Термостат колонок хроматографа

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных газовых хроматографах. Термостат состоит из снабженного дверцей, входным и выходным каналами с управляемыми заслонками теплоизолированного корпуса, внутренний объем которого разделен установленным с зазором по периметру кожухом на две камеры - рабочую и смесительную с крыльчаткой осевого вентилятора и выполненного в виде двух подключенных через коммутатор к терморегулятору кольцеобразных спиралей нагревателя, закрепленных через изоляторы на плоскости кожуха, перпендикулярной оси крыльчатки вентилятора, напротив напорной части лопастей крыльчатки и заключенных в ограниченный с трех сторон объем, сформированный кожухом и двумя закрепленными на нем кольцеобразными отражателями воздуха, обращенными в сторону крыльчатки. На кожухе закреплен датчик температуры терморегулятора, расположенный в выполненном в кожухе соосно с осью крыльчатки отверстии, по размеру соответствующем центральному отражателю потока воздуха. На оси крыльчатки вентилятора в зазоре между двигателем и задней стенкой термостата установлена центробежная крыльчатка, а двигатель помещен в кожух в виде стакана, обращенного к термостату дном с отверстием, соответствующим крыльчатке. Заслонки каналов охлаждения закреплены на задней стенке термостата через теплоизолирующие прокладки и выполнены в виде функционально законченных узлов с элементами привода и уплотнения. Входной канал термостата соединен каналом с нижней частью внутреннего объема морозильной камеры, верхняя часть которого дополнительным каналом связана с рабочей камерой термостата, при этом внутренний объем морозильной камеры заполнен материалом с большой теплоемкостью, имеющим ребристую наружную поверхность. Техническим результатом является снижение шума и дрейфа выходного сигнала хроматографа за счет повышения относительной точности поддержания температуры и равномерности распределения теплового поля по длине колонки, повышение линейности и снижение относительных колебаний температуры при программировании температуры во всем диапазоне температур и скоростей подъема температуры, снижение теплопотерь и скорости охлаждения термостата, расширение диапазона поддерживаемых температур до отрицательных без применения криожидкости (жидкого азота, CO2). 3 з.п. ф-лы, 2 ил.

 

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных газовых хроматографах.

Уровень техники

Известен термостат хроматографа (А.С. №832470, G01N 31/08 от 23.05.1981), содержащий термостатированную рабочую камеру с дверкой, в которой расположена хроматографическая колонка, и дополнительную камеру, связанную с рабочей камерой через патрубок. В дополнительной камере расположены нагреватель, вентилятор и она снабжена вторым терморегулятором, соединенным с нагревателем и термометром сопротивления, а выход первого терморегулятора соединен с двигателем вентилятора.

Недостатком данного термостата является невозможность работы на высоких скоростях линейного программирования температуры, обусловленная отсутствием возможности интенсивного циркуляционного обмена нагреваемым воздухом между камерами. Нецелесообразным является и проведение анализов в режиме линейного программирования температуры на малых скоростях программирования температуры, т.к. анализ подразумевает быстрое охлаждение с максимальной температуры до первой изотермы. Отсутствие в данном термостате каналов для подвода и отвода воздуха побудителей циркуляции воздуха приводит к тому, что время охлаждения будет соизмеримо со временем анализа.

Наиболее близким к предлагаемому является термостат (патент №228563, G01N 30/54, опубл. 27.10.2006 г.), состоящий из корпуса с дверцей, хроматографической колонки, размещенной в корпусе в рабочей зоне, смесительной камеры, нагревателя, крыльчатки вентилятора, входных и выходных каналов для воздуха с управляемыми заслонками, в котором установлен внутри корпуса с образованием зазора теплоизолирующий экран, внутри которого расположена рабочая зона, а на входе установлены нагреватель и кожух, образующий смесительную камеру, внутри которой расположена крыльчатка вентилятора, обеспечивающая подачу воздуха внутрь термостата через входные каналы, расположенные на задней стенке корпуса.

В этом термостате поток воздуха, формируемый крыльчаткой вентилятора, выбрасывается в рабочую камеру термостата непосредственно на хроматографические колонки, при этом одна из колонок расположена значительно ближе к вентилятору, чем другая, расположенная около дверки термостата. Часть потока воздуха, формируемого вентилятором, протекающего через спирали нагревателя, нагревается и нагретым поступает в рабочую камеру. Следует отметить, что занимаемая непосредственно нагретыми спиралями площадь составляет 10-15% общей площади сечения, через которое выбрасывается воздух в рабочую камеру, скорости движения воздуха в различных точках сечения от центра к краям также отличаются. Из этого следует, что температура воздуха в потоке неоднородна, т.к. на момент выхода потока воздуха из плоскости, в которой расположены спирали нагревателя, в рабочую камеру смешивания потоков горячего и холодного воздуха еще не произошло по той причине, что они находятся в непосредственной близости. Смешивание потоков начинается в объеме рабочей камеры перед дверкой, затем в зазоре между внутренним кожухом термостата и теплоизолирующим экраном и окончательно при взаимодействии с крыльчаткой вентилятора.

Недостатком данного термостата является увеличение уровня флуктуационных шумов хроматографа при использовании данного термостата для работы с детектором по теплопроводности (ДТП) или использовании для анализа капиллярных колонок. Дело в том, что ДТП фиксирует изменение теплопроводности поступающего в него из хроматографической колонки элюата, представляющего собой чистый инертный газ (обычно гелий) или бинарную смесь гелия с компонентами анализируемой смеси, но по сути своей это нагретый проходящим через него током терморезистор, изменение сопротивления (температуры) которого и является сигналом детектора. Т.е. это высокочувствительный термометр, фиксирующий, в том числе и изменения как температуры, так и расхода гелия, поступающего в детектор, и эти колебания выражаются в дрейфе и шумах ДТП. Капиллярные колонки обычно имеют наружный диаметр 0,2÷0,5 мм и длину от 5 до 100 метров, т.е. их масса и теплоемкость очень малы и поэтому они очень быстро реагируют на изменение температуры окружающего их воздуха. Фоновый сигнал от хроматографической колонки, регистрируемый детектором, представляет собой сигнал от выносимых потоком газа-носителя примесей, «вымываемых» из жидкой фазы, и части самой жидкой фазы, которой покрыт сорбент в колонке или ею покрыты стенки капиллярной колонки, а также остатки пробы от предыдущего анализа, по тем или иным причинам оставшиеся в колонке после анализа. Если температура колонки стабильна и одинакова по всей ее длине, фоновый сигнал стабилен и имеет небольшую величину. Если же имеют место колебания температуры колонок или неравномерный прогрев по ее длине, появляется вызванная этим нестабильность фонового сигнала и, следовательно, увеличение шумов и дрейфа нулевого сигнала и соответственно повышение предела обнаружения, т.е. снижения чувствительности. Взаимодействие хроматографических колонок с неоднородно прогретым потоком воздуха приводит к неравномерному, изменяющемуся во времени нагреву колонок по их длине и, как следствие, к нестабильности фонового тока и сигнала детектора. Перенос тепла от спиралей нагревателя к хроматографическим колонкам и элементам конструкции термостата осуществляется не только конвекцией, но и излучением. Колонка, стоящая ближе к смесительной камере, находится в непосредственной близости к спиралям нагревателя и ничем от них не ограждена, поэтому нагрев колонки излучением неизбежен, а это означает, что любые изменения температуры нагревателя будут сразу же отражаться на температуре колонки и, следовательно, на уровне и характере фонового сигнала. В термостате колонок поддерживаются температуры от -100°C до +450°С, а диапазон скоростей программирования температуры от 1°С до 200°C в минуту. В связи с этим возникают противоречия, а именно для точного поддержания температур, близких к комнатной, и обеспечения низких скоростей линейного программирования температуры требуется небольшая мощность нагревателя, а для достижения высоких температур и высоких скоростей линейного программирования температуры требуется большая мощность нагревателя. Использование одного нагревателя для работы во всем диапазоне температур и скоростей программирования температуры приводит к снижению относительной точности поддержания температур, близких к комнатной, и ступенчатому характеру линейного подъема температуры при ее программировании на малых скоростях. Закрепленный на задней стенке термостата колонок двигатель вентилятора, на проходящем через теплоизолированную стенку термостата валу которого закреплена крыльчатка, при работе в диапазоне температур от 300°C до 450°C начинает дополнительно подогреваться теплом, излучаемым нагретой задней стенкой термостата, которая при отсутствии дополнительного охлаждения может нагреться до 80÷100°C. Двигатель также нагревается теплом, передаваемым из термостата колонок за счет теплопроводности вала двигателя и его защитного кожуха, расположенного в стенке термостата. Перегрев двигателя приводит к выходу из строя подшипника, находящегося рядом с задней стенкой термостата, т.е. отсутствие дополнительной системы охлаждения двигателя вентилятора и задней стенки приводит к снижению надежности. Кроме того, нагретая стенка термостата ограничивает возможность размещения на ней элементов привода заслонок, коммутаторов нагревателя и т.д. Поддержание в термостатах колонок хроматографа температур от -100°C до комнатной осуществляется обычно с использованием криожидкостей CO2 или жидкого азота, что влечет за собой необходимость приобретения, доставки специальным транспортом, обеспечивающим безопасность, безопасного размещения около хроматографа сосудов «Дюара» или баллонов с CO2, а также организацию безопасной дозированной подачи этих жидкостей в термостат колонок. Все эти сложности в сочетании с высокой стоимостью оборудования ограничивают применение таких приборов.

Качество и главное повторяемость поддержания температуры и температурных программ, реализуемых в термостате колонок хроматографа, в значительной степени зависит от его герметичности, определяемой в основном герметичностью заслонок входного и выходного каналов термостата и количеством теплопотерь через эти каналы и их заслонки. Конструкция заслонок должна обеспечивать минимальные теплопотери и герметичность их уплотнения в диапазоне температур от -100°C до +450°C, что вследствие неравенства коэффициентов линейного расширения элементов конструкции и невозможности обеспечить равномерный прогрев элементов конструкции весьма проблематично.

Раскрытие изобретения

Задачей предлагаемого изобретения является:

- снижение шума и дрейфа выходного сигнала хроматографа за счет повышения относительной точности поддержания температуры и равномерности распределения теплового поля по длине колонки;

- повышение линейности и снижение относительных колебаний температуры при программировании температуры во всем диапазоне температур и скоростей подъема температуры;

- снижение теплопотерь и скорости охлаждения термостата;

- расширение диапазона поддерживаемых температур до отрицательных без применения криожидкости (жидкого азота, CO2).

Указанная цель достигается тем, что термостат колонок хроматографа, состоящий из снабженного дверцей и предназначенными для охлаждения термостата входным и выходным каналами с управляемыми заслонками термостатированного корпуса, внутри которого с зазором по периметру установлен экранирующий кожух, разделяющий внутренний объем термостата на две камеры - рабочую и смесительную. В рабочей камере размещена хроматографическая колонка. В смесительной камере размещена крыльчатка осевого вентилятора и подключенный через коммутатор к терморегулятору нагреватель, состоящий из двух спиралей, закрепленных через изоляторы на плоскости кожуха, перпендикулярной оси крыльчатки вентилятора, напротив напорной части лопастей крыльчатки и заключенных в ограниченный с трех сторон объем, формируемый кожухом и двумя закрепленными на нем, обращенными в сторону крыльчатки кольцеобразными отражателями воздуха. На кожухе закреплен датчик температуры терморегулятора, расположенный в выполненном в кожухе соосно с осью крыльчатки вентилятора отверстии, размер которого соответствует размеру ближнего к центру отражателя потока воздуха. На оси крыльчатки вентилятора в зазоре между двигателем и задней стенкой термостата установлена центробежная крыльчатка, а двигатель помещен в кожух, выполненный в виде стакана, обращенного к задней стенке термостата дном, в котором выполнено отверстие с диаметром, соответствующим диаметру заборной части крыльчатки. Управляемые заслонки входного и выходного каналов охлаждения термостата закреплены на задней стенке термостата с входными и выходными каналами через плоские теплоизолирующие прокладки, имеющие центральное отверстие, соответствующее по форме и размерам каналу, на котором они установлены, и выполнены в виде размещенных на имеющем ребра жесткости плоском основании с отверстием, повторяющим форму канала, но превышающим его по размерам, функционально законченных узлов с элементами привода и уплотнения заслонок. Заслонки выполнены в виде связанных с приводом плоских металлических подпружиненных пластин, на которых с обеих сторон закреплены теплоизолирующие пластины. В качестве двигателя вентилятора применен двигатель с изменяющимся числом оборотов. Снабженный управляемой заслонкой входной канал термостата может быть соединен посредством теплоизолированного канала с нижней частью внутреннего объема морозильной камеры, верхняя часть которого связана с внутренним объемом термостата посредством теплоизолированного канала через дополнительный канал, выполненный в теплоизолированной стенке термостата, при этом внутренний объем морозильной камеры заполнен материалом с большой теплоемкостью, имеющим ребристую наружную поверхность.

