Способ получения водорастворимых полисахаридов из листьев подорожника большого

Изобретение относится к получению водорастворимых полисахаридов из листьев подорожника большого. Способ предусматривает экстрагирование растительного сырья очищенной горячей водой, осаждение водорастворимых полисахаридов, их промывку, сушку, двукратное проведение повторного экстрагирования растительного сырья, отделение растительного материала, осаждение водорастворимых полисахаридов, фильтрование осадка, промывание и высушивание. Листья подорожника большого измельчают до линейного размера в 1 мм. Экстрагирование проводят при соотношении сырье:экстрагент 1:20 при обработке в ультразвуковой ванне с частотой 35 КГц в течение 20 мин при температуре 80°С. Повторные экстрагирования проводят при соотношении сырье : экстрагент 1:20 и 1:10. Затем растительный материал отделяют путем фильтрации. Водорастворимые полисахариды осаждают троекратным количеством 95%-ного этанола при перемешивании и нагревании на водяной бане до 30°С в течение 5 мин. Через 30 мин осадок фильтруют через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм. Далее промывают осадок на фильтре последовательно 15 мл раствора 95%-ного этилового спирта в очищенной воде (3:1) в соотношении сырье:раствор 1:15 и 10 мл смеси этилацетата и 95%-ного этилового спирта (1:1) в соотношении сырье:раствор 1:10. Фильтр с осадком сушат на воздухе, а затем при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы. Изобретение позволяет увеличить выход целевого продукта и сократить длительность процесса извлечения водорастворимых полисахаридов, обладающих отхаркивающим, гастропротекторным и противовоспалительным действием. 2 ил., 2 пр.

 

Изобретение относится к фармации и медицинской промышленности, а именно к способу получения биологически активных веществ из лекарственного растительного сырья, и касается получения водорастворимых полисахаридов из листьев подорожника большого. Полисахариды, выделенные из листьев подорожника большого, обладают отхаркивающим, гастропротекторным и противовоспалительным действием [Олейников Д.Н., Samuelsen А.В., Танахаева Л.М. Подорожник большой (Plantago major L.), химический состав и применение // Химия растительного сырья. - 2007. - №2. - с.37-50].

Известен способ получения суммы полисахаридов [RU 2177793, A61K 35/78, A61K 31/715, A61P 29/00, C08B 37/00, 10.01.2002 г.]. В качестве сырья используют траву или шрот травы мальвы низкой. Сырье экстрагируют водой при нагревании до 95°C при соотношении сырье:экстрагент 1:10 в течение 30 минут. Повторное извлечение и отделение сырья проводят дважды. Растительный материал отделяют центрифугированием, а объединенные экстракты упаривают. Полисахариды осаждают четырехкратным количеством 96%-ного этанола при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 96%-ным этиловым спиртом и высушивают. Причем выход порошка суммы полисахаридов 13,6% от массы используемого шрота.

Недостатком известного способа является длительность процесса и невысокий выход целевого продукта.

Наиболее близким к заявленному способу является способ получения водорастворимых полисахаридов, осуществляемый путем экстрагирования растительного сырья горячей водой, упаривания экстракта, осаждения целевого продукта, его промывки и осушки [RU 2232774, C08B 37/00, A61K 35/78, 20.07.2004 г.]. В качестве исходного сырья используют шрот травы фиалки душистой (Viola odorata L.) после экстракции полифенольных соединений 70%-ным этанолом. Затем шрот экстрагируют водой при нагревании до 95°C при соотношении сырье-экстрагент 1:10 в течение 30 минут, повторное извлечение проводят дважды. Растительный материал отделяют центрифугированием, а объединенные экстракты упаривают. После этого полисахариды осаждают трехкратным количеством 96%-ного этилового спирта при комнатной температуре. Плотный осадок отфильтровывают, промывают 96%-ным этиловым спиртом, ацетоном и затем сушат. Причем выход порошка суммы полисахаридов 10,5% от массы используемого шрота.

Недостатком известного способа является длительность процесса и невысокий выход целевого продукта.

Задачей настоящего изобретение является устранение недостатков ранее известных способов.

