Способ вольтамперометрического определения фенола в воде и водных объектах

Авторы патента:

G01N27/48 - использующие полярографию, т.е. измерение изменений тока при медленных изменениях напряжения

Владельцы патента RU 2539837:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кемеровский государственный университет" (КемГУ) (RU)

Изобретение относится к электроаналитической химии и может быть использовано для анализа питьевой, поверхностной воды и других водных объектов. Способ вольтамперометрического определения фенола в воде и водных объектах с помощью трехэлектродной системы, включающий предварительную модифицирующую электрохимическую обработку стеклоуглеродного индикаторного электрода системы, проведение измерений концентрации фенола в воде, включающих электрохимическое осаждение фенола на модифицированную поверхность индикаторного электрода из анализируемой воды, последующее электроокисление фенола при изменении потенциала индикаторного электрода, регистрацию на вольтамперной кривой аналитического сигнала, идентификацию пика фенола на вольтамперной кривой и определение концентрации фенола по величине пика фенола, характеризующийся тем, что предварительную модифицирующую электрохимическую обработку индикаторного электрода проводят в водном растворе 0,2 М сульфата аммония с добавлением ацетона в соотношении объемных частей 19:1, соответственно. Способ, в котором в качестве электродов измерительной системы: индикаторного, сравнения и вспомогательного электродов используют идентичные стеклоуглеродные стержневые электроды, и в котором при предварительной модифицирующей электрохимической обработке индикаторного электрода проводят также обработку поверхности электрода сравнения и вспомогательного электрода в водном растворе 0,1 М гидроксида калия с добавлением ацетона в соотношении объемных частей 19:1, соответственно. 2 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к электроаналитической химии, направлено на определение фенола - одного из приоритетных токсичных загрязнителей, может быть использовано для анализа питьевой, поверхностной воды и других водных объектов.

В настоящее время известны вольтамперометрические методы определения фенола и его производных с использованием твердых индикаторных электродов из углеродного материала после предварительной обработки (механической, химической, термической, электрохимической) или последовательного сочетания нескольких.

Известен способ определения микроконцентраций фенола [Патент RU 2377553, G01N 27/48, опубл. 27.12.2009 г.] в питьевой, природной воде и в других растворах. Способ вольтамперометрического определения фенола в анализируемых растворах заключается в предварительной электрохимической обработке индикаторного электрода из углеродного материала после или перед серией измерительных циклов и в проведении измерительных циклов. В качестве раствора для предварительной электрохимической обработки использовали разбавленный раствор фосфорной кислоты. Измерительные циклы включают электрохимическое осаждение фенола на индикаторном электроде из анализируемого фонового раствора (раствор сегнетовой соли), содержащего анализируемое вещество, хлорид-ионы и ионы золота, электрохимическое растворение ранее осажденного фенола изменением потенциала индикаторного электрода, регистрацию вольтамперной кривой, идентификацию пика фенола на вольтамперной кривой и определение концентрации фенола в анализируемом растворе по величине его пика в области потенциалов от 0,95 до 1,00 B. Для определения фенола в измерительный цикл была включена дополнительная стадия - предобработка, которая предшествует стадии накопления и состоит в наложении на индикаторный электрод положительного потенциала в течение 30-60 с при вращении индикаторного электрода. Чувствительность определения фенола без предварительного концентрирования проб (на стадии пробоподготовки) составляет 10 мкг/дм³, общее время анализа одного раствора составляет от 2 до 5 мин.

К существенным недостаткам способа относятся: недостаточная чувствительность определения фенола - не достигается ПДК фенола (0,001 г/м³); включение дополнительной стадии - предобработки, что увеличивает продолжительность анализа в целом; использование дорогостоящих соединений золота, что повышает стоимость методики. Кроме того, использование разных по конструкции и материалу электродов трехэлектродной измерительной системы увеличивает продолжительность анализа, т.к. требуется дополнительное время для подготовки электродов по разным методикам (например, хлорсеребряного и платинового), и требует выполнения условий их хранения.