Описание чертежей

На фиг.1 изображена конструкция термостата. На фиг.2 изображена конструкция заслонки.

Осуществление изобретения

Термостат состоит из наружного кожуха 1 с закрепленной на нем теплоизолированной дверкой 2, внутри которого размещены две имеющие общий кожух 3 теплоизолированные от атмосферы камеры - рабочая 4 и смесительная 5, разделенные кожухом 6, установленным с равномерным зазором 7 по периметру камер 4 и 5. Смесительная камера 5 соединена с атмосферой посредством предназначенных для охлаждения термостата входного 8 и выходного 9 каналов с управляемыми заслонками 10 и 11 соответственно. В рабочей камере 4 размещена хроматографическая колонка 12, а в смесительной камере 5 размещены крыльчатка 13 осевого вентилятора и нагреватель, состоящий из двух спиралей 14 и 15, закрепленных через изоляторы в виде колец на плоскости кожуха 6, перпендикулярной валу двигателя 16 крыльчатки 13 осевого вентилятора. Спирали 14 и 15 нагревателя расположены напротив напорной части лопастей крыльчатки 13 и заключены в ограниченный с трех сторон объем 17, формируемый кожухом 6 и двумя кольцеобразными отражателями 18 и 19 потока воздуха, закрепленными соосно с валом двигателя 16 крыльчатки 13 на кожухе 6 и обращенными в сторону крыльчатки 13. На кожухе 6 закреплен датчик температуры 20 терморегулятора 21, связанного через коммутатор 22 со спиралями 14 и 15 нагревателя термостата. Датчик температуры 20 расположен в выполненном в кожухе 6 соосно с осью крыльчатки 13 вентилятора отверстии 23, размер которого соответствует размеру ближнего к центру отражателя 18 потока воздуха. На валу двигателя 16 крыльчатки 13 в зазоре между двигателем и задней стенкой термостата установлена центробежная крыльчатка 24, а двигатель 16 помещен в кожух 25 в виде стакана, обращенного к задней стенке наружного кожуха 1 термостата дном, в котором выполнено отверстие 26 с диаметром, соответствующим диаметру заборной части центробежной крыльчатки 24. Управляемые заслонки 10 и 11 входного 8 и выходного 9 каналов охлаждения термостата закреплены вместе с приводами 27 и элементами уплотнения на имеющем ребра жесткости плоском металлическом основании 28, имеющем отверстия 29, повторяющие форму каналов 8 и 9, но превышающие их по размерам. Заслонки 10 и 11 выполнены в виде связанных с приводом 27 плоских металлических подпружиненных пластин 30, на которых с обеих сторон закреплены теплоизолирующие пластины 31, частично деформирующиеся при приложении к ним механического усилия. Подпружиненная пластина 30 прижимает одну из теплоизолирующих пластин 31 к плоскому основанию 28, полностью закрывая при этом отверстие 29 и обеспечивая надежное уплотнение за счет деформации теплоизолирующей пластины 31. Металлические основания 28 закреплены на выходах каналов 8 и 9, расположенных на задней стенке термостата, через плоские теплоизолирующие прокладки 32, имеющие центральное отверстие, соответствующее по форме и размерам каналу, на котором они установлены. Входной 8 канал термостата с заслонкой 10 соединен посредством теплоизолированного канала 33 с нижней частью внутреннего объема морозильной камеры 34, верхняя часть которого связана с объемом рабочей камеры 4 термостата посредством теплоизолированного канала 35 через дополнительный канал 36, выполненный в теплоизолированной стенке термостата, при этом внутренний объем морозильной камеры 34 заполнен алюминиевыми пластинами 37, имеющими ребристую наружную поверхность.