Технический результат изобретения заключается в увеличении выхода целевого продукта и сокращении длительности процесса извлечения водорастворимых полисахаридов.

Технический результат достигается тем, что в способе получения водорастворимых полисахаридов из листьев подорожника большого, включающем экстрагирование растительного сырья очищенной горячей водой, нагретой до температуры кипения, осаждение водорастворимых полисахаридов, его промывку, сушку, двукратное проведение повторного экстрагирования, отделение растительного материала, осаждение водорастворимых полисахаридов, фильтрование осадка, промывание и высушивание, согласно изобретению в качестве растительного сырья используют листья подорожника большого, измельченные до линейного размера в 1 мм; экстрагирование проводят при соотношении сырье:экстрагент 1:20 при обработке в ультразвуковой ванне с частотой 35 КГц в течение 20 мин при температуре 80°C; повторные экстрагирования проводят при соотношении сырье:экстрагент 1:20 и 1:10; растительный материал отделяют путем фильтрации; водорастворимые полисахариды осаждают троекратным количеством 95%-ного этанола при перемешивании, нагревая на водяной бане до 30°C в течение 5 мин; фильтрование осадка проводят через 30 мин через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм; промывание осадка на фильтре проводят последовательно 15 мл раствора 95%-ного этилового спирта в очищенной воде (3:1) в соотношении сырье: раствор 1:15 и 10 мл смеси этилацетата и 95%-ного этилового спирта (1:1) в соотношении сырье:раствор 1:10, высушивание фильтра с осадком при температуре от 100 до 105°C до постоянной массы.

На фиг.1 представлена таблица 1 результатов количественного определения водорастворимых полисахаридов (%) в листьях подорожника большого при варьировании степени измельчения сырья и температуры ультразвуковой бани.

На фиг.2 представлена таблица 2 результатов количественного определения водорастворимых полисахаридов (%) в листьях подорожника большого при варьировании степени кратности и длительности экстрагирования.

Пример 1. Для получения водорастворимых полисахаридов аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с диаметром 1 мм. Около 10 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 200 мл воды очищенной, нагретой до температуры кипения, помещают в ультразвуковую ванну с частотой 35 КГц при температуре 80°C, экстрагируют 20 мин. Экстракцию повторяют еще 2 раза, прибавляя сначала 200 мл, а затем 100 мл воды.

Водные извлечения объединяют и фильтруют через 10 слоев марли, вложенной в стеклянную воронку диаметром 5 см и предварительно промытой водой очищенной. Осаждение проводят троекратным количеством 95%-ного этилового спирта, перемешивают, подогревают на водяной бане до 30°C в течение 5 мин. Через 30 минут содержимое колбы фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный беззольный бумажный фильтр, проложенный в стеклянный фильтр ПОР 16 с диаметром 40 мм, под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм. Осадок на фильтре последовательно промывают 15 мл раствора 95%-ного этилового спирта в очищенной воде (3:1), 10 мл смеси этилацетата и 95%-ного этилового спирта (1:1). Фильтр с осадком высушивают сначала на воздухе, затем при температуре 100-105°C до постоянной массы.

Пример 2. Для количественного определения содержания полисахаридов в пересчете на абсолютно сухое сырье проводят экстрагирование согласно примеру 1, все водные извлечения объединяют в колбе на 500 мл, фильтруют и доводят объем раствора до метки (раствор А).

25 мл раствора А помещают в коническую колбу на 100 мл, прибавляют 75 мл 95% этилового спирта, перемешивают, подогревают на водяной бане до 30°C в течение 5 мин. Через 30 минут содержимое колбы фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный беззольный бумажный фильтр, проложенный в стеклянный фильтр ПОР 16 с диаметром 40 мм, под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм. Осадок на фильтре последовательно промывают 15 мл раствора 95% этилового спирта в воде очищенной (3:1), 10 мл смеси этилацетата и 95% этилового спирта (1:1). Фильтр с осадком высушивают сначала на воздухе, затем при температуре 100-105°C до постоянной массы.

