Способ количественного определения молочной кислоты методом вольтамперометрии на стеклоуглеродном электроде

Авторы патента:

Бакибаев Абдигали Абдиманапович (RU)

G01N27/48 - использующие полярографию, т.е. измерение изменений тока при медленных изменениях напряжения

Владельцы патента RU 2526821:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения молочной кислоты, используемой во многих областях пищевой промышленности, ветеринарии, косметологии и играющей огромную роль в физиологическом процессе человека. Задачей заявляемого изобретения является определение концентрации молочной кислоты методом вольтамперометрии. Молочную кислоту переводят из пробы в раствор и проводят вольтамперометрическое накопление молочной кислоты в перемешиваемом растворе при барботировании инертным газом в течение 30 с при потенциале электронакопления 1,2÷1,4 В, относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода на фоновом электролите - 0,1 М Na₂HPO₄ с последующей регистрацией катодных пиков в дифференциальном режиме съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 30÷40 мВ/с, концентрацию молочной кислоты определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов 0,25÷0,40 В методом добавок аттестованных смесей. Предложенный способ прост, не требует большого количества реактивов и трудозатрат. 2 пр., 1 табл.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения молочной кислоты на стеклоуглеродном электроде.

Известен способ потенциометрического определения молочной кислоты с раствором натрия в изопропаноле-этиленгликоль [М.Р.Ф. Эшворт // Титриметрические методы анализа органических соединений. М.: Химия, 1968]. Недостатком такого определения является трудность использования изопропилового спирта, относящегося к веществам строго учета, и токсичность применяемого каломельного электрода.

Известен способ определения гидроксикарбоновых кислот методом капиллярного электрофореза [Голубенке, А.М. Определение гидроксикарбоновых кислот в продуктах питания методом капиллярного электрофореза // Ж. анал. химии. - 2012. - Т.67; №9. - С.866]. Авторами показывается возможность измерения концентрации молочной, яблочной, лимонной и винной кислот в продуктах питания с чувствительностью до 10 мкг/дм³. Недостатком указанного способа является большая стоимость оборудования и расходных материалов, а так же сложность выполнения единичного анализа.

Известен способ вольтамперометрического определения водорасторимого витамина B₂ на стеклоуглеродном электроде [Анисимова Л.С.; Слипченко В.Ф.; Филичкина О.Г.; Пикула Н.П.; Городилова В.М.; Слепченко Г.Б. // Способ количественного определения витаминов B₁ и B₂ в пищевых продуктах. Патент РФ №2084885 от 20.07.1997]. Который показывает возможность определения на стеклоуглеродном электроде органических веществ, содержащих алифатические цепочки с заместителями - гидроксильными группами. Метод определения был использован авторами для определения водорастворимых витаминов B₁ и B₂ в пищевых продуктах.

Задачей заявленного изобретения является разработка методики определения молочной кислоты в пищевых продуктах и лекарственных субстанциях методом вольтамперометрии на экологически безопасном стеклоуглеродном электроде.

Поставленная задача достигается тем, что способ количественного определения молочной кислоты включает перевод молочной кислоты из пробы в раствор и вольтамперометрическое определение с использованием индикаторного стеклоуглеродного электрода в трехэлектродной системе. При этом накопление молочной кислоты в перемешиваемом растворе проводят при барботировании инертным газом в течение 30 с при потенциале электролиза 1,2÷1,4 В в присутствии вспомогательного электрода относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода, на фоновом электролите - 0,1 М Na₂HPO₄ (табл.1) с последующей регистрацией катодных пиков в дифференциальном режиме съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 30÷40 мВ/с, концентрацию молочной кислоты определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов 0,25-0,40 В методом добавок аттестованных смесей.

Массовую долю молочной кислоты в пробе вычисляют в г/дм³ по формуле:

где

X₁ - содержание молочной кислоты в анализируемой пробе, мг/дм³;

C_д - концентрация аттестованной смеси /AC/ молочной кислоты, из которой делается добавка к анализируемой пробе, мг/см³;

V_д - объем добавки AC молочной кислоты, см³;

I₁ - величина максимального тока компонента в анализируемой пробе, A;

I₂ - величина максимального тока компонента в пробе с добавкой AC, A;

V_ал - объем навески пробы, взятой для анализа, см³.