Известен способ вольтамперометрического определения различных веществ в растворах с помощью использования трех идентичных (торцевых) стеклоуглеродных электродов, запрессованных в один корпус и используемых в качестве индикаторного (ИЭ), сравнения (ЭС) и вспомогательного (ВЭ) электродов. Способ позволяет за счет упрощения конструкции электродной системы для вольтамперометрического анализа упростить подготовку электродов системы к работе, увеличить срок службы [Патент RU 2061229, G01N 27/30, G01N 27/48, опубл. 27.05.1996 г.].

Однако чувствительность определения фенола в воде с помощью данной электродной системы не установлена.

Известен наиболее близкий к предлагаемому способ вольтамперометрического определения фенола в воде на стеклоуглеродных электродах [Анисимова Л.С., Акенеев Ю.А. Инверсионный вольтамперометрический анализ воды на содержание анилина и фенола. // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 1998, №2. Т. 65. С.6-8]. Для повышения чувствительности и воспроизводимости определений индикаторный стеклоуглеродный электрод подвергают электрохимической обработке с использованием раствора определенного состава и режимов обработки, выдерживают в течение 3-5 мин в стаканчиках с 10-20%-ным водным раствором этилового спирта при перемешивании. Обработанный электрод используют для вольтамперометрического определения фенола в анализируемых водных растворах. Аналитическим сигналом является высота пика фенола на вольтамперной кривой в области потенциалов от 0,55 B до 0,65 B.

Однако перед вольтамперометрическим определением фенола требуется предварительное разделение и концентрирование пробы в стадии пробоподготовки, осуществляемые с помощью твердофазной экстракции на нейтральных полимерных сорбентах из семейства стиросорбов (сверсшитых полистиролов типа 31 МЭГ или пурисеп). Для этого пробу воды объемом 100-200 мл подкисляют конц. HCl до pH 2-2,5 и со скоростью 5 см³/мин пропускают через сорбционный патрон, содержащий 0,1 г стиросорба, предварительно кондиционированный 5,0 см³ этилового спирта 10,0 см³ тридистиллированной воды. Патрон промывают 10,0 см³ тридистиллированной H₂O и элюируют фенол 10,0 см³ раствора гидроксида натрия c=0,05 моль/дм³. Элюат нейтрализуют до pH 8-8,5 раствором HCl. После этого элюат помещают в кварцевый стаканчик вместимостью 20 см³, в который вносят 0,28 г Na₂HPO₄. Проводят ИВ определение при потенциале электролиза +0,2 В. Время электролиза составляет от 20 до 60 с. Концентрацию фенола определяют по высоте анодного пика в диапазоне потенциалов от +0,55 до +0,60 B.

Основным недостатком вышеописанного способа является значительное время измерений (1-1,5 час), связанное с разделением и концентрированием фенола в сорбционном патроне и с необходимостью проведения нескольких измерительных циклов (до 5) для получения воспроизводимого результата.

Таким образом, задачей предлагаемого изобретения является разработка более экспрессной методики, позволяющей определять фенол на уровне ПДК без сложного длительного предварительного разделения и концентрирования на стадии пробоподготовки.

Поставленная задача решается следующим образом. При выполнении способа вольтамперометрического (ВА) определения фенола в воде и водных растворах с помощью трехэлектродной системы, включающего предварительную модифицирующую электрохимическую обработку стеклоуглеродного индикаторного электрода, проведение измерений концентрации фенола, включающих электрохимическое осаждение фенола на модифицированную поверхность индикаторного электрода из анализируемой воды, последующее электроокисление фенола при изменении потенциала индикаторного электрода, регистрацию вольтамперной кривой с аналитическим сигналом, идентификацию пика фенола на вольтамперной кривой и определение концентрации фенола в анализируемом растворе по величине пика фенола, предлагается предварительную модифицирующую электрохимическую обработку индикаторного электрода проводить в водном растворе 0,2 М сульфата аммония с добавлением ацетона в соотношении объемных частей 19:1, соответственно.

При этом в качестве электродов измерительной электродной системы: индикаторного, сравнения и вспомогательного электродов используют идентичные стеклоуглеродные стержневые электроды, подключенные к измерительной аппаратуре в трехэлектродном режиме.

А также при предварительной модифицирующей электрохимической обработке проводят обработку поверхности электрода сравнения и вспомогательного электрода в водном растворе 0,1 М гидроксида калия с добавлением ацетона в объемном соотношении 19:1, соответственно.