Содержание полисахаридов в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по стандартной формуле:

X = ( m 2 m 1 ) * 200000 m * ( 100 W ) ,

где m1 - масса высушенного фильтра, г; m2 - масса высушенного фильтра с осадком, г; m - навеска сырья, г; W- потеря в массе сырья при высушивании, %.

Предлагаемый способ позволяет интенсифицировать процесс получения водорастворимых полисахаридов и снизить время, расходуемое на него до 2 часов, а также увеличить выход продукта до 24,05% в пересчете на абсолютно сухое сырье.

Данные по количественному определению водорастворимых полисахаридов (%) в листьях подорожника большого в зависимости от степени измельчения сырья и температуры ультразвуковой бани, а также от степени кратности и длительности экстрагирования приведены на фигурах 1 и 2.

Способ получения водорастворимых полисахаридов из листьев подорожника большого, включающий экстрагирование растительного сырья очищенной горячей водой, нагретой до температуры кипения, осаждение водорастворимых полисахаридов, их промывку, сушку, двукратное проведение повторного экстрагирования растительного сырья, отделение растительного материала, осаждение водорастворимых полисахаридов, фильтрование осадка, промывание и высушивание, отличающийся тем, что в качестве растительного сырья используют листья подорожника большого, измельченные до линейного размера в 1 мм; экстрагирование проводят при соотношении сырье:экстрагент 1:20 при обработке в ультразвуковой ванне с частотой 35 КГц в течение 20 мин при температуре 80°С; повторные экстрагирования проводят при соотношении сырье:экстрагент 1:20 и 1:10; растительный материал отделяют путем фильтрации; водорастворимые полисахариды осаждают троекратным количеством 95%-ного этанола при перемешивании и нагревании на водяной бане до 30°С в течение 5 мин; фильтрование осадка проводят через 30 мин через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм; промывание осадка на фильтре проводят последовательно 15 мл раствора 95%-ного этилового спирта в очищенной воде (3:1) в соотношении сырье:раствор 1:15 и 10 мл смеси этилацетата и 95%-ного этилового спирта (1:1) в соотношении сырье:раствор 1:10, высушивание фильтра с осадком проводят на воздухе, а затем при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к химии полисахаридов. Способ получения функционализованных производных гиалуроновой кислоты включает активацию по меньшей мере одной гидроксильной группы гиалуроновой кислоты.
Изобретение относится к способам получения сульфатированных биополимеров на основе арабиногалактана. Способ предусматривает взаимодействие арабиноногалактана с сульфатирующим комплексом при непрерывном перемешивании и нагревании.

Группа изобретений относится к биотехнологии. Предложены варианты способа получения раствора, содержащего очищенные капсульные полисахариды, из лизата клеток выбранного серотипа Streptococcus pneumoniae.
Изобретение относится к получению полисахаридов из растительного сырья. Способ предусматривает экстракцию сырья трехкратным количеством 1%-ного раствора аммония оксалата в течение 1,5 ч на кипящей водяной бане трижды.

Группа изобретений относится к области битехнологии и медицины. Предложен полисахарид, выделенный из штамма Bifidobacterium infantis NCIMB 41003 и имеющий структуру [-β(1,3)-D-GalpNAc-β(1,4)-D-Glcp-]n, где данная дисахаридная единица повторяется n раз, что дает полисахарид с молекулярной массой более 100000 Да.

Изобретение относится к области химии полисахаридов. Модифицированный полисахарид имеет общую формулу вида (I).

Изобретение относится к новым полимерам на основе полисахаридов. Предложен полисахарид, содержащий карбоксильные функциональные группы, по меньшей мере одна из которых замещена производным гидрофобного спирта.

Изобретение относится к получению стерильного вязкоэластичного биополимера, в частности гиалуроновой кислоты, и может быть использовано в медицине. Способ предусматривает стерилизующую фильтрацию произведенного в крупном масштабе биополимера посредством пропускания через мембрану, подходящую для стерилизующей фильтрации; и концентрирование стерильного биополимера посредством ультрафильтрации до концентрации от 0,8 до 3,0% мас./об.
Изобретение относится к способам получения арабиногалактана. .

Изобретение относится к композиции для загущения, содержащей ксантановую камедь, имеющую в каждых своих 100 мас.ч. .

Изобретение относится к области биотехнологии. Модифицированный капсулярный сахарид включает линкер формулы (I). Причем А представляет собой -C(O)- или -OC(O)-. R1 выбран из H или C1-C6-алкила. L представляет собой группу С1-С12-алкилена. М представляет собой замаскированную альдегидную группу. Также предложены другие варианты модифицированного сахарида, варианты способа модификации сахарида, конъюгат сахарида-белка и фармацевтическая композиция. Предпочтительно новый линкер используют для получения конъюгатов сахарида Neisseria meningitidis серогруппы А. Изобретение позволяет получать конъюгаты с новым линкером, имеющие улучшенную иммуногенность. 9 н. и 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к эффективным для лечения и профилактики инфекционных заболеваний конъюгатам олигосахарид-носителям, содержащим олигосахарид, конъюгированный с носителем через линкер формул VIIIa или VIIIb: где n больше 1, m выбран из 1-10, p выбран из 1-20 и R представляет собой H или алкил, линкер связан с атомом кислорода олигосахарида через концевую CH2 группу, и линкер связан через концевую CO группу с аминогруппой соединения носителя посредством амидной связи, олигосахарид является β-1-6 связанным глюкозамином, и носитель является пептидом, белком, полисахаридом, нуклеиновой кислотой, липидом или столбнячным анатоксином. Предложены новые конъюгаты, эффективные для стимуляции иммунного ответа, и способ их получения. 9 н. и 12 з.п. ф-лы, 12 пр., 23 ил., 1 табл.

Изобретение относится к способу получения сульфатированного арабиногалактана и может быть использовано в химико-фармацевтической промышленности, медицине, фармакологии. В предложенном способе сульфатированные производные арабиногалактана, выделенного из древесины лиственницы сибирской, получают путем взаимодействия арабиногалактана в растворителе с сульфатирующим агентом при непрерывном перемешивании и постоянной температуре не более +50°С в течение не более 12 часов с дальнейшим выделением, очисткой и сушкой продукта, в качестве сульфатирующей смеси используют сухой калий надсернокислый (калий персульфат, K2S2O8) в растворе диметилсульфоксида. Предложен новый эффективный способ, позволяющий получить сульфатированные производные AG как в кислотной, так и в солевой формах. Степень замещения макромолекулы биополимера в пересчете на количественное содержание серы составляет 9.3-14.2%. Полученные сульфатированные производные AG сохраняют структурную организацию, водорастворимость и мембранотропность природного полисахарида, а также проявляют высокую фармакологическую активность. 3 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 пр.

Изобретение относится к технологии получения пектина. Предложены варианты способа экстракции пектина. Способ экстракции пектина с высокой степенью полимеризации включает добавление щавелевой кислоты и/или водорастворимого оксалата в водную суспензию содержащей пектин кожуры. Причем щавелевую кислоту и/или водорастворимый оксалат добавляют до получения смеси с рН в пределах между 3,0 и 3,6. Общая молярность оксалата должна быть больше, чем общая молярность кальция (II) в кожуре. Далее нагревают смесь до температуры от 50 до 80°C в течение достаточного для экстракции пектина времени. Затем выделяют экстрагированный пектин из смеси посредством осаждения. В другом варианте способа после нагревания смесь подвергают необязательному фильтрования для удаления нерастворимых твердых веществ и затем смесь приводят в контакт с катионообменной смолой. Выделяют экстрагированный пектин из смеси посредством осаждения с получением выхода пектина по отношение к кожуре больше чем 23%. Выход пектина (YР) рассчитывают по формуле (I), где yS представляет собой выход жидкого экстракта в г/кг, М представляет собой общую массу смеси перед выделением экстрагированного пектина и WP представляет собой массу используемой в водной суспензии кожуры. Изобретение позволяет получить пектин со степенью этерификации (DE), по меньшей мере, 72, высокой степенью полимеризации и собственной вязкостью большей чем 6,5 дл/г. 2 н. и 18 з.п. ф-лы, 7 ил., 3 табл., 4 пр. YP=0,1·yS·M/WP (I)