Установленные условия проведения процесса электронакопления позволили количественно определять молочную кислоту на основе реакции электровосстановления на стеклоуглеродном электроде. Предлагаемый вольтамперометрический способ обладает удовлетворительными метрологическими характеристиками анализа. Диапазон определяемых концентраций 5÷150 г/дм³.

Измерения проводили на компьютеризованных вольтамперометрических анализаторах СТА (ООО «ИТМ», г. Томск).

Установленные условия анализа в предлагаемом способе впервые позволили экспрессно количественно определять молочную кислоту в модельных растворах в присутствии других гидроксикарбоновых кислот алифатического ряда, ионов , Cl^-, , Zn²⁺, Cu²⁺, Cd²⁺, Pb²⁺ и др.

Пример 1. Определение содержания молочной кислоты в модельном растворе на уровне 4,5 г/дм³.

В кварцевый стаканчик вместимостью 25 см³ с помощью пипетки или дозатора вносят 9 см³ бидистиллированной воды и 1 см³ раствора гидрофосфата натрия концентрацией 1 моль/дм³. Стаканчик с полученным фоновым электролитом (0,1 моль/дм³ раствором гидрофосфата натрия) помещают в анализатор и опускают в него электроды. Проводят электронакопление согласно условиям, описанным в таблице 1, при перемешивании и барботировании раствора инертным газом. По окончании электронакопления начинают регистрацию вольтамперограммы в диапазоне потенциалов 1,0 - минус 0,1 В. Отсутствие пиков в области 0,2-0,4 В говорит о чистоте фона. Затем в стаканчик добавляют 0,05 см³ стандартного раствора молочной кислоты концентрации 900 г/дм³ и повторяют в тех же условиях процедуру накопления, регистрируя при 0,25-0,35 В характерный пик молочной кислоты. Массовую концентрацию молочной кислоты в пробе оценивают методом добавок аттестованных смесей, измеряя высоту пиков.

Пример 2. Определение содержания молочной кислоты в ветеринарном препарате на уровне 40 г/дм³.

В кварцевый стаканчик вместимостью 25 см³ с помощью пипетки или дозатора вносят 9 см³ бидистиллированной воды и 1 см³ раствора гидрофосфата натрия концентрацией 1 моль/дм³. Стаканчик с полученным фоновым электролитом (0,1 моль/дм³ раствором гидрофосфата натрия) помещают в анализатор и опускают в него электроды. Проводят электронакопление согласно условиям, описанным в таблице 1, при перемешивании и барботировании раствора инертным газом. По окончании электронакопления начинают регистрацию вольтамперограммы в диапазоне потенциалов 1,0 - минус 0,1 В. Отсутствие пиков в области 0,2-0,4 В говорит о чистоте фона. Затем в стаканчик добавляют 1,0 см³ ветеринарного препарата, содержащего молочную кислоту массовой концентрации 40% (430 г/дм³) и повторяют в тех же условиях процедуру накопления, регистрируя при 0,25-0,35 В характерный пик молочной кислоты. Массовую концентрацию молочной кислоты в пробе оценивают методом добавок аттестованных смесей, измеряя высоту пиков.

Таким образом, впервые установлена способность количественного химического анализа молочной кислоты на стеклоуглеродном электроде. Предложенный способ прост, не требует большого количества реактивов и трудозатрат и может быть приемлем в любой химической лаборатории, имеющей вольтамперометрический анализатор.

Предложенный способ может быть использован в фармацевтических исследованиях для разработки методик анализа молочной кислоты в сложных многокомпонентных препаратах. Показанный диапазон определяемых концентраций обеспечивает определение молочной кислоты в пищевых продуктах, где ее содержание 5÷150 г/дм³.

Табл.1
Вольтамперометрические условия определения молочной кислоты
Потенциал накопления, В	Фоновый электролит	Потенциал пика, B
(1,2÷1,4)	0,1 M Na₂HPO₄	(0,20÷0,35)

Способ количественного определения молочной кислоты, включающий перевод молочной кислоты из пробы в раствор и вольтамперометрическое определение с использованием индикаторного стеклоуглеродного электрода в трехэлектродной системе, отличающийся тем, что накопление молочной кислоты в перемешиваемом растворе проводят при барботировании инертным газом в течение 30 с при потенциале электролиза 1,2÷1,4 В, в присутствии вспомогательного электрода относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода на фоновом электролите - 0,1 М Na₂HPO₄, с последующей регистрацией катодных пиков в дифференциальном режиме съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 30÷40 мВ/с и концентрацию молочной кислоты определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов 0,25÷0,40 В методом добавок аттестованных смесей.

