Способ определения химического состава шлаковых материалов

Авторы патента:

Зудова Лариса Викторовна (RU)

Петренко Юрий Петрович (RU)

Калимулина Елена Геннадьевна (RU)

G01N33/00 - Исследование или анализ материалов особыми способами, не отнесенными к предыдущим группам

Владельцы патента RU 2541096:

Открытое акционерное общество "ЕВРАЗ Нижнетагильский металлургический комбинат" (ОАО "ЕВРАЗ НТМК") (RU)

Изобретение относится к области черной металлургии и может быть использовано при определении химического состава материалов, содержащих кусковой металл, используемых в качестве сырья при производстве чугуна. Способ включает разделение материала на металлическую и шлаковую составляющие, измерение массы металлической составляющей, измельчение шлаковой составляющей до крупности не более 5 мм и определение в ней посредством полного кислотного разложения массовой доли железа общего и необходимых компонентов, расчет массовой доли железа общего и компонентов в материале, причем после измельчения отбирают пробу крупностью от 0,16 мм, но менее 5 мм, и выполняют химический анализ. Достигается повышение информативности и надежности анализа.

Изобретение относится к металлургии, а именно к определению химического состава шлаковых материалов. Техническим результатом изобретения является возможность получить химический состав шлаковых материалов, содержащих кусковой металл, и на основе полученных данных точно рассчитать расход шихтовых материалов для выплавки чугуна.

Это обеспечивается разделением материала на металлическую и шлаковую составляющие, измерением массы металлической составляющей, измельчением шлаковой составляющей до крупности 5 мм и определением в ней, посредством полного кислотного разложения, массовой доли железа общего и необходимых компонентов, расчете массовой доли железа общего и компонентов в материале.

Шлаковые материалы, содержащие кусковой металл, используются в качестве железосодержащей добавки при производстве чугуна. Для усреднения состава пробы перед химическим анализом производится ее измельчение. Однако измельчить материал, содержащий крупные включения металлического железа, до зерна размером менее 0,16 мм невозможно.

Известен способ подготовки проб ГОСТ 15054-80 «Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и определения содержания влаги». Данный ГОСТ устанавливает метод подготовки проб для химического анализа с несколькими стадиями дробления, перемешивания, сокращения, грохочения, измельчения до размера зерна менее 0,16 мм и, соответственно, проведение химического анализа материала крупностью менее 0,16 мм. Данный ГОСТ не описывает, как поступать с остатками пробы, имеющей крупность зерна более 0,16 мм после неоднократного измельчения.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ подготовки проб металлургических шлаков к химическому анализу, включающий в себя несколько последовательно осуществляемых этапов - измельчения, перемешивания и сокращения пробы до определенной массы. Перед первым, вторым, третьим и четвертым этапами вручную выбирают металлические включения. На четвертом, шестом и седьмом этапах выборку металлических включений осуществляют путем грохочения на ситах между операциями грохочения (см. патент РФ 2263151).

Этот способ не позволяет получить химический состав исходной пробы, так как выбранные металлические включения не участвуют в химическом анализе и не учитываются при получении окончательного химического состава пробы.

Целью изобретения является определение массовой доли компонентов в шлаковом материале, содержащем кусковой металл, необходимых для расчета шихты при производстве чугуна, при разработке новых технологий, проведении научно-исследовательских работ.

Указанная цель достигается при использовании способа, включающего разделение пробы на металлическую и шлаковую составляющие путем отбора вручную крупных металлических кусков (скрапа), сокращение пробы, измельчение в несколько этапов в зависимости от крупности пробы, грохочение и отбор вручную металлических включений крупности более 5 мм, измельчение оставшейся части крупности более 5 мм, выделение из нее путем грохочения металлических включений крупности более 5 мм, отсев класса крупности менее 5 мм после каждого измельчения и разделение на два класса крупности - менее 0,16 мм и от 0,16 мм до 5 мм, определение массовой доли компонентов в классах крупности менее 0,16 мм и от 0,16 мм до 5 мм путем полного кислотного разложения пробы, расчет массовой доли железа общего и компонентов в исходной пробе.

Способ определения химического состава шлакового материала, содержащего кусковой металл, включает 3 последовательных этапа.

1. Определение количества металлических включений

2. Определение массовой доли железа общего и компонентов

2.1 Определение массовой доли железа общего и компонентов в материале крупности менее 0,16 мм

2.1.1 Определение массовой доли железа общего основано на восстановлении железа (III) раствором двухлористого олова в слабосолянокислой среде до железа (II) и титровании последнего раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламиносульфоната натрия.

2.1.2 Определение остальных компонентов производится по существующим методикам количественного химического анализа.

2.2 Определение массовой доли железа общего и компонентов в материале крупности от 0,16 мм до 5 мм

2.2.1. Часть пробы, подготовленной по п.1.17, растворяют при нагревании в соляной кислоте, если не требуется определение SiO₂, добавляется аммоний фтористый для лучшего разложения пробы. После уменьшения объема раствора его охлаждают, переносят в мерную колбу декантацией, не допуская попадания в колбу нерастворившейся части пробы. Промывают нерастворившуюся часть пробы водой, собирая промывные воды в колбу. Процессы растворения и декантации проводят до тех пор, пока вся проба не растворится. Раствор доводят до метки и перемешивают.

2.2.2 Из полученного раствора определяется железо общее. Для этого отбирают аликвотную часть раствора и помещают в колбу. Метод анализа основан на восстановлении железа (III) раствором двухлористого олова до железа (II) и титровании последнего раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламиносульфоната натрия.

2.2.3. Из раствора, полученного в п.2.2.1, возможно определение других компонентов.

3 Расчет массовой доли железа общего и компонентов в шлаковом материале, содержащем кусковой металл

3.1 Расчет массовой доли железа общего

3.1.1 Массовая доля железа общего (Fe_общ,%) вычисляется по формуле:

где m_Fe _скр - количество железа в скрапе, г;

m_Fe _кор - количество железа в «корольках», г;

m_Fe<0,16 - количество железа в материале крупности менее 0,16 мм, г;

m_Fе _0,16-5 - количество железа в материале крупности от 0,16 мм до 5 мм, г;

m_пр - масса пробы, г.

3.1.2 Количество железа в скрапе (m_Fe _скр, г) вычисляется по формуле:

m_Fe _скр=0,9·m_скр,

где 0,9 - поправочный коэффициент, учитывающий зашлакованность скрапа;

m_скр. - масса скрапа, г.

3.1.3 Количество железа в «корольках» (m_Fe _кор, г) вычисляется по формула:

где 0,9 - поправочный коэффициент, учитывающий зашлакованность «корольков» металла;

m_{кор(нав)} - масса «корольков» металла в навеске, г;

m_ост - масса оставшейся части материала после отделения скрапа, г;

m_нав - масса навески, полученной после сокращения оставшейся части материала (без скрапа), г.

3.1.4 Количество железа в материале фракции менее 0,16 мм (m_Fe<0,16, г) вычисляется по формуле:

m_Fe<0,16=k₁·m_<0,16

где k₁ - коэффициент, учитывающий содержание железа в материале крупности менее 0,16 мм;

m_<0,16 - масса материала крупности менее 0,16 мм в пробе, г.

Коэффициент k₁, учитывающий содержание железа в материале крупности менее 0,16 мм, определяется по формуле:

где Fe_общ<0,16 - массовая доля железа общего в материале крупности менее 0,16 мм, полученная химическим путем, %.

Масса материала крупности менее 0,16 мм в исходной пробе (m_<0,16, г) определяется по формуле:

3.1.5 Количество железа в материале фракции от 0,16 мм до 5 мм (m_{Fe 0,16-5}, г) вычисляется по формуле:

m_{Fe 0,16-5}=k₂·(m_пр-m_{Fe скр}-m_{Fe кор}-m_<0,16),

где k₂ - коэффициент, учитывающий содержание железа в материале крупности от 0,16 мм до 5 мм.

Коэффициент k₂, учитывающий содержание железа в материале крупности менее 0,16 мм, определяется по формуле:

где Fe_{общ 0,16-5} - массовая доля железа общего в материале крупности от 0,16 мм до 5 мм, полученная химическим путем, %.

3.2 Расчет массовой доли компонентов в исходной пробе

Массовая доля компонентов (X, %) вычисляется по формуле:

где X′_0,16-5 - массовая доля компонента в материале крупности от 0,16 мм до 5 мм, полученная химическим путем, %,

где X′_<0,16 - массовая доля компонента в материале крупности менее 0,16 мм, полученная химическим путем, %.

Предлагаемый способ является общедоступным, не требующим сложного дорогостоящего лабораторного оборудования.

Отличительными признаками заявляемого способа являются:

- измельчение пробы для химического анализа до крупности 5 мм;

- разложение пробы материала, неоднородного по зерновому составу, крупностью от 0,16 мм до 5 мм;

- определение массовой доли железа общего и компонентов в материале с учетом неизмельчаемой фракции более 5 мм.

Источники информации

1. ГОСТ 15054-80 «Руды железные, концентраты. Агломераты и окатыши. Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и определения содержания влаги».

2. Патент 2263151. Способ подготовки проб металлургических шлаков к химическому анализу. Опубл. 27.10.2005 г.

Способ определения химического состава шлаковых материалов, содержащих кусковой металл, включающий разделение материала на металлическую и шлаковую составляющие, измерение массы металлической составляющей, измельчение шлаковой составляющей до крупности не более 5 мм и определение в ней посредством полного кислотного разложения массовой доли железа общего и необходимых компонентов, расчет массовой доли железа общего и компонентов в материале, отличающийся тем, что после измельчения отбирают пробу крупностью от 0,16 мм, но менее 5 мм, и выполняют химический анализ.

Изобретение относится к медицине и может быть использовано для прогнозирования ранней стадии апоптоза лимфоцитов. Для этого выделяют клетки, инкубируют их 48 часов при температуре 37°C и 5% содержании CO2 с добавлением индуктора апоптоза дексаметазона в концентрации 10-4 моль/мл.

Способ определения свободнорадикальной активности твердых материалов // 2535950

Способ определения величины свободнорадикальной активности твердых материалов относится к области экологического тестирования, контроля качества строительных и др.

Способ оценки антиоксидантной активности растительного сырья из сабельника болотного (comarum palustre l.) // 2535139

Изобретение относится к способу оценки антиоксидантной активности растительного сырья из сабельника болотного (Comarum palustre L.). Способ оценки антиоксидантной активности растительного сырья из сабельника болотного (Comarum palustre L.) заключается в определении антиоксидантной активности в водных настоях сабельника болотного по снижению уровня свободно-радикального окисления, который определяют по уровню малонового диальдегида (МДА) методом взаимодействия с тиобарбитуровой кислотой в модельной системе перекисного окисления липидов, представленной полученными из лецитина липосомами.

Способ оценки фармакологических и токсикологических свойств веществ - радио-, токсикопротекторов и радио-, токсикосенсибилизаторов // 2534822

Изобретение относится к области радиобиологии и экспериментальной медицины. Способ оценки фармакологических и токсикологических свойств веществ заключается в том, что исследуемое вещество вносят в питательную среду личинок и мух Drosophila melanogaster, сочетающих в своем геноме гипоморфные мутации ss- и СG5017-генов.

Способ мониторинга загрязнения природных сред техногенным источником // 2532365

Изобретение относится к области экологии и предназначено для мониторинга загрязнения природной среды от техногенного точечного источника аэрозольно-пылевых загрязнений.

