Способ определения концентрации диэтиленгликоля в промысловых диэтиленгликолевых растворах



Способ определения концентрации диэтиленгликоля в промысловых диэтиленгликолевых растворах
Способ определения концентрации диэтиленгликоля в промысловых диэтиленгликолевых растворах

Владельцы патента RU 2535285:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт проблем нефти и газа РАН (RU)

Изобретение относится к области исследования состава и свойств многокомпонентных углеводородных систем в процессе разработки нефтегазоконденсатных месторождений, а именно к фотометрическим способам определения концентрации диэтиленгликоля в насыщенном (после поглощения влаги из газа) диэтиленгликоле (нДЭГ) и регенерированном диэтиленгликоле (рДЭГ). Концентрацию ДЭГ в промысловых диэтиленгликолевых растворах измеряют ИК- спектрометрическим методом, включающим определение их оптической плотности и определение содержания ДЭГ по предварительно созданной градуировочной зависимости оптической плотности от концентрации ДЭГ в растворителе, которым является диэтиленгликоль марки СОП (99,9%), используемый также в качестве холостой пробы при градуировке и измерениях. При этом перед измерением оптической плотности градуировочных растворов, холостой и исследуемой пробы предварительно осуществляют сканирование их спектров и фиксируют значение длины волны, соответствующей максимальному сигналу в измеренном спектре, а измерение оптической плотности холостой, градуировочной и исследуемой пробы производят на длинах волн, соответствующих зафиксированному максимальному значению сигнала каждой пробы. Изобретение позволяет оперативно, с высокой точностью и без пробоподготовки определять содержание ДЭГ. 2 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к области исследования состава и свойств многокомпонентных углеводородных систем в процессе разработки нефтегазоконденсатных месторождений, а именно к фотометрическим способам определения концентрации диэтиленгликоля в насыщенном (после поглощения влаги из газа) диэтиленгликоле (нДЭГ) и регенерированном диэтиленгликоле (рДЭГ), т.е. на выходе абсорбера и регенератора соответственно.

Наиболее известным способом ИК-спектрометрического количественного анализа диэтиленгликолевых растворов является определения содержания воды в диэтиленгликоле в соответствии с патентом 2172944 «Способ определения содержания воды в нефтях, конденсатах, нефтепродуктах». Заявл. 31.08.99; Опубл. 27.08.01. Бюл. №24. - с.382 [1].

Основой способа является экстракция воды из нефтей, газоконденсатов и нефтепродуктов диэтиленгликолем с последующим измерением на "ИК-спектрометре или фотометре в области поглощения воды оптической плотности залитого в измерительную кювету экстракта воды в ДЭГ относительно исходного (сухого) ДЭГ, использовавшегося при экстракции, и по измеренному значению оптической плотности определяют содержание экстрагированной воды в ДЭГ с помощью известного закона Бугера, а затем содержание воды в исходной пробе" [1].

В методике [2] МВИ 8828-02-01 (тех же авторов) для "измерения ИК-спектров пропускания и высокоточного определения влажности ДЭГ, а следовательно, и газа, может быть использован ИК-спектрометр высокого разрешения, позволяющий измерять ИК-спектры в области 1500-2500

см-1".

Однако указанные методы не решают задачу определения массовой доли ДЭГ в промысловых диэтиленгликолевых растворах.

Известна хроматографическая методика определения массовой доли ДЭГ в многокомпонентных растворах диэтиленгликоля [3], которая наиболее близка к предлагаемому способу ИК-спектрометрического измерения содержания ДЭГ в многокомпонентных промысловых растворах диэтиленгликоля.

Основными недостатками указанного способа являются:

- выполнение измерений по этой методике требует значительного времени и предварительной фильтрации с помощью фильтров типа "белая лента" [3, стр.295].

- погрешность измерений по этой методике не менее 20%.

Технической задачей предлагаемого изобретения является создание способа определения концентрации диэтиленгликоля в промысловых диэтиленгликолевых растворах, обеспечивающего практически полную автоматизацию измерений, повышение их точности и оперативности получения результатов анализа. Повышение точности и оперативности достигается за счет исключения пробоподготовки, постоянной готовности ИК-спектрометра к работе и существенно более высокой точности градуировки и измерения.

Достоверное и оперативное получение этой информации необходимо для учета массовой доли диэтиленгликоля в растворе, отправляемом на установки осушки газа и на регенерацию для оптимизации режимов технологического цикла. Оперативный контроль концентрации ДЭГ в регенерированном диэтиленгликоле позволит уменьшить затраты на весь процесс регенерации.

