Способ получения теплоизоляционного материала
Владельцы патента RU 2531715:
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" (RU)
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии растворов им. Г.А. Крестова Российской академии наук (ИХР РАН) (RU)
Изобретение относится к технологии получения неорганических термостойких, антикоррозионных композиционных материалов при производстве пластиков, антифрикционных и смазочных материалов при изготовлении композиционных материалов для строительной, электротехнической, атомной, машиностроительной и химической промышленностей. В способе получения теплоизоляционного материала, включающем смешивание неорганического природного материала, жидкого стекла, доломита в виде порошка и добавки, формование смеси и термообработку, используют жидкое натриевое стекло плотностью 1,28 - 1,42 кг/м3, в качестве неорганического природного материала - модифицированный органическим веществом монтмориллонит, а в качестве добавки - гидратированное целлюлозное волокно в форме штапелек длиной 5,0-20,0 мм, пропитанное 30% водным раствором сульфатов железа, цинка, меди, алюминия, взятыми в соотношении 1,0:0,5:0,5:1,0 в промывочной ванне в течение 70-80 мин с последующим отжимом до влажности 60-65% и высушенное при температуре 120-140°С до удаления 95-98% оставшейся влаги, смешивание компонентов осуществляют путем механоактивации в течение 8-10 мин с последующим формованием смеси и обжигом при повышении температуры обжига от 140 до 1300°С в течение 30-40 мин, причем модифицирование монтмориллонита проводят продуктом взаимодействия капролактама или его олигомеров с бутилстеаратом, при этом компоненты смеси берут в следующем соотношении, мас.%: модифицированный монтмориллонит 20-60, указанное жидкое стекло 20-30, указанный доломит 10-35, указанное целлюлозное волокно 10-15. Изобретение развито в зависимых пунктах. Технический результат - повышение огнестойкости материала, снижение коэффициента теплопроводности, придание материалу антикоррозионных свойств, а именно устойчивости к воздействию растворов кислот. 2 з.п. ф-лы, 3 пр., 1 табл.
Изобретение относится к технологии получения неорганических термостойких, антикоррозионных композиционных материалов при производстве пластиков, антифрикционных и смазочных материалов; при изготовлении композиционных материалов для строительной, электротехнической, атомной, машиностроительной, химической промышленностей.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Известен способ получения теплоизоляционного материала, содержащего жидкое стекло, микрокремнезем, бикарбонат натрия, включающий гранулирование исходной смеси, термообработку ее в течение 1 ч при 100°С и 1 ч при 250°С (патент РФ №2128633. Опубл. 10.04.1999).
Недостатком данного теплоизоляционного материала является повышенная сорбция влаги и связанные с этим потери механической прочности и теплоизоляционных свойств.
Известен способ получения гранулированных вспененных теплоизоляционных материалов на основе жидкого стекла с добавками гидроксида кальция, молотого песка, кремнийорганической жидкости, включающий стадии перемешивания компонентов в течение 5-60 минут, формирование гранул путем продавливания через отверстия 1-3 мм, после чего гранулы сушат при температуре +60-100°С в течение 1-15 минут, затем вспенивают при температуре +360-800°С в течение 0,1-15 минут (патент РФ №2087447. Опубл. 20.08.1997).
Однако данный способ не обеспечивает получение материалов, устойчивых в агрессивных средах газов, кислот, щелочей, нефтепродуктов и органических растворителей.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату, то есть прототипом, является способ изготовления огнезащитных теплоизоляционных плит, включающий смешивание дозированных количеств вспученного вермикулита, жидкого стекла и добавки, уплотнение полученной формовочной смеси, прогрев и сушку, в котором в качестве добавки используют тонкомолотый доломит зернового состава по остатку на ситах N 05K и 01К соответственно не более 3 и 40-70 мас.%, перед дозированием все компоненты смеси нагревают до 40-70°С и полученную формовочную массу уплотняют с коэффициентом сжатия 2-3 в необогреваемой пресс-форме или на транспортерной ленте в течение 0,3-30 мин и полученную сырую плиту после распалубливания сушат по крайней мере в два этапа, на одном из которых осуществляют сушку путем одновременного обдува верхней и нижней стороны плиты перпендикулярно направленными на них струями воздуха, нагретого до +140-200°С, а на другом этапе - прогреванием микроволновым СВЧ-излучением, и после сушки охлаждают, при этом компоненты смеси берут в следующем соотношении, мас.%:
| Вспученный вермикулит | 30-40 |
| Жидкое стекло | 30-60 |
| Указанный доломит | 10-30 |
(Патент РФ №2126776. Опубл. 27.02.1999).
Недостатками прототипа являются:
- низкие прочность на сжатие и огнестойкость получаемых плит;
- повышенный коэффициент теплопроводности;
- низкая устойчивость к воздействию растворов кислот.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Задачей изобретения является повышение прочности на сжатие и огнестойкости материала, снижение коэффициента теплопроводности, а также придание материалу антикоррозионных свойств, а именно устойчивости к воздействию растворов кислот.
Поставленная задача решена за счет того, что в способе получения теплоизоляционного материала, включающем смешивание неорганического природного материала, жидкого стекла, доломита и добавки, формование смеси и термообработку, в качестве неорганического природного материала используют модифицированный органическим веществом монтмориллонит, а в качестве добавки - гидрат-целлюлозное волокно, пропитанное 30% водным раствором сульфатов металлов и высушенное при температуре +120-140°С до степени влажности 95-98%, смешивание компонентов осуществляют путем механоактивации в течение 8-10 мин с последующим формованием смеси и обжигом при повышении температуры обжига от +140°С до +1300°С в течение 30-40 минут, причем модифицирование монтмориллонита проводят продуктом взаимодействия капролактама или его олигомеров с бутилстеаратом, при этом компоненты смеси берут в следующем соотношении, мас.%:
| Модифицированный | |
| монтмориллонит | 20-60 |
| Жидкое натриевое | |
| стекло | 20-30 |
| Доломит | 10-35 |
| Гидратированное | |
| целлюлозное волокно, | |
| пропитанное сульфатамами | |
| металлов | 10-15 |
Согласно изобретению модифицирование монтмориллонита осуществляют путем его механохимической обработки в волновой вибромельнице органическим веществом, получаемым при взаимодействии капролактама или его олигомеров с бутилстеаратом. Модифицирование осуществляют в присутствии воды в количестве 3% от массы монтмориллонита при соотношении монтмориллнит:органическое вещество 1,0:0,05.
Пропитку гидратцеллюлозного волокна осуществляют в пропиточной ванне в течение 70-80 минут водными растворами сульфатов железа, цинка, меди, алюминия, взятыми в соотношении 1,0:0,5:0,5:1,0, после чего волокнистая масса шнеком подается на отжимные валы, для достижения влажности 60-65%.
Далее в вибромельницу загружают последовательно жидкое натриевое стекло плотностью 1,28-1,42 кг/м3, доломит в виде порошка, гидратцеллюлозное волокно в форме штапелек длиной 5,0-20,0 мм и модифицированный монтмориллонит.
Полученную смесь формуют в виде плит размером 500×500×50 мм или брусков размером 100×100×50 мм.