По предлагаемому способу вольтамперометрического определения фенола в воде используют три одинаковых по конструкции стержневых стеклоуглеродных электрода, применяемых в качестве ИЭ, ЭС и ВЭ. Поверхность электродов полируют на водной суспензии оксида алюминия (Al₂O₃/H₂O) до зеркальной поверхности. Далее поверхность электродов предварительно электрохимически модифицируют в течение 10-60 с стабильным током с помощью внешнего источника тока. Для модификации поверхности ИЭ в качестве обрабатывающего электролита используют водный раствор 0,2±0,1 М сульфата аммония с добавлением ацетона (19:1). Для модификации ЭС и ВЭ в качестве обрабатывающего электролита используют водный раствор гидроксида калия с добавлением ацетона (19:1). Сокращение времени электрохимической подготовки всех трех электродов (до 60 с) позволяет существенно уменьшить продолжительность анализа в целом, кроме того, хранение электродов не требует специальных условий.

Способ ВА-определения фенола в воде на стеклоуглеродном индикаторном электроде, предварительно электрохимически модифицированном в водном растворе 0,2 М сульфата аммония (NH₄)₂SO₄ с добавлением ацетона (19:1), включает:

1) концентрирование фенола на модифицированной поверхности ИЭ (в течение 60 с);

2) последующее электроокисление фенола при изменении потенциала со скоростью линейной развертки потенциала υ_разв=8 мВ/с с регистрацией на вольтамперной кривой аналитического сигнала в виде пика. Определение концентрации осуществляется по величине тока пика электроокисления фенола на анодной кривой в интервале потенциалов 0,450±0,050 B. В качестве фонового электролита используется 0,2 М гидрофосфат калия (K₂HPO₄). Вольтамперные кривые регистрируют в интервале потенциалов от -0,1 до +1,3 В. Время накопления τ=-60 с. Вышеописанные условия модифицирования электродов позволяют проводить анализ на содержание фенола на уровне ПДК без предварительного концентрирования проб и сократить продолжительность анализа, общее время анализа одного раствора составляет до 5 мин. Стандартный раствор фенола готовили из ГСО 7270-96, концентрация фенола соответствует 0,95-1,05 мг/см³ (c(Ph)=1,064·10^-2 моль/л), растворы с меньшими концентрациями получали разбавлением этиловым спиртом. После обработки индикаторного электрода в растворе сульфата аммония с добавлением ацетона в условиях вольтамперометрического определения фенола наблюдается широкая рабочая область потенциала и на ВА-кривых наблюдается фоновый пик при E_ф=1150 мВ, который не мешает определению фенола. Сходимые ВА-кривые регистрируются, начиная с первой или второй кривой.

Получены прямолинейные зависимости в области концентрации 1-5 ПДК фенола, сходимость которых не ниже 75%, воспроизводимость - не ниже 60%.

Определены предел «надежного» обнаружения [Экспериандова Л.П., Беликов К.Н., Химченко С.В., Бланк Т.А. Еще раз о пределах обнаружения и определения. Журнал аналитической химии. 2010. Т. 65. №3. С.229-234]:

c_над=6S₀/a, c_над=1·10^-8 моль/л

и c_min, расчет которой представляет собой то наименьшее содержание аналита, при котором по данной методике можно обнаружить статистически значимое присутствие определяемого компонента в анализируемом объекте:

c_min=3S₀/a, c_min=5·10^-9 моль/л,

где S₀ - стандартное отклонение при измерении сигнала холостого опыта;

a - коэффициент чувствительности, равный тангенсу угла наклона прямолинейного участка градуировочной прямой I=a·c+в, где c - концентрация аналита.

Новым является состав обрабатывающего электролита ((NH₄)₂SO₄+ацетон), используемого для модификации электродной поверхности ИЭ, позволяющего увеличить количество активных центров для адсорбции фенола и его последующего электроокисления.

