Способ получения комплексного удобрения

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ получения комплексного удобрения включает нейтрализацию фосфорной и азотной кислоты аммиаком с последующим смешением с хлористым калием, доаммонизацией и гранулированием в грануляторе-аммонизаторе и сушкой готового продукта, причем нейтрализацию аммиаком ведут смеси азотной и фосфорной кислот при добавлении пульпы магнийсодержащих соединений в фосфорной кислоте, а соотношение H₃PO₄:HNO₃:MgO поддерживают 1:(0,5-6):(0,025-0,055) и нейтрализацию ведут до получения пульпы с мольным отношением NH₃ к H₃PO₄, равным 1,3-1,5, и влажностью 6-8%. Изобретение позволяет создать технологию получения комплексных удобрений (NPK-удобрений) широкого ассортимента, обладающих лучшими физико-химическими свойствами (слеживаемость, гигроскопичность). 1 з.п. ф-лы, 5 пр.

 

Изобретение относится к производству комплексных удобрений, а именно NPK-удобрений, широко используемых в сельском хозяйстве.

Для получения широкого ассортимента таких удобрений и увеличения в них азотной составляющей азот вводят как в виде аммиака, так и в виде нитратов.

Такие удобрения содержат фосфат аммония и нитрат аммония. Фосфат аммония и нитрат аммония получают непосредственно в технологическом процессе путем аммонизации фосфорной и азотной кислот. При этом возможны либо раздельная аммонизация фосфорной и азотной кислоты с последующим смешением полученных компонентов и переработка смеси, либо аммонизация смеси азотной и фосфорной кислот с последующей переработкой нитратно-фосфатного раствора.

Раздельная аммонизация кислот применяется в процессах, в которых далее ведут грануляцию полученной пульпы с последующей доаммонизацией в грануляторах типа аммонизатор-гранулятор (АГ) или барабанный гранулятор-сушилка (БГС).

Это объясняется тем, что для проведения стадии гранулирования и последующей сушки пульпа должна обладать определенными свойствами, а именно необходимой текучестью, но не иметь значительного количества влаги.

В случае раздельной аммонизации значительная часть влаги, вносимая с кислотой, удаляется на стадии аммонизации. С этой же целью в процессе предусматривается получение нитрата аммония в виде плава, содержащего не более 3-4% влаги.

Второй технологический прием (аммонизация смеси азотной и фосфорной кислот) предусматривает концентрирование получаемого нитратно-фосфатного раствора до состояния плава и последующее его гранулирование.

Известны способы получения удобрений, использующие и тот, и другой технологический прием. Так, например, в авторском свидетельстве СССР №361165, кл. C05B 7/00, опубл. 1973 г. на «Способ получения сложных удобрений» нейтрализацию смеси азотной кислоты с концентрацией 58,8% и экстракционной фосфорной кислоты с концентрацией 45,8% P₂O₅ при их весовом соотношении HNO₃:H₃PO₄, равном 0,785, ведут в циркулирующем плаве готового продукта при температуре выше 170°C. Из плава получают гранулы готового продукта.

В авторском свидетельстве СССР №444407, кл. C05B 7/00, опубл. 1975 г. на «Способ получения нитроаммофоса» смесь 60%-ной азотной кислоты и 60%-ной фосфорной кислоты нейтрализуют газообразным аммиаком в реакторе циклонного типа в поле центробежных сил. Скорость в реакторе поддерживают 15 м/с. Температура реакционной смеси 190°C выше точек плавления каждого из твердых компонентов, входящих в состав готового продукта. Смесь подают в форсунку, на выходе из которой происходит полное обезвоживание реакционной смеси.

Известен также способ получения комплексных удобрений, защищенный авторским свидетельством СССР №570577 кл. C05B 7/00, опубл. 1977 г. По этому способу в аппарат, совмещающий функции нейтрализатора и испарителя, подают фосфорную кислоту концентрацией 46%, азотную кислоту концентрацией 79% и аммиак. Нейтрализацию ведут до значения pH 2,1-2,7 при температуре 175°C и давлении 260-400 мм рт.ст. с удалением 80-99% воды, полученный продукт поступает на доаммонизацию под давлением 400-200 мм рт.ст. до pH=4,1. Готовый плав может быть сгранулирован с (или без) предварительного смешения с калийной солью или другими компонентами.

Известен способ получения нитроаммофоса, в котором после нейтрализации смеси азотной и фосфорной кислот в трубчатом реакторе продукт нейтрализации дополнительно обезвоживается (до содержания влаги менее 1%) путем пропускания горячего воздуха или другого инертного газа (патент США №3231364 кл. C05B 1/02, C05B 7/00, опубл. 1966 г.).

Однако процессы, основанные на упаривании пульп или на нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты и азотной кислоты высокой концентрации с получением плавов нитроаммофоса, требует поддержания высокой температуры (выше 180°C) или разряжения, что усложняет технологию процесса и, главное, увеличивает потенциальную взрывоопасность его, особенно при смешении с хлористым калием.

В связи с этим были разработаны способы, основанные на раздельной аммонизации кислот.

Известен способ получения NPK-удобрения (в частности, нитроаммофоска) с гранулированием в аммонизаторе-грануляторе, который основан на раздельной нейтрализации фосфорной и азотной кислоты аммиаком с последующим упариванием раствора нитрата аммония до содержания 95% NH₄NO₃, аммонизацией и гранулированием смеси NH₄NO₃+NH₄H₂PO₄+KCL и ретура в аммонизаторе-грануляторе. Процесс нейтрализации проводят в течение 1,5-2 ч в аппаратах с мешалками при температуре 110-125°C в первой ступени и 105-115°C во второй до мольного отношения NH₃:H₃PO₄=1,3-1,4:1. В зависимости от концентрации и степени подогрева азотной кислоты процесс ее нейтрализации проводят при 110-135°C и избыточном давлении 0,15-0,2 ат. Раствор подвергают нейтрализации путем добавления NH₃ или HNO₃. Далее раствор передают на упаривание в одно- или двухступенчатый выпарной аппарат и упаривают до концентрации NH₄NO₃ - 90-95%. Плав аммиачной селитры подают в аммонизатор-гранулятор, куда вводят раствор моноаммонийфосфата, хлористый калий и газообразный аммиак.

Однако по данному способу трудно получить уравновешенное удобрение за счет неполного растворения хлористого калия в плаве. Кроме того, технологическая схема сложна и требует больших габаритов аппаратуры (Кочетков В.Н. «Технология комплексных удобрений», изд. Химия, М., 1971 г., с.75-76).

Известен также способ получения нитроаммофоски, защищенный авторским свидетельством СССР №833925, кл. C05B 13/06, опубл. 1981 г., по которому фосфорную кислоту нейтрализуют аммиаком до мольного отношения NH₃:H₃PO₄=0,7. Азотную кислоту также нейтрализуют аммиаком. Полученные продукты нейтрализации поступают в аммонизатор-гранулятор, куда одновременно вводят хлористый калий и аммиак. Для снижения слеживаемости удобрения в аммонизатор-гранулятор добавляют 0,5-2% на тонну готового продукта фосфатного шлама производства фтористого водорода.

В авторском свидетельстве СССР №647299, кл. C05G 1/06, опубл. 1979 г. на «Способ получения гранулированной нитроаммофоски» описан способ, основанный также на раздельной нейтрализации аммиаком фосфорной и азотной кислот. Нейтрализованные продукты подают в аммонизатор-гранулятор, куда одновременно вводят хлористый калий. При этом с целью увеличения выхода товарной фракции хлористый калий подают с содержанием в нем частиц 0,5-1 мм от 5-25%, остальное 0,01-0,5 мм.

Наиболее близким к предлагаемому является известный способ получения комплексного удобрения, включающий нейтрализацию фосфорной и азотной кислот аммиаком с последующим смешением пульпы с хлористым калием, доаммонизацией и гранулированием в грануляторе-аммонизаторе и сушкой готового продукта.

По этому способу ведут раздельную аммонизацию кислот. Азотную кислоту нейтрализуют газообразным аммиаком. Полученный раствор нитрата аммония упаривают. Фосфорную кислоту в струйном реакторе нейтрализуют аммиаком. При этом в случае получения фосфатной пульпы в виде моноаммонийфосфата нейтрализацию ведут до мольного отношения NH₃:H₃PO₄, равного 0,7, а в случае диаммонийфосфата - до мольного отношения NH₃:H₃PO₄, равного 1,04.

Образование гранул происходит в аммонизаторе-грануляторе, куда одновременно подают плав нитрата аммония, жидкий аммиак, хлорид калия, ретур. Мольное отношение при доаммонизации поддерживают либо 1,04, либо 1,7 [«Технология фосфорных и комплексных удобрений», под ред. С.Д. Эвенчик и А.А. Бродский М.: «Химия», 1987 г., с.211-212].

Как указано в приведенном источнике, достоинство описанного способа заключается в возможности получения комплексных удобрений широкого ассортимента на установках большой единичной мощности. Недостатком известного способа является необходимость проведения отдельной нейтрализации азотной кислоты аммиаком с последующей упаркой пульпы до плава, что не только усложняет технологическую схему процесса, но и повышает ее пожаро- и взрывоопасность. Вопрос пожаро- и взрывобезопасности технологий получения удобрений с большим содержанием азота является самым актуальным при их промышленном освоении и именно поэтому несмотря на универсальность таких удобрений и большие перспективы применения их (как на разных землях, так и под разные культуры) подобные процессы не получили достаточно широкого распространения в промышленности.

Технической задачей предлагаемого изобретения было создание технологии получения комплексных удобрений (NPK-удобрений) широкого ассортимента, лишенного недостатков известных способов их производства и обладающих лучшими физико-химическими свойствами (слеживаемость, гигроскопичность).

Технический результат достигнут в предлагаемом способе получения комплексного удобрения, включающем нейтрализацию фосфорной и азотной кислот аммиаком, последующее смешение с хлористым калием, доаммонизацию и гранулирование в грануляторе-аммонизаторе и сушку готового продукта, в котором азотную и фосфорную кислоты смешивают, смесь нейтрализуют аммиаком, нейтрализацию ведут при добавлении пульпы магнийсодержащих соединений в фосфорной кислоте. Соотношение H₃PO₄:HNO₃:MgO поддерживают равным 1:(0,5-6):(0,025-0,055), процесс нейтрализации ведут до получения пульпы с мольным отношением NH₃:H₃PO₄=1,3-1,5 и влажностью 6-8%.

Для получения широкого ассортимента удобрений и утилизации абсорбционных стоков, полученных на стадии абсорбции в трубчатом реакторе, предварительно получают пульпу сульфата аммония или фосфатсульфата аммония или фосфата аммония путем нейтрализации серной и/или фосфорной кислоты жидким аммиаком и направляют ее на стадию гранулирования.

Именно такая совокупность и последовательность приемов является необходимой для достижения заявленного технического результата и обеспечивает получение широкого ассортимента комплексных удобрений с хорошими физико-химическими свойствами. При этом многотонажное производство является практически пожаро- и взрывобезопасным.

Сущность способа заключается в следующем: для решения поставленной технической задачи необходимо было, прежде всего, ликвидировать узел отдельной нейтрализации азотной кислоты аммиаком и последующей упарки, т.е. перейти к процессу совместной нейтрализации и при этом соблюсти такие условия, чтобы получить пульпу, которая хорошо бы перерабатывалась дальше и позволяла бы получить продукт определенного качества. В связи с этим экспериментально было установлено, что совместная аммонизация азотной кислоты и ЭФК до мольного отношения (далее - МО) NH₃:H₃PO₄=1,3÷1,5 позволяет более полно использовать теплоту нейтрализации, минуя стадию упаривания NP-раствора или раствора нитрата аммония. При указанных параметрах образующаяся пульпа остается текучей, что позволяет проводить процесс в емкостном нейтрализаторе-испарителе под атмосферным давлением.

