Способ концентрирования пирокатехина из водных растворов

Авторы патента:

C07C39/08 - диоксибензолы; их алкилированные производные

Владельцы патента RU 2524693:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет инженерных технологий" (ФГБОУ ВПО "ВГУИТ") (RU)

Изобретение относится к способу концентрирования пирокатехина из водных растворов, включающему концентрирование пирокатехина из подкисленных до рН=1-5 водных растворов при температуре 20±2 °С органическим растворителем. При этом в качестве органического растворителя используют трибутилфосфат в гексане, нанесенный на эластичный пенополиуретан в массовом соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:(0,5 - 0,75). Способ позволяет повысить коэффициент концентрирования пирокатехина и степень его извлечения, а также снизить расход органического растворителя. 1 табл., 3 пр.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для концентрирования пирокатехина при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ экстракционного концентрирования пирокатехина из подкисленных водных растворов (рН=1-5) при температуре 20±2 ^оС бутиловым эфиром фосфорной кислоты (триизобутилфосфатом) при соотношении водной и органической фаз 10:1 [Коренман Я.И. Коэффициенты распределения органических соединений. Справочник. Воронеж: Воронежский гос. ун-т. 1992.- 278 c.].

Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования (К=45), большой расход дефицитного реагента бутилового эфира фосфорной кислоты (триизобутилфосфата).

Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования пирокатехина и степени его извлечения, снижение расхода органического растворителя.

Техническая задача изобретения достигается тем, что в способе концентрирования пирокатехина из водных растворов, включающем концентрирование пирокатехина из подкисленных до рН=1-5 водных растворов при температуре 20±2 ^оС органическим растворителем, новым является то, что в качестве органического растворителя используют трибутилфосфат в гексане, нанесенный на эластичный пенополиуретан в массовом соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:(0,5 - 0,75).

Технический результат изобретения заключается в повышении коэффициента концентрирования пирокатехина и степени его извлечения, снижении расхода органического растворителя.

Способ концентрирования пирокатехина из водных растворов осуществляется по следующей методике.

Из листа эластичного пенополиуретана (ЭППУ) выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы. Массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:(0,50 -0,75). В 20 см³ водного раствора пирокатехина, подкисленного до рН=1-5, вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание пирокатехина в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на КФК-2 при длине волны λ=400 нм.

Степень извлечения пирокатехина вычисляют по формуле

R=(С_исх - С _равн) · 100 /С_исх, %,

где С_исх и С _равн - концентрация пирокатехина в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования пирокатехина вычисляют по формуле

m₁=m _вод /m_орг,

где m _вод и m _орг - массы водной и органической фаз соответственно.

Коэффициент экстракционного концентрирования пирокатехина вычисляют по формуле

m₂=m _вод /m_ТБФ,

где m _вод и m _ТБФ- масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.

В органическую фазу переходит 92,0-94,0% пирокатехина по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования равен 228 - 266.

Примеры осуществления способа

Пример 1 (прототип)

В 20 см³ водного раствора пирокатехина, подкисленного до рН=1-5, вводят 2 см³ триизобутилфосфата (соотношение водной и органической фаз 10:1), встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание пирокатехина в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на КФК-2 при длине волны λ=400 нм.

Степень извлечения пирокатехина рассчитывают по формуле:

R=100D/(D+r),

где D - коэффициент распределения пирокатехина в системе водный раствор - триизобутилфосфат (24); r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз (10); R - степень извлечения пирокатехина, %.

Данные анализа представлены в таблице.

Пример 2

Из листа эластичного пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы. Массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:0,50. В 20 см³ водного раствора пирокатехина, подкисленного до рН=1-5, вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание пирокатехина в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на КФК-2 при длине волны λ=400 нм.

Степень извлечения пирокатехина вычисляют по формуле

R=(С_исх - С _равн) · 100 /С_исх, %,

где С_исх и С _равн - концентрация пирокатехина в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования пирокатехина вычисляют по формуле

m₁=m _вод /m_орг,

где m _вод и m _орг - массы водной и органической фаз соответственно.

Коэффициент экстракционного концентрирования пирокатехина вычисляют по формуле

m₂=m _вод /m_ТБФ,

где m _вод и m _ТБФ- масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.