Термостат работает следующим образом. Поток воздуха, формируемый крыльчаткой 13 вентилятора, поступает в ограниченный с трех сторон объем 17, формируемый кожухом 6 и двумя обращенными к крыльчатке кольцеобразными отражателями 18 и 19 потока воздуха, в котором расположены спирали 14 и 15 нагревателя. Поток воздуха отбирает часть тепла у нагретых спиралей 14 и 15 и за счет давления, создаваемого в ограниченном кожухом 6 и отражателями 18 и 19 объеме 17, выдавливается через отражатели 18 и 19. Отражатель 18 меньшего диаметра, ограничивающий отверстие 23 в кожухе 6, через которое воздух из рабочей камеры 4 термостата засасывается крыльчаткой 13 вентилятора в смесительную камеру 5, направляет поток воздуха из объема 17 в область центральной части крыльчатки 13, где формируется зона разрежения. Там поток нагретого воздуха смешивается с охлажденным воздухом, поступающим из рабочей камеры 4 через отверстие 23 в кожухе 6, и эта смесь снова выбрасывается в объем 17, в котором расположены спирали 14 и 15 нагревателя, т.е. в объеме 17 происходит многократное перемешивание охлажденного воздуха, поступающего из рабочей камеры 4 термостата, с подогретым воздухом. Часть воздуха, имеющего некоторую усредненную температуру, отражаясь от второго отражателя 19 (внешнего), поступает в зазор 7 между внутренними стенками термостата и кожухом 6, где смешивается с потоком воздуха, формируемым крыльчаткой 13 за счет центробежной силы, и выбрасывается вдоль всех четырех внутренних стенок термостата в рабочую камеру 4, при этом поток воздуха своей основной массой не затрагивает колонки 12, стоящие в рабочей камере 4, а наоборот, за счет захватывающего действия струи захватывает небольшую часть воздуха из центра рабочей камеры 4, образуя торообразное движение воздуха внутри рабочей камеры 4 вокруг колонок 12. Отразившись от дверки 2, поток воздуха через центр рабочей камеры 4, через центры колец, в которые свернуты колонки 12, возвращается в смесительную камеру 5 через отверстие 23 кожуха 6, в центре которого находится датчик температуры 20 терморегулятора 21, измеряющий температуру воздуха, поступающего из рабочей камеры 4 в смесительную камеру 5. Сигнал с датчика температуры 20 поступает в терморегулятор 21, который сравнивает фактическую температуру с заданной и формирует сигнал ошибки, соответствующий (мощности) току, протекающему через спирали 14 и 15, необходимому для компенсации разности температур между фактической и заданной. В соответствие с величиной тока, который должен протекать через спирали 14 и 15, коммутатор 22 автоматически выбирает вариант включения спиралей 14 и 15, а именно последовательное включение, параллельное включение или только одну из спиралей 14 и 15. Многократное перемешивание подогретого и охлажденного потоков воздуха при его движении внутри камер 4 и 5 термостата гарантирует равномерность прогрева воздуха во всем объеме рабочей камеры 4 термостата и исключает тепловые флуктуации в области расположения колонок 12. Помещение спиралей 14 и 15 нагревателя в объем 17, ограниченный кожухом 6 и двумя отражателями 18 и 19 воздушного потока, исключает передачу тепла излучением от спиралей 14 и 15 к колонкам 12. Использование в термостате колонок в качестве нагревателя двух спиралей 14 и 15 в сочетании с коммутатором 22, через который спирали 14 и 15 связаны с терморегулятором 21, позволяет разбить диапазон мощностей для регулирования температуры на три поддиапазона, а именно:

- спирали нагревателя включены параллельно;

- используется только одна спираль нагревателя;

- спирали нагревателя включены последовательно.

Например, при условии, что спирали 14 и 15 нагревателя имеют одинаковое электрическое сопротивление, разница между максимальной и минимальной мощностью составит четыре раза. Все это позволяет оптимизировать режим и условия точного поддержания температуры и скоростей линейного программирования температуры во всем диапазоне температур и скоростей линейного программирования температуры.

При нагреве термостата до 450°C и охлаждении до -100°C задняя стенка наружного кожуха 1 термостата нагревается или охлаждается до температур, выходящих за пределы диапазона рабочих температур закрепленных на ней двигателя 16 вентилятора и приводов заслонок 10 и 11. Охлаждение и нагрев узлов и элементов конструкции, закрепленных на задней стенке наружного кожуха 1 термостата, осуществляется центробежным вентилятором, крыльчатка 24 которого установлена на валу двигателя 16 в зазоре между двигателем 16 и задней стенкой термостата. За счет разрежения, создаваемого при вращении крыльчатки 24, воздух из помещения, в котором находится термостат, поступает в зазор между двигателем 16 и кожухом 25, затем через отверстие 26 попадает в центральную часть крыльчатки 24 и выбрасывается ею в виде кольцевого потока движущегося вдоль задней стенки термостата, обдувая при своем движении двигатель 16, привод 27 заслонок 10 и 11 и плоское основание 28 с ребрами жесткости. За счет этого температура двигателя 16, привода 27 заслонок 10 и 11 и основания 28 не зависит от температуры в термостате и всегда остается близкой к комнатной температуре.

Расположение заслонок 10 и 11 с приводами 27 и элементами уплотнения на снабженном ребрами жесткости плоском основании 28 с отверстием 29, повторяющим форму каналов 8 и 9, но превышающим их по размерам, и крепление их к задней стенке термостата через плоские теплоизолирующие прокладки 32, имеющие центральное отверстие, соответствующее по форме и размерам каналу, на котором они установлены, обеспечивает в сочетании с обдувом потоком воздуха, формируемым крыльчаткой 24, исключение влияния температуры в камерах 4 и 5 термостата на температуру элементов конструкции и привода 27 заслонок 10 и 11, а также элемента уплотнения, состоящего из плоского основания 28 и закрепленной на подпружиненной пластине 30 теплоизолирующей пластины 31, частично деформируемой при закрытии заслонки и смыкающейся по периметру канала с плоской теплоизолирующей прокладкой 32, исключая при этом контакт плоского основания 28 с горячим или холодным воздухом в канале, на котором установлена заслонка. Все это обеспечивает возможность регулировки и испытания заслонок 10 и 11 до установки на заднюю стенку термостата и исключает влияние на уплотнения и работу приводов 27 температуры в камерах 4 и 5 термостата.

Охлаждение термостата при работе в режиме программирования температуры и при окончании работы осуществляется путем открывания управляемых заслонок 10 и 11 каналов 8 и 9, расположенных на задней стенке термостата. В канале 8, который со стороны смесительной камеры 5 расположен соосно с осью вращения крыльчатки 13, создается разрежение, обусловленное вращением крыльчатки 13, поэтому при открывании заслонки 10 холодный воздух из комнаты поступает в смесительную камеру 5, а затем в рабочую камеру 4 термостата. В канале 9, который со стороны смесительной камеры 5 расположен в зоне высокого давления. создаваемого при вращении крыльчатки 13, при открывании заслонки 11 формируется поток горячего воздуха, выбрасываемый из термостата в атмосферу. Таким образом, при открытии заслонок 10 и 11 осуществляется продувка внутреннего объема термостата воздухом из помещения, в котором находится термостат, что приводит к его быстрому охлаждению. С целью сокращения времени охлаждения вал двигателя 16 крыльчатки 13 во время охлаждения вращается с максимальными оборотами.