Настоящее изобретение относится к получению полисахаридов. Способ предусматривает центрифугирование подвергнутого щелочной обработке экстракта морских водорослей температурой 70-80°C при 10000-14000 об/мин в течение 5-15 минут. Смешивают горячий экстракт с 2-5% поверхностно-активных веществ при температуре в диапазоне 60-100°C при непрерывном перемешивании и обеспечивают выстаивание в течение 1-10 часов при температуре в диапазоне 25-35°C для осаждения твердой массы агарозы. Декантируют жидкий супернатант и промывают упомянутую массу водой для удаления остаточных поверхностно-активных веществ в твердом веществе. Повторно растворяют полученную влажную массу в минимальном количестве воды в диапазоне от 7 до 10% (масс./масс.) в расчете на массу агарозного продукта и обрабатывают минимальным количеством изопропанола. Соотношение между количествами золя агарозы и изопропанола находится в диапазоне от 1:0,5 до 1:1,5 (масс./масс.) для осаждения агарозы. Далее выделяют твердый продукт и высушивают в подходящей сушилке для получения порошкообразной агарозы. Полученный порошок агарозы соответствует номеру сита по американскому стандарту в диапазоне от 200 до 300. Использующиеся морские водоросли выбирают из видов Gracilaria и Gelidiella, предпочтительно из видов Gracilaria dura и Gelidiella acerosa, из вод Индийского океана, которые получали на морских побережьях Гуджарата и Тамилнада. Указанное поверхностно-активное вещество является неионным поверхностно-активным веществом. Его выбирают из коммерчески доступных октилфенолэтоксилата (Triton Х-100) и нонилфенолэтоксилата (Synperonic 91/6). Причем указанное поверхностно-активное вещество индуцирует флоккулирование только при уровне содержания сульфата у агарозы <0,82% (масс./масс.), предпочтительно <0,5% (масс./масс.), а еще более предпочтительно <0,25%. Изобретение позволяет получить агарозу высокого качества и снизить энергоемкость и трудоемкость способа. 6 з.п. ф-лы, 3 ил., 5 табл., 28 пр.
Изобретение относится к способам получения сульфатированного арабиногалактана, используемого в химико-фармацевтической промышленности. Способ включает взаимодействие арабиноногалактана с сульфатирующим комплексом сульфаминовая кислота-мочевина в диметилсульфоксиде при непрерывном перемешивании и температуре 75-85°С в течение 2,0-3,0 часов. Продукт выделяют после нейтрализации реакционной смеси водным раствором аммиака высаживанием в этиловый спирт с последующей очисткой диализом. Предложенный способ позволяет получить водорастворимый продукт, содержащий 97,2-98,8% сульфатированного производного арабиногалактана в виде аммониевой соли и повысить экологичность и эффективность процесса с использованием новой системы реагентов. 1 табл., 12 пр.

