Способ получения аморфного мезопористого аэрогеля гидроксида алюминия со слоисто-волокнистой ориентированной наноструктурой

Авторы патента:

C01F7/02 - оксид алюминия; гидроксид алюминия; алюминаты

B82B3/00 - Изготовление или обработка наноструктур

Владельцы патента RU 2534096:

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научный центр Российской Федерации-Физико-энергетический институт имени А.И. Лейпунского" (RU)

Изобретение относится к способам получения аморфного мезопористого гидроксида алюминия со слоисто-волокнистой микроструктурой. Способ получения аморфного мезопористого аэрогеля гидроксида алюминия со слоисто-волокнистой ориентированной наноструктурой включает проведения реакции синтеза аэрогеля гидроксида алюминия в герметичной емкости путем обработки бинарного расплава парогазовым потоком на основе смеси инертных и (или) малоактивных газов с водяным паром при температуре расплава 280-1000°С. В качестве бинарного расплава используется висмут с содержанием алюминия 0,05-7,00 мас.%. Изобретение позволяет улучшить технико-экономические показатели при производстве наноструктурного аэрогеля AlOOH. 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к способам получения аморфного мезопористого гидроксида алюминия со слоисто-волокнистой микроструктурой и может быть использовано в керамической промышленности, производстве сорбентов, катализаторов и их носителей, а также теплоизоляционных, резинотехнических и некоторых полимерных материалов.

Известен способ получения аэрогеля оксида алюминия [патент РФ №2092437, МПК C01F 7/02, опубл. 10.10.1997 г.]. Способ основан на обработке расплава Ga-Al с концентрацией алюминия (1-5)·10-3 мас.% газовой смесью на основе инертного или малоактивного газа, увлажненного водяным паром до 1-30 об.%, при температуре расплава 50-120°C в течение 2-100 ч. Полученный при этом аморфный аэрогель AlOOH подвергают термообработке на воздухе при температуре 300-900°C.

Недостатки известного способа заключаются в относительно низкой производительности получения аэрогеля AlOOH и сравнительно сложной организации процесса его синтеза. Это обусловлено, во-первых, ограничением верхнего предела исходного содержания алюминия в бинарном расплаве до 5-10^-3 мас.%, во-вторых, низкой скоростью реакции превращения алюминия в аэрогель AlOOH, определяющей сравнительно низкую производительность процесса: до 100 ч при содержании водяного пара в окислительной смеси на уровне 1 об.% и не менее 2 ч при содержании пара в этой смеси 30 об.%. Кроме того, рассматриваемый способ предусматривает стадии вакуумирования реакционной емкости, усложняющие как технологический процесс, так и устройство для получения аэрогеля AlOOH.

Наиболее близким техническим решением к предложенному решению является способ получения аэрогеля AlOOH [патент РФ №2305659, МПК C01F 7/42, опубл. 10.09.2007 г.]. Способ заключается в проведении реакции синтеза аморфного аэрогеля гидроксида алюминия в герметичной емкости путем обработки галлий-алюминиевого расплава газовой смесью на основе инертного или малоактивного газа с водяным паром с содержанием пара 1-30 об.% при температуре 50-150°C.

Недостатком известного способа является использование дорогого галлия, который взаимодействует с водяным паром и может расходоваться в процессе получения аэрогеля AlOOH из расплава Ga-Al. Стоимость аэрогеля AlOOH, полученного из расплава Bi-Al, в 10 раз ниже стоимости аэрогеля, полученного из расплава Ga-Al.

Для исключения указанного недостатка в способе получения аэрогеля AlOOH, включающего проведения реакции синтеза аэрогеля в герметичной емкости путем обработки бинарного расплава парогазовым потоком на основе смеси инертных и (или) малоактивных газов (водород H₂, диоксид углерода CO₂, монооксид углерода CO) с водяным паром при температуре бинарного расплава 280 -1000°C, предлагается использовать в качестве бинарного расплава висмут с содержанием алюминия 0,05-7,00 мас.%. Выбор нижнего значения температуры (280°C) обусловлен температурой плавления висмута (271,4°C), а верхнего значения температуры (1000°C) - свойствами аэрогеля, а именно при температурах свыше 1000°C (в условиях синтеза) происходит частичное превращение аэрогеля AlOOH в γ-Al₂O₃. Растворимость алюминия в висмуте зависит от температуры и составляет порядка 0,05 и 7,00 мас.%. при температурах 280 и 1000°C соответственно. Количество растворенного алюминия влияет на плотность аэрогеля, а именно, чем больше содержание алюминия в висмуте, тем больше плотность аэрогеля. Использование водорода в процессе синтеза позволяет понизить степень окислительного воздействия водяного пара на висмут при высоких температурах.