Данные анализа представлены в таблице.

Пример 3

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования пирокатехина из водных растворов наиболее эффективен при применении эластичного пенополиуретана, модифицированного раствором трибутилфосфата в гексане, массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (0,5-0,75): 1. При увеличении массы трибутилфосфата уменьшается коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования, уменьшение массы трибутилфосфата приводит к снижению степени извлечения.

Предлагаемый способ позволяет:

- повысить коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования в 22 - 26 раз;

- увеличить степень извлечения до 94%;

- уменьшить расход экстрагента трибутилфосфата в 15 раз.

Способ концентрирования пирокатехина из водных растворов, включающий концентрирование пирокатехина из подкисленных до рН=1-5 водных растворов при температуре 20±2 ^оС органическим растворителем, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют трибутилфосфат в гексане, нанесенный на эластичный пенополиуретан в массовом соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:(0,5 - 0,75).

Изобретение относится к композиции, ингибирующей полимеризацию при переработке жидких продуктов пиролиза на основе фенолов и растворителя. При этом композиция дополнительно содержит сульфатный скипидар в соотношении в мольных долях фенол: скипидар 1:(1-2), а в качестве растворителя используют алифатический спирт С2-С4 или смесь алифатического спирта С2-С4 и толуола в соотношении алифатического спирта С2-С4 к толуолу (90-50):(10-50) по объему, в соотношении скипидар: растворитель 1:(5-10) в объемных долях, и указанная композиция подвергается обработке при температуре 130°C в течение 2 часов.

Способ получения очищенного гидрохинона и придания ему формы // 2459798

Изобретение относится к способу получения очищенного гидрохинона и придания ему формы чешуек из сырого гидрохинона, содержащего, по существу, гидрохинон и небольшие количества примесей, включающих, по меньшей мере, резорцин, пирогаллол и следовые количества пирокатехина.

Новая форма гидрохинона и способ ее получения // 2458037

Изобретение относится к новой форме гидрохинона, характеризующейся тем, что она имеет вид чешуек - плотных частиц, имеющих форму пластинок, отличающейся тем, что чешуйки имеют длину, варьирующуюся в диапазоне от 0,5 до 0,6 см, и ширину, варьирующуюся от 0,5 до 3 см.

Способ выделения и очистки гидрохинона из неочищенных смесей // 2448943

Изобретение относится к способу очистки неочищенного гидрохинона HQ0, в основном содержащего гидрохинон и небольшие количества примесей, одновременно включающих: (i) примеси с температурой испарения ниже температуры испарения гидрохинона, называемые «легкими примесями», включающие резорцин; и (ii) примеси с температурой испарения, превышающей температуру испарения гидрохинона, называемые «тяжелыми примесями», включающие пирогаллол.

Способ концентрирования резорцина из водных растворов // 2425021

Изобретение относится к химии органических соединений и касается способа концентрирования резорцина из водных растворов, включающего экстракционно-сорбционное концентрирование резорцина сорбентом, в качестве которого используют эластичный пенополиуретан, модифицированный раствором трибутилфосфата в гексане при объемном соотношении трибутилфосфаттексан 1:(0,5-1) и массовом соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:(0,5-0,75).

Способ получения фенола путем гидродеоксигенации диоксибензолов // 2336260

Изобретение относится к способу получения фенола. .

Способ концентрирования резорцина из водных растворов // 2324675

Изобретение относится к способу концентрирования резорцина из водных растворов, который может быть рекомендован для концентрирования резорцина при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку.

Способ определения катехинов в водно-спиртовых растворах // 2294536

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для контроля качества алкогольной продукции, выдержанной в контакте с древесиной дуба.

Способ раздельного определения резорцина и 2,4-динитрорезорцина в присутствии 4-нитрозорезорцина // 2257572

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для контроля очищенных сточных вод предприятий лакокрасочной промышленности.

Способ очистки технического резорцина // 2253649

Изобретение относится к химической промышленности, конкретно к очистке технического резорцина, широко используемого в фармацевтической промышленности, в кожевенной, шинной и других отраслях.