Изобретение относится к полимерной ксантановой камеди. Ксантановая камедь имеет следующие свойства в растворе: a) вязкость при низкой скорости сдвига при 3 об/мин более чем около 1600 мПа·с, когда гидратацию проводят в стандартной водопроводной воде при концентрации ксантановой камеди 0,25 вес.%, b) вязкость в морской воде более чем около 20 при концентрации 1 фунт/баррель (2,86 кг/м3), когда гидратацию проводят в синтетической морской воде, c) скорость гидратации менее чем около 3 минут в 1%-ном по весу растворе NaCl при 1%-ной по весу концентрации ксантановой камеди и d) способность по существу полностью гидратироваться в течение менее чем около 10 минут в 6%-ном по весу растворе NaCl при 1%-ной по весу концентрации ксантановой камеди. Ксантановая камедь имеет улучшенные свойства, такие как улучшенная устойчивость к гидратации, скорости гидратации и/или характеристики вязкости, по сравнению с традиционной ксантановой камедью, в то же время сохраняя благоприятные свойства ксантановой камеди, такие как ферментативная устойчивость и сопротивление сдвиговой нагрузке. Организм, используемый для ферментации с получением ксантановой камеди, как правило, представляет штамм Xanthomonas campestris pathovar campestris. 2 н. и 17 з.п. ф-лы, 10 ил., 4 табл.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при комплексной переработке древесины. Способ комплексной переработки лиственницы включает дезинтеграцию измельченного древесного сырья в роторно-пульсационном аппарате (РПА) в три стадии, при этом на первой стадии исходное древесное сырье обрабатывают алифатическим спиртом при температуре 58-60°C с последующим охлаждением до 30°C и разделением полученной пульпы на жидкую и твердую фазы. Из жидкой фазы отгоняют алифатический спирт, сгущенный остаток экстрагируют гексаном, фильтруют с получением твердой и жидкой компонент; из жидкой компоненты отгоняют гексан и упаривают при пониженном давлении с получением древесного масла. Твердую компоненту экстрагируют метилтретбутиловым эфиром с получением фильтрата и древесной смолы, фильтрат упаривают в вакууме, растворяют в деионизированной воде, кристаллизуют, фильтруют и сушат с получением дигидрокверцетина. Твердую фазу обрабатывают водой в РПА при температуре 90-95°C в течение 2-3 минут, разделяют с получением древесной массы и фильтрата, который осаждают спиртом, фильтруют и сушат с получением арабиногалактана. Полученную древесную массу подвергают обработке в РПА с добавлением водной эмульсии латекса при температуре 50°C в течение 2-3 минут с получением модифицированного биополимера древесины. Изобретение позволяет повысить полноту переработки древесины лиственницы с получением арабиногалактана, дигидрокверцетина, древесного масла и смол, а также модифицированной древесной массы с использованием доступной технологической схемы и выделить целевые продукты высокого качества. 5 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 пр.

Изобретение относится к пищевой технологии, а именно к технологии производства инулина для пищевых целей. Способ включает измельчение клубней топинамбура, экстрагирование, отделение сока. Затем полученный сок подвергают последовательной ультрафильтрации на полуволоконных фильтрах АР-2 с размером пор 1,2 - 1,8×10-6 м и АР-6 с размером пор 0,2 - 0,4×10-6 м. Очищают полученный концентрат с содержанием сухих веществ 20-22% на ионообменных колонках до содержания в нем инулина 20-21%. Причем перед экстрагированием проводят бланширование мезги при температуре t=70±2°C в течение 15 минут. А экстрагирование водой проводят с использованием вибрационного воздействия при частоте колебаний f=6,6-23 Гц и амплитуде A=5 мм в течение 30-60 мин. В предпочтительном варианте смешивание измельченного сырья с водой во время экстрагирования проводят при гидромодуле 1:4. Изобретение позволяет увеличить выход и понизить цветность инулина, а также сократить энергозатраты. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 3 пр.

Изобретение относится к способам получения и модификации производного гиалуронана, содержащего альдегидную группу в положении (6) глюкозаминного полисахаридного фрагмента. Предложено производное гиалуроновой кислоты. Производное окислено по положению 6 глюкозаминного фрагмента до альдегида (формула X). Его гидратированную форму называют геминальным диолом (формула Y). Способ получения этого производного гиалуроновой кислоты предусматривает взаимодействие гиалуроновой кислоты с периодинаном Десса-Мартина (DMP) в полярном апротонном растворителе. Предпочтительно в качестве полярного апротонного растворителя используют диметилсульфоксид. Также предложен способ модификации полученного производного гиалуроновой кислоты. Окисленное производное гиалуроновой кислоты подвергают взаимодействию с амином общей формулы H2N-R или с гиалуронаном, замещенным группой -R-NH2, где R - алкил с линейной или разветвленной цепью C1-С30 и необязательно содержит ароматические и гетероароматические группы. Изобретение позволяет получить производное гиалуроновой кислоты с различными возможностями дальнейшей модификации за счет альдегидной группы. 3 н. и 13 з.п. ф-лы, 14 пр. ,
Наверх