Способ определения свойств дисперсных материалов при взаимодействии с водой и поверхностно-активными веществами // 2527702

Изобретение относится к области поверхностных явлений и может быть использовано в разных отраслях, в том числе для характеристики дисперсных материалов или раздробленных материалов, песка, цемента и т.п.

Способ определения энергетической ценности зерна белого люпина // 2526204

(57) Заявленное изобретение относится к области кормопроизводства и предназначено для определения энергетической ценности зерна белого люпина. Энергетическую ценность определяют на основе расчета энергий активации химических компонентов как сумму энергий активации оболочки и ядра зерна белого люпина, умноженную на массовую долю оболочки и ядра в зерне соответственно.

Способ мониторинга эструса и овуляции у животных и планирования удобной временной зоны оплодотворения и предпочтительной временной зоны оплодотворения // 2526111

Изобретение относится к ветеринарии и может быть использовано для мониторинга эструса и овуляции животных и планирования предпочтительного времени оплодотворения.

Способ визуализации самоорганизации и движения объектов // 2524556

Изобретение относится к области физической и коллоидной химии, нанотехнологиям микродвигателей, а также к другим областям для проведения анализа и характеристики материалов.

Способ и система автоматизированного контроля процессов в первичных отстойниках, вторичных отстойниках и/или отстойниках-илоуплотнителяx очистных сооружений объектов водоотведения жилищно-коммунального хозяйства // 2522316

Изобретение относится к способу и системе автоматизированного контроля процессов в первичных и вторичных отстойниках или отстойниках-илоуплотнителях очистных сооружений объектов водоотведения жилищно-коммунального хозяйства.

Способ определения аммонийных соединений в атмосфере животноводческих комплексов // 2548744

Изобретение относится к экологии, а именно мониторингу состояния окружающей среды методом биоиндикации. Способ определения аммонийных соединений в атмосфере животноводческих комплексов включает сбор образцов лишайника с деревьев, растущих в фоновой зоне, не имеющей выбросов поллютантов в атмосферу. Данные для образцов лишайника, собранных в зоне выброса поллютантов в атмосферу, сравнивают с данными для лабораторных стандартов методом ИК-спектроскопии. Для получения стандартов в лабораторных условиях моделируют процесс взаимодействия лишайника фоновой зоны с выбросами поллютантов, способствующих образованию сульфата аммония. В качестве биоиндикатора используют лишайник Parmelia sulcata. Изобретение позволяет определять уровень аммонийных соединений в атмосфере животноводческих комплексов. 2 табл, 1 ил.

Способ определения качества окружающей среды методом эпр-спектроскопии лишайников // 2549471

Изобретение относится к экологии. Изобретение представляет способ определения качества окружающей среды методом ЭПР-спектроскопии лишайников, включающий сбор образцов талломов лишайников со стволов деревьев, произрастающих в индустриальной и фоновой зоне, не загрязненной антропогенными выбросами в окружающую среду, очистку, сушку, измельчение, отличающийся тем, что сушку проводят при температуре 85-95°C до постоянного веса и измельчают, снимают ЭПР-спектры, по которым определяют концентрацию парамагнитных центров, при превышении концентрации парамагнитных центров в образцах лишайников, собранных в индустриальной зоне, над концентрацией парамагнитных центров образцов лишайников из фоновой зоны судят о низком качестве окружающей среды в индустриальной зоне, а при равенстве концентраций парамагнитных центров - о допустимом качестве окружающей среды, причем в исследованиях используют образцы одного и того же вида лишайника. Изобретение обеспечивает усовершенствование способа лихеноиндикации, повышение качества оценки исследуемых объектов, получение объективного результата. 2 пр., 2 табл., 3 ил.