При снижении мольного отношения ниже 1,3 увеличивается доля нитратного азота, т.е. количество азотной кислоты в смеси, что приводит к увеличению воды, и, соответственно, тепла нейтрализации не хватит для упаривания NP-раствора. Кроме того, NPK-удобрения с большим содержанием нитрата аммония, как правило, имеют худшие физические свойства (высокую гигроскопичность, высокую слеживаемость). Процесс становится более пожаровзрывоопасным. Себестоимость NPK-удобрений с большим содержанием нитрата аммония будет выше.

Увеличение мольного отношения более 1,5, приводит к увеличению давления аммиака и выбросу его в отходящие газы и, соответственно, к неоправданной нагрузке на процесс абсорбции, что усложняет и удорожает процесс в целом.

В данном процессе влажность пульпы поддерживается 6-8%. Снижение влажности пульпы ниже 6% приводит к увеличению ее вязкости более 30 сПз, а повышение влажности выше 8% приводит к повышению ретурности систем.

Получаемые удобрения включают в себя азот не только в аммонийной, но и в нитратной форме, которые будут обладать повышенной слеживаемостью. Как известно, снизить слеживаемость удобрений возможно путем добавления добавок, структурирующих гранулы и упрочняющих их. К таким добавкам относятся магнийсодержащие соединения. Известно, что добавки магния можно вводить и на стадию нейтрализации (Патент РФ №2471756, кл. C05G 3/00, опубл. 2013 «Способ снижения слеживаемости удобрений на основе фосфатов аммония»), причем магнийсодержащая добавка вводится в сухом виде. Это - либо магнезит, либо брусит, либо сульфат магния.

В нашем случае магнийсодержащая добавка вводится в виде пульпы ее в фосфорной кислоте. Введение такой пульпы в смесь фосфорной и азотной кислот позволит равномерно распределить ионы магния, являющиеся при аммонизации и гранулировании центрами кристаллизации, что позволяет получать гранулы удобрения с плотной структурой, состоящей из мелкодисперсных кристаллических блоков.

Однако количество такой пульпы, вводимой в смесь кислот, зависит не только от получения необходимого числа центров кристаллизации и, соответственно, получения гранул с прочностью не ниже 4,5 МПа, но и от водного баланса на стадии нейтрализации кислот. Как указывалось выше, увеличение воды приводит к тому, что не хватает тепла нейтрализации для упаривания раствора.

В связи с выше сказанным нами было установлено, что наиболее целесообразно поддерживать в пульпе, получаемой на стадии нейтрализации, соотношение H₃PO₄:HNO₃:MgO=1:(0,5-6):(0,025-0,055). Уменьшение нормы расхода магниевой добавки (магнезита, брусита) в указанном соотношении ниже 0,025 приводит к снижению необходимого числа центров кристаллизации и, соответственно, снижению прочности гранул ниже 4,5 МПа, увеличение этой нормы в этом соотношении выше 0,055 приводит к увеличению вязкости пульпы при аммонизации. Вязкость пульпы будет выше 30 сПз.

По предложенному способу хлористый калий подается по комбинированной схеме:

- по «мокрому» способу: подача в баковый смеситель на смешивание с аммонизированной фосфатно-нитратной пульпой, поступающей из нейтрализатора-испарителя;

- по «сухому» способу: подача через ретурный цикл в АГ.

Смешивание в баковом смесителе с аммонизированной фосфатно-нитратной пульпой хлористого калия позволяет улучшить смачиваемость его частиц и тем самым способствует повышению гранулируемости шихты. Кроме того, смешивание позволяет более полно провести конверсию взаимодействующих солей, что способствует получению продукта с улучшенными физическими свойствами. Вместе с тем такая схема ведения процесса требует поддержания определенной влажности пульпы для сохранения ее текучести, что приводит к повышению ретурности системы и снижению ее производительности.

Подача хлористого калия через ретурный цикл в АГ позволяет увеличить производительность системы, но это может привести к ухудшению гранулируемости, снижению качества продукта (неровность поверхности гранул, увеличение слеживаемости). Комбинированная схема позволяет подбирать оптимальное соотношение расходов хлористого калия по «мокрому» и «сухому» способам для выпускаемой марки удобрения.

По предложенному способу для получения широкого ассортимента удобрений и утилизации абсорбционных стоков, полученных на стадии абсорбции, предложено в трубчатом реакторе получать пульпу сульфата аммония или фосфатсульфата аммония или фосфата аммония, которую направлять на стадию гранулирования в аммонизатор-гранулятор. Для этого в трубчатый реактор подают либо серную кислоту, либо фосфорную, либо их обе, абсорбционные стоки и жидкий аммиак. Выбор компонентов и их соотношение регламентируется маркой получаемого удобрения.

Таким образом, использование предложенного способа позволит получать на единой технологической линии широкий спектр марок NPK-удобрений (16:16:16; 22:11:11; 27:6:6; 10:25:25; 13:19:19; 15:15:15 и др.). При этом все удобрения обладают хорошими физико-химическими свойствами - пониженной слеживаемостью и гигроскопичностью.

Кроме того, данный способ исключает образование химически и механически загрязненных стоков. Практически решен вопрос взрыво- и пожароопасности производства удобрений с большим содержанием азота (особенно в нитратной форме), что позволяет создать производство с мощностью 900 тыс. тонн физ. массы в год.

Способ проиллюстрирован следующими примерами.

Пример 1.

В баковом нейтрализаторе смешивают 36,5 т/ч азотной кислоты концентрацией 57% HNO₃ и 7,3 т/ч упаренной экстракционной фосфорной кислоты концентрацией 52% P₂O₅ и добавляют 9 т/ч пульпы гидромагнийфосфата состава P₂O₅ - 35,5%, SO₃ - 2,5%, MgO - 3,5%, которую получают в емкостном реакторе смешением брусита, экстракционной фосфорной кислоты и абсорбционных стоков. Нейтрализацию полученной смеси ведут газообразным аммиаком, взятым в количестве 8,7 т/ч. При этом соотношение H₃PO₄:HNO₃:MgO составляет 1:2,3:0,035. В результате реакции нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты и азотной кислоты в нейтрализаторе испаряется 15,4 т/ч воды и получают пульпу с мольным отношением NH₃:H₃PO₄, равным 1,3, и влажностью 6,0%. Температура составляет 135°C. Пульпа в количестве 45,3 т/ч поступает по пульпопроводам в аммонизатор-гранулятор и распыляется на шихту. В трубчатый реактор, установленный непосредственно перед аммонизатором-гранулятором, подают серную кислоту концентрацией 92,5% в количестве 4 т/ч, жидкий аммиак в количестве 1,4 т/ч и абсорбционные стоки (кислый насыщенный раствор сульфата аммония) в количестве 2,6 т/ч. В результате реакции нейтрализации серной кислоты испаряется 2,5 т/ч воды и образуется пульпа сульфата аммония в количестве 8,6 т/ч. Полученную пульпу также распыляют в аммонизатор-гранулятор, куда поступает 11,4 т/ч хлористого калия, 252 т/ч ретура (мелкой фракции готового продукта), 1,1 т/ч жидкого аммиака. В результате аммонизации и испарения 0,6 т/ч влаги получают 318 т/ч шихты с мольным отношением NH₃:H₃PO₄, равным 1,7. Гранулированная шихта поступает в сушильный барабан, где подсушивается до влажности 0,7%, и далее проходит рассев. Выход товарной фракции (гранулы размером 2-5 мм) составляет 63 т/ч. Полученное удобрение марки 22:11:11 имеет гигроскопичность 4,1 ммоль/(г.ч.), слеживаемость 354 кПа, статическую прочность гранул 5,7 МПа.

Пример 2.

В баковом нейтрализаторе смешивают 11,7 т/ч азотной кислоты концентрацией 57% HNO₃ и 11,3 т/ч упаренной экстракционной фосфорной кислоты концентрацией 52% P₂O₅ и добавляют 11 т/ч пульпы гидромагнийфосфата состава P₂O₅ - 38,5%, SO₃ - 2,4%, MgO - 3,1%, которую получают в емкостном реакторе смешением магнезита, экстракционной фосфорной кислоты и абсорбционных стоков. Нейтрализацию полученной смеси ведут газообразным аммиаком, взятым в количестве 6,0 т/ч. При этом соотношение H₃PO₄:HNO₃:MgO составляет 1:0,5:0,025. В результате реакции нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты и азотной кислоты в нейтрализаторе испаряется 10,1 т/ч воды и получают пульпу с мольным отношением NH₃:H₃PO₄, равным 1,45, и влажностью 7,4%. Температура составляет 130°C. Пульпа в количестве 33,5 т/ч поступает по пульпопроводам в аммонизатор-гранулятор и распыляется на шихту. В трубчатый реактор, установленный непосредственно перед аммонизатором-гранулятором, подают серную кислоту концентрацией 92,5% в количестве 5,4 т/ч, жидкий аммиак в количестве 1,8 т/ч и абсорбционные стоки (кислый насыщенный раствор сульфата аммония) в количестве 3,9 т/ч. В результате реакции нейтрализации серной кислоты испаряется 3,4 т/ч воды и образуется пульпа сульфата аммония в количестве 9,7 т/ч. Полученную пульпу также распыляют в аммонизатор-гранулятор, куда поступает 16,5 т/ч хлористого калия, 139 т/ч ретура (мелкой фракции готового продукта), 1,2 т/ч жидкого аммиака и сульфат аммония кристаллический в количестве 5,4 т/ч. В результате аммонизации и испарения 0,7 т/ч влаги получают 255 т/ч шихты с мольным отношением NH₃:H₃PO₄, равным 1,7. Гранулированная шихта поступает в сушильный барабан, где подсушивается до влажности 0,7%, и далее проходит рассев. Выход товарной фракции (гранулы размером 2-5 мм) составляет 63 т/ч. Полученное удобрение марки 16:16:16 имеет гигроскопичность 3,2 ммоль/(г.ч.), слеживаемость 252 кПа, статическую прочность гранул 5,4 МПа.

Пример 3.

В баковом нейтрализаторе смешивают 50,4 т/ч азотной кислоты концентрацией 57% HNO₃ и 1,4 т/ч упаренной экстракционной фосфорной кислоты концентрацией 52% P₂O₅ и добавляют 8 т/ч пульпы гидромагнийфосфата состава P₂O₅ - 48,0%, SO₃ - 2,7%, MgO - 5,7%, которую получают в емкостном реакторе смешением доломитовой пыли, экстракционной фосфорной кислоты и абсорбционных стоков. Нейтрализацию полученной смеси ведут газообразным аммиаком, взятым в количестве 9,8 т/ч. При этом соотношение H₃PO₄:HNO₃:MgO составляет 1:6:0,055. В результате реакции нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты и азотной кислоты в нейтрализаторе испаряется 17,4 т/ч воды и получают пульпу с мольным отношением NH₃:H₃PO₄, равным 1,5, и влажностью 8,0%. Температура составляет 140°C. Пульпа в количестве 50,0 т/ч поступает по пульпопроводам в аммонизатор-гранулятор и распыляется на шихту. В трубчатый реактор, установленный непосредственно перед аммонизатором-гранулятором, подают серную кислоту концентрацией 92,5% в количестве 3,5 т/ч, жидкий аммиак в количестве 1,2 т/ч и абсорбционные стоки (кислый насыщенный раствор сульфата аммония) в количестве 5,5 т/ч. В результате реакции нейтрализации серной кислоты испаряется 2,2 т/ч воды и образуется пульпа сульфата аммония в количестве 8,0 т/ч. Полученную пульпу также распыляют в аммонизатор-гранулятор, куда поступает 6,3 т/ч хлористого калия, 315 т/ч ретура (мелкой фракции готового продукта), 0,8 т/ч жидкого аммиака. В результате аммонизации и испарения 0,6 т/ч влаги получают 380 т/ч шихты с мольным отношением NH₃:H₃PO₄, равным 1,75. Гранулированная шихта поступает в сушильный барабан, где подсушивается до влажности 0,7%, и далее проходит рассев. Выход товарной фракции (гранулы размером 2-5 мм) составляет 63 т/ч. Полученное удобрение марки 27:6:6 имеет гигроскопичность 4,9 ммоль/(г.ч.), слеживаемость 390 кПа, статическую прочность гранул 5,2 МПа.

Пример 4.

Начало процесса ведут, как описано в примере 3. А далее в трубчатый реактор, установленный непосредственно перед аммонизатором-гранулятором, подают серную кислоту концентрацией 92,5% в количестве 3,5 т/ч, жидкий аммиак в количестве 1,6 т/ч и абсорбционные стоки (кислый насыщенный раствор сульфата аммония) в количестве 5,7 т/ч. В результате реакции нейтрализации серной кислоты испаряется 2,6 т/ч воды и образуется пульпа сульфата аммония в количестве 10,2 т/ч. Полученную пульпу также распыляют в аммонизатор-гранулятор, куда поступает 6,3 т/ч хлористого калия, 315 т/ч ретура (мелкой фракции готового продукта), 0,8 т/ч жидкого аммиака. В результате аммонизации и испарения 0,6 т/ч влаги получают 380 т/ч шихты с мольным отношением NH₃:H₃PO₄, равным 1,75. Гранулированная шихта поступает в сушильный барабан, где подсушивается до влажности 0,7%, и далее проходит рассев. Выход товарной фракции (гранулы размером 2-5 мм) составляет 74 т/ч. Полученное удобрение марки 26:5:5 имеет гигроскопичность 4,7 ммоль/(г.ч.), слеживаемость 380 кПа, статическую прочность гранул 5,1 МПа.

Пример 5.

Начало процесса ведут, как описано в примере 3. А далее в трубчатый реактор, установленный непосредственно перед аммонизатором-гранулятором, подают фосфорную кислоту в количестве 3,8 т/ч, жидкий аммиак в количестве 1,3 т/ч и абсорбционные стоки (кислый насыщенный раствор фосфата аммония) в количестве 2,4 т/ч. В результате реакции нейтрализации испаряется 1,1 т/ч воды и образуется пульпа фосфата аммония в количестве 6,2 т/ч. Полученную пульпу также распыляют в аммонизатор-гранулятор, куда поступает 6,3 т/ч хлористого калия, 315 т/ч ретура (мелкой фракции готового продукта), 0,8 т/ч жидкого аммиака. В результате аммонизации и испарения 0,6 т/ч влаги получают 380 т/ч шихты с мольным отношением NH₃:H₃PO₄, равным 1,75. Гранулированная шихта поступает в сушильный барабан, где подсушивается до влажности 0,7%, и далее проходит рассев. Выход товарной фракции (гранулы размером 2-5 мм) составляет 71 т/ч. Полученное удобрение марки 26:6:5 имеет гигроскопичность 4,5 ммоль/(г.ч.), слеживаемость 364 кПа, статическую прочность гранул 5,1 МПа.

1. Способ получения комплексного удобрения, включающий нейтрализацию фосфорной и азотной кислоты аммиаком с последующим смешением с хлористым калием, доаммонизацией и гранулированием в грануляторе-аммонизаторе и сушкой готового продукта, отличающийся тем, что нейтрализацию аммиаком ведут смеси азотной и фосфорной кислот при добавлении пульпы магнийсодержащих соединений в фосфорной кислоте, а соотношение H₃PO₄:HNO₃:MgO поддерживают 1:(0,5-6):(0,025-0,055) и нейтрализацию ведут до получения пульпы с мольным отношением NH₃ к H₃PO₄, равным 1,3-1,5, и влажностью 6-8%.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для получения широкого ассортимента удобрений и утилизации абсорбционных стоков на гранулирование направляют пульпу сульфата аммония, или фосфатсульфата аммония, или фосфата аммония, полученную нейтрализацией серной и/или фосфорной кислот жидким аммиаком в трубчатом реакторе.