Технический результат изобретения состоит в снижении стоимости наноструктурного аэрогеля AlOOH за счет использования висмута вместо галлия.

Способ получения аморфного мезопористого аэрогеля гидроксида алюминия со слоисто-волокнистой ориентированной наноструктурой включает проведение реакции синтеза аэрогеля гидроксида алюминия в герметичной емкости путем обработки бинарного расплава Bi-Al парогазовым потоком на основе смеси инертных и (или) малоактивных газов (водород H₂, диоксид углерода CO₂, монооксид углерода CO) с водяным паром при температуре расплава 280 -1000°C.

Примеры конкретного осуществления способа.

Пример 1. 10 кг висмута и 50 г алюминия поместили в реакционную емкость и загерметизировали. С помощью нагревателей довели температуру в реакционной емкости до 600°C. Подали в реакционную емкость смесь водорода и водяного пара с содержанием пара 50 об.% и объемным расходом 3 л/ч. Через 3 часа при проведении ревизии реакционной емкости были обнаружены на поверхности висмута массивные образования белого цвета.

Пример 2. 10 кг висмута и 16 г алюминия поместили в реакционную емкость и загерметизировали. С помощью нагревателей довели температуру в реакционной емкости до 350°C. Подали в реакционную емкость смесь аргона и водяного пара с содержанием пара 30 об.% и объемным расходом 3 л/ч. Через 10 часов при проведении ревизии реакционной емкости были обнаружены на поверхности висмута массивные грушевидные образования белого цвета. После их извлечения из реакционной емкости полученный материал был разделен на несколько частей для проведения исследований. Результаты проведенных исследований приведены на фигуре "Микроструктура аэрогеля AlOOH, полученного из расплава Bi-Al", и таблице "Свойства аэрогеля, полученного из расплава Bi-Al".

Таблица
Свойства аэрогеля полученного из расплава Bi-Al
Свойство	Результат	Метод анализа
Химический состав	AlOOH (при 273-973 К)	Рентгено-флюоресцентный
Химический состав	AlOOH + γ-Al₂O₃ (фрагментарно) (при 973-1273 К)	Рентгено-флюоресцентный
α-Al₂O₃ и γ-Al₂O₃ (свыше 1573 К)

Кристаллическая структура	Аморфен (при 273-973 К)	Рентгенофазный
Кристаллическая структура	Аморфен, кристаллический γ-Al₂O₃ (фрагментарно) (при 973-1273 К)	Рентгенофазный
Кристаллические α-Al₂O₃ и γ-Al₂O₃ (свыше 1573 К)
Микроструктура	Микроструктура слоисто-волокнистая, волокна ориентированы в пространстве в направлении роста аэрогеля, средний диаметр волокон 30 нм, среднее расстояние между волокнами 100 нм;	Электронная микроскопия
Плотность, мг/см³	10-90	Взвешивание образца (±0.1 мг), измерение объема массивного образца ~ 1 см³(±5%)
Удельная поверхность, м²/г	40-800 м²/г	БЭТ
Теплопроводность, Вт/(м·К)	0,008-0,025 (в диапазоне температур 130-1500 К),	По разности температур с двух сторон слоя измельченного до порошка материала (Δλ/λ=10%)
0,02-0,027 (1500-1573 К)
Удельное электросопротивление, Ом·м	>4.1.·10¹⁰	По сопротивлению слоя измельченного до порошка материала (Δρ/ρ=10%)
Сорбционные свойства	Селективен к поглощению CO, CO₂, NO, NO₂ и газообразных соединений йода

Способ получения аморфного мезопористого аэрогеля гидроксида алюминия со слоисто-волокнистой ориентированной наноструктурой, включающий проведения реакции синтеза аэрогеля гидроксида алюминия в герметичной емкости путем обработки бинарного расплава парогазовым потоком на основе смеси инертных и (или) малоактивных газов с водяным паром при температуре расплава 280-1000°С, отличающийся тем, что в качестве бинарного расплава используется висмут с содержанием алюминия 0,05-7,00 мас.%.