СВЕДЕНИЯ, ПОДТВЕРЖДАЮЩИЕ ВОЗМОЖНОСТЬ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Пример 1. Готовят 30% водный раствор сульфатов железа, цинка, меди, алюминия, взятых в соотношении 1,0:0,5:0,5:1,0. Для этого в 7 кг деминерализованной воды растворяют 1,0 кг сульфата железа, 0,5 кг сульфата цинка, 0,5 кг сульфата меди, 1,0 кг сульфата алюминия. Расчет количества взятых для приготовления сульфатов производят в пересчете на безводное (сухое) вещество. После перемешивания раствора смеси сульфатов железа, цинка, меди, алюминия в промывочной ванне в течение 15 минут производят загрузку гидратцеллюлозного волокна в виде штапелек длиной 5-20 мм в количестве 8,5 кг и продолжают перемешивание в течение 70 минут. Далее пульпа волокнистого материала поступает на отжимные валы, где отжимается до влажности 60-65% и далее поступает в сушильную камеру, где в течение 85-90 минут при температуре +120-140°С удаляется влага до достижения степени влажности 95-98%. Полученную волокнистую массу взвешивают для определения ее общей массы и количества сорбированных волокном сульфатов металлов. В данном примере их количество составляет 1,5 кг. Общая масса пропитанного волокна: 8,5 кг + 1,5 кг = 10,0 кг.
Модифицирование монтмориллонита (ГОСТ 7032-75) осуществляют путем его механохимической обработки в волновой вибромельнице органическим веществом, получаемым при взаимодействии капролактама или его олигомеров с бутилстеаратом. Модифицирование осуществляют в присутствии воды в количестве 3% от массы монтмориллонита при соотношении монтмориллонит:органическое вещество 1:0,05 в течение 35-40 мин.
Для приготовления сырьевой смеси загружают в волновую вибромельницу исходные компоненты в следующих количествах и последовательности: модифицированный монтмориллонит - 20 кг; жидкое натриевое стекло (ГОСТ 13075-81) плотностью 1,38 кг/м3 - 30 кг; доломит (ГОСТ Р 50261-92) в виде порошка - 35 кг; пропитанное раствором сульфатов железа, цинка, меди, алюминия гидратцеллюлозное волокно (ГОСТ 10546-80) - 15 кг в виде штапелек длиной 5 мм.
После загрузки всех компонентов сырьевой смеси в вибромельницу производят механохимическую активацию смеси в течение 8,0 минут, после чего полученную массу выгружают в форму и формуют на вибростоле в виде плит 500×500×50 мм и производят их обжиг в муфельной печи в атмосфере азота при температуре от +140°С до +1300°С в течение 30,0 минут.
Пример 2. Пропитку гидратцеллюлозного волокна и модифицирование монтмориллонита для приготовления сырьевой смеси производят методом, указанном в примере 1.
Для приготовления сырьевой смеси в шаровую мельницу загружают последовательно: модифицированный монтмориллонит - 40 кг; жидкое натриевое стекло плотностью 1,38 кг/м3 - 25 кг; доломит в виде порошка - 22,5 кг; гидратцеллюлозное волокно, пропитанное раствором сульфатов железа, цинка, меди, алюминия гидратцеллюлозное волокно - 12,5 кг в виде штапелек длиной 15 мм.
После загрузки всех компонентов сырьевой смеси в шаровую мельницу производят помол смеси в течение 9,0 минут, после чего полученную массу выгружают в форму и формуют на вибростоле в виде плит 500×500×50 мм и производят их обжиг в муфельной печи в атмосфере азота при температуре от +140°С до +1300°С в течение 35,0 минут.
Пример 3. Пропитку гидратцеллюлозного волокна и модифицирование монтмориллонита для приготовления сырьевой смеси производят методом, указанном в примере 1.
Компоненты сырьевой смеси загружают в смеситель лопастного типа в следующей последовательности: модифицированный монтмориллонит - 60 кг; жидкое натриевое стекло плотностью 1,38 кг/м3 - 20 кг; доломит в виде порошка - 10 кг; пропитанное раствором сульфатов железа, цинка, меди, алюминия гидратцеллюлозное волокно - 10 кг в виде штапелек длиной 20 мм.
После загрузки всех компонентов сырьевой смеси в смеситель лопастного типа производят перемешивание смеси в течение 10 минут, после чего полученную массу выгружают в форму и формуют на вибростоле в виде брусков 100×100×50 мм и производят их обжиг в муфельной печи в атмосфере азота при температуре от: +140°С до +1300°С в течение 40,0 минут.