Метод получения фуллеренола с84 из отходов производства сульфоаддукта нанокластеров углерода // 2496773

Изобретение относится к новому способу получения фуллеренола С84, при котором сухой углеродный шлам (отходы производства сульфоаддукта нанокластеров углерода) загружают в экстрактор типа аппарата Сокслета и экстрагируют фуллеренол в виде водного раствора аммиачной соли фуллеренола раствором аммиака, нагревом его в испарительной части экстрактора.

Способ обессоливания фенольной смолы и установка для его осуществления // 2454393

Способ концентрирования резорцина из водных растворов // 2324675

Способ получения полифенолов // 2174011

Изобретение относится к фармацевтической и пищевой промышленности и касается выделения БАВ из растительного сырья. .

Способ выделения фенола и ацетофенона из высококипящих кубовых остатков производства фенола кумольным методом // 2106336

Изобретение относится к способам очистки продукта фенола, получаемого кислотно-каталитическим разложением гидроперекиси кумола. .

Способ обессоливания фенольной смолы // 2064917

Изобретение относится к нефтехимической технологии, а именно к производству фенола и ацетона кумольным методом. .

Способ обессоливания фенольной смолы // 2057746

Способ обессоливания фенольной смолы // 2057110

Изобретение относится к переработке и утилизации отходов производства фенола и ацетона, в частности к обессоливанию фенольной смолы. .

Способ получения олигомера гидрохинона // 2535678

Изобретение относится к способу получения олигомера гидрохинона, который применяют в качестве продукта для эпоксидирования, как отвердителя эпоксидных смол, а также в качестве антиоксиданта в шинной и медицинской промышленности. Способ включает взаимодействие между исходными молекулами гидрохинона в водной среде в присутствии окислителя при температуре. При этом в качестве окислителя берут 3 мас.%, от общей массы гидрохинона - 96-98 мас.%-ную серную кислоту и дополнительно при температуре 240-250 градусов по Цельсию отгоняют 8,0-11,0 мас.% конденсационной воды до готовности олигомера. 3 пр.

Способ получения гидрохинона // 2538062

Изобретение относится к способу получения гидрохинона, который используют для производства красителей, лекарственных средств, фотоматериалов, полимеров, а также в качестве ингибитора полимеризации виниловых мономеров и антиоксиданта для каучуков, пищевых продуктов и стабилизатора при хранении растворителей. Способ включает окисление сульфата анилина водным раствором двухромовокислого натрия до хинона, экстракцию хинона толуолом, восстановление толуольного экстракта в водном растворе и выделение известными приемами. При этом после дозирования водного раствора двухромовокислого натрия смесь выдерживают при 5°C в течение не менее 2 часов, а в качестве восстановителя толуольного экстракта хинона используют водный раствор гидразингидрата, который дозируют при перемешивании и температуре от 5 до 8°C в смесь 4 объемов толуольного экстракта хинона с 1 объемом водного раствора, содержащего 3-5% сульфата марганца (II), смесь выдерживают при перемешивании 1 час, отстаивают, отделяют толуол и гидрохинон выделяют из водного раствора известными приемами. Способ позволяет получить гидрохинон с чистотой более 99%, цветностью не более 12 и выходом более 77%. 1 табл., 14 пр.

Получение замещенных фенилен ароматических сложных диэфиров // 2553475

Изобретение относится к способу получения 5-трет-бутил-3-метил-1,2-фенилен дибензоата, включающему взаимодействие в реакционных условиях 5-трет-бутил-3-метилкатехина (ВМС) с триэтиламином и соединением, выбранным из группы, состоящей из ароматической карбоновой кислоты и производного ароматической карбоновой кислоты, где производное ароматической карбоновой кислоты представляет собой ароматический ацилгалогенид, ароматический ангидрид, соль ароматической карбоновой кислоты или любую их комбинацию; и где ароматическая карбоновая кислота представляет собой бензойную кислоту; и образование композиции, содержащей 5-трет-бутил-3-метил-1,2-фенилен дибензоат (BMPD). Также разработаны пути получения синтетического предшественника 5-трет-бутил-3-метил-1,2-фенилен дибензоата. Этот предшественник представляет собой 5-трет-бутил-3-метилкатехин. Простой и экономичный способ позволяет получить продукт со значительным выходом. 9 з.п. ф-лы, 2 ил., 6 пр.