Способ получения красителя из плодов тутового дерева
Владельцы патента RU 2555025:
Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Астраханская государственная медицинская академия" Министерства здравоохранения Российской Федерации (ГБОУ ВПО АГМА Минздрава России) (RU)
Изобретение относится к способу получения красителя из плодов тутового дерева, используемого в медицине, фармацевтической промышленности, в частности при окраске гистологических препаратов и лекарственных форм. Способ включает высушивание субстрата в вакууме в слое пены при интенсивности теплового потока Е =1,5-3,0 кВт/м2, толщине слоя биоматериала 2-5 мм и остаточном давлении в вакуумной камере 7 кПа. Сухой субстрат экстрагируют в течение 24-34 часов раствором винной кислоты и этанола при их весовом соотношении 2-8:18-24 при комнатной температуре. Изобретение обеспечивает упрощение технологии вследствие исключения нагревания при экстрагировании, использования легко доступных экстрагентов и снижения их объемного содержания при повышении тинкториальных свойств красителя. 3 табл., 9 пр.
Изобретение относится к медицине, фармацевтической промышленности и может быть использовано при окраске гистологических препаратов и лекарственных форм.
Известен способ получения концентрированного красителя (RU 2381245, C09B 61/00, 10.07.2008).
Способ предусматривает очистку растительного сырья, экстрагирование 0,1 н. раствором соляной кислоты, фильтрацию, сорбцию сорбентом с содержанием глины не менее 10%. После сорбции сорбент с антоцианами от маточного раствора отделяют центрифугированием, удаляют маточный раствор и проводят последующую десорбцию растворителем - 1% раствором соляной кислоты в этаноле с отделением реэкстракта от сорбента центрифугированием.
Недостатками этого способа являются:
- многоступенчатость,
- затраты времени на приготовление красителя.
Известен также способ получения натурального пищевого красителя (RU 2172754, C09B 61/00, 10.07.2001) путем измельчения сырья, экстрагирования 30-37%-ным водно-спиртовым раствором с добавлением соды при соотношении сырье:водно-спиртовой раствор 1:8 и соотношении сырье:сода 5,6:1. Затем фильтруют и полученный экстракт концентрируют.
Недостатком этого способа является:
- присутствие соды;
- щелочная реакция раствора, что снижает красящие свойства;
- нарушение цветности красителя.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения антоцианового красителя из выжимок темных сортов ягод (RU 2426755, С09В 61/00, 10.07.2011) - прототип.
Способ основан на смешивании высушенного измельченного сырья с экстрагентом, в качестве которого используют смесь воды и глицерина в соотношении 1:3 и химически чистой концентрированной соляной кислоты в количестве 1% к массе водно-глицериновой смеси, экстрагировании при 60-70°C в течение 1-2 часов при постоянном перемешивании, отделении красителя от твердой фракции.
Недостатками этого способа являются:
- использование глицерина, который вызывает набухание тканей;
- в связи с этим ограничение использования полученного красителя в фармацевтической и пищевой промышленности;
- изменение химического состава раствора в сторону ощелачивания;
- снижение красящих свойств красителя;
- необходимость предварительного высушивания материала;
- быстрая окисляемость при хранении;
- высокая температура при проведении экстракции и потеря многих биологических свойств исходного продукта;
- высокая стоимость реактивов (от 2178 до 2186 руб. на 100,0 г исходного материала);
- необходимость большого количества исходного сырья для получения достаточно концентрированного красителя.
Изобретение направлено на упрощение способа получения красителя для медицинской и фармацевтической промышленности, повышение тинкториальных его свойств.
Указанный технический результат достигается тем, что плоды тута черного измельчают, высушивание осуществляется в вакууме в слое пены при интенсивности теплового потока Е=1,5-3,0 кВт/м2, толщине слоя биоматериала 2-5 мм, остаточном давлении в вакуумной камере 7 кПа, с последующим экстрагированием в течение 24 -34 часов раствором винной кислоты и этанола при их весовом соотношении 2-8÷18-24 при комнатной температуре.
Предлагаемый способ апробирован на кафедрах анатомии, гистологии, патологической анатомии и патологической физиологии Астраханской государственной медицинской академии при окраске гистологических препаратов, электрофореграмм на 30 образцах.
Сущность изобретения поясняется на следующих примерах.
Пример 1. Плоды тута (30,0 г) измельчали. Помещали в вакуумную камеру при остаточном давлении 7 кПа, интенсивности теплового потока Е =1,5 кВт/м2 и кратности объема пены к объему исходного продукта к=3. Толщина слоя биоматериала 2 мм. Далее экстрагирование ведут смесью, содержащей 2,0 г винной кислоты и 18,0 г этанола при комнатной температуре в течение 24 часов.
В результате получили краситель темно-красного цвета, который можно использовать для окраски гистологических препаратов как парафиновых, так и замороженных. Можно использовать как краситель для выявления гельминтов, а также в биохимии для контрастирования белков при электрофорезе, фармацевтической промышленности.
Пример 2. Плоды тута (30,0 г) измельчали. Помещали в вакуумную камеру при остаточном давлении 7 кПа, интенсивности теплового потока Е =1,5 кВт/м2 и кратности объема пены к объему исходного продукта к=3. Толщина слоя биоматериала 3 мм. Далее экстрагирование ведут смесью, содержащей 4,0 г винной кислоты и 20,0 г этанола при комнатной температуре в течение 28 часов.
В результате получили краситель темно-красного цвета, который можно использовать для окраски гистологических препаратов как парафиновых, так и замороженных. Можно использовать как краситель для выявления гельминтов, а также в биохимии для контрастирования белков при электрофорезе, фармацевтической промышленности.
Пример 3. Плоды тута (30,0 г) измельчали. Помещали в вакуумную камеру при остаточном давлении 7 кПа, интенсивности теплового потока Е =2,0 кВт/м2 и кратности объема пены к объему исходного продукта к=3. Толщина слоя биоматериала 4 мм. Далее экстрагирование ведут смесью, содержащей 6,0 г винной кислоты и 22,0 г этанола при комнатной температуре в течение 30 часов.
В результате получили краситель темно-красного цвета, который можно использовать для окраски гистологических препаратов как парафиновых, так и замороженных. Можно использовать как краситель для выявления гельминтов, а также в биохимии для контрастирования белков при электрофорезе, фармацевтической промышленности.
Пример 4. Плоды тута (30,0 г) измельчали. Помещали в вакуумную камеру при остаточном давлении 7 кПа, интенсивности теплового потока Е =2,5 кВт/м2 и кратности объема пены к объему исходного продукта к=3. Толщина слоя биоматериала 5 мм. Далее экстрагирование ведут смесью, содержащей 8,0 г винной кислоты и 24,0 г этанола при комнатной температуре в течение 32 часов.
В результате получили краситель темно-красного цвета, который можно использовать для окраски гистологических препаратов как парафиновых, так и замороженных. Можно использовать как краситель для выявления гельминтов, а также в биохимии для контрастирования белков при электрофорезе, фармацевтической промышленности.
Пример 5. Плоды тута (30,0 г) измельчали. Помещали в вакуумную камеру при остаточном давлении 7 кПа, интенсивности теплового потока Е =2,5 кВт/м2 и кратности объема пены к объему исходного продукта к=3. Толщина слоя биоматериала 5 мм. Далее экстрагирование ведут смесью, содержащей 8,0 г винной кислоты и 24,0 г этанола при комнатной температуре в течение 34 часов.
В результате получили краситель темно-красного цвета, который можно использовать для окраски гистологических препаратов как парафиновых, так и замороженных. Можно использовать как краситель для выявления гельминтов, а также в биохимии для контрастирования белков при электрофорезе, фармацевтической промышленности.
Пример 6. Плоды тута (30,0 г) измельчали. Помещали в вакуумную камеру при остаточном давлении 7 кПа, интенсивности теплового потока Е =3,0 кВт/м2 и кратности объема пены к объему исходного продукта к=3. Толщина слоя биоматериала 5 мм. Далее экстрагирование ведут смесью, содержащей 8,0 г винной кислоты и 22,0 г этанола при комнатной температуре в течение 30 часов.
В результате получили краситель темно-красного цвета, который можно использовать для окраски гистологических препаратов как парафиновых, так и замороженных. Можно использовать как краситель для выявления гельминтов, а также в биохимии для контрастирования белков при электрофорезе, фармацевтической промышленности.
Пример 7. Плоды тута (30,0 г) измельчали. Помещали в вакуумную камеру при остаточном давлении 7 кПа, интенсивности теплового потока Е =2,5 кВт/м2 и кратности объема пены к объему исходного продукта к=3. Толщина слоя биоматериала 2 мм. Далее экстрагирование ведут смесью, содержащей 8,0 г винной кислоты и 22,0 г этанола при комнатной температуре в течение 28 часов.
В результате получили краситель темно-красного цвета, который можно использовать для окраски гистологических препаратов как парафиновых, так и замороженных. Можно использовать как краситель для выявления гельминтов, а также в биохимии для контрастирования белков при электрофорезе, фармацевтической промышленности.
Пример 8. Плоды тута (30,0 г) измельчали. Помещали в вакуумную камеру при остаточном давлении 7 кПа, интенсивности теплового потока Е =2,0 кВт/м2 и кратности объема пены к объему исходного продукта к=3. Толщина слоя биоматериала 3 мм. Далее экстрагирование ведут смесью, содержащей 6,0 г винной кислоты и 24,0 г этанола при комнатной температуре в течение 28 часов.
В результате получили краситель темно-красного цвета, который можно использовать для окраски гистологических препаратов как парафиновых, так и замороженных. Можно использовать как краситель для выявления гельминтов, а также в биохимии для контрастирования белков при электрофорезе, фармацевтической промышленности.
Пример 9. Плоды тута (30,0 г) измельчали. Помещали в вакуумную камеру при остаточном давлении 7 кПа, интенсивности теплового потока Е =3,0 кВт/м2 и кратности объема пены к объему исходного продукта к=3. Толщина слоя биоматериала 4 мм. Далее экстрагирование ведут смесью, содержащей 8,0 г винной кислоты и 24,0 г этанола при комнатной температуре в течение 28 часов.
Полученный краситель темно-красного цвета можно использовать для окраски гистологических препаратов как парафиновых, так и замороженных. Можно использовать как краситель для выявления гельминтов, а также в биохимии для контрастирования белков при электрофорезе, фармацевтической промышленности.
В результате проведенных исследований определены оптимальные параметры технологических приемов, обеспечивающих качество красителя.
Преимущества предлагаемого способа отражены в таблице 1. Кроме того, используемый в прототипе глицерин вызывает значительное набухание тканей, усиливает перистальтику толстого кишечника. Это ограничивает применение красителя - прототипа в пищевой и фармацевтической промышленности.
Предлагаемый нами способ позволяет упростить получение красителя с повышением его тинкториальных свойств для медицинской и фармацевтической промышленности, существенно снизить материальные затраты в 35,25-44,44 раза (таблица 2) и объемы экстрагентов в 7,8-11,36 раз при получении красителя (таблица 3).
Таблица 1 | ||
Сравнение компонентов для получения красителя | ||
Реактивы | Прототип | Предлагаемый способ |
Глицерин | + | - |
Соляная кислота | + | - |
Температура | + | - |
Винная кислота | + | |
Этанол | + |
Таблица 2 | ||
Сравнение стоимости компонентов для получения красителя | ||
Реактивы на 100 г сырья | Прототип | Предлагаемый способ |
Цена в рублях | ||
Глицерин | 2175-2186 | - |
Соляная кислота | 3,5-11,8 | - |
Винная кислота | 17-30 | |
Этанол | 32 |
Таблица 3 | ||
Сравнение количества реактивов при экстрагировании красителя | ||
Кол-во экстрагентов | Прототип | Предлагаемый способ |
На 100 г | 250 см3 | 22-32 см3 |
Способ получения красителя из плодов тутового дерева путем воздействия экстрагентов на сухой субстрат, отличающийся тем, что высушивание субстрата осуществляют в вакууме в слое пены при интенсивности теплового потока Е=1,5-3,0 кВт/м2, толщине слоя биоматериала 2-5 мм, остаточном давлении в вакуумной камере 7 кПа, с последующим экстрагированием в течение 24-34 часов раствором винной кислоты и этанола при их весовом соотношении 2-8:18-24 при комнатной температуре.