Поставленная техническая задача решается за счет того, что концентрацию ДЭГ в многокомпонентных диэтиленгликолевых растворах измеряют ИК-спектрометрическим методом, включающим определение их оптической плотности и определение содержания ДЭГ по предварительно созданной градуировочной зависимости оптической плотности от концентрации ДЭГ в растворителе, которым является диэтиленгликоль марки СОП (99,9%), используемый также в качестве холостой пробы при градуировке и измерениях, при этом перед измерением оптической плотности градуировочных растворов, холостой и исследуемой пробы предварительно осуществляют сканирование их спектров в диапазоне от 1800 нм до 2000 нм и фиксируют значение длины волны, соответствующей максимальному сигналу в измеренном спектре, а измерение оптической плотности холостой, градуировочной и исследуемой пробы производят на длинах волн, соответствующих зафиксированному максимальному значению сигнала каждой пробы.

Так как измерение оптической плотности ДЭГ в градуировочном растворе и в исследуемой пробе производятся относительно оптической плотности холостой пробы, то учет оптической плотности холостой пробы осуществляется при градуировке и при измерениях таким образом, что вместо холостой пробы в память микрокомпьютерной системы спектрометра ИКАР-3 (или любого другого сканирующего ИК-спектрометра) вводится ее оптическая плотность, предварительно измеренная на длине волны, соответствующей максимальному уровню сигнала холостой пробы при сканировании спектра в диапазоне 1800-2000 нм.

Измерение оптической плотности холостой пробы проводят немедленно после заливки СОП в кювету, которую плотно закрывают стеклянной крышкой или крышкой из маслобензостойкой резины. Это связано с тем, что диэтиленгликоль, особенно обезвоженный, обладает очень высокой гигроскопичностью. Поэтому измерение оптической плотности холостой пробы осуществляется один раз и при стабильных параметрах прибора значение оптической плотности холостой пробы при градуировке и при измерениях (для одной и той же кюветы) вводится в память микрокомпьютерной системы спектрометра ИКАР-3 в течение длительного времени.

Длина волны, соответствующая максимуму сигнала в исследуемом растворе, на которой необходимо измерять оптическую плотность, в приборе ИКАР-3 определяется автоматически.

В результате градуировки получают и записывают в виде таблицы значение (до четвертого десятичного знака) оптической плотности и содержание ДЭГ в процентах для каждого градуировочного раствора на соответствующих длинах волн.

Далее в программе Excel строят график уравнения линейной регрессии вида

y=Kx+b,

где

x=C - концентрация определяемого вещества в растворе;

b - постоянная, численно равная оптической плотности;

y=D - измеренная оптическая плотность раствора;

K - коэффициент уравнения регрессии первого порядка относительно концентрации.

На рисунке 1 показана градуировочная зависимость оптической плотности от содержания ДЭГ в градуировочных растворах, измеренных в кювете 3 мм.

В память микрокомпьютерной системы спектрометра ИКАР-3 вводится коэффициент поглощения вида

K э = 1 K l , где l - оптическая длина кюветы, в которой проводились измерения.

Массовая концентрация ДЭГ в диэтиленгликолевых растворах рассчитывается в приборе автоматически в соответствии с выражением

C=Kэ·D·l,

где Kэ - коэффициент поглощения, определяемый в результате калибровки прибора;

D - оптическая плотность, измеренная прибором;

l - оптическая толщина кюветы.

Так как невозможно подобрать две кюветы даже равной оптической длины с одинаковыми оптическими параметрами, измерения холостой и исследуемой пробы необходимо проводить в одной кювете последовательно.

Опытным путем был определен участок спектра (1800-2000 нм) в ближней области ИК-спектра, в которой значение оптической плотности ДЭГ в диапазоне его возможных технологических концентраций 80-99,9% в кювете с оптической толщиной 3 мм не выходит за пределы 0,2-0,8, что является одним из условий обеспечения минимальной погрешности спектрометрических измерений.

Значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений, рассчитанные в соответствии с требованиям ГОСТ Р ИСО 5725-2002, и при проведении анализа предлагаемым способом, не превышает значений, приведенных в таблице .

Значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений массовой доли диэтиленгликоля в диэтиленгликолевых растворах при доверительной вероятности P=0,95
Диапазон измерений массовой концентрации диэтиленгликоля(ДЭГа) масс.% Стандартное отклонение повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), Sr, % Предел повторяемости, r, % Показатель воспроизводимости (относительное средне-квадратическое отклонение воспроизводимости), SR, % Показатель точности (границы относительной погрешности измерений), ±Õ, % при P=0,95
от 80,0% до 99,9% 0,05 0,15 0,03 0,06

На рисунке 1 представлена градуировочная зависимость оптической плотности от содержания ДЭГ в градуировочных растворах.

На рисунке 2 показан вид спектров диэтиленгликовых растворов, измеренных на ИК-спектрометре ИКАР-3.

Предлагаемый способ ИК-спектрометрического определения содержания ДЭГ в регенерированном (рДЭГ) и насыщенном диэтиленгликоле (нДЭГ) позволяет оперативно контролировать массовое содержание ДЭГ в рДЭГ и нДЭГ с помощью инфракрасного анализатора растворов ИКАР-3 или любого другого сканирующего ИК-спектрометра.

Основные достоинства способа:

- Пробоподготовка не требуется.

- Объем пробы - не более 5 мл.

- Процесс измерения занимает 5-10 минут.

- Измеренное значение массовой концентрации ДЭГ не зависит от вида и количества примесей в растворе.

Библиография

1. Патент 2172944 «Способ определения содержания воды в нефтях, конденсатах, нефтепродуктах» Заявл. 31.08.99; Опубл. 27.08.01. Бюл. №24. - с. 382.

2. Методика выполнения измерений содержания воды в газах с применением ИК спектроскопии (абсорбционный метод). Филиал ООО «ВНИИГАЗ»-«Севернипигаз», ЗАО НВП «Квант». Ухта, Санкт-Петербург, 2001, 60 стр.

3. Ильченко В.П. и др. Гидрохимические нефтегазовые технологии. -М.: Недра, 2002 г. 382 стр.

Способ определения концентрации диэтиленгликоля (ДЭГ) в промысловых диэтиленгликолевых растворах, включающий определение оптической плотности ИК-спектрометрическим методом на длине волны поглощения воды, отличающийся тем, что концентрацию ДЭГ в многокомпонентных диэтиленгликолевых растворах измеряют ИК- спектрометрическим методом, включающим определение их оптической плотности и определение содержания ДЭГ по предварительно созданной градуировочной зависимости оптической плотности от концентрации ДЭГ в растворителе, которым является диэтиленгликоль марки СОП (99,9%), используемый также в качестве холостой пробы при градуировке и измерениях, при этом перед измерением оптической плотности градуировочных растворов холостой и исследуемой пробы предварительно осуществляют сканирование их спектров в диапазоне от 1800 нм до 2000 нм и фиксируют значение длины волны, соответствующей максимальному сигналу в измеренном спектре, а измерение оптической плотности холостой, градуировочной и исследуемой пробы производят на длинах волн, соответствующих зафиксированному максимальному значению сигнала каждой пробы.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области нано-, микроэлектроники и аналитического приборостроения и может быть использовано в разработке технологии и в производстве изделий микро- и наноэлектроники, а также в производстве чистых материалов и для диагностики и контроля жидких технологических сред.

Изобретение относится к геологии и может быть использовано для определения палеотемператур катагенеза, что характеризует степень катагенетической зрелости органического вещества (OВ) пород.

Изобретение относится к антенне терагерцового частотного диапазона, в частности к перестраиваемой антенне терагерцового частотного диапазона на основе полупроводникового материала.

Изобретение относится к области автоматизации в машиностроении и предназначено для контроля положения и идентификации изделий с учетом их вида материала и термического состояния в автоматизированных высокопроизводительных производствах по сборке изделий.

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, в частности к способу количественного определения антраценпроизводных веществ в корнях щавеля конского.

Изобретение относится к области автоматизации в машиностроении и предназначено для контроля положения и идентификации изделий с учетом их вида материала и термического состояния в автоматизированных высокопроизводительных производствах по сборке изделий, а также для решения общих задач автоматизации различных производственных процессов.

Изобретение относится к области автоматизации в машиностроении и предназначено для контроля положения и идентификации изделий с учетом их вида материала и термического состояния в автоматизированных высокопроизводительных производствах по сборке изделий.

Изобретение относится к области автоматизации в машиностроении и предназначено для контроля положения и идентификации изделий с учетом их вида материала и термического состояния в автоматизированных высокопроизводительных производствах по сборке изделий.