Изобретение относится к энергетике, более конкретно к способу переработки золошлаковых материалов (ЗШМ) угольных электростанций, и может найти применение при получении глиноземного концентрата и белитового шлама для целей глиноземной и строительной промышленности.

Способ получения альфа-фазы оксида алюминия // 2528979

Изобретение относится к улучшенному способу получения альфа-фазы оксида алюминия, включающему дистилляционную очистку алкоголята алюминия, его гидролиз и синтез альфа-фазы оксида алюминия.

Корундовая микропленка и способ ее получения /варианты/ // 2516823

Изобретение может быть использовано при получении высокопрочных материалов. Для получения корундовой микропленки осаждают слой корунда на пленочную основу или барабан из материала с пониженной адгезией, в качестве которого используют фторопласт, а затем снимают корундовую пленку с пленочной основы или барабана.

Способ синтеза композиционного металлооксида и композиционный металлооксид, полученный этим способом // 2515430

Изобретение относится к способу синтеза наноразмерного композиционного металлоксида и к композиционному металлооксиду, полученному таким способом. Способ включает добавление диспергатора к коллоиду с наночастицами диоксидцериевого композиционного оксида со средним диаметром наночастиц 10 нм или менее, добавление диспергатора к коллоиду с наночастицами оксида алюминия со средним диаметром наночастиц 10 нм или менее, раздельную подачу коллоида с наночастицами диоксидцериевого композиционного оксида, к которому добавлен диспергатор, и коллоида с наночастицами оксида алюминия, к которому добавлен диспергатор, в высокоскоростную мешалку, синтез наночастиц алюминийоксидно-диоксидцериевого композиционного оксида путем обеспечения взаимодействия в микропространстве наночастиц диоксидцериевого композиционного оксида и наночастиц оксида алюминия и приложение усилия сдвига при степени сдвига 17000 сек-1 или более к наночастицам алюминийоксидно-диоксидцериевого композиционного оксида.

Способ получения металлургического глинозема с применением летучей золы, образующейся в кипящем слое // 2510365

Изобретение относится к утилизации летучей золы электростанций. Летучую золу измельчают и удаляют из нее железо путем мокрой магнитной сепарации.

Способ получения гранулированного сорбента // 2503619

Изобретение относится к области химии. Для получения гранулированного сорбента смешивают 70÷90 мас.% негашеной извести и 10÷30 мас.% гидроксида алюминия.

Катализатор селективного гидрирования и способ его получения // 2490060

Изобретение относится к катализатору и способу селективного гидрирования полиненасыщенных углеводородных соединений, присутствующих в нефтяных фракциях, преимущественно происходящих из парового или каталитического крекинга, в соответствующие алкены.

Способ получения широкопористого гамма-оксида алюминия // 2482061

Изобретение относится к области химии. .

Способ переработки красных шламов глиноземного производства // 2480412

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к комплексной переработке красных шламов глиноземного производства. .

Способ получения активного оксида алюминия // 2473468

Изобретение относится к области химии. .

Способ получения нанодисперсных порошков и устройство для его реализации // 2533580

Группа изобретений относится к получению нанодисперсного порошка оксида алюминия. Способ включает подачу в предкамеру порошкообразного алюминия и первичного активного газа, их смешивание, воспламенение металлогазовой смеси в предкамере с обеспечением перевода алюминия в газовую фазу за счет самоподдерживающейся экзотермической реакции, подачу образовавшейся смеси в основную камеру сгорания с дожиганием металла в газовой фазе при подаче вторичного активного газа - воздуха и образованием конденсированных продуктов сгорания.

