Способ изготовления стеклокерамического материала
Владельцы патента RU 2524704:
Открытое акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" (RU)
Изобретение относится к производству керамических изделий радиотехнического назначения типа стеклокерамической оболочки головного антенного обтекателя скоростных зенитных и авиационных ракет. Техническим результатом изобретения является снижение диэлектрической проницаемости и усадки материала при обжиге до нулевых значений водопоглощения с сохранением других физико-технических свойств на высоком уровне. Способ изготовления стеклокерамического материала включает получение водного шликера литийалюмосиликатного стекла, формование заготовок в пористые формы, сушку и обжиг. При этом сушку заготовок осуществляют при температуре 150°C в течение 2-3 ч, затем их пропитывают раствором олигометилфенилспиросилоксана в ацетоне и обжигают при 1250°C в течение 2-3 ч. 1 табл.
Изобретение относится к производству керамических изделий радиотехнического назначения типа стеклокерамической оболочки головного антенного обтекателя скоростных зенитных и авиационных ракет.
Известен способ получения изделий из спеченного стеклокерамического материала литийалюмосиликатного состава (патент РФ №2170715 от 20.07.01), включающий измельчение материала мокрым способом до получения шликера с плотностью 1,97-2,05 г/см3, тониной помола с остатком на сите 0,063 мм 9-15% и pH 7,5-9,0, формование изделий методом шликерного литья из водных суспензий в пористые гипсовые формы и термообработку.
К недостаткам этого способа относится использование строго определенного химического состава, что позволяет получать изделия в узком диапазоне диэлектрической проницаемости ε=7,0-7,5.
Известен способ получения изделий из стеклокерамического материала литийалюмосиликатного состава (патент РФ №2222504 от 27.01.04) с низкой диэлектрической проницаемостью, включающий получение водного шликера литийалюмосиликатного стекла, введение шликера кварцевого стекла в количестве 5-40% объемных, формование заготовок в пористые формы и последующую термообработку.
К недостаткам этого способа относятся высокий уровень брака при изготовлении крупногабаритных сложнопрофильных керамических изделий радиотехнического назначения в результате коробления из-за существенных усадок материала при обжиге (4-5%), длительность термообработки (7 ч) при температуре обжига 1250°C для спекания материала до нулевых значений водопоглощения и кристаллизация введенной добавки SiO2, способствующая снижению его термостойкости.
Наиболее близким техническим решением является способ изготовления стеклокерамического антенного обтекателя (патент РФ 2414438 от 20.03.11), в котором перед получением водного шликера исходное литийалюмосиликатное стекло подвергают двухстадийной термообработке: сначала при температуре зародышеобразования 630-670°C, с выдержкой в течение 5 ч, а затем при верхней температуре кристаллизации 1170-1200°C, с выдержкой в течение 4-7 ч. Затем получают водный шликер литийалюмосиликатного стекла, вводят шликер кварцевого стекла в количестве 5-40 об.%, формуют заготовку в пористые формы и термообрабатывают.
К недостаткам этого способа относится энергоемкий режим термообработки сначала исходного стекла, а затем и полученных заготовок, а также значительные значения линейных усадок.
Задачей настоящего изобретения является снижение диэлектрической проницаемости и усадок материала при обжиге до нулевых значений водопоглощения с сохранением других физико-технических свойств на высоком уровне.
Поставленная задача достигается тем, что предложен способ изготовления стеклокерамического материала, включающий получение водного шликера литийалюмосиликатного стекла, формование заготовок в пористые формы, отличающийся тем, что после формования проводят сушку заготовок при температуре 150°C в течение 2-3 ч, затем их пропитывают кремнийорганической смолой - раствором олигометилфенилспиросилоксана в ацетоне (продукт МФСС-8) и обжигают при 1250°C в течение 2-3 ч.
Авторами экспериментально установлено, что после сушки при температуре 150°C в течение 2-3 ч, последующей пропитки сырца смолой МФСС-8, термообработки при 1250°C в течение 2-3 ч материал приобретает свойства спеченной керамики литийалюмосиликатного состава. Снижение выдержки при температуре 1250°C объясняется активацией процесса спекания материала за счет образования нанодисперсного SiO2 при выгорании связующего в кремнийорганической смоле. При этом обеспечивается низкий уровень усадок материала - не более 1,8%, отсутствие водопоглощения (W≤0,1%), низкие значения диэлектрических свойств (ε≤6,0, tg≤0,01) и плотности (ρ≤2,47 г/см3) и высокий уровень прочностных свойств (σизг>115МПа).
Реализация предложенного технического решения представлена на следующем примере.
Из стекла литиалюмосиликатного состава способом мокрого измельчения получают шликер, имеющий следующие параметры: плотность ρ=2,02 г/см3; η=64 с; содержание частиц 63-500 мкм - 13,4%; pH - 7,48. Затем из полученного шликера методом шликерного литья из водных суспензий в пористые гипсовые формы формуют образцы (20×70×140 мм). Заготовки сушат при температуре 150°C в течение 3 ч, затем пропитывают раствором МФСС-8. После пропитки проводят термообработку при 1250°C с выдержкой 1, 2, 3 и 4 часа. Свойства изготовленных образцов по прототипу и приведенным способом указаны в таблице 1.
| Таблица 1 | ||||||||
| № п.п. | Способ изготовления | Температура обжига, °C/выдержка, ч | Плотность, г/см3 |
Усадка, % | Диэлектрическая проницаемость | Тангенс диэлектрических потерь | Водопоглощение, % | Прочность при статистическом изгибе МПа |
| 1 | По прототипу | 1200/7 | 2,52 | 4,5 | 6,0 | 0,0105 | ≤0,1 | 115 |
| 2 | По предложенному решению | 1250/1 | 2,38 | 1,4 | 5,6 | 0,0087 | 1,02 | 95 |
| 1250/2 | 2,46 | 1,7 | 5,8 | 0,0085 | 0,004 | 114 | ||
| 1250/3 | 2,47 | 1,8 | 5,8 | 0,0080 | 0,003 | 115 | ||
| 1250/4 | 2,48 | 1,9 | 5,9 | 0,0072 | 0,003 | 116 |
Из данных, представленных в таблице 1, следует, что пропитка заготовок кремнийорганической смолой перед обжигом позволяет получать керамику литийалюмосиликатного состава при выдержке их в течение 2-3 ч при температуре 1250°С со сниженными значениями диэлектрической проницаемости и с более низкими значениями усадок, что позволяет упростить механическую обработку антенных обтекателей в размер. При этом сохраняется уровень основных физико-механических свойств материала и сокращается длительность технологического процесса по сравнению с прототипом. Увеличение длительности выдержки по предложенному способу получения материала существенных изменений физико-технических характеристик не дает, а снижение выдержки менее 2 ч при 1250°С не обеспечивает получения материала с нулевым водопоглощением.
Источники информации
1. Патент РФ №2170715, С03С 10/12, С04В 35/19, 20.07.2001.
2. Патент РФ №2222504, С03С 10/12, С04В 35/19, 27.01.2004.
3. Патент РФ 2414438, С03С 10/12, 20.03.2011.
Способ изготовления стеклокерамического материала, включающий получение водного шликера литийалюмосиликатного стекла, формование заготовок в пористые формы, отличающийся тем, что после формования проводят сушку заготовок при температуре 150°C в течение 2-3 ч, затем их пропитывают раствором олигометилфенилспиросилоксана в ацетоне и обжигают при 1250°C в течение 2-3 ч.