Криотермостат работает следующим образом. Предварительно включенная морозильная камера 34, внутренний объем которой заполнен алюминиевыми пластинами 37, на поверхности которых нанесены ребра, или радиаторами отопления, заполненными антифризом, выводится на рабочий режим, т.е. в нем устанавливается и поддерживается рабочая температура (обычно -24°C, -50°C, -85°C, -100°C), минимальное значение которой зависит от марки камеры и ее стоимости, которая значительно меньше, чем стоимость криогенного оборудования, при этом нужно отметить, что камера абсолютно безопасна. В термостате хроматографа, установленном на верхней крышке морозильной камеры 34 и связанном своим внутренним объемом с внутренним объемом морозильной камеры 34 через теплоизолированные каналы, закрывается заслонка 11 выходного канала 9, через который горячий воздух из термостата сбрасывается в атмосферу при охлаждении термостата. Заслонка 10 входного канала 8, связанная теплоизолированным каналом 33 с нижней частью внутреннего объема морозильной камеры 34, открывается, при этом дополнительный канал 36, выполненный в дне термостата и не имеющий заслонки, всегда открыт и связывает через канал 35 верхнюю часть внутреннего объема морозильной камеры 34 с рабочей камерой 4 термостата колонок. Разрежением, создаваемым крыльчаткой 13 вентилятора термостата колонок, холодный воздух из нижней части камеры 34 через входной канал 8 всасывается в термостат колонок и за счет давления, создаваемого крыльчаткой 13 вентилятора термостата, воздух из рабочей камеры 4 термостата через дополнительный канал 36 вытесняется в морозильную камеру 34, где охлаждается при взаимодействии с ребрами радиаторов 37. Объем морозильной камеры 34 и масса охлажденных в ней радиаторов 37 как минимум на порядок превышают объем и массу термостата колонок, что позволяет за время, не превышающее обычно одной минуты, охладить внутренний объем термостата до температуры, близкой к температуре в морозильной камере 34. Использование в качестве двигателя 16 вентилятора термостата колонок двигателя с изменяемым числом оборотов позволяет при захолаживании термостата вращать крыльчатку 13 с максимальной скоростью, а при достижении необходимой температуры убавить обороты крыльчатки 13 до величины, достаточной для поддержания необходимой температуры. Программирование температуры из области отрицательных температур до температур в несколько сотен градусов выше нуля осуществляется следующим образом. В термостате поддерживается отрицательная температура, соответствующая первой изотерме, затем запускается температурная программа, сопровождающаяся нагревом нагревателя термостата, и одновременно снижается скорость вращения крыльчатки 13 вентилятора, снижающая расход запасенного «холода». Линейное программирование температуры обеспечивается поддержанием терморегулятором 21 баланса между количеством холодного воздуха и температурой спиралей 14 и 15 нагревателя. При приближении к комнатной температуре заслонка 10 входного канала 8 термостата закрывается, прекращая циркуляцию охлажденного воздуха. Циркуляция воздуха через дополнительный канал 36 после закрытия заслонки 10 входного канала 8 прекращается в связи с тем, что отсутствует разница давлений на входе и выходе этого канала. Охлаждение термостата после завершения анализа с использованием программирования температуры осуществляется следующим образом. Открывается заслонка 10 выходного канала 8 термостата и через него горячий воздух начинает выходить в атмосферу, замещаясь охлажденным воздухом, при этом в термостате и морозильной камере 34 формируется разрежение, определяемое мощностью вентилятора. С целью сокращения времени охлаждения крыльчатка 13 вентилятора вращается с максимальной скоростью. Через двадцать-тридцать секунд после начала охлаждения открывается заслонка 10 входного канала 8 и начинается циркуляция охлажденного воздуха через термостат колонок, обеспечивая беспрецедентно малое время охлаждения термостата до температуры первой изотермы. Все это позволяет расширить диапазон отрицательных температур, поддерживаемых в термостате, без применения криожидкостей и сократить время охлаждения термостата, т.е. уменьшить время на подготовку термостата хроматографа к следующему анализу.

1. Термостат колонок хроматографа, состоящий из снабженного дверцей и предназначенными для охлаждения термостата входным и выходным каналами с управляемыми заслонками теплоизолированного корпуса, внутри которого с зазором по периметру установлен экранирующий кожух, разделяющий внутренний объем термостата на две камеры - рабочую, в которой размещена хроматографическая колонка, и смесительную с крыльчаткой осевого вентилятора и нагревателем, размещенным в плоскости, перпендикулярной оси крыльчатки вентилятора, отличающийся тем, что нагреватель, подключенный через коммутатор к терморегулятору, состоит из двух спиралей, закрепленных через изоляторы на плоскости кожуха, перпендикулярной оси крыльчатки вентилятора, напротив напорной части лопастей крыльчатки и заключенных в ограниченный с трех сторон объем, формируемый кожухом и двумя закрепленными на нем кольцеобразными отражателями воздуха, обращенными в сторону крыльчатки, на кожухе также закреплен датчик температуры терморегулятора, расположенный в выполненном в кожухе соосно с осью крыльчатки вентилятора отверстии, размер которого соответствует размеру ближнего к центру отражателя потока воздуха, при этом на оси двигателя вентилятора в зазоре между двигателем и задней стенкой термостата установлена центробежная крыльчатка, а двигатель помещен в кожух, выполненный в виде стакана, обращенного к задней стенке термостата дном, в котором выполнено отверстие диаметром, соответствующим диаметру заборной части крыльчатки, а управляемые заслонки входного и выходного каналов, связанных соответственно с зонами разрежения и высокого давления, создаваемыми крыльчаткой вентилятора в смесительной камере, выполнены в виде функционально законченных узлов с элементами привода и уплотнения, размещенных на снабженных ребрами жесткости плоских основаниях с совмещаемым с каналом термостата отверстием, повторяющим форму канала, но превышающим его по размеру, и закреплены на задней стенке термостата через соприкасающиеся с плоскими основаниями заслонок плоские теплоизолирующие прокладки с центральным отверстием, соответствующим по форме и размерам каналу, на котором они установлены.

2. Термостат колонок по п.1, отличающийся тем, что створка заслонки выполнена в виде связанной с приводом плоской металлической подпружиненной пластины, на которой с обеих сторон закреплены пластины из теплоизоляционного материала.

3. Термостат колонок по п.1, отличающийся тем, что в качестве двигателя вентилятора применен двигатель с изменяющимся числом оборотов.

