Способ формирования электропроводящих слоев на основе углеродных нанотрубок
Владельцы патента RU 2522887:
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт нанотехнологий микроэлектроники Российской академии наук (RU)
Заявляемое изобретение относится к области электрической техники, в частности к способам создания электропроводящих слоев, применяемых в широких областях техники, в том числе в электронике или электротехнике, и может быть использовано для создания проводящих соединений в микросхемах. Способ формирования электропроводящих слоев на основе углеродных нанотрубок включает нанесение на подложку суспензии, содержащей углеродные нанотрубки и раствор карбоксиметилцеллюлозы в воде при следующем соотношении компонентов, мас.%: карбоксиметилцеллюлоза 1-10 и углеродные нанотрубки 1-10, сушку при температуре от 20 до 150°С, пиролиз при температуре выше 250°С. Технический результат заключается в повышении электропроводности формируемых слоев. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.
Заявляемое изобретение относится к области электрической техники, в частности к способам создания электропроводящих слоев, применяемых в широких областях техники, в том числе электронике, и может быть использовано, например, для создания проводящих соединений в микросхемах.
В настоящее время известно техническое решение «Nanostructured composites» по американской заявке на изобретение US 2010/0068461 А1 (МПК В29С 39/02; В32В 3/10 опубликовано 18.03.2010 г.) получения наноструктурированного композиционного электропроводящего материала с использованием массивов углеродных нанотрубок (УНТ) и полимерной матрицы. В качестве полимерной матрицы используются материалы из следующих групп: акрилаты, акриловые кислоты, полиакриловые эфиры, полиакриламиды, полиакрилнитрилы, хлорированные полимеры, фторсодержащие полимеры, полимеры стирола, полиуретана, каучука, синтетические резиновые полимеры, винилхлорид-акрилатные полимеры, сополимеры и их комбинации. Недостатком данного способа получения наноструктурированного электропроводящего материала является многостадийность процесса формирования электропроводящего материала, использование структурированных массивов УНТ, ограничивающие максимальные геометрические размеры электропроводящего материала и невысокая удельная электропроводность полученного продукта.
Наиболее близким по совокупности существенных признаков (прототипом) изобретения является способ, изложенный в заявке США на изобретение «Carbon nanotube-conductive polymer composites, methods of making and articles made therefrom» US 2012/0058255 A1 (МПК B05D 5/12; H01B 1/02; H01B 1/04; H01B 1/12 опубликовано 08.03.2012 г.). В данном изобретении для создания композиционного электропроводящего материала используется проводящий полимер с добавлением функционализированных углеродных нанотрубок. При этом функционализация УНТ производится различными группами, в том числе: -СООН, -ОН и -COOAg группы. Признаками, совпадающими с заявляемым изобретением, являются нанесение на подложку суспензии, содержащей углеродные нанотрубки, сушку при температуре до 150°C.
Получению требуемого технического результата препятствуют использование только функционализированных УНТ, проведение дополнительных обработок УНТ для формирования функциональных групп на поверхности УНТ, использование электропроводящих полимеров для повышения электропроводности получаемого материала, что уменьшает количество используемых органических соединений в качестве полимерной матрицы и ограничивает использование полученного электропроводящего материала.
Задачей настоящего изобретения является создание способа формирования электропроводящего слоя на основе углеродных нанотрубок.
Технический результат заключается в расширении функциональных возможностей способа формирования электропроводящего слоя на основе углеродных нанотрубок, в использовании УНТ без дополнительных химических обработок после синтеза, в повышении электропроводности формируемых слоев.
Для достижения вышеуказанного технического результата способ формирования электропроводящего слоя на основе углеродных нанотрубок включает нанесение на подложку суспензии, содержащей углеродные нанотрубки и раствор карбоксиметилцеллюлозы в воде, при следующем соотношении компонентов, мас.%: карбоксиметилцеллюлоза 1-10 и углеродные нанотрубки 1-10, сушку при температуре от 20 до 150°C, пиролиз при температуре 250°C-300°C.
От прототипа указанный способ отличается тем, что наносимая суспензия содержит раствор карбоксиметилцеллюлозы в воде при следующем соотношении компонентов, мас.%: карбоксиметилцеллюлоза 1-10 и углеродные нанотрубки 1-10, сушку проводят при температуре от 20 до 150°C, в качестве заключительной стадии проводят пиролиз карбоксиметилцеллюлозы при температуре выше 250°C.