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях для стандартизации и контроля качества лекарственных средств.

Газоанализатор относится к измерительному оборудованию, а именно к оптическим инфракрасным газоанализаторам, и может быть использован для непрерывного контроля довзрывоопасных концентраций паров углеводородов, продуктов нефтепереработки и т.д.
Изобретение относится к способу изготовления сенсора для получения спектров гигантского комбинационного рассеяния света (ГКР), который представляет собой стеклянный капилляр, на внутреннюю сторону которого нанесены наночастицы серебра. Наночастицы серебра получаются и прикрепляются к поверхности стекла с помощью реакции восстановления ионов серебра алкиламинами. Стеклянные капилляры промывают моющим раствором для оптики, дистиллированной водой при перемешивании ультразвуком, абсолютным этанолом и сушат на воздухе, помещают в тефлоновый стакан с реакционной смесью 1 ммоль/л AgNO3 и 1 ммоль/л алкиламина в этаноле, реакционную смесь нагревают при 45-50°С в течение 40 мин при интенсивном перемешивании вдоль оси капилляров. После реакции восстановления капилляры промывают этанолом и очищают с внешней стороны. Изобретение позволяет получить сенсор спектров ГКР с высоким разрешением. 1 з.п. ф-лы, 4 пр.

Изобретение относится к горной промышленности и может быть использовано для отработки рациональных параметров кусковой люминесцентной сортировки для различных типов руд (например, шеелитсодержащих). Способ исследования проб твердых полезных ископаемых на эффективность кусковой люминесцентной сортировки включает последовательную подачу кусков в контрольную зону для облучения и регистрации полезного сигнала. В зону регистрации (контрольную зону) куски подают по жестко фиксированной траектории и с фиксацией сторон куска относительно направлений излучения регистрации полезного сигнала с установкой неограниченного количества проходов контрольной зоны с меняющимися параметрами облучения и регистрации. Способ осуществляется с помощью устройства, содержащего корпус, устройство подачи кусков в контрольную зону, излучатель и приемник излучения, устройство управления. Излучатель и приемник имеют устройства перемещения. Устройство подачи кусков в контрольную зону выполнено в виде движущейся по направляющему валу многосекционной каретки с механизмом крепления образцов, приводящейся в движение шаговым двигателем с помощью приводного ремня. Устройство управления, выполненное на основе микроконтроллера, имеет функции управления скоростным режимом прохождения образцами контрольной зоны, функции управления излучателем, приемником и устройствами их перемещения, а также функции управления серией логически связанных экспериментов прогона образцов через контрольную зону. Технический результат - повышение технологии и параметров кусковой люминесцентной сортировки различных типов руд. 2 н.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к волоконно-оптическим сенсорам распределения деформации для систем мониторинга различных объектов на основе регистрации параметров тонкой структуры рассеянного излучения, в частности к сенсорам растяжения на основе регистрации параметров вынужденного рассеяния Мандельштама-Бриллюэна. Волоконно-оптический сенсор распределения продольных деформаций содержит по меньшей мере одно оптическое волокно в плотном полимерном покрытии, одинаковые прямые продольные силовые элементы, наружную защитную полимерную оболочку. Оптическое волокно жестко связано посредством полимерного покрытия с наружной защитной полимерной оболочкой, имеющей широкую сторону, обеспечивающую механический контакт с объектом мониторинга. Для защиты оптического волокна от раздавливающей нагрузки, действующей перпендикулярно широкой стороне наружной оболочки, волокно расположено между силовыми элементами совместно с последними в плоскости, параллельной широкой стороне наружной оболочки. Технический результат - повышение стойкости к действию раздавливающих нагрузок волоконно-оптического сенсора деформации растяжения. 12 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к способу измерения заполняющей способности измельченного табака. Для осуществления способа облучают образец табака лучом в ближнем инфракрасном диапазоне и измеряют спектр пропускания и поглощения или спектр диффузного отражения. Измеренный спектр пропускания и поглощения или спектр диффузного отражения используют, чтобы вычислить оценочное значение заполняющей способности по заранее построенной калибровочной кривой. 4 з.п. ф-лы, 6 ил.

