Анализатор общего давления, плотности и парцианального давления паров воды в низком вакууме

Изобретение относится к вакуумметрии и средствам измерения парциальных давлений газов и предназначено для контроля общего давления, плотности и химического состава газа в контролируемом объеме. Техническим результатом изобретения является расширение диапазона измеряемых параметров, повышение точности и информативности измерения. Анализатор общего давления, плотности и парциального давления паров воды в низком вакууме содержит пьезорезонансный датчик плотности газа, электронный блок измерения и индикации. Анализатор дополнительно содержит пьезорезонансный датчик общего давления газа, находящийся внутри герметичного, деформируемого сильфона, сорбционно-емкостный датчик паров воды, два датчика температуры, один из которых находится внутри сильфона, расположенные в едином корпусе. Анализатор также содержит электронный блок, обеспечивающий алгоритм дифференциального преобразования сигналов датчиков с учетом изменения общего давления и температуры газа. 2 ил.

 

Изобретение относится к области вакуумметрии и средствам измерения парциальных давлений газов и предназначено для контроля общего давления, плотности и химического состава газа в контролируемом объеме при проведении таких процессов, как различные виды сушки, сублимация, обезгаживание, деаэрация, вакуумная перегонка, вакуумного нанесения пленок, синтеза веществ в вакууме, а также контроля напуска газа в диапазоне давлений от 0,1×10^-3 до 150 кПа.

Известны измерители парциального давления газов в вакууме - различные типы масс-спектрометров (Вакуумная техника: Справочник / Е.С. Фролов, В.Е. Минайчев, А.Т. Александрова и др.: Под. общ. ред. Е.С. Фролова, В.Е. Минайчева. - М.: Машиностроение, 1992. - 489 с.). Однако все типы масс-спектрометров работают в диапазоне общего давления от 10^-2 до 10^-9 Па, что не позволяет их использовать без дополнительных устройств в диапазоне давлений от 10^-2 Па и до атмосферного.

Известен газоанализатор «Лазурит» (лабораторный автоматический) (Аманназаров А., Шарнопольский А.И. Методы и приборы для определения кислорода (газовый анализ): Справочник. М.: Химия, 1988. 144 с.), предназначенный для измерения концентраций паров воды, кислорода и водорода в азоте и инертных газах. Газоанализатор состоит из измерительного блока и блока отображения информации. Преобразователь этого газоанализатора совмещает кислородный датчик и кулонометрический датчик влажности, действие последнего основано на поглощении воды оксидом фосфора (P₂O₅) и последующем ее электролизе. Однако с помощью данного устройства нельзя производить измерения в вакууме, и он не имеет элементов измерения плотности и общего давления газа.

Известны измерители содержания паров воды, кислорода, CO₂, CH₄, CO, NH₃, H₂S при атмосферном и повышенном давлении, которые состоят из влагочувствительного сорбционно-емкостного датчика и/или датчика, чувствительного к перечисленным выше газам, и имеют стационарный или переносной блок регистрации (www.ecsis.ru / ЗАО Экологические сенсоры и системы. Каталог продукции). Однако они не приспособлены для измерения общего пониженного давления, плотности и парциального давления газов в вакууме.

Известен газоанализатор определения содержания кислорода в разреженной - до 0,66 кПа атмосфере барокамер (Аманназаров А., Шарнопольский А.И. Методы и приборы для определения кислорода (газовый анализ): Справочник. М.: Химия, 1988. 144 с.). Данный анализатор состоит из первичного преобразователя, представляющего собой датчик кислорода, потенциометрического типа, блока управления и регистрирующего устройства, однако он не содержат элементов, способных измерять общее давление, плотность газа и содержание паров воды.

Наиболее близким аналогом к заявляемому анализатору является измеритель пониженного давления газа - вакуумметр СС-10 фирмы Televac, с диапазоном измерения общего давления от 0,1×10^-3 до 100 кПа, в котором в качестве первичного преобразователя используется пьезорезонансный датчик (Nagamitsu Yoshimura., Vacuum Technology. Practice for Scientific Instruments. - Berlin: Springer, 2008.; www.televac.ru., Руководство по эксплуатации вакуумметра СС-10). Известный вакуумметр содержит кварцевый камертонный резонатор, импеданс которого изменяется в зависимости от изменения общего давления газа, блок обработки сигнала и индикатор отображения числового значения давления. Однако с помощью него нельзя измерять плотность газа и парциального давления паров воды.

Заявляемый анализатор общего давления, плотности и парциального давления паров воды в низком вакууме обладает большими аналитическими возможностями. Блок-схема заявляемого анализатора приведена на фиг.1. Заявляемый анализатор содержит три основных датчика 1, 2, 5 для регистрации соответственно плотности, общего давления и парциального давления паров воды и две вспомогательные термопары 4, 6 для измерения температуры. Датчики размещены в едином корпусе 7, в котором имеется штуцер 8 для подсоединения к измеряемому объему и тонкостенный герметичный сильфон 3, в котором находится датчик плотности. Датчиками являются два камертонных кварцевых резонатора 1, 2 с резонансной частотой 32768 Гц и сорбционно-емкостный датчик паров воды 5 с диэлектрическим полимерным сорбционном слоем. Две термопары 4 и 6 К-типа (хромель-алюмель) выполняют вспомогательные функции термокомпенсации. Анализатор содержит три пятиразрядных, однотипных ЖК-индикатора со встроенными АЦП 12, 13, 14, три электронных блока первичной обработки сигналов датчиков, соответственно - блок датчика плотности газа 9, блок датчика давления газа 10, блок датчика парциального давления паров воды 11. Стрелками на фиг.1. показана электрическая связь выходных сигналов измерительных блоков датчиков для преобразования сигнала в измеряемую величину и вывода ее числового значения на ЖК-индикаторы.

Заявляемый анализатор общего давления, плотности и парциального давления паров воды работает следующим образом.

При изменении общего давления или плотности газа пропорционально изменяются электромеханические эквивалентные параметры кварцевых резонаторов, которые в свою очередь приводят к изменению их резонансной частоты, добротности и импеданса из-за изменения акустического сопротивления и массовой нагрузки газа на резонатор. Диапазон измерения общих давлений газов камертонным резонатором составляет от 0,1×10^-3 до 100-200 кПа, причем верхний предел определяется уровнем возбуждения резонатора без срыва резонанса при большой газовой нагрузке, а нижний предел определяется условиями сплошной среды, т.е. длина акустической волны, излучаемой резонатором в газ, должна быть больше длины свободного пробега молекул газа (Малов В.В. Пьезорезонансные датчики. М.: Энергия, 1989 г.). В заявляемом анализаторе измеряется зависимость изменения активной компоненты электрического импеданса Z кварцевых резонаторов на резонансной частоте. Для камертонного резонатора Z зависит от давления и плотности газа как:

$$Z\approx \sqrt{\eta \rho }1)$$

где η - динамическая вязкость газа, в общем случае не зависит от давления газа,

ρ - плотность газа.

(A bending and stretching mode crystal oscillator as a friction vacuum gauge / K. Kokubun, M. Hirata, H. Murakami, Y. Toda and M. Ono // Vacuum 34 (8/9), pp.731-735 (1984).)

Плотность газа пропорциональна давлению в приближении идеального газа - уравнение Клайперона-Менделеева:

$$\rho =\frac{PM}{RT}2)$$

где Р - давление газа,

M - молекулярная масса газа,

R - универсальная газовая постоянная,

Т - температура.

Следовательно, импеданс Z резонