Способ крепления затравки при выращивании монокристаллов методом направленной кристаллизации из расплава в горизонтальном стеклянном вакуумированном контейнере

Изобретение относится к методам крепления затравки при получении монокристаллов полупроводниковых и металлических материалов из расплава. Для крепления затравки в горизонтальном стеклянном вакуумированном контейнере проводят расплавление большей части затравки со стороны, противоположной месту затравливания, и расплав кристаллизуют в контакте со стенками контейнера. За счет повышения надежности механического крепления затравки и улучшения ее теплового контакта со стенками контейнера увеличивается выход моноориентированного кристалла высокого качества. 1 пр.

 

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов полупроводниковых и металлических материалов и может быть использовано для получения монокристаллов с анизотропией роста из расплава типа висмута и его сплавов с сурьмой, в том числе по методике зонной перекристаллизации.

Цель изобретения - увеличение выхода моноориентированного кристалла высокого качества при направленной кристаллизации от затравки в горизонтальном длинномерном вакуумированном стеклянном контейнере путем повышения надежности механического крепления затравки и улучшение ее теплового контакта со стенками контейнера, необходимого для обеспечения достаточного по величине и стабильного оттока тепла, выделяемого на фронте кристаллизации.

Известен способ выращивания (получения) оптических монокристаллов германия, патент RU 2261295 (опубликовано 2005.09.27), в котором кристалл выращивается из расплава от закрепленной затравки по методу Чохральского в вакууме с последующим отжигом без выемки кристалла из установки выращивания.

Известен способ выращивания (получения) кристаллов кремния, патент RU 2278912 (опубликовано 2006.06.27), так же методом Чохральского с вращающимися тиглем и затравкой с различными скоростями в инертной газовой среде. В этих описаниях не оговаривается методика крепления затравки и метод отвода скрытой теплоты кристаллизации от фронта кристаллизации.

В отличие от предлагаемого нами способа обе эти методики рассчитаны на высокотемпературную (выше 1000 К) кристаллизацию и требуют сложного и дорогостоящего оборудования со сложной системой управления тепловыми режимами путем варьирования режимов нагревательных печей и режимов отвода тепла от затравки (в способе RU 2261295) с помощью водного теплоносителя.

Изобретения RU 2199614 (опубликовано 27.02.2003) и RU 2199615 (опубликовано 27.02.2003) посвящены способу и устройству для выращивания кристаллов от затравки в направлении снизу вверх в графитовом цилиндрическом контейнере, который одновременно является гнездом для крепления затравки. При этом и в том и другом случае оговаривается, что затравка в контейнер помещается без зазора между стенками, т.е. затравка, в отличии от предлагаемого нами способа, должна быть каким-то образом предварительно обработана, чтобы иметь сечение, строго совпадающее с сечением внутренней полости контейнера (тигля), что не всегда возможно без повреждения структуры. Не оговаривается в этих изобретениях также и среда, в которой протекает процесс.

Наиболее близкой по сути к заявляемому способу является методика выращивания кристаллов от охлаждаемой затравки по методу горизонтальной зонной плавки в вакуумированном стеклянном контейнере, описанная автором данной заявки в статье (Бочегов В.И., Иванов К.Г., Родионов Н.А. Выращивание монокристаллов висмут-сурьма от охлаждаемой затравки // Приборы и техника эксперимента, 1980, №2, с. 218). Данная методика использовалась автором многие годы при получении монокристаллов. Однако процент выхода моноориентированных кристаллов и их качество существенно улучшилось с применением заявляемого способа крепления затравки, т.к. температурное поле вблизи фронта кристаллизации в этом случае становилось значительно более стабильным.

Пример. Способ испытания при выращивании монокристаллов сплавов висмута с сурьмой. В загруженный наполовину материалом горизонтальный контейнер из стекла марки 'ЗС-5 или "пирекс" длиной 150-200 мм, внутренним диаметром 15-18 мм, толщиной стенки 1,5-2 мм, имеющий оттянутый хвостовик для затравки с внутренним диаметром 6-8 мм, толщиной стекла 0,8-1,2 мм, помещают затравку вплотную к выращиваемому материалу соответствующего поперечного сечения и кристаллографически совершенную с затравливаемой стороны длиной 30-60 мм. После этого ампулу откачивают и запаивают под вакуумом. На хвостовик в районе расплавливаемой части затравки помещают нагреватель и часть затравки расплавляют. Контроль за объемом расплавленного участка затравки осуществляют визуально. Плавлению подвергают примерно 3/4-4/5 длины затравки. Сразу после принятия расплавленной частью затравки формы донной части внутренней поверхности хвостовика ампулы нагреватель отключают, при этом расплав кристаллизуется. Подтекание расплава под твердую часть затравки и растекание в свободную часть хвостовика при указанных размерах затравки и диаметре хвостовика ампулы не происходит из-за поверхностного натяжения расплава. Далее на хвостовик навешивают радиатор и ампулу устанавливают в устройство для зонной перекристаллизации.

Предлагаемый способ позволяет сравнительно просто и надежно закрепить затравку внутри вакуумированного контейнера и обеспечивает хороший тепловой контакт с навешиваемым на контейнер в районе затравки радиатором, что в свою очередь обеспечивает стабильность теплового оттока вдоль линии кристаллизации материала и позволяет увеличить выход монокристаллических слитков методом горизонтальной перекристаллизации практически до 100%.

Способ крепления затравки при выращивании монокристаллов методом направленной кристаллизации из расплава в горизонтальном стеклянном вакуумированном контейнере, отличающийся тем, что проводят расплавление большей части затравки со стороны, противоположной месту затравливания, и расплав кристаллизуют в контакте со стенками контейнера.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии выращивания труб из монокристаллов тугоплавких оксидов металлов и их твердых растворов: сапфира, алюмо-магниевой шпинели, алюмо-иттриевого граната, и может быть использовано в различных областях науки и техники, где требуются высокопрочные, инертные и термостойкие трубы.

Изобретение относится к технологии производства литого кремния: моно- или поликристаллического, используемого в фотоэлектрических элементах и других полупроводниковых устройствах.

Изобретение относится к области изготовления деталей, имеющих направленную кристаллографическую ориентацию. .

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов методом вертикальной направленной кристаллизации и может быть использовано в технологии выращивания монокристаллов полупроводниковых соединений для получения объемных монокристаллов с высокой степенью совершенства структуры.

Изобретение относится к технологии высокотемпературной кристаллизации из расплава и может быть применено для получения особо крупных монокристаллов тугоплавких оксидов.

Изобретение относится к неорганической химии и кристаллографии, а именно к выращиванию крупногабаритных тугоплавких монокристаллов. .

Изобретение относится к области литейного производства, преимущественно к технологии получения монокристаллических отливок для изделий из сплавов с перитектическим прекращением.

Изобретение относится к выращиванию монокристаллов соединений AIIBVI со структурой вюрцита, применяемых в приборах оптоэлектроники и ИК-техники, и позволяет уменьшить плотность малоугловых границ и упростить ориентирование затравки, а также получать монокристаллы в виде пластин.
Изобретение относится к области технологии оптических кристаллических материалов, используемых в качестве оптической среды повышенной радиационной стойкости, предназначенной для передачи фотонного излучения с различной частотой и мощностью оптических сигналов.

Изобретение относится к технологии выращивания труб из монокристаллов тугоплавких оксидов металлов и их твердых растворов: сапфира, алюмо-магниевой шпинели, алюмо-иттриевого граната, и может быть использовано в различных областях науки и техники, где требуются высокопрочные, инертные и термостойкие трубы.
Изобретение относится к области получения материалов, прозрачных в инфракрасной области спектра, которые могут быть использованы для изготовления оптических элементов, прозрачных в области длин волн от 0,4 до 25 мкм, неохлаждаемых детекторов χ- и γ - излучений для ядерно-физических методов диагностики и контроля, а также изготовления волоконных световодов ИК-диапазона.

Изобретение относится к технологии производства монокристаллов сапфира, используемых для изготовления синего или белого светодиодов. Устройство содержит печь 10, выполненную с возможностью нагрева и термоизоляции от окружающего воздуха для обеспечения температуры внутри печи, превышающей температуру плавления обломков сапфира; тигель 20, расположенный в печи таким образом, чтобы обеспечить расплавление обломков сапфира в тигле 20 и рост монокристалла в длину из затравочного кристалла 51 в тигле 20; нагреватель 30, расположенный снаружи тигля 20 для расплавления обломков сапфира; и охлаждающие средства 40, расположенные на нижней части тигля 20 для предотвращения полного расплавления затравочного кристалла 51, при этом нагреватель 30 выполнен в виде нескольких отдельных нагревателей, которые управляются независимо друг от друга отдельно установленными температурными датчиками, регуляторами мощности и блоками регулирования температуры таким образом, что он равномерно поддерживает температуру внутри тигля в горизонтальном направлении.
Изобретение относится к области получения материалов, прозрачных в инфракрасной области спектра, а именно кристаллов галогенидов серебра и таллия, которые могут быть использованы для изготовления оптических элементов, прозрачных в области длин волн от 0,4 до 25 мкм, а также для изготовления волоконных световодов ИК-диапазона.
Изобретение относится к области получения материалов прозрачных в инфракрасной области спектра, а именно кристаллов галогенидов серебра, которые могут быть использованы для изготовления оптических элементов прозрачных в области длин волн от 0,4 до 15 мкм, а также для изготовления волоконных световодов среднего ИК диапазона.
Изобретение относится к области выращивания из расплава монокристаллов оптических фторидов щелочноземельных металлов путем их охлаждения при температурном градиенте с использованием затравочного кристалла.