Введение указанной операции позволяет сформировать электропроводящие слои на основе углеродных нанотрубок при достаточной воспроизводимости результатов. За счет сушки удаляют воду из суспензии. Проведение пиролиза карбоксиметилцеллюлозы позволяет повысить электропроводность слоев за счет разложения органического соединения. При осуществлении заявленного способа получается структура электропроводящего слоя, отличающаяся от структуры, получаемой при осуществлении способа по прототипу.
В частных случаях выполнения изобретения в качестве подложки используют металл, керамику, стекло, кремний, оксид кремния, нитрид кремния или их композиции.
В частных случаях выполнения изобретения нанесение суспензии на подложку проводят методом печати или шелкографии.
В частных случаях выполнения изобретения сушку проводят термическим и/или вакуумным способом.
Совокупность признаков, характеризующих изобретение, позволяет сформировать электропроводящие слои на основе углеродных нанотрубок с использованием УНТ без функциональных групп на поверхности УНТ и без применения проводящих полимеров.
Изобретение поясняется таблицей сравнения характеристик достигнутого технического результата с результатом, представленным в прототипе.
Способ формирования электропроводящего слоя на основе углеродных нанотрубок включает операции: нанесение на подложку суспензии, содержащей углеродные нанотрубки и раствор карбоксиметилцеллюлозы в воде, при следующем соотношении компонентов, мас.%: карбоксиметилцеллюлоза 1-10 и углеродные нанотрубки 1-10, сушку при температуре от 20 до 150°C, пиролиз при температуре выше 250°C.
Пример 1
Для формирования электропроводящего слоя на основе углеродных нанотрубок формируют раствор карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ) в воде посредством добавления 6 вес.% КМЦ в воду и перемешивания компонентов механическим путем с помощью магнитной мешалки в течении 60 мин, добавления 5 вес.% УНТ к раствору и перемешивания суспензии с помощью ультразвукового воздействия в течение 90 мин, нанесение суспензии на подложку методом шелкографии, удаление растворителя (воды) из суспензии при температуре 90°C при давлении 10 кПа в течение 20 мин, проведение пиролиза органического соединения при температуре 300°C при давлении 10 кПа в течение 25 мин.
Проводимость полученного электропроводящего слоя на основе УНТ равна 50000 См/м. В таблице представлено сравнение достигнутого результата с прототипом. Полученный результат показывает, что проведение пиролиза органического соединения позволяет повысить проводимость материала без проведения функционализации УНТ и использования проводящих полимеров.
Пример 2
Для формирования электропроводящего слоя на основе углеродных нанотрубок формируют раствор КМЦ в воде посредством добавления 6 вес.% КМЦ в воду и перемешивания компонентов механическим путем с помощью магнитной мешалки в течение 60 мин, добавления 5 вес.% УНТ к раствору и перемешивания суспензии с помощью ультразвукового воздействия в течении 90 мин, нанесение суспензии на подложку методом шелкографии, удаление растворителя (воды) из суспензии при температуре 90°C при давлении 10 кПа в течении 20 мин, затем проводят пиролиз органического соединения при температуре 200°C при давлении 10 кПа в течение 25 мин.
Проводимость полученного электропроводящего слоя на основе УНТ равна 1000 См/м. Полученный результат показывает, что при температуре 200°C, которая на 50°C меньше температуры начала пиролиза КМЦ, не происходит распад органического соединения и проводимость материала остается низкой.
| Таблица | ||
| Сравнительные характеристики достигнутого технического результата с результатом, представленным в прототипе. | ||
| Свойства наноматериала | Изобретение | Прототип |
| Концентрация углеродных нанотрубок, масс.% | 5 | 5 |
| Удельная электропроводность, См/м | 50000 | 40000 |
| Форма | Объемная, любой конфигурации | Нитевидное волокно |
1. Способ формирования электропроводящего слоя на основе углеродных нанотрубок, включающий нанесение на подложку суспензии, содержащей углеродные нанотрубки и раствор карбоксиметилцеллюлозы в воде при следующем соотношении компонентов, мас.%: карбоксиметилцеллюлоза 1-10 и углеродные нанотрубки 1-10, сушку при температуре от 20 до 150°С, пиролиз при температуре выше 250°С.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве подложки используют металл, керамику, стекло, кремний, оксид кремния, нитрид кремния или их композиции.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что нанесение суспензии на подложку проводят методом печати или шелкографии.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что сушку проводят термическим и/или вакуумным способом.