Таким образом, предлагаемый способ достигает:

- определение фенола в воде на уровне 0,001 мкг/мл;

- сокращение времени определений фенола в воде до 5 мин, т.е. многократное повышение экспрессности способа определений по сравнению со временем 1-1,5 час по прототипу;

- значительное упрощение методики определений, не требующей предварительного концентрирования и многостадийной пробоподготовки, а также за счет использования трех идентичных стеклоуглеродных электродов (ИЭ, ЭС и ВЭ).

1. Способ вольтамперометрического определения фенола в воде и водных объектах с помощью трехэлектродной системы, включающий предварительную модифицирующую электрохимическую обработку стеклоуглеродного индикаторного электрода системы, проведение измерений концентрации фенола в воде, включающих электрохимическое осаждение фенола на модифицированную поверхность индикаторного электрода из анализируемой воды, последующее электроокисление фенола при изменении потенциала индикаторного электрода, регистрацию на вольтамперной кривой аналитического сигнала, идентификацию пика фенола на вольтамперной кривой и определение концентрации фенола по величине пика фенола, характеризующийся тем, что предварительную модифицирующую электрохимическую обработку индикаторного электрода проводят в водном растворе 0,2 М сульфата аммония с добавлением ацетона в соотношении объемных частей 19:1, соответственно.

2. Способ по п.1, в котором в качестве электродов измерительной системы: индикаторного, сравнения и вспомогательного электродов используют идентичные стеклоуглеродные стержневые электроды, подключенные к измерительной аппаратуре в трехэлектродном режиме.

3. Способ по п.1, в котором при предварительной модифицирующей электрохимической обработке индикаторного электрода проводят также обработку поверхности электрода сравнения и вспомогательного электрода в водном растворе 0,1 М гидроксида калия с добавлением ацетона в соотношении объемных частей 19:1, соответственно.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в фармакокинетических исследованиях, для контроля кормов и кормовых добавок, в пищевой промышленности для определения фальсификации и др.

Способ определения ртути катодно-анодной вольтамперометрией // 2533337

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения микроконцентраций ртути в водных растворах. Способ определения ртути катодно-анодной вольтамперометрией с использованием электрода и фоновых растворов включает в себя следующую последовательность действий.

Способ определения молибдена катодной вольтамперометрией // 2533333

Изобретение относится к области аналитической химии. Способ определения молибдена включает в себя определение комплексного соединения молибдена с диэтилдитиокарбаминатом катодной вольтамперометрией.

Способ количественного определения молочной кислоты методом вольтамперометрии на стеклоуглеродном электроде // 2526821

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения молочной кислоты, используемой во многих областях пищевой промышленности, ветеринарии, косметологии и играющей огромную роль в физиологическом процессе человека.

Способ определения аскорбата лития в лекарственной форме методом вольтамперометрии // 2510018

Изобретение относится к области количественного определения аскорбата лития в лекарственной форме с целью контроля качества выпускаемых на рынок препаратов на основе аскорбата лития.

Способ определения аскорбата кальция в биологически активных добавках методом вольтамперометрии // 2510017

Изобретение относится к области количественного определения аскорбата кальция в БАД с целью контроля качества выпускаемых на рынок биологически активных добавок.

Способ вольтамперометрического определения наночастиц fe2o3 на угольно-пастовом электроде // 2508538

Изобретение относится к области аналитической химии. Способ вольтамперометрического определения наночастиц Fe2O3 на угольно-пастовом электроде согласно изобретению включает электрохимическое превращение наночастиц Fe2O3 на угольно-пастовом электроде в фоновом электролите - 0,02 моль/дм3 раствор трилон Б (рН 3 - 4) при потенциале электролиза (-0,12±0,01)В, относительно хлоридсеребряного электрода, с последующей регистрацией анодного пика в постояннотоковом режиме регистрации вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 80 - 90 мВ/с, при этом концентрацию Fe2O3 определяют по высоте анодного пика в диапазоне потенциалов (-0,12±0,01)В.

Способ определения рения кинетическим инверсионно-вольтамперометрическим методом в породах и рудах // 2506580

Изобретение направлено на определение рения в породах и рудах кинетическим инверсионно-вольтамперометрическим методом и может быть использовано в различных производственных отраслях для определения содержания в растворах концентраций различных ионов металлов.

Способ определения глутатиона в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами золота // 2506579

Изобретение относится к электроаналитической химии. В способе определения глутатиона в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде согласно изобретению проводят модифицирование графитовых электродов коллоидными частицами золота из золя золота в течение 300 с при потенциале электронакопления -1,0 В с последующей регистрацией обратных максимумов электроокисления глутатиона на катодной кривой при скорости развертки потенциала 100 мВ/с на фоне 0,1 М раствора NaOH в диапазоне потенциалов от -1,0 до 1,0 В, концентрацию глутатиона определяют по величине обратных максимумов вольтамперных кривых в диапазоне потенциалов от минус 0,20 до плюс 0,10 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.

Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления меди из rhxcuy // 2498290

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания ионов металлов для определения в питьевых и природных водах методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).

Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения rhx iny // 2540261

Изобретение может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания в растворах различных концентраций ионов металлов. Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny заключается в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение, при этом накопление ионов родия на сажевом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) проводят в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 1,2 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов родия определяют по высоте анодного пика индия на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает возможность снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний родия (III) методом инверсионной вольтамперометрии. 2 табл., 2 ил., 2 пр.

Электрохимический газоанализатор // 2548125

Изобретения относятся к технике измерения содержания растворенного газа в жидких и газовых средах, предназначены в основном для применения в океанографической аппаратуре и могут быть использованы в горной, химической промышленности, в разных технологических и экологических системах измерения и контроля содержания растворенного газа в исследуемой среде. Технический результат - упрощение обеспечения основных метрологических характеристик устройства - чувствительности и показателя инерции. Дополнительный технический результат - надежное обеспечение герметизации электролитической камеры и экономия материала мембраны Сущность: электрохимический газоанализатор по первому варианту (фиг. 1) содержит электролитическую камеру 1 с капилляром 2, выходящим на прикатодную поверхность газоанализатора. Камера и капилляр заполнены электролитом. Устройство содержит анод 3, непосредственно контактирующий с электролитом камеры, и катод 4, который установлен на поверхности газоанализатора в зоне выхода капилляра. От внешней среды катод и капилляр отделяет селективно-проницаемая мембрана 5 в форме круга, которая притянута к катоду и капилляру и зафиксирована на прикатодной поверхности газоанализатора. Мембрана притянута и зафиксирована крышкой 6 в виде перевернутого стакана с осевым отверстием в дне, которая соединена с накидной гайкой 7. Мембрана притянута посредством своей краевой части, которая зажата между дном крышки и уплотнительным кольцом 8, которое расположено в полости крышки и имеет заданные модуль упругости и толщину. Фиксирование мембраны обеспечивается крышкой по замкнутой линии ребром в форме неострого угла. Проводники 9, 10 предназначены для съема выходного сигнала с анода 3 и катода 4. Проводники подключены к регистратору 11 выходного сигнала газоанализатора. Второй вариант изобретения (фиг. 2) отличается от первого тем, что функции притягивания мембраны и ее фиксации выполняют разные элементы. Как и по - первому варианту, электрохимический газоанализатор содержит электролитическую камеру 1 с капилляром 2, анод 3, катод 4, селективно-проницаемую мембрану 5 и крышку 6, фиксирующую мембрану на прикатодной поверхности газоанализатора по замкнутой линии ребром. При этом в месте взаимодействия с мембраной крышка имеет низкий коэффициент трения. Устройство содержит накидную гайку 7. В полости крышки б размещен притягивающий элемент 8 в виде перевернутого стакана с осевым отверстием в дне. Крышка 6 и притягивающий элемент 8 соединены подвижно. Накидная гайка 7 соединена с притягивающим элементом 8. В полости элемента 8 расположено уплотнительное кольцо 9 с заданными модулем упругости и высотой. Мембрана 5 притянута к катоду и капилляру элементом 8 посредством гайки 7 за счет того, что краевая часть мембраны зажата между дном притягивающего элемента и уплотнительным кольцом 9. Проводники 10, 11 снимают выходной сигнал с анодной системы и катода и подключены к регистратору 12 выходного сигнала газоанализатора. В третьем варианте изобретения (фиг. 3) функции притягивания мембраны и е£ фиксации также выполняют разные элементы. Отличия этого устройства от двух предыдущих заключаются в следующем: газоанализатор содержит электролитическую камеру 1 с капилляром 2, анод 3, катод 4, селективно-проницаемую мембрану 5 и крышку 6, фиксирующую мембрану на прикатодной поверхности газоанализатора по замкнутой линии. Устройство содержит накидную гайку 7, которая размещена в полости крышки 6 и соединена с ней подвижно. В полости накидной гайки 7 размещены притягивающий элемент 8 в виде шайбы, которая установлена на дне накидной гайки, и уплотнительное кольцо 9 с заданными модулем упругости и высотой. При этом элемент 8 в месте взаимодействия с гайкой 7 имеет низкий коэффициент трения. Мембрана притянута элементом 8, при этом краевая часть мембраны зажата между элементом 8 и уплотнительным кольцом 9. Проводники 10, 11 снимают выходной сигнал с анодной системы и катода и подключены к регистратору 12 выходного сигнала газоанализатора. 3 н. и 2 з. п. ф-лы, 3 ил.

Способ определения липоевой кислоты в биологически активных добавках методом катодной вольтамперометрии // 2550936

Изобретение относится к медицине и описывает способ определения липоевой кислоты в биологически активных добавках методом катодной вольтамперометрии, включающий перевод вещества из пробы в раствор и вольтамперометрическое определение, при этом проводят катодную вольтамперометрию на ртутно-пленочном электроде при потенциале -0.373 В относительно насыщенного хлорид-серебряного электрода на фоне боратного буферного раствора pH 9,18 при постоянно токовой форме развертки потенциала со скоростью 0,06 В/с с областью определяемых содержаний липоевой кислоты от 4.5·106 до 1.1·10-3 моль/л. Изобретение обеспечивает увеличение чувствительности и экспрессности способа определения липоевой кислоты в таблетированной форме БАД методом катодной вольтамперометрии. 1 табл., 1 пр., 3 ил.

Барокомпенсированный электрохимический измерительный газоанализатор (варианты) // 2551881

Изобретение относится к технике измерения содержания растворенного газа в жидких и газовых средах, предназначено в основном для применения в океанографической аппаратуре и может быть использовано в горной, химической промышленности, в разных технологических и экологических системах измерения и контроля содержания растворенного газа в исследуемой среде. Технический результат - обеспечение основных метрологических характеристик устройства - чувствительность и долговременная стабильность. Дополнительный технический результат - экономия материала мембраны. Сущность: согласно первому варианту исполнения (фиг. 1) барокомпенсированный электрохимический измерительный газоанализатор содержит корпус (1), герметичную камеру (12), которая имеет капилляр (13) и заполнена электролитом, катод (16) и анод (17), или анодную систему, контактирующие с электролитом и подключенные к регистратору (18) в виде преобразователя катодного тока в выходной сигнал. Катод (16) расположен на выходе капилляра (13) во внешнюю среду. Катод (16) и капилляр (13) отделены от внешней среды селективно-проницаемой мембраной (6) в форме круга. Мембрана (6) притянута к прикатодной поверхности газоанализатора и зафиксирована на ней по замкнутой линии крышкой (7), соединенной с накидной гайкой (10). Газоанализатор содержит барокомпенсатор (11) в виде эластичного элемента, отделяющего электролит в камере (12) от внешней среды. При этом капилляр (13) выполнен в проходном элементе (3). Один конец проходного элемента (3) с уплотнением (2) жестко или с возможностью перемещения установлен в корпусе (1). Другой конец проходного элемента (3) с уплотнением (4) пропущен через отверстие втулки (5). Втулка (5) по резьбе установлена в крышке (7), установленной с уплотнением (9) в накидной гайке (10). Накидная гайка (10) по резьбе установлена на проходном элементе (3). Краевая часть мембраны (6) зажата между заплечиком крышки (7) и торцевой поверхностью втулки (5). Анод (17) или анодная система расположены в капилляре (13) или в камере (12). Камерой (12) является пространство, образованное проходным элементом (3) и корпусом (1). Это пространство отделено от внешней среды барокомпенсатором (11) в виде эластичной стенки, например резинового чулка, закрепленного на корпусе (1) и проходном элементе (3). Пространство, образованное проходным элементом (3), втулкой (5), крышкой (7) и накидной гайкой (10), заполнено электроизолирующей жидкостью (15), например маслом. Это пространство по резьбе накидная гайка (10) - проходной элемент (3) сообщается с пространством, которое образовано барокомпенсатором (11), корпусом (1) и накидной гайкой (10), заполнено электроизолирующей жидкостью (15) и отделено от внешней среды дополнительным барокомпенсатором (14) в виде эластичной стенки, например, резинового чулка, закрепленного на корпусе (1) и накидной гайке (10). Второй вариант изобретения (фиг. 2) отличается от первого тем, что проходной элемент (3) с уплотнением (2) и с возможностью перемещения установлен в корпусе (1) и с уплотнением (4) пропущен через отверстие втулки (5). Втулка (5) имеет радиальные отверстия. Втулка (5) одним концом с уплотнением (6) установлена с возможностью перемещения на корпусе (1), а другим концом по резьбе установлена в крышке (8). Крышка (8) установлена с уплотнением (10) в накидной гайке (11), которая по резьбе установлена на корпусе (1). Краевая часть мембраны (7) зажата между заплечиком крышки (8) и торцевой поверхностью втулки (5). Анод (18) или анодная система расположены в капилляре (14) или в камере (13). Камерой (13) является пространство, образованное проходным элементом (3), втулкой (5) с ее радиальными отверстиями и корпусом (1). Камера (13) отделена от внешней среды барокомпенсатором (12) в виде эластичной стенки, герметизирующей радиальные отверстия втулки (5), например в виде резинового чулка, закрепленного на втулке (5). Накидная гайка (11) имеет радиальные отверстия, расположенные вблизи радиальных отверстий втулки (5). Пространство, образованное барокомпенсатором (12), втулкой (5), крышкой (8), накидной гайкой (11) с ее радиальными отверстиями и корпусом (1), заполнено электроизолирующей жидкостью (16), например маслом. Это пространство отделено от внешней среды дополнительным барокомпенсатором (15) в виде эластичной стенки, герметизирующей радиальные отверстия накидной гайки (11) и резьбовое соединение корпус (1) - накидная гайка (11), например, в виде резинового чулка, закрепленного на корпусе (1) и накидной гайке (11).

Способ определения метионина в комбикормах методом катодной вольтамперометрии // 2554280

Cпособ определения метионина в комбикормах методом катодной вольтамперометрии согласно изобретению включает следующие операции. Метионин переводят из комбикормового сырья в раствор. Метионин определяют, используя аналитический сигнал восстановления метионина при потенциале - 0.315 В в боратном буферном растворе pH 9.18 на ртутно-пленочном электроде (РПЭ). Зависимость прироста предельного тока восстановления метионина от увеличения его концентрации в модельном растворе линейна от 2.6·10-4 моль/л до 2.0·10-3 моль/л. Скорость развертки потенциала составила 0.06 В/с. Предел обнаружения метионина 2.0·10-4 моль/л достаточен для применения его в оценке количественного содержания в комбикормах. Изобретение обеспечивает увеличение чувствительности и экспрессности способа определения метионина в комбикормах методом катодной вольтамперометрии. 1 пр., 1 табл., 3 ил.

Способ определения золота дифференциально-импульсным вольтамперометрическим методом в водных растворах // 2554340

Изобретение направлено на определение золота (III) в водных растворах методом дифференциально-импульсной вольтамперометрии и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства. Способ определения золота дифференциально-импульсным вольтамперометрическим методом в водных растворах включает электрохимическое концентрирование ионов золота (III) на поверхности различных типов графитовых электродов в форме золота с последующим растворением и регистрацией катодных вольтамперных кривых, при этом проводят накопление ионов золота (III) на поверхности графитового электрода в перемешиваемом растворе в течение 60 с при потенциале электролиза минус 0,8 В, измерения проводят на фоне 0,1 M NaOH с последующей регистрацией катодных пиков и съемкой вольтамперных кривых в дифференциально-импульсном режиме при скорости развертки 80 мВ/с, концентрацию ионов золота (III) определяют по высоте катодного пика в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до минус 0,5 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение дает возможность снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний золота (III) по катодному пику, полученному после электроокисления Au на графитовом электроде методом дифференциально-импульсной вольтамперометрии. 1 ил., 2 табл., 2 пр.

Способ количественного определения флуоресцеина натрия в субстанции и лекарственном препарате на ее основе // 2570706

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в исследовательской и производственной практике. Согласно изобретению предлагается определять флуоресцеин натрия вольтамперометрически на стационарном электроде из стеклоуглерода по волне восстановления указанного соединения в кислой среде на фоне 0,1 н. раствора серной кислоты в классическом режиме. Техническим результатом предлагаемого изобретения является возможность упрощения способа количественного определения флуоресцеина натрия в субстанции и лекарственном препарате на ее основе по сравнению с известными методами и реализации его в производственных условиях. 2 ил.

Способ количественного определения т-2 токсина методом дифференциальной вольтамперометрии // 2580412

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в фармакокинетических исследованиях, для контроля продуктов сельскохозяйственного производства растительного происхождения. Согласно изобретению Т-2 токсин переводят из пробы в раствор и проводят вольтамперометрическое накопление микотоксина в перемешиваемом растворе в течение 30 с при потенциале электролиза (-0,5±0,05) В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода на фоне нитрата калия (KNO3), рН 4,0÷5,0, с последующей регистрацией катодных пиков при скорости развертки 30 мВ/с. Концентрацию Т-2 токсина определяли по высоте пика в диапазоне Еn=(-1,25±0,35) В методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает расширение диапазона определяемых концентраций Т-2 токсина и разработки экспресс-технологии оценки Т-2 токсина в течение 30-40 мин и возможность использования электродов из нетоксичного материала. 1 ил., 2 табл., 2 пр.

Способ определения серебра катодной вольтамперометрией // 2580635

Изобретение относится к области аналитической химии. Согласно изобретению предложен способ определения серебра катодной вольтамперометрией из фонового раствора, содержащего 4,5 мл 1 М KNO3 и 0,5 мл 0,1 М этилендиаминтетраацетата натрия (ЭДТА), из образующегося комплексного соединения на стеклоуглеродном электроде. При этом на индикаторный электрод подают потенциал предварительного электролиза (+0,5 В), при котором регистрируется максимальное значение тока пика, и в течение времени накопления от 10 с до 20 с проводят электроконцентрирование определяемого вещества на электроде, регистрируют ток пика при потенциале от +0,04 В до +0,07 В и скорости развертки потенциала 100 мВ/с. Изобретение позволяет на 2-3 порядка снизить нижнюю границу определяемых содержаний до 2,8·10-8 М (Sr=0,20), а также поскольку измерение аналитического сигнала проходит в одну стадию, то это ускоряет процесс определения концентрации серебра. 4 ил, 3 табл.

Амперометрический способ измерения концентрации аммиака в азоте // 2583162

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для решения технологических задач и задач экологического контроля. Концентрацию аммиака в анализируемом газе определяют по зависимости изменения величины одной из электрических характеристик электрохимической ячейки от количества аммиака, окисленного на поверхности внутренних электродов электрохимической ячейки, выполненных из электродного материала. Для этого в поток анализируемого газа помещают электрохимическую ячейку с полостью, образованной двумя дисками из кислородпроводящего твердого электролита, на противоположных поверхностях дисков расположены по паре электродов, к электродам дисков подают напряжение постоянного тока в пределах 400-500 мВ с подачей положительного полюса на внутренние электроды, посредством которого осуществляют электролиз паров воды, находящихся в анализируемом газе, и накачку полученного в результате электролиза кислорода из потока анализируемого газа в полость ячейки по электрохимической цепи: наружные электроды - твердые электролиты - внутренние электроды, в процессе достижения стационарного состояния, когда диффузионный поток продуктов окисления аммиака из полости ячейки станет равным поступающему потоку анализируемого газа, поступающего в нее, измеряют протекающий через ячейку предельный ток и по величине предельного тока, соответствующего содержанию кислорода, потраченного на окисление аммиака, определяют концентрацию аммиака в азоте. Изобретение обеспечивает возможность просто и надежно измерять содержание аммиака в азоте. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.