Изобретение относится к медицине и может быть использовано, в частности, в фармакологии. Способ заключается в использовании в качестве тест-объектов ферментов глутатионредуктазы и каталазы для определения антиоксидантной активности по соотношению скорости ферментативной реакции на тест-объекте после добавления вещества и скорости ферментативной реакции до добавления вещества, которое должно быть больше 1, причем предварительно перед добавлением в инкубационную среду образцы эфирного масла пихты сибирской разводят диметилсульфоксидом в соотношении 1:1.

Способ детекции дегенеративных мышечных заболеваний и способ определения терапевтической эффективности при заболеваниях // 2524641

Изобретение относится к способу ранней детекции мышечных дегенеративных заболеваний и к способу прогнозирования и/или определения терапевтической эффективности терапевтического средства и/или способа терапии заболеваний посредством измерения тетранор-PGDM (11,15-диоксо-9α-гидрокси-2,3,4,5-тетранорпростан-1,20-диовой кислоты) в образце мочи субъекта и сравнения его содержания относительно образца, выделенного у здорового индивидуума.

Способ определения кодеина // 2523408

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для обнаружения и количественного определения кодеина в различных объектах, в частности в лекарственных препаратах.

Средство для вовлечения происходящей из костного мозга плюрипотентной стволовой клетки в периферический кровоток // 2519714

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и представляет собой средство для вовлечения мезенхимальной стволовой клетки костного мозга в периферическую кровь из костного мозга, которое вводят в кровеносный сосуд или мышцу и которое содержит любой из компонентов: (a) белок HMGB1; (b) клетка, которая секретирует белок HMGB1; (c) вектор, в который встроена ДНК, кодирующая белок HMGB1; (d) белок HMGB2; (e) клетка, которая секретирует белок HMGB2; (f) вектор, в который встроена ДНК, кодирующая белок HMGB2; (g) белок HMGB3; (h) клетка, которая секретирует белок HMGB3; и (i) вектор, в который встроена ДНК, кодирующая белок HMGB3.

Способ доклинического тестирования иммуномодулирующих лекарственных средств // 2519641

Изобретение относится к медицине и описывает способ тестирования предполагаемого или известного иммуномодулирующего лекарственного средства для активации Т-клеток, который включает стадию приведения в контакт культуры мононуклеарных клеток периферической крови (РВМС) с предварительно определяемым количеством предполагаемого или известного иммуномодулирующего лекарственного средства in vitro и наблюдение активации Т-клеток в культуре РВМС, используя систему считывания, при контакте с предполагаемым или известным иммуномодулирующим лекарственным средством, где плотность клеток культуры РВМС во время стадии предварительного культивирования составляет по меньшей мере 2×106/мл, предпочтительно по меньшей мере 5×106/мл, более предпочтительно по меньшей мере 107/мл, или по меньшей мере 4×105/cм2, предпочтительно по меньшей мере 106/см2, наиболее предпочтительно по меньшей мере 2×106/cм2, при этом предварительную культуру РВМС культивируют в течение по меньшей мере 12 ч.

Способ определения пикамилона // 2517489

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях для стандартизации и контроля качества лекарственных средств.

Способ определения индолил-уксусной кислоты методом капиллярного электрофореза // 2517219

Настоящее изобретение относится к аналитической химии ауксинов, в частности к способам определения индолил-уксусной кислоты в верхушках концевых приростов побегов и листьев яблони, груши, сливы, черешни, винограда и проростков пшеницы.

Способ определения бендазола // 2517160

Способ экстракции новокаина из водных сред смесью фенетола и этилацетата // 2517127

Изобретение относится к химической и фармацевтической промышленности и может быть использовано для извлечения новокаина из водных сред с целью его дальнейшего определения.

Способ оценки противовоспалительной активности препарата // 2514651

Изобретение относится к области фармакологии и касается способов оценки их противовоспалительной активности. Способ оценки противовоспалительной активности препарата включает введение исследуемого препарата экспериментальному животному, последующую индукцию воспаления каррагенином и исследование крови экспериментального животного спустя 3 часа после индукции воспаления.

Система реального времени, способ калибровки системы и одновременное обнаружение остатков антибиотиков и их концентраций в молоке // 2524624

Группа изобретений относится к области животноводства и молочного производства и предназначена для обнаружения остатков антибиотиков в молоке. Заявлен способ с использованием заявленной системы и способ калибровки данной системы.