4. Термостат колонок по п.1, отличающийся тем, что снабженный управляемой заслонкой входной канал термостата соединен посредством теплоизолированного канала с нижней частью внутреннего объема морозильной камеры, верхняя часть которого связана с внутренним объемом термостата посредством теплоизолированного канала через дополнительный канал, выполненный в теплоизолированной стенке термостата, при этом внутренний объем морозильной камеры заполнен материалом с большой теплоемкостью, имеющим ребристую наружную поверхность.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области электронной техники и приборостроения, в частности к устройствам для детектирования и анализа органических соединений в составе воздуха атмосферного давления с использованием явления селективной поверхностной ионизации органических молекул на нагретой поверхности термоэмиттера ионов.

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к использованию бинарных сорбентов, обеспечивающих разделение близкокипящих структурных и оптических изомеров органических веществ, например, пара- и мета-ксилолов, малополярных и полярных оптически активных форм камфена, пинена, лимонена, бутандиола-2,3 и ментола, и может быть использовано при анализе различных смесей в химической, фармацевтической, медицинской, пищевой и других отраслях промышленности.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения химических соединений в различных областях химии, фармации, медицины, контроле окружающей среды и технологических процессах в нефтегазовой, химической и пищевой промышленности и так далее.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных и промышленных газовых хроматографах. Пламенно-ионизационный детектор содержит выполненный в виде стакана с крышкой корпус из нержавеющей стали с расположенными в нем каналами для подачи воздуха, водорода, газообразной пробы и размещенный в крышке канал для выхода продуктов горения и элемент поджига пламени.
Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии, и может быть использовано для количественного определения N-нитрозаминов в биологических жидкостях, в частности в моче.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам исследования свойств каменноугольных продуктов по результатам хроматографического анализа. Способ определения качества каменноугольных продуктов включает нанесение жидкой пробы с растворенным в ней исследуемым каменноугольным веществом на линию старта на хроматографическую пластину, содержащую слой сорбента.

Изобретение относится к области аналитической химии и предназначено для использования при определении фракционного состава каменноугольных смол. Способ определения фракционного состава каменноугольной смолы включает нанесение на хроматографическую пластину со слоем сорбента капли пробы, представляющей собой раствор смолы в растворителе.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может использоваться в газовых хроматографах для ввода проб в капиллярную колонку. Устройство состоит из стеклянной трубки, помещенной в выполненный в виде втулки металлический корпус, в нижней части которого расположен штуцер для подключения колонки и канал для сброса части пробы, соединенный через трехходовой кран и фильтр-ловушку с регулятором давления «до себя», датчик давления которого подключен к каналу для сброса части пробы, а вход его пропорционального клапана подключен к выходу фильтра-ловушки.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению летучих фитонцидов в воздухе хвойного леса методом газожидкостной хроматографии. Способ заключается в том, что пропускают воздух хвойного леса со скоростью 40-100 мл/мин в течение 60-180 мин через склянку Дрекселя диаметром 30 мм с 50 мл 96% этанола, для получения столба поглощающей жидкости не менее 40 мм.

Изобретение относится к биохимическим методам исследования с использованием измерения по селективным ионам, характеризующим маркеры микроорганизмов, для молекулярного микробиологического анализа.

Изобретение относится к области аналитической химии и непосредственно касается хроматографического метода определения содержания органических примесей в макроциклических полиэфирах, а именно в бензокраун-эфирах, которые применяются в аналитической химии, биохимии, медицине, фармации. В качестве хроматографического метода для определения органических примесей в бензокраун-эфирах используется метод газожидкостной хроматографии, включающий стадию смешения раствора анализируемого бензокраун-эфира с веществом-стандартом (незамещенными краун-эфирами). Способ включает отбор анализируемой пробы, ее испарение, пропускание в токе инертного газа-носителя через капиллярную хроматографическую колонку. Затем осуществляют регистрацию сигналов на пламенно-ионизационном детекторе. При этом анализируемый бензокраун-эфир используют в виде (1-4)%-ного раствора в полярном растворителе, а вещество-стандарт в виде 1%-ного раствора в том же растворителе. После смешения полученную смесь встряхивают при температуре (30-70)°C, отобранную из нее пробу испаряют и пропускают в потоке инертного газа со скоростью (2,6-3,2) см3/мин при делении потока (1:10)-(1:25) через кварцевую капиллярную хроматографическую колонку с внутренним диаметром (0,25-0,5) мм и длиной (15-30), имеющую пленочную неподвижную жидкую фазу, содержащую 5% фенилполисилоксана и 95% диметилполисилоксана. После встряхивания анализируемых веществ возможно проведение центрифугирования со скоростью 5000-6000 оборотов в минуту. При этом количественное определение органических примесей в дибензо-18-краун-6 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 150°C, конечной температуре колонки 300°C, скорости повышения температуры 20°C/мин, температуре испарителя 350°C, температуре детектора 370°C; а в дибензо-21-краун-7 при начальной температуре колонки 180°C, конечной температуре колонки 340°C, скорости повышения температуры 10°C/мин, температуре испарителя 390°C, температуре детектора 400°C. Техническим результатом является повышение предела обнаружения органических примесей (до содержания их в бензокраун-эфирах на уровне 10-3% масс.) и снижении продолжительности анализа. 5 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к области масс-спектрометрии, а именно к источникам ионов с мягким методом ионизации с использованием электрораспыления анализируемых растворов в неоднородном постоянном электрическом поле при атмосферном давлении, и найдет широкое применение в масс-спектрометрии, спектрометрии подвижности ионов при решении задач органической и биоорганической химии, иммунологии, медицины, диагностике заболеваний, биохимических исследований, фармацевтике, проведении анализов в протеомике, метаболомике и криминалистике. Особенностями способа являются вертикальная ориентация мениска жидкости в пространстве, из вершины которого происходит эмиссия заряженных микрокапель в неоднородном постоянном электрическом поле и организации встречного потока фонового газа при нормальных условиях. При этом встречный поток фонового газа при нормальных условиях устраняет излишки нераспыленного раствора (жидкости), образующиеся на внешней стороне капилляра из области распыления, не влияя на стабильность распыления и монодисперсность заряженных микрокапель. Техническим результатом является возможность получать поток заряженных микрокапель электрораспылением для больших объемных скоростей растворов анализируемых веществ без образования крупных капель во все время проведения распыления при нормальных условиях, не прибегая к нагреву газа носителя, что существенно упрощает процесс получения стабильного и монодисперсного потока заряженных микрокапель в широком диапазоне объемных скоростей потоков распыляемой жидкости и соответственно стабильный ионный ток анализируемых веществ, поступающих в анализатор. 2 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, косметической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе парабенов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Изобретение позволяет проводить идентификацию и количественный анализ парабенов при использовании спектрофотометрического или (и) диодно-матричного детекторов. Способ включает процедуры подготовки образцов и условия хроматографического разделения и детектирования. Исходный образец пищевого продукта, косметического изделия, фармацевтического препарата или БАДа предварительно подготавливают согласно одной из процедур пробоподготовки. Затем подготовленный образец подвергают разделению на хроматографической колонке. На выходе каждую фракцию детектируют, измеряя величину абсорбции излученного света согласно закону Бугера-Ламберта-Бера. Идентификацию парабенов проводят по временам удерживания. В качестве дополнительного критерия идентификации возможно использование сигнальных отношений высот или площадей пиков, полученных на разных длинах волн или (и) электронных спектров интересуемых соединений. Количественный расчет концентраций парабенов проводится методом внешнего стандарта, учитывая линейный диапазон зависимости выходного сигнала от концентрации или массы парабенов в стандартных растворах. Техническим результатом является отсутствие необходимости в получении производных, сравнительно быстрая пробоподготовка и хроматографический анализ, относительно низкая себестоимость анализа, идентичность условий хроматографического анализа для всех типов исследуемой продукции, что уменьшает время подготовки системы между анализами, возможность применения дополнительных критериев для идентификации парабенов (сигнальные отношения или (и) электронные спектры). 2 ил.