Способ контролируемого роста квантовых точек из коллоидного золота // 2533533

Изобретение относится к области прецизионной наноэлектроники. Способ контролируемого роста квантовых точек (КТ) из коллоидного золота в системе совмещенного АСМ/СТМ заключается в выращивании КТ при отрицательном приложенном напряжении между иглой кантилевера совмещенного АСМ/СТМ и проводящей подложкой, причем в процессе роста КТ периодически переключают полярность внешнего напряжения с отрицательной на положительную и фиксируют единичный пик на туннельной ВАХ при определенном значении приложенного напряжения из диапазона значений от 1 до 5 В.

Способ производства наноструктурированного науглероживателя для науглероживания железоуглеродистых сплавов // 2533521

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано при обработке чугуна. Способ включает анализ компонентов исходного углеродсодержащего сырья по фракционному и химическому составу, дозирование, промывку потоком воды, сушку и дробление до фракции 0,1…30,0 мм.

Способ получения наночастиц маггемита и суперпарамагнитная порошковая композиция // 2533487

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Для получения наночастиц маггемита готовят водный раствор хлорида железа (III), добавляют к нему щелочь до рН 6,5-8, нагревают до 60-70°С, промывают до начала окрашивания промывных вод.

Полимерная композиция на основе олефинов, характеризующаяся пониженной горючестью // 2533137

Изобретение относится к полимерным антипиренам, в частности к композициям на основе полиолефинов, характеризующимся пониженной горючестью. Композиция содержит полиолефин, гидроксид магния или алюминия или их смесь и углерод в форме нанопластин графита.

Способ получения порошковых магнитотвердых сплавов на основе системы железо-хром-кобальт // 2533068

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению постоянных магнитов из магнитотвердых сплавов системы железо-хром-кобальт. Шихту, содержащую порошки железа, хрома, кобальта, легирующие добавки и до 15 мас.% нанопорошков железа, хрома и кобальта, формуют с получением заготовки.

Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (свмпэ), модифицированного наноразмерными частицами пентоксида тантала // 2532926

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, а именно касается сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида тантала.

Способ получения наноразмерных слоев углерода со свойствами алмаза // 2532749

Изобретение относится к нанесению покрытий путем проведения неравновесных процессов распыления в вакууме ионным пучком. Может использоваться для создания автоэмиссионных катодов, упрочнения рабочих кромок режущего инструмента, в частности хирургического, защиты от химически агрессивных сред и повышенных температур, требующих химической инертности и биосовместимости покрытий, высокой твердости и низкого трения, высокой теплопроводности покрытий.

Способ создания фотовольтаических ячеек на основе гибридного нанокомпозитного материала // 2532690

Изобретение относится к способам изготовления фотовольтаических ячеек и может быть использовано в солнечных батареях. Предложенный способ основан на поэтапном изготовлении сенсибилизирующего слоя на основе нанокомпозитной гибридной структуры, содержащей мезопористый TiO2, полупроводниковые квантовые точки и органический краситель, и заключается в том, что для уменьшения толщины слоя КТ, адсорбированных на поверхность TiO2, вводится технологический этап предварительного удаления избыточного количества молекул солюбилизатора полупроводниковых квантовых точек из раствора и частично с поверхности квантовых точек.

Способ формирования многофункциональных микросистем // 2532559

Изобретение относится к области химии высокомолекулярных соединений, в частности к способам получения полимерных носителей путем химической модификации исходных полимерных микросфер на основе сополимера акролеина-стирола, полученных безэмульгаторной радикальной полимеризацией.

Способ получения магнитовосприимчивых водорастворимых гидрофобно модифицированных полиакриламидов и магнитная жидкость на их основе // 2533824

Изобретение относится к способу получения магнитовосприимчивых водорастворимых гидрофобно модифицированных полиакриламидов, а также к магнитной жидкости, содержащей такой полиакриламид, и может быть использовано в нефтедобывающей промышленности для контролируемых под действием магнитного поля процессов доставки и размещения магнитных жидкостей при гидроразрыве пласта породы (ГРП), а также в качестве средства мониторинга их нахождения при прокачке по трубам, при нахождении в скважине или в трещине.