Изобретение относится к области мониторинга радиационной обстановки и установления факта появления в атмосфере облака радиоактивных веществ. С помощью спектрорадиометра инфракрасного излучения определение присутствия в воздухе радиоактивных газов и аэрозолей осуществляется путем установления повышения в воздухе содержания озона, образующегося из кислорода под действием ионизирующих излучений радионуклидов. Изобретение позволяет снизить дозовые нагрузки за счет принятия защитных мер, обеспечивающих исключение ингаляционного поступления радионуклидов внутрь организмов, до подхода радиоактивного облака в район расположения людей. 5 ил.

Изобретение относится к микроскопии отдельных биологических организмов в жидком образце. Изображения, на которых могут быть идентифицированы отдельные биологические организмы, объединяют для создания наборов оптических срезов биологических организмов, и наборы оптических срезов анализируют для определения значения по меньшей мере одного параметра, описывающего микробную активность указанного отдельного биологического организма в каждом контейнере для образца. Техническим результатом является уменьшение времени исследования, повышение надежности и экономической эффективности результата. 2 н. и 23 з.п. ф-лы, 23 ил.

Изобретение относится к экологии, а именно мониторингу состояния окружающей среды методом биоиндикации. Способ определения аммонийных соединений в атмосфере животноводческих комплексов включает сбор образцов лишайника с деревьев, растущих в фоновой зоне, не имеющей выбросов поллютантов в атмосферу. Данные для образцов лишайника, собранных в зоне выброса поллютантов в атмосферу, сравнивают с данными для лабораторных стандартов методом ИК-спектроскопии. Для получения стандартов в лабораторных условиях моделируют процесс взаимодействия лишайника фоновой зоны с выбросами поллютантов, способствующих образованию сульфата аммония. В качестве биоиндикатора используют лишайник Parmelia sulcata. Изобретение позволяет определять уровень аммонийных соединений в атмосфере животноводческих комплексов. 2 табл, 1 ил.

Изобретение относится к измерительной технике и может найти применение в атомной энергетике, охране окружающей среды для высокочувствительного контроля долгоживущего глобального радионуклида 14C в газовой фазе технологического процесса переработки отработавшего ядерного топлива в режиме реального времени. Способ заключается в измерении коэффициента поглощения инфракрасного излучения анализируемой смесью газов, содержащей 14CO2 или 14CO, пропускаемой через однопроходную или многопроходную кювету, при этом измерение коэффициента поглощения излучения проводится в диапазоне длин волн от 1,94 до 2,18 мкм, или от 2,50 до 2,80 мкм, или от 4,00 до 4,50 мкм, или от 14,00 до 17,00 мкм для молекул 14СО2, и в диапазоне длин волн от 2,30 до 2,50 мкм или от 4,50 до 5,10 мкм для молекул 14СО. Выбор указанных диапазонов, спектральной точности и типа кюветы обусловлен наличием других основных газовых компонент, образующихся в процессах переработки отработавшего ядерного топлива, а также концентрацией молекул 14CO2 или 14СО и значением общего давления в кювете.7 з.п. ф-лы, 5 ил.
Изобретение относится к способу и системе для анализа или проверки людей или других объектов на наличие несвойственных или присущих материалов. Способ использует метод спектроскопии в параллельном режиме, согласно которому формируют зондирующий сигнал, одновременно содержащий электромагнитное излучение с шириной полосы пропускания в диапазоне от 10 ГГц до 25 ТГц. Такой диапазон позволяет обнаруживать одновременно несколько сигналов на нескольких частотах. Каждый сигнал имеет некоторую амплитуду, множество которых совместно предоставляют уникальную спектральную сигнатуру материала. Обработка полученных данных заключается в представлении этих данных в матричной форме. Для сравнения полученных матричных данных с эталонной библиотекой используется корреляционный способ. Технический результат - обеспечение работы в режиме реального времени. 2 н. и 17 з.п. ф-лы, 19 ил.

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях при проведении анализа флавоноидов в лекарственном растительном сборе «Желчегонный сбор №3». Способ основан на количественном определении суммы флавоноидов методом дифференциальной спектрофотометрии, в пересчете на цинарозид, при длине волны 400 нм, водно-спиртового извлечения и использованием в качестве экстрагента 70% этилового спирта, при этом содержание суммы флавоноидов в пересчете на цинарозид и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле. Способ позволяет оценить содержание суммы флавоноидов как биологически активных компонентов, оказывающих основное терапевтическое действие - желчегонный эффект. 3 пр., 14 ил., 2 табл.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2014-12-10 2014-12-10T13:05:54
Наверх