Способ экспресс-определения кобальта(ii) и меди(ii) в водно-солевых растворах для анализа объектов окружающей среды

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к разработке экспресс-тестов, и может быть использовано для полуколичественного определения концентрации кобальта(II) и меди(II) в природных, сточных водах и различных жидкостях в полевых условиях.

Способ включает наполнение стеклянной трубки с внутренним диаметром 0,5 см Na-формой катионита КБ-2Э-10 массой - 0,2 г, с последующим наполнением анализируемым раствором, содержащим добавленные в него нитрат натрия концентрацией 1 моль/л и нитрат кальция для создания среды, и оценку концентрации кобальта и меди по длине окрашенной зоны катионита при следующем содержании компонентов после наполнения трубки, мас.%:

Катионит КБ-2Э-10 - 0,8

Нитрат натрия - 8,5

Нитрат кальция - 0,25

Вода - остальное.

Достигается повышение точности и надежности, а также ускорение и упрощение анализа. 1 пр., 2 ил.

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к разработке экспресс-тестов, и может быть использовано для полуколичественного определения концентрации кобальта(II) и меди(II) в природных, сточных водах и различных жидкостях в полевых условиях.

Способ экспресс-определения кобальта(II) и меди(II) при совместном присутствии в водном растворе включает в себя тест-индикаторную трубку на основе карбоксильного катионита КБ-2Э-10 в натриевой форме, а в качестве веществ для создания среды - нитраты натрия и кальция.

Известен (Патент РФ 2223488, G01N 31/22, G01N 21/78, 10.02.2004) индикаторный состав для определения меди(II) в водных растворах, содержащих сорбент, реагент, вещество для создания среды и воду, отличающийся тем, что содержит в качестве сорбента - анионит АН-31 в сульфатной форме, в качестве аналитического реагента - 4-(2-пиридилазо)-резорцин (ПАР), а в качестве вещества для создания среды - серную кислоту. Недостатками данного индикаторного состава является использование дорогостоящего реагента ПАР, что ведет к дополнительным расходам, и отсутствие возможности определения меди и кобальта из смеси.

Известен (Патент РФ 2002129681, G01N 31/22, 10.05.2004) индикаторный состав для определения кобальта(II) в водных растворах, содержащий сорбент, нитрозо-R-соль, вещество для создания среды и воду, отличающийся тем, что содержит в качестве сорбента катионит КБ-2-3Т, а в качестве вещества для создания среды - ацетат натрия. Определению кобальта данным методом мешает медь. Способ определения меди и кобальта при совместном присутствии предлагаемым методом неизвестен.

Авторами Петровой В.В., Бобковой Л.А. [Тест-индикаторная трубка на основе макросетчатого карбоксильного катионита КБ-2Э для определения примесей Co2+ и Cu2+ в водно-солевых растворах // Материалы XIII Всероссийской научно-практической конференции имени профессора Л.П. Кулева студентов и молодых ученых «Химия и химическая технология в XXI веке», 14-17 мая. 2012. С.269-271] описан способ определения примесей Cu2+ и Co2+ при их совместном присутствии в водно-солевых растворах с использованием тест-индикаторной трубки на основе макросетчатого карбоксильного катионита КБ-2Э-10, выбранный в качестве прототипа.

Недостатками данного метода являются:

1. Добавление большого количества фонового электролита нитрата натрия для создания среды и, как следствие, осложнение проведения анализа.

2. Пропускание большого объема пробы (100 мл), что увеличивает время проведения анализа.

3. Использование трубки с диаметром 0,7 см, что дает менее контрастное разделение хроматографических зон ионов кобальта(II) и меди(II).

4. Показан единичный результат по разделению зон ионов с концентрацией кобальта(II) и меди(II) ~30 мг/л. Возможность определения низких концентраций примесей не указана.

Задачей настоящего изобретения является способ экспресс-определения кобальта(II) и меди(II) в водно-солевых растворах для анализа объектов окружающей среды с целью снижения предела обнаружения, уменьшения объема пробы и времени проведения анализа. Технический результат изобретения позволяет определять кобальт и медь одновременно без добавления дополнительных реагентов. Это позволяет упростить химический анализ и уменьшить время его проведения.