Способ исследования нано- и микрообъектов методом зондовой микроскопии // 2552296

Изобретение относится к области зондовой микроскопии. Сущность способа исследования нано- и микрообъектов методом зондовой микроскопии состоит в том, что объект помещают на пористую подложку, фиксируют на поверхности подложки и сканируют зафиксированный объект методом зондовой микроскопии. Используют подложку со сквозными порами, размер которых менее размера исследуемого объекта, а фиксацию объекта осуществляют ламинарным потоком жидкости или газа, подаваемым на подложку со стороны, подлежащей сканированию, причем величина прижимной силы, действующей со стороны потока на объект, находится в диапазоне 10-12-10-3 ньютон. Использование заявленного способа позволяет исследовать структуры и механические свойства объектов органической и неорганической природы, повышать его информативность для исследования нано- и микрообъектов методом зондовой микроскопии. 7 пр.

Способ лихеноиндикации степени загрязненности атмосферного воздуха // 2552953

Изобретение относится к области оценки степени загрязненности атмосферного воздуха и может быть использовано при мониторинге атмосферного воздуха фоновой и урбанизированной территории. Способ предусматривает выделение территории пробной площадки размером 25×25 м, определение внешних признаков лишайников на пробной площадке, определение имеющихся индикаторных видов лишайников и частоты их встречаемости. На основе полученных данных рассчитывается лихеноиндкекс, по представленной классификации лихеноиндекса определяется степень загрязненности атмосферного воздуха. Изобретение позволяет определить степень загрязненности атмосферного воздуха по лишайникам. 4 табл., 1 пр.

Устройство для исследования физико-механических свойств корнеклубнеплодов // 2555333

Изобретение относится к области сельского хозяйства и может быть использовано для исследования физико-механических свойств корнеклубнеплодов. Устройство для исследования физико-механических свойств корнеклубнеплодов содержит раму (1) с прикрепленными к ней электродвигателем (2), на валу которого установлен сменный диск (3) с исследуемой поверхностью, и направляющей (4), на которой установлена подвижная тележка (5). Подвижная тележка (5) связана с одной стороны с винтовым механизмом (7) через пружину (6), а с другой стороны с грузом (8) через блок (9). Устройство снабжено частотным преобразователем (13), позволяющим плавно регулировать частоту вращения сменного диска (3), а также винтовым механизмом (15) с направляющей, с помощью которого осуществляется зазор между тележкой (5) и сменным диском (3). Изобретение обеспечивает повышение точности результатов исследований процесса трения покоя и движения корнеклубнеплодов о различные поверхности. 1 ил.

Способ оценки биоактивности химических соединений // 2556823

Изобретение относится к области генетической инженерии и биотехнологии. Предложен способ оценки биоактивности химических соединений, где на первой стадии проводят транзиентную трансфекцию клеток линии HEK 293 плазмидным вектором pX-Y-neo (X - любой транскрипционный фактор эукариот, Y - протеотипический пептид, соответствующий данному транскрипционному фактору), содержащим минимальный промотор аденовируса человека типа 5; ген зеленого флуоресцирующего белка; последовательность нуклеотидов, кодирующих сайт связывания транскрипционного фактора; последовательность нуклеотидов, кодирующих протеотипический пептид; ген устойчивости к неомицину, затем на второй стадии определяют активность транскрипционного фактора путем флуоресцентного анализа и хромато-масс-спектрометрического измерения содержания протеотипического пептида в трансфицированной культуре клеток в присутствии тестируемого вещества в сравнении с трансфицированной интактной культурой клеток. Изобретение позволяет быстро и с высокой чувствительностью оценить биоактивность химических соединений. 2 ил., 1 пр.

