Способ получения ферритовых изделий

Изобретение относится к порошковой металлургии. Способ получения ферритовых изделий включает приготовление пресс-порошка, содержащего ферритовый материал и легирующую добавку, прессование заготовок, радиационно-термическое спекание заготовок путем их нагрева до температуры спекания облучением проникающим электронным пучком с выдержкой при температуре спекания под облучением непрерывным электронным пучком. В качестве легирующей добавки в пресс-порошок вводят наноразмерный порошок карбонильного железа с размером частиц 320-450 нм в количестве 0,01-0,03 мас.% от общей массы пресс-порошка. Обеспечивается улучшение процесса спекания, уменьшение времени спекания и повышение качества ферритовых изделий. 8 табл., 2 пр.

 

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано в электронной и радиопромышленности при производстве ферритовых материалов и изделий на их основе.

Известен способ радиационно-термической обработки (РТО) материалов, в частности изделий из ферритов и керамики, обеспечивающий спекание заготовок ферритов облучением проникающим импульсным электронным лучом (см. А.С. СССР №1391808, B22F 3/24, С04В 35/26. Авторы: Суржиков А.П., Анненков Ю.М., Новиков B.C. и др.). Недостаток - способ характеризуется большой длительностью спекания и не обеспечивает требуемое качество процесса спекания ферритовой керамики.

Известна легирующая добавка в пресс-порошке феррита, представляющая собой карбонильное железо (см. патент РФ №2037384 "Шихта никель-цинкового феррита", авторы Авакян П.Б., Мержанов А.Г., Нерсесян М.Д. и др.). Недостаток настоящего технического решения - в том, что оно не может использоваться при методе радиационно-термического синтеза (РТС) ферритов.

Известен также способ получения ферритовых изделий (Патент РФ №2018988, H01F 1/10, H01F 1/34. Авторы: Суржиков А.П., Шумилов Н.Ю., Мойзес Б.Б., Притулов A.M.), позволяющий снизить длительность спекания.

Недостатком изобретения является несущественное уменьшение времени спекания при радиационно-термическом способе получения и недостаточное обеспечение требуемого уровня электромагнитных свойств магнитомягких ферритов.

Техническим результатом заявленного изобретения является улучшение процесса спекания магнитомягких ферритовых материалов и изделий на их основе путем радиационно-термической обработки, а также уменьшение времени спекания при спекании методом радиационно-термической обработки.

Технический результат достигается следующим образом. Способ получения ферритовых изделий включает приготовление пресс-порошка, содержащего ферритовый материал и легирующую добавку. Прессование заготовок, радиационно-термическое спекание заготовок проводят путем их нагрева до температуры спекания облучением проникающим электронным пучком с выдержкой при температуре спекания под облучением непрерывным электронным пучком. В пресс-порошок в качестве легирующей добавки вводят наноразмерный порошок карбонильного железа с размером наночастиц 320-450 нм в количестве 0,01-0,03 мас.% от общей массы пресс-порошка. Изобретение осуществляется следующим образом. Готовят пресс-порошок, содержащий ферритовый материал и легирующую добавку - карбонильное железо. Перемешивают полученный пресс-порошок в вибрационной мельнице. Добавляют поливиниловый спирт в качестве связки. Придают необходимую форму заготовкам в прессовальном устройстве под давлением 200 МПа. Помещают полученные заготовки в специальную камеру для спекания. Нагревают заготовки радиационно-термическим способом с помощью проникающего электронного пучка до температуры спекания. Образцы выдерживают при температуре спекания под облучением непрерывным электронным пучком минимальное время, достаточное для обеспечения плотности феррита не менее 95% от теоретической плотности.

Примеры реализации способа.

Пример 1. В синтезированные по оксидной технологии порошки феррита вводили карбонильное железо с последующим приготовлением пресс-порошка с поливиниловым спиртом в качестве связки. Кольцевые заготовки К20×12×6, полученные прессованием под давлением 200 МПа, после сушки до влажности менее 0,5% масс. подвергались РТО путем воздействие быстрыми электронами энергии 6 МэВ, значение тока в импульсе 500 мА, частота следования импульсов 75 Гц. В процессе нагрева осуществлялась изотермическая выдержка в течение 10 мин при температуре 820°С. Минимальное время РТ-спекания определялось исходя из обеспечения плотности феррита не менее 95% от теоретической плотности.

Использовалось карбонильное железо ГОСТ 13610-79 марки «ЖКВ» со средним размером частиц 1,4 мкм по данным, полученным на газовом хроматографе ЛХМ-8МД. Результаты исследований показали, что карбонильное железо позволяет на 12% уменьшить время РТО магнитомягких ферритов до их полной готовности и повысить уровень электромагнитных свойств.

