./мас.% SOS триацилглицеридов, при использовании фракционирования растворителем, включающий:
получение раствора жира растворением материала на основе жира в растворителе;
кристаллизацию и удаление фракции с высокой точкой плавления, имеющей температуру плавления от 26 до 40°C, выдерживанием раствора жира при температуре в пределах от 10 до 25°C; и
кристаллизацию и сбор фракции со средней точкой плавления, имеющей температуру плавления от 15 до 26°C, выдерживанием раствора жира, из которого удалена фракция с высокой точкой плавления, при температуре в пределах от 0 до 15°C.
2. Способ по п.1, где материал на основе жира, включающий триглицериды, получен переэтерификацией растительного жира или масла с содержанием олеиновой кислоты по меньшей мере 80% и этилового эфира стеариновой кислоты в присутствии sn-1,3-специфичных ферментов с последующим удалением этилового эфира.
3. Способ по п.2, где материал на основе жира включает подсолнечное масло с высоким содержанием олеиновой кислоты.
4. Способ по п.2, где удаление этилового эфира проводят при давлении в пределах от 0,01 мбар (0,001 кПа) до 0,001 мбар (0,0001 кПа) и температуре в пределах от 200 до 250°C.
5. Способ по п.1, где растворитель включает гексан, ацетон, метилэтилкетон, этанол или их смеси.
6. Способ по п.1, где полученный раствор жира имеет содержание материала на основе жира в количестве по меньшей мере 25 мас./мас.%.
7. Шоколад, включающий SOS твердое масло, полученное способом по любому из пп.1-6.