Способ экспресс-оценки качества и биологической ценности кумыса // 2521976

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к методам оценки качества и биологической ценности кисломолочных продуктов. Проводят азодиизобутиронитрил-индуцированную хемилюминесценцию добавлением к 10 мл кумыса 1 мл 1·10-1 М раствора азодиизобутиронитрила, измерение светосуммы свечения и максимальной светимости продукта реализуют методом хемилюминесцентного анализа на «Хемилюминомере ХЛ-003» в течение 5 минут, при температуре 20°С, значениях кислотности кумыса от 80 до 110°Т.

Способ оценки биологической ценности молочных продуктов // 2512751

Изобретение относится к области пищевой промышленности, а именно к определению биологической ценности молока и молочных продуктов. Способ осуществляют с использованием в качестве тестирующего объекта имаго комнатной мухи (Musca domestica).

Способ определения качества молока // 2504770

Изобретение относится к молочной промышленности. При осуществлении способа одновременно измеряют концентрацию ионов калия в молоке и количество соматических клеток, сравнивают показатели измерений и по их результатам судят о качестве молока, причем при значениях концентрации ионов калия от 11,0-20,0 мг %, соответствующих значению содержания соматических менее 400 тыс/см3 - молоко высшего сорта, при значениях концентрации от 6,0-11,0 мг %, соответствующих значению содержания соматических клеток от 400 до 1000 тыс/см3 - молоко 1 сорта, при значениях, больших вышеуказанных, - молоко по качеству не сортовое.

Способ определения количества свободного жира в твердообразных продуктах на молочной основе // 2502068

Изобретение относится к сыродельной отрасли молочной промышленности, а именно к методам технического контроля. Способ предусматривает внесение в молочный жиромер 1,5 г продукта, измельченного на металлической терке с отверстиями диаметром 5-7 мм, добавление 10 см3 водного раствора хлористого натрия концентрацией 3%, нагретого до температуры 37-40°C, перемешивание, помещение жиромера в водяную баню с температурой 37-40°C на 15-17 мин пробками вниз, центрифугирование в течение 5-7 мин при частоте вращения 1000-1100 с-1, охлаждение в холодильной камере с температурой минус 5-8°C до отвердевания выделившегося при центрифугировании столбика свободного жира, удаление из жиромера раствора хлористого натрия с остатками белка и жировыми шариками в белково-липоидных оболочках, не нарушая затвердевший столбик свободного жира в градуированной части жиромера, добавление в жиромер новой порции 10 см3 водного раствора хлористого натрия концентрацией 3%, нагретого до температуры 37-40°C, перемешивание и центрифугирование 5 мин, помещение жиромера в водяную баню с температурой 63-67°C на 5 мин пробками вниз, измерение количества выделившегося свободного жира по шкале жиромера и определение количества свободного жира в продукте по заданной формуле.

Способ определения удельной активности радионуклидов стронция-90 и цезия-134,137 в молоке или молочной сыворотке // 2498296

Изобретение относится к области животноводства и предназначено для определения удельной активности радионуклидов стронция-90 и цезия-134 или цезия-137 в молоке или молочной сыворотке.

Система и способ онлайнового анализа и сортировки свойств свертывания молока // 2497110

Изобретение относится к анализу свойств свертывания молока и заключается в способе сортировки молока в режиме онлайн на основании прогнозируемых свойств коагуляции.

Способ диагностики бруцеллеза // 2491545

Изобретение относится к области ветеринарии и предназначено для диагностики бруцеллеза. .

Способ диагностики субклинического мастита у коров // 2478951

Изобретение относится к области ветеринарии и предназначено для диагностики субклинического мастита у коров. .

Электрохимический способ определения n-ацетил- -d-глюкозаминидазы // 2467324

Изобретение относится к области биосенсорных технологий, аналитической химии и касается электрохимического определения N-ацетил- -D-глюкозаминидазы в биологических жидкостях путем амперометрического определения фенола, выделяющегося в процессе ферментативного гидролиза 1-фенил-N-ацетил- -D-глюкозаминида в биологических жидкостях.

Способ определения аскорбата лития в лекарственной форме методом вольтамперометрии // 2510018

Изобретение относится к области количественного определения аскорбата лития в лекарственной форме с целью контроля качества выпускаемых на рынок препаратов на основе аскорбата лития.