В табл. 1-4 представлены результаты зависимости времени РТО, требующегося для полной готовности разработанных магнитомягких ферритов, от содержания карбонильного железа. Средний размер частиц оценивали на газовом хроматографе ЛХМ-8МД. Значения электромагнитных параметров получены по усредненным данным на 5 образцах.

Как видно из представленных в табл. 1-4 данных, наилучшие результаты для РТО и уровень параметров магнитомягкой ферритовой керамики достигается при введении 0,02% мас. карбонильного железа. При выходе за пределы изобретения менее 0,01% мас. и более 0,03% мас. время РТ-спекания заметно возрастает, а уровень параметров снижается. Механизм активации процесса РТ-спекания ферритовой керамики карбонильным железом состоит в следующем. Известно, что карбонильное железо характеризуется способностью интенсивно поглощать электромагнитную энергию. При воздействии быстрых электронов разогрев образцов ферритовой керамики в местах нахождения наночастиц карбонильного железа происходит интенсивнее за счет усиленного поглощения энергии. Это приводит к активации процесса спекания, обеспечивает увеличение уровня электромагнитных свойств. Ухудшение процессов спекания и уровня параметров при избытке карбонильного железа можно объяснить избыточной активностью процессов массопереноса на начальной стадии спекания, приводящее к образованию микротрещин в результате зонального обособления.

Пример 2. В синтезированные по оксидной технологии порошки феррита вводили карбонильное железо с последующим приготовлением пресс-порошка с поливиниловым спиртом в качестве связки. Кольцевые заготовки К20×12×6, полученные прессованием под давлением 200 МПа, после сушки до влажности менее 0,5% мас. подвергались РТО путем воздействие быстрыми электронами энергии 6 МэВ, значение тока в импульсе 500 мА, частота следования импульсов 250 Гц. Минимальное время РТ-спекания определялось исходя из обеспечения плотности феррита не менее 95% от теоретической плотности.

Для экспериментов использовалось карбонильное железо в количестве 0,02% мас., размеры частиц которого регулировались путем изменения температуры разложения и давления пентакарбонила железа. Средний размер частиц оценивали на газовом хроматографе ЛХМ-8МД. Результаты исследований показали, что карбонильное железо позволяет на 19% уменьшить время РТО магнитомягких ферритов до их полной готовности и повысить уровень электромагнитных свойств.

В табл. 5-8 представлены результаты зависимости времени РТО, требующегося для полной готовности разработанных магнитомягких ферритов, от содержания карбонильного железа. Средний размер частиц после механоактивации оценивали на газовом хроматографе ЛХМ-8МД. Значения электромагнитных параметров получены по усредненным данным на 5 образцах.

Как видно из представленных в табл. 5-8 данных, наилучшие результаты для РТО и уровень параметров магнитомягкой ферритовой керамики достигается при введении 0,02% мас. карбонильного железа со средним размером частиц 376 нм. При выходе за пределы изобретения менее 320 нм и более 450 нм время РТО заметно возрастает, а уровень параметров снижается. Механизм активации процесса РТ-спекания ферритовой керамики карбонильным железом состоит в следующем. Известно, что карбонильное железо характеризуется способностью интенсивно поглощать электромагнитную энергию. При воздействии быстрых электронов разогрев образцов ферритовой керамики в местах нахождения наночастиц карбонильного железа происходит интенсивнее за счет усиленного поглощения энергии. Это приводит к активации процесса спекания, обеспечивает увеличение уровня электромагнитных свойств. Ухудшение процессов спекания и уровня параметров при малых размерах частиц карбонильного железа можно объяснить увеличением доли окисленного слоя на поверхности частиц, снижающего способность поглощать электромагнитную энергию, а при больших размерах частиц избыточным разогревом частиц, приводящим к избыточной активности процессов массопереноса на начальной стадии спекания, приводящее к образованию микротрещин в результате зонального обособления.

Способ получения ферритовых изделий, включающий приготовление пресс-порошка, содержащего ферритовый материал и легирующую добавку, прессование заготовок, радиационно-термическое спекание заготовок путем их нагрева до температуры спекания облучением проникающим электронным пучком с выдержкой при температуре спекания под облучением непрерывным электронным пучком, отличающийся тем, что в пресс-порошок в качестве легирующей добавки вводят наноразмерный порошок карбонильного железа с размером наночастиц 320-450 нм в количестве 0,01-0,03 мас. % от общей массы пресс-порошка.