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа и может быть использовано в нефтяной и других отраслях промышленности для скрытой маркировки нефти и нефтепродуктов при проведении различного типа экспертиз в торговых и промышленных предприятиях. Сущность изобретения заключается в том, что летучие соединения (маркеры) экстрагируют из нефти путем барботажного контакта газового потока с раствором летучих маркеров в малолетучем растворителе (нефть или нефтепродукты) с последующим парофазным анализом методом газовой хроматографии. Причем в качестве летучих маркеров используют алифатические одноатомные спирты и их смеси, а газовый поток, насыщенные летучими соединениями (спиртовые маркеры и углеводороды нефти), барботируют через неполярный растворитель для удаления летучих углеводородов нефти. Затем поток газа, насыщенный летучими спиртовыми маркерами, барботируют через небольшой объем дистиллированной воды для получения концентрированного водного раствора спиртового маркера, который дозируют в газовый хроматограф для анализа. Устройство для осуществления способа содержит последовательно соединенные блок подготовки газа и три последовательно соединенные барботера, первый из которых заполнен пробой нефти с летучим спиртовым маркером объемом V1, второй - неполярным растворителем объемом V2=Vi, а третий барботер заполнен дистиллированной водой объемом V3=0,01V1. Техническим результатом изобретения является повышение чувствительности газохроматографического определения летучих спиртовых маркеров транспортируемых нефти и нефтепродуктов. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к области испытаний и может использоваться для определения сорбционной емкости до заданной степени насыщенных водой сорбентов нефтью и нефтепродуктами. В различной степени водонасыщенный сорбент вводится в нефть или нефтепродукт непосредственно с водной среды. Расчет сорбционной емкости М рассчитывается по формуле М=p(C1-С2)/m, где р - плотность нефтепродукта, (C1) - объем нефти или нефтепродукта до введения сорбента, (C2) - объем нефти или нефтепродукта после удаления сорбента, m - масса сухого сорбента. Техническим результатом является разработка простого и эффективного способа испытаний для определения сорбционной нефтеемкости сорбентов от степени их водонасыщения. 1 ил.

Использование: области измерительной техники для исследования параметров многокомпонентных газовых сред. Способ определения воздействия факторов газовой среды на работоспособность электромеханических приборов включает формирование газовой среды с заданной совокупностью характеристик, таких как состав, концентрация, температура, давление и влажность, определение указанных характеристик. При этом анализируемые электромеханические приборы помещают в герметизированный контейнер, который оснащают датчиками давления, температуры и влажности формируемой газовой среды и помещают в климатическую камеру. Затем контейнер с электромеханическими приборами подключают к системе хроматографов и формируют в нем газовую среду с заданной совокупностью характеристик, подавая в предварительно осушенный с использованием силикагеля и отвакуумированный контейнер воздействующую на электромеханические приборы газовую смесь заданного состава, концентрации, давления и влажности из предварительно подготовленного источника газовой смеси, пропуская газовую смесь через генератор влажного газа. Далее контейнер с анализируемыми электромеханическими приборами и сформированной газовой средой нагревают в климатической камере до заданной температуры в течение заданного периода времени. Затем определение концентрации заданных газовых компонентов, температуры, давления и влажности воздействующей на электромеханические приборы газовой среды ведут динамически в режиме он-лайн с заданным промежутком времени с использованием одновременно всех подключенных к контейнеру хроматографов, а также датчиков температуры и влажности, давления, находящихся в контейнере с электромеханическими приборами, определение работоспособности электромеханических приборов после воздействия сформированной газовой среды осуществляют с использованием комплекта оборудования для проверки работоспособности прибора. Устройство для реализации способа включает хроматографы для определения концентраций газовой смеси, датчики для измерения давления, температуры и влажности, вакуумный насос. При этом гермегазированный контейнер с приборами и с установленными в нем датчиками температуры, давления и влажности размещен в климатической камере, герметизированный контейнер подключен посредством системы пневмопереходов к системе хроматографов, каждый из которых определяет концентрацию компонента из состава анализируемой газовой смеси. При этом на входной пневмомагистрали для подачи анализируемой пробы газовой смеси в систему хроматографов установлены краны-дозаторы автоматической и ручной подачи пробы анализируемой газовой смеси, система пневмомагистралей сообщена с побудителем расхода, поддерживающего заданный расход в пневмомагистрали. Кроме того, герметизированный контейнер соединен с системой хроматографов посредством выходной пневмомагистрали для возврата газовой среды в герметизированный контейнер. Техническим результатом является обеспечение возможности оперативного и точного определения одновременно всей указанной совокупности характеристик воздействующей газовой среды, по которым судят о сохранении работоспособности после всех произведенных воздействий. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 2 пр.
Изобретение относится к области прогнозирования процессов старения синтетических полимерных материалов (СПМ) в зависимости от продолжительности их эксплуатации или хранения. Анализ летучих органических соединений (ЛОС), мигрирующих из СПМ, проводят путем активного отбора проб на сорбент, с последующей термической десорбцией и газохроматографическим анализом. Прогнозирование процессов старения материалов и оценку токсичности газовыделения проводят по динамике качественного и количественного состава компонентов газовыделения в исходном состоянии СПМ и в процессе искусственного климатического термовлажностного старения. Анализ динамики суммарного газовыделения (ΣT) из каждого материала проводят для всех веществ, мигрирующих из исследованных СПМ. Оценку изменения токсичности и прогнозирование процессов старения материалов проводят по разработанным показателям суммарного газовыделения (ΣT) и по гигиеническому показателю Р=(ΣTисх/ΣTn)/V, где Tисх и Tn - показатели токсичности газовыделения каждого вещества в исходном и состаренном состояниях соответственно, а ΣТисх и ΣTn - суммарный показатель токсичности газовыделения всех входящих в состав образца СПМ в исходном и состаренном состояниях, V - длительность старения (год, месяц). Изобретение позволяет достигать высокой точности метода детектирования количественного и качественного состава ЛОС в газовыделении в процессе старения материалов и воспроизводимости результатов анализа. 3 табл.