Способ экспресс-определения кобальта и меди в водно-солевых растворах, включающий стеклянную трубку, заполненную Na-формой катионита КБ-2Э-10, нитрат натрия и кальция(II) для создания среды, воду, отличающийся тем, что используется стеклянная трубка с внутренним диаметром 0,5 см, с массой катионита КБ-2Э-10 - 0,2 г, а концентрация нитрата натрия составляет 1 моль/л. Реагенты используются при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Катионит КБ-2Э-10 - 0,8

Нитрат натрия - 8,5

Нитрат кальция - 0,25

Вода - остальное.

Медь(II) и кобальт(II) являются нормируемыми компонентами природных вод. Предельно допустимая концентрация Co2+ в природных водах составляет 0,1 мг/л, a Cu2+ - 1 мг/л. Проведенные исследования показали, что макросетчатый карбоксильный катионит КБ-2Э-10, синтезированный Кемеровским ООО ПО «Токем» на основе полиметакрилата и дивинилового эфира диэтиленгликоля (ДВЭДЭГ) обладает повышенным сродством к ионам Co2+ и Cu2+. Это позволяет использовать сорбент в качестве активного наполнителя тест-индикаторных трубок для определения этих ионов в водно-солевых растворах.

Для определения кобальта(II) и меди(II) пробу анализируемого раствора объемом 25 мл при pH ~4,5, содержащего 2,125 г NaNO3 и 0,059 г Ca(NO3)2, пропускают со скоростью 1 мл/мин через стеклянную трубку с внутренним диаметром 0,5 см, заполненную Na-формой катионита КБ-2Э-10 на высоту 4 см (m=0,2 г). При пропускании раствора через слой светлых зерен ионита происходит окрашивание слоя сорбента в характерный для каждого иона цвет. Длина окрашенной зоны зависит от концентрации аналита. Содержание ионов кобальта(II) и меди(II) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику (рис.1), для построения которого берут аликвоты стандартного раствора кобальта(II) и меди(II), пропускают через сорбент и измеряют длину окрашенной зоны.

Зависимость величины аналитических сигналов (длины окрашенной зоны) линейна в диапазоне концентраций для меди(II) - (0,95-9,53) мг/л, а для кобальта(II) - (0,88-8,85) мг/л (рис.1). Линейность подтверждается коэффициентами корреляции, близкими к единице.

Предел обнаружения ионов меди(II) составляет 5,19 мг/л, а для кобальта(II) - 3,15 мг/л. Однако качественное определение этих ионов возможно на уровне ПДК.

Пример определения меди(II) и кобальта(II) в водно-солевых растворах. В пробу анализируемого раствора объемом 25 мл, содержащего смесь ионов кобальта(II) и меди(II), добавляют 2,125 г NaNO3 и 0,059 г Ca(NO3)2. Доводят значение pH анализируемого раствора до 4,5 добавлением азотной кислоты или гидроксида натрия. Полученный раствор пропускают со скоростью 1 мл/мин через стеклянную трубку с внутренним диаметром 0,5 см, заполненную Na-формой катионита КБ-2Э-10 на высоту 4 см (m=0,2 г). При пропускании раствора через слой светлых зерен ионита происходит окрашивание слоя сорбента в характерный для каждого иона цвет. Измеряют длину окрашенной зоны катионита для каждого иона отдельно. Длина окрашенной зоны зависит от концентрации аналита. Содержание ионов кобальта(II) и меди(II) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочным уравнениям:

- для Cu2+: y=0,34x+1,78(R2=0,99)

- для Co2+: y=0,25x+0,77(R2=0,99),

где х - концентрация иона металла в растворе, R - коэффициент корреляции.

Преимущества изобретения заключаются в возможности определения кобальта(II) и меди(II) при их совместном присутствии в растворе (рис.2 - формирование окрашенных зон ионов кобальта(II) и меди(II) в тест-индикаторной трубке на основе катионита КБ-2Э-10 при раздельном (а, б) и совместном присутствие (в) в водно-солевых растворах) без добавления дополнительных реагентов. Это позволяет упростить химический анализ и уменьшить время его проведения.

(Рис.2: а. верхняя часть - голубого цвета; б. верхняя часть - розового цвета в. верхняя часть - голубого цвета, нижняя часть - розового цвета).

Способ экспресс-определения кобальта и меди в водно-солевых растворах, включающий наполнение стеклянной трубки с внутренним диаметром 0,5 см Na-формой катионита КБ-2Э-10 массой - 0,2 г, с последующим наполнением анализируемым раствором, содержащим добавленные в него нитрат натрия концентрацией 1 моль/л и нитрат кальция для создания среды, и оценку концентрации кобальта и меди по длине окрашенной зоны катионита при следующем содержании компонентов после наполнения трубки, мас.%:
Катионит КБ-2Э-10 - 0,8
Нитрат натрия - 8,5
Нитрат кальция - 0,25
Вода - остальное.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к методам индикаторного выявления следовых количеств взрывчатых веществ и компонентов взрывчатых составов на основе трех групп классов соединений: нитроароматических соединений; нитраминов и нитроэфиров; ионных нитратов.
Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методу определения железа, и может быть использовано при его определении в технологических растворах, природных и техногенных водах.

Изобретение относится к аналитической химии кремния и его кислородных соединений и может быть использовано в медицине, промышленно-санитарной химии и охране окружающей среды.

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к устройствам и средствам для химического анализа жидких сред с помощью иммобилизованных химических индикаторов на твердофазных носителях, и может быть использовано в лабораторной практике и полевых условиях.

Изобретение может быть использовано в аналитической химии. Для выделения железа (III) из водных растворов используют в качестве первого органического реагента дифенилгуанидин (ДФГ).
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к экспресс-обнаружению взрывчатых веществ (ВВ) на основе органических пероксидов. Способ основан на фиксации индикаторным методом пероксида водорода, выделившегося при разложении взрывчатых веществ.

Изобретение относится к области дезинфекции и описывает индикаторный состав для обнаружения дезинфектантов с действующим веществом на основе четвертичных аммониевых соединений на поверхностях объектов и выявления полноты дезинфекции путем аэрозольного распыления, содержит 0,5-1,5% раствор тринитротолуола в одноатомном спирте, а в качестве одноатомного спирта используется пропиловый спирт.
Группа изобретений относится к контролю параметров качества углеводородных топлив. Индикаторное тестовое средство для определения содержания N-метиланилина в углеводородных топливах представляет собой нейтральный оксид алюминия с иммобилизованным на его поверхности гексацианоферратом (III) калия, сформированный в виде таблеток.

Изобретение относится к неразрушающей дефектоскопии, к исследованию свойств металлов и предназначено для подтверждения исчерпания защитных свойств жаростойких диффузионных покрытий на деталях, изготовленных из углеродсодержащих жаропрочных сплавов.
Изобретение относится к медицине и описывает применение резоруфина и/или толуидинового синего, используемых в качестве органического окислительно-восстановительного красящего вещества, одного или нескольких полиолов, в частности глицерина, и воды, введенных в используемые в качестве вспомогательных веществ желатин и/или гидроксиэтилкрахмал, и/или метилцеллюлозу, в качестве индикатора кислорода.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания хрома (III) в растворах чистых солей, содержащих хром (III) в малой концентрации.
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения концентрации привитых аминогрупп на поверхности минеральных наполнителей.

Изобретение относится к способу измерения изменений интенсивности флуоресценции потенциалочувствительного флуорохрома в зависимости от изменения потенциала или ионной силы, который включает добавление к потенциалочувствительному флуорохрому ионизирующегося соединения для вызова изменения потенциала или ионной силы, а также добавление витамина Е и/или холестерина для увеличения изменения потенциала или ионной силы по потенциалочувствительному флуорохрому.

Изобретение может быть использовано для определения суммарного содержания фенолов в природных и очищенных сточных водах. Способ включает отбор пробы, обработку пробы избытком диазотированной сульфаниловой кислоты в щелочной среде, измерение оптической плотности окрашенного раствора на аналитической длине волны и расчет суммарного содержания фенолов в пересчете на простейший фенол, при этом реакцию между фенолами и диазотированной сульфаниловой кислотой проводят при значении рН=7,2÷8,5, реакционную смесь выдерживают при температуре Т=20÷25°С, в течение не менее 10 мин, оптическую плотность измеряют в области длины волны λ=340÷370 нм.

Изобретение относится к способу обнаружения аналита в пробе жидкости тела путем использования диагностического тестового элемента. Диагностический тестовый элемент (110) для обнаружения аналита в пробе (126) жидкости тела, в частности цельной крови объемом менее 2 микролитров, содержит по меньшей мере одно тестовое поле (116) с по меньшей мере одним реагентом-индикатором, где реагент-индикатор способен при наличии аналита испытывать по меньшей мере одно обнаруживаемое изменение, в частности оптическое изменение.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическому определению малых концентраций железа (III) в растворах чистых солей. Способ включает переведение железа (III) в комплексное соединение с органическим реагентом и поверхностно-активным веществом в слабокислой среде нагреванием на водяной бане и последующим фотометрированием полученного раствора, при этом к раствору железа (III) с pH 3,9-5,2 добавляют 50-кратное количество органического реагента, в качестве которого используют ксиленоловый оранжевый, 1,8-2,2 мл раствора поверхностно-активного вещества в виде 2%-ного раствора ETHAL LA-7, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 60-80°C в течение 15 мин и добавлением в полученный раствор 1 мл ацетона.
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения бензойной кислоты, и описывает способ количественного определения бензойной кислоты по ее метильному производному - метиловому эфиру в водных матрицах с чувствительностью определения 5,0·10-5 мг/см3 с погрешностью определения, не превышающей 25%.

Группа изобретений относится к области аналитической химии и может быть использована для индикации окончания срока службы фильтрующего картриджа. Датчик для обнаружения химического вещества содержит пленку, включающую массив пленки, реагирующий на присутствие химического вещества изменением цвета, причем массив пленки содержит: детектирующий слой; барьерный слой; отражающий слой, расположенный между барьерным слоем и детектирующим слоем, и полуотражающий слой, расположенный с противоположной по отношению к отражающему слою стороны детектирующего слоя.

Группа изобретений относится к области медицины и может быть использована для обнаружения бактериальных патогенов в образце. Клиническое индикаторное устройство для обнаружения бактериальных патогенов содержит подложку, которую можно сложить, чтобы получить два находящихся друг напротив друга листа.

Настоящее изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (II) в растворах чистых солей, содержащих железо (II) в очень малой концентрации.

Группа изобретений относится к фильтрующим средствам индивидуальной защиты органов дыхания. Фильтрующий картридж содержит датчик для обнаружения присутствия химического вещества, корпус, крышку и фильтрующую среду, расположенную внутри корпуса. Датчик расположен вблизи к внутренней поверхности боковой стенки корпуса, которая является прозрачной в области расположения датчика и включает отметки для сообщения пользователю остаточного срока службы картриджа. Датчик содержит массив пленки, реагирующий на присутствие химического вещества изменением цвета, включающий детектирующий слой, барьерный слой, отражающий слой, расположенный между барьерным и детектирующим слоями, и полуотражающий слой, расположенный с противоположной по отношению к отражающему слою стороны детектирующего слоя. Барьерный слой скреплен с массивом пленки в заданных областях датчика и инертен по отношению к детектирующему слою для предотвращения изменения цвета в массиве пленки в области, расположенной в направлении, перпендикулярном поверхности барьерного слоя. Группа изобретений относится также к респиратору, содержащему указанные фильтрующие картриджи. Группа изобретений позволяет повысить точность и достоверность определения остаточного срока службы фильтрующего картриджа за счет четкого контраста между исходным и сигнальным цветами датчика. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл., 3 пр.
Наверх