Результаты испытаний по примерам 1-3 и по прототипу показаны в таблице.
| Таблица | ||||
| № примера | Прочность на сжатие, МПа | Коэффициент теплопроводности, Вт/м·К | Группа горючести материала | Снижение прочности в кислой среде (20% раствор соляной кислоты), % |
| Пример 1 | 0,20 | 0,05 | Г1 | 53% |
| Пример 2 | 0,22 | 0,04 | Г1 | 50% |
| Пример 3 | 0,25 | 0,04 | Г1 | 48% |
| Прототип | 0,1 | 0,11 | Г2 | 74% |
Испытания прочности материала на сжатие проводились согласно ГОСТ 17177-94 «Материалы и изделия строительные теплоизоляционные. Методы испытаний».
Теплопроводность, группу горючести материала определяли по ГОСТ 7076-99, ГОСТ 30244-94 соответственно. Снижение прочности материала после обработки 20% раствором соляной кислоты в результате частичного растворения материала определяли согласно ГОСТ 31309-2005, ГОСТ 17177-94.
Таким образом, из представленной таблицы видно, что поставленная задача решена, а именно:
- прочность материала на сжатие по примерам 1-3 по сравнению с прототипом больше в 2,0-2,5 раза, а теплоизолирующие свойства по величине коэффициента теплопроводности по примерам 1-3 по сравнению с прототипом выше в 2,2-2,75 раза;
- снижение прочности материала после обработки 20% раствором соляной кислоты у заявляемого настоящим изобретением материала составляет 48-53%, а у прототипа - 74%, то есть прототип по сравнению с заявляемым материалом по примерам 1-3 в 1,4-1,54 раза менее устойчив к действию разбавленных растворов минеральных кислот.
- по огнестойкости и горючести заявляемый материал превосходит прототип и относится к материалам группы горючести Г1.
Кроме того, использование изобретения позволяет расширить сырьевую базу и интенсифицировать технологию получения теплоизоляционных материалов, увеличить срок их эксплуатации, повысить энергоэффективность их применения.
Способ получения теплоизоляционного материала, включающий смешивание неорганического природного материала, жидкого стекла, доломита в виде порошка и добавки, формование смеси и термообработку, отличающийся тем, что используют жидкое натриевое стекло плотностью 1,28-1,42 кг/м3, в качестве неорганического природного материала используют модифицированный органическим веществом монтмориллонит, а в качестве добавки - гидратированное целлюлозное волокно в форме штапелек длиной 5,0-20,0 мм, пропитанное 30% водным раствором сульфатов железа, цинка, меди, алюминия, взятыми в соотношении 1,0:0,5:0,5:1,0 в промывочной ванне в течение 70-80 мин с последующим отжимом до влажности 60-65% и высушенное при температуре 120-140°С до удаления 95-98% оставшейся влаги, смешивание компонентов осуществляют путем механоактивации в течение 8-10 мин с последующим формованием смеси и обжигом при повышении температуры обжига от 140 до 1300°С в течение 30-40 мин, причем модифицирование монтмориллонита проводят продуктом взаимодействия капролактама или его олигомеров с бутилстеаратом, при этом компоненты смеси берут в следующем соотношении, мас.%:
| модифицированный монтмориллонит | 20-60 |
| жидкое натриевое стекло | 20-30 |
| доломит | 10-35 |
| гидратированное целлюлозное волокно, | |
| пропитанное сульфатами металлов | 10-15 |
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что модифицирование монтмориллонита осуществляют путем его механической обработки в присутствии воды в количестве 3,0% от массы монтмориллонита при соотношении монтмориллонит:органическое вещество 1:0,05 в течение 35-40 минут.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что теплоизоляционный материал получают в виде плит размером 500×500×50 мм или брусков размером 100×100×50 мм.