Изобретение может быть использовано для анализа многокомпонентных газовых смесей в замкнутых объемах. Способ определения параметров газовой среды в герметизированном контейнере с электромеханическими приборами включает отбор пробы анализируемой газовой среды из герметизированного контейнера и измерение совокупности характеристик компонентов газовой среды, выделяющихся из объектов в герметизированный контейнер, таких как концентрация, температура и давление. При этом электромеханические приборы, совместно с герметизированным контейнером, в котором они находятся, помещают в климатическую камеру. Затем герметизированный контейнер с электромеханическими приборами подключают к системе из заданного числа хроматографов, селективно определяющих концентрацию одновременно всех компонентов анализируемой газовой среды в герметизированном контейнере, который оснащен датчиками температуры и давления. Далее отобранную пробу анализируемой газовой смеси направляют по входной пневмомагистрали, соединяющей герметизированный контейнер с системой хроматографов. Определение параметров газовой среды в герметизированном контейнере с электромеханическими приборами ведут путем моделирования условий хранения объектов, задавая ступенчатый режим положительных температур на трех уровнях, поддерживаемых в климатической камере, соответствующих условиям хранения объектов и в ускоренном режиме относительно реального времени хранения объектов и при заданном давлении. Затем регистрируют показания хроматографов, датчиков температуры и датчиков давления в режиме он-лайн, через заданные промежутки времени, с учетом полученных данных строят графики зависимостей концентрации выделяемых компонентов газовой среды от температуры и времени при заданных значениях давления газовой среды в герметизированном контейнере, а прогнозирование изменения концентрации выделяемых объектами компонентов газовой среды в диапазоне реальных условий хранения их в герметизированном контейнере осуществляют исходя из характера полученных графических зависимостей до получения стабильных (равновесных) значений концентраций на каждом температурном уровне, которые сравниваются с имеющейся базой данных номинальных значений концентраций компонентов, часть отобранной пробы, которая не участвует в процессе анализа, возвращают по выходной пневмомагистрали в герметизированный контейнер. Техническим результатом является возможность оперативного, достоверного, точного определения одновременно всей совокупности таких параметров анализируемой газовой смеси, как концентрация, температура и давление и возможность прогнозирования изменений параметров во времени. 2 н.п. ф-лы, 2 пр., 4 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе парабенов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Способ включает процедуры подготовки образцов и условия хроматографического разделения и детектирования. Исходный образец фармацевтического препарата или БАДа предварительно подготавливают согласно одной процедуре пробоподготовки. Затем подготовленный образец подвергают разделению на хроматографической колонке. На выходе каждую фракцию детектируют, измеряя величину абсорбции излученного света согласно закону Бугера - Ламберта - Бера. Идентификацию парабенов проводят по временам удерживания. В качестве дополнительного критерия идентификации возможно использование сигнальных отношений высот или площадей пиков, полученных на разных длинах волн, или (и) электронных спектров интересуемых соединений. Количественный расчет концентраций парабенов проводится методом внешнего стандарта, учитывая линейный диапазон зависимости выходного сигнала от концентрации или массы парабенов в стандартных растворах. Техническим результатом является отсутствие необходимости в получении производных, сравнительно быстрая пробоподготовка и хроматографический анализ, относительно низкая себестоимость анализа, идентичность условий хроматографического анализа для всех типов исследуемой продукции, что уменьшает время подготовки системы между анализами, возможность применения дополнительных критериев для идентификации парабенов (сигнальные отношения или (и) электронные спектры). 2 ил., 1 табл.
Изобретение относится к области контроля перемещающихся своим ходом транспортных средств и может быть использовано для досмотра с целью обнаружения скрытых предметов, веществ и материалов, запрещенных к перевозке. При реализации способа в объеме транспортного средства размещают устройство, содержащее, по меньшей мере, один концентратор пробы для анализа, навигатор GPS/ГЛОНАСС, микропроцессор и радиопередатчик, подключенный к навигатору и микропроцессору. После выдерживания в течение времени, достаточного для достоверного сбора концентратором пробы информации о примесях, присутствующих в атмосфере объема транспортного средства, устройство передают для анализа на содержание запрещенных к перевозке грузов и анализируют адсорбированные концентратором примеси. Техническим результатом является упрощение технологии мониторинга при одновременном повышении его безопасности и расширении области его применения. 5 з.п. ф-лы.
Наверх