Способ ик-спектроскопического определения состава сополимеров акриловой кислоты // 2557895

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к исследованию и анализу высокомолекулярных материалов с помощью ИК-спектроскопии при определени состава сополимеров полиакрилата и полиакрилонитрила (ПАН) для обеспечения контроля качества углеродного волокна. Для этого измеряют ИК-спектры поглощения пленок испытуемых образцов ПАН-волокна при помощи ИК-спектроскопии с преобразованием Фурье в области 3000-800 см-1, с последующим определением содержания акрилонитрила и метилакрилата из нормированных спектров по их характеристическим пикам. При подготовке образцов максимально упрощено и сокращено число стадий пробоподготовки и используют не поглощающий в рабочей ИК-области диметилсульфоксид. При обработке полученных ИК-спектров используют корректировку всей базовой линии, сглаживание формы пиков исследуемых соединений и разложение сложного пика при 1733±3 см-1 на составляющие. Изобретение обеспечивает методику воспроизводимого, прецизионного и чувствительного определения основных компонентов ПАН. 1 з.п. ф-лы, 3 табл., 1 ил.

Электрохимические датчики, имеющие электроды с барьерами для диффузии // 2559573

Группа изобретений относится к газовому анализу. Представлен электрохимический газовый датчик, включающий: корпус, первый рабочий электрод внутри корпуса, имеющий первую часть средства газопереноса с первым слоем катализатора на ней, и по меньшей мере второй рабочий электрод внутри корпуса, имеющий вторую часть средства газопереноса со вторым слоем катализатора на ней, при этом по меньшей мере одна из первой и второй частей средства газопереноса включает по меньшей мере одну область, в которой ее структура необратимо изменена посредством по меньшей мере одного из термического сваривания, химической реакции и осаждения материала для предотвращения газопереноса через упомянутую по меньшей мере одну из первой и второй частей средства газопереноса в направлении другой из упомянутой по меньшей мере одной из первой и второй частей средства газопереноса. Также описан способ предотвращения газопереноса в вышеуказанном датчике. Достигается повышение точности и надежности анализа. 2 н. и 14 з.п. ф-лы, 15 ил.

Применение аэрозольного устройства для экспресс-обнаружения агрессивных химических веществ кислого характера на поверхностях объектов // 2563836

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к экспресс-обнаружению агрессивных химических веществ кислого характера на горизонтальных, наклонных и вертикальных поверхностях. Для этого используют аэрозольное устройство для распыления индикаторных растворов. Орошение анализируемой поверхности проводят индикаторной рецептурой в виде монодисперсного аэрозоля с расстояния 10-15 см с последующим визуальным определением индикационного эффекта. Для обнаружения сильных кислот в качестве индикатора используют 0,05-0,1% раствор смеси двух индикаторов метилового красного и метилового желтого в соотношении 1:1 по объему в этиловом спирте. Для обнаружения слабых органических кислот используют 0,05-0,1% раствор 4-диэтиламинобензола в этиловом спирте. Изобретение обеспечивает получение наглядного индикационного эффекта, многократность использования и работоспособность устройства в течение не менее 2 лет. 2 ил.

Сдвиговое устройство для испытания на срез образцов мелкозернистых связных и несвязных грунтов и снега // 2564012

Изобретение относится к определению механических характеристик грунтов в лабораторных и полевых условиях. Для этого используют сдвиговое устройство для испытания на срез образцов мелкозернистых связных и несвязных грунтов и снега. Устройство содержит две вертикальные и расположенные соосно обоймы. Одна из обойм выполнена неподвижной, а вторая - с возможностью горизонтального перемещения под воздействием горизонтальной силовой нагрузки на срез. Во внутренней области подвижной обоймы жестко размещен по меньшей мере один секционный разделитель образца испытуемого тела, который выполнен в виде вертикальной пластины, расположенной перпендикулярно направлению действия горизонтальной силовой нагрузки на срез. Образец испытуемого тела размещают внутри. Наличие секционных разделителей грунта обеспечивает условие, когда срезающее усилие воспринимается всей площадью сечения обоймы, а не отдельной ее частью. Изобретение позволяет повысить точность измерения механических характеристик грунта на срез. 2 ил.