Способ получения наноразмерных пленок феррита
Владельцы патента RU 2532187:
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" (RU)
Изобретение относится к технологии получения наноразмерных пленок мультиферроиков и может найти применение в производстве высокодобротных магнитооптических устройств обработки и хранения информации, магнитных сенсоров, емкостных электромагнитов, магнитоэлектрических элементов памяти, невзаимных сверхвысокочастотных фильтров. Способ включает изготовление мишени заданного состава, обработку монокристаллической подложки ионами аргона, распыление мишени на подложку с дальнейшим отжигом полученной пленки, при этом используют подложку титаната стронция, процесс распыления осуществляют на подогретую до температуры 700-750°C подложку, в процессе распыления осуществляют подачу в область подложки контролируемого потока ионов кислорода, а полученные пленки отжигают в атмосфере кислорода в течение 1,0 час при температуре 500-550°C и нормальном атмосферном давлении. Изобретение позволяет получать монокристаллические наноразмерные пленки мультиферроиков состава BiFeO3 и RxBi1-xFeO3 (где R- Nd, La, Pr в количестве 0,1-0,3 форм.ед.). 1 табл., 1 пр.
Изобретение относится к технологии получения наноразмерных пленок мультиферроиков состава BiFeO3 и RxBi1-xFeO3 и может найти применение в производстве высокодобротных магнитооптических устройств обработки и хранения информации, магнитных сенсоров, емкостных электромагнитов, магнитоэлектрических элементов памяти, невзаимных сверхвысокочастотных фильтров и других устройств.
Известен способ получения наноразмерных пленок феррита висмута методом химического осаждения из паровой фазы металлорганических соединений (MOCVD) (см. Картавцева М.С. Синтез и свойства тонких эпитаксиальных пленок BiFeO3 и твердых растворов на его основе. Автореферат на соискание уч. ст. к.х.н. М., МГУ, 2008. - 24 с.). Недостатки способа - получение многофазных пленок, токсичность исходных компонентов для здоровья человека, дороговизна способа.
Наиболее близким к предлагаемому является «Способ получения наноразмерных пленок феррита-граната, содержащих Bi» (см.: патент Украины №66219. Прокопов А.Р., Шапошников А.Н., Каравайников А.В. «Способ получения наноразмерных пленок феррита-граната, содержащих Bi». Бюл. №24, 2011 г.). Способ включает изготовление мишени заданного состава, обработку монокристаллической подложки ионами аргона, распыление компонентов мишени на подложку и отжиг на воздухе при атмосферном давлении. Недостаток настоящего способа - невозможность получения наноразмерных пленок мультиферроиков состава BiFeO3 и RxBi1-xFeO3 (где R=Nd, La, Pr в количестве 0,1-0,3 форм.ед.).
Цель настоящего изобретения - получение наноразмерных пленок мультиферроиков состава BiFeO3 и RxBi1-xFeO3 (где R=Nd, La, Pr в количестве 0,1-0,3 форм.ед.).
Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе получения наноразмерных пленок феррита, включающем изготовление мишени заданного состава, обработку монокристаллической подложки ионами аргона, распыление мишени на подложку с дальнейшим отжигом полученной пленки, в соответствии с предлагаемым техническим решением используются подложка титаната стронция, ионное распыление и подогрев подложки в процессе напыления пленки до 700-750°C, подача в зону подложки контролируемого потока кислорода и отжиг полученных пленок на протяжении 1,0 час в атмосфере кислорода при температуре 500-550°C при нормальном атмосферном давлении.
Сущность предлагаемого способа состоит в том, что использование подогрева подложки, подача в область подложки контролируемого потока ионов кислорода и последующий отжиг полученных структур в атмосфере кислорода при нормальном атмосферном давлении позволяют получать качественные наноразмерные пленки феррита составов BiFeO3 и RxBi1-xFeO3 (где R=Nd, La, Pr в количестве 0,1-0,3 форм.ед.). Использование монокристаллических пластин титаната стронция в качестве подложки позволяет получить монокристаллические пленки ферритов вышеуказанных составов.
Способ реализуется следующим образом. Изготавливается мишень требуемого состава (BiFeO3 или RxBi1-xFeO3, где R=Nd, La, Pr в количестве 0,1-0,3 форм.ед.). Монокристаллическую подложку титаната стронция обрабатывают ионами аргона энергии 10-20 эВ. В вакуумной камере достигают давления (6,5-6,8)·10-4 Па и производят с помощью платинового нагревателя нагрев подложки до температуры 700-750°C. Далее производят осаждение материала мишени на подложку путем распыления мишени пучком аргона с помощью ионного источника (плотность тока пучка ионов j=8-12 мА/см2, энергия ионов Е=1-3 кэВ). С целью облегчения кристаллизации пленки стехиометрического феррита висмута (чистого или замещенного) в область подложки подается с помощью источника ионов контролируемый поток ионов кислорода. Требуемая толщина пленки регулируется временем распыления. Полученную структуру помещают в печь и отжигают в атмосфере кислорода при температуре 500-550°C при нормальном атмосферном давлении в течение одного часа.
Пример реализации способа
Методом керамической технологии готовили мишени BiFeO3 и RxBi1-xFeO3 (где R=Nd, La, Pr в количестве 0,1-0,2 форм.ед.). Диаметр мишеней составлял 100 мм. В качестве подложек использовались монокристаллические пластины-подложки титаната стронция SrTiO3. Процесс получения наноразмерных пленок состава BiFeO3 и RxBi1-xFeO3 (где R=Nd, La, Pr в количестве 0,1-0,2 форм.ед.) осуществлялся в вакуумной установке, изготовленной на базе установки УВН 3279026. В вакуумной камере достигали давления (6,5-6,8)·10-4 Па, после чего осуществляли обработку подложки ионами аргона энергии 10-20 эВ. Далее производили с помощью платинового нагревателя нагрев подложки до температуры 750°C, после чего проводилось осаждение материала мишени на подложку путем распыления мишени пучком аргона с помощью ионного источника (плотность тока пучка ионов j=12 мА/см2, энергия ионов Е=3 кэВ). С целью облегчения кристаллизации пленки стехиометрического феррита висмута в область подложки подавали с помощью источника ионов контролируемый поток ионов кислорода. Полученные пленки отжигали в установке для обжига иттриевых гранатов ТИ-1 ПЯ 2.983.003 СП атмосфере кислорода при температуре 550°C и нормальном атмосферном давлении. После естественного охлаждения установки для обжига до комнатной температуры полученные пленки промывали в дистиллированной и деионизованной воде. Таким образом были приготовлены по 5 пленок каждого состава.
Результаты рентгено-дифракционного исследования показали, что полученные наноразмерные пленки являются монокристаллическими.
В таблице представлены основные характеристики полученных наноразмерных пленок феррита висмута.
| Таблица | ||||
| Свойства полученных методом ИЛР пленок мультиферроиков (подложка SrTiO3; Tизм=300K) | ||||
| № п/п | Химический состав пленки | Толщина пленки, нм | Контролируемые свойства | |
| Удельное фарадеевское вращение θF, град/см (λ=0,633 мкм) | Коэрцитивная сила НС, Э | |||
| 1 | BiFeO3 | 250 | 3 800 | 0,85 |
| 2 | Bi0,85La0,15FeO3 | 255 | 4 075 | 0,65 |
| 3 | Bi0,8La0,15FeO3 | 275 | 4 180 | 0,75 |
| 4 | Bi0,9La0,1FeO3 | 240 | 4 900 | 0,78 |
| 5 | Bi0,85La0,15FeO3 | 245 | 5 600 | 0,72 |
| 6 | Bi0,9La0,1FeO3 | 195 | 6 350 | 0,80 |
| 7 | Bi0,85La0,15FeO3 | 220 | 6 750 | 0,70 |
Таким образом, предлагаемый способ обладает следующими отличительными признаками:
1. Используется монокристаллическая подложка титаната стронция.
2. Используется подогрев подложки до температуры 700-750°C.
3. Используется в процессе распыления подача в область подложки контролируемого потока ионов кислорода.
4. Полученные пленки отжигают в кислороде в течение 1,0 час при температуре 500-550°C и нормальном атмосферном давлении.
Использование настоящих отличительных признаков для достижения полученных результатов авторам неизвестно.
Способ получения наноразмерных пленок феррита, включающий изготовление мишени заданного состава, обработку монокристаллической подложки ионами аргона, распыление мишени на подложку с дальнейшим отжигом полученной пленки, отличающийся тем, что используется подложка титаната стронция, процесс распыления осуществляется на подогретую до температуры 700-750°C подложку, в процессе распыления осуществляется подача в область подложки контролируемого потока ионов кислорода, а полученные пленки отжигают в атмосфере кислорода в течение 1,0 час при температуре 500-550°C и нормальном атмосферном давлении.