Изобретение относится к технологии материалов электронной техники, а именно к способам получения полупроводниковых кристаллов из расплавов для создания структурно-совершенных монокристаллических подложек, и может быть использовано при формировании эпитаксиальных структур и приготовлении рабочих тел электрооптических модуляторов, работающих в ИК-области спектра.

Изобретение относится к области материалов электронной техники и может найти применение при создании новых устройств фотоники, квантовой электроники и оптики УФ-диапазона спектра.

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов и может быть использовано при создании активированных кристаллических материалов с прогнозируемыми свойствами для нужд фотоники, квантовой электроники и оптики.

Изобретение относится к области получения сегнетоэлектрических монокристаллов фторидов, применяемых в нелинейной оптике. Получен монокристаллический материал фторида SrMgF4, обладающий способностью к преобразованию лазерного излучения в ВУФ/УФ области спектра от длины волны 0,122 мкм до 11,8 мкм с коэффициентом нелинейности для моноклинной фазы dij=0.044 пм/В и характеризующийся наличием сегнетоэластического фазового перехода при 480 K. Выращивание монокристаллического материала SrMgF4 оптического качества осуществляют методом Бриджмена из расплава SrMgF4, имеющего температуру плавления 1173 K, в вертикальной двухзонной печи с температурами 1470 K и 970 K в зонах печи при температурном градиенте в области роста 10-20 K/см, скорости опускания ампулы порядка 1 мм/день и охлаждении в режиме отключенной печи с последующим отжигом кристалла. Изобретение позволяет создавать периодические структуры, на которых возможна реализация квазифазового синхронизма, что обеспечивает увеличение КПД преобразования лазерного излучения даже при невысоких параметрах нелинейности кристалла. 2 н.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к области получения материалов, прозрачных в инфракрасной области спектра, которые могут быть использованы для изготовления оптических элементов, прозрачных в области длин волн от 0,4 до 25 мкм, изготовления неохлаждаемых детекторов χ- и γ-излучений для ядерно-физических методов диагностики и контроля, а также изготовления волоконных световодов ИК-диапазона. Способ получения кристаллов галогенидов таллия для инфракрасной оптики включает синтез галогенида таллия взаимодействием расплава металлического таллия, взятого с избытком, с парами галогена в вакууме, при температуре на 10-30°C ниже температуры плавления образующегося галогенида таллия, который проводят в горизонтально установленном контейнере, выполненном в виде двух емкостей, соединенных по оси полой перетяжкой, и вращающемся вокруг продольной оси со скоростью 120-150 об/мин, отделение избыточного металла от слитка синтезированного галогенида таллия, очистку полученного галогенида таллия вакуумной дистилляцией и направленной кристаллизацией расплава с последующим выращиванием кристалла. Технический результат изобретения состоит в упрощении процесса выращивания кристаллов и повышении их оптического качества. 2 ил., 2 пр.

Изобретение относится к технологии получения новых многофункциональных фторидных материалов для фотоники и ионики твердого тела, оптического материаловедения, магнитооптики, систем оптической записи информации. Способ получения кристаллов дифторида европия (II) EuF2 осуществляют в две стадии, на первой из которых предварительно плавят EuF3 и для удаления примеси кислорода фторируют его расплав, после охлаждения расплава фторированный EuF3 перемалывают и смешивают с предварительно приготовленным кристаллическим порошком кремния (Si) для получения шихты нужного состава в соответствии с уравнением . На второй стадии полученную шихту плавят, гомогенизируют и кристаллизуют расплав шихты методом направленной кристаллизации с использованием фторсодержащей атмосферы, получая монокристаллические були дифторида европия EuF2. В качестве метода направленной кристаллизации используют, например, способ Бриджмена-Стокбаргера. Фторсодержащую атмосферу в процессе кристаллизации создают разложением гидрофторидов аммония или щелочноземельных элементов. На первой стадии порошок кремния может быть введен непосредственно в расплав EuF3 с помощью дозатора, обеспечивающего соблюдение заданного соотношения между EuF3 и кремнием. 3 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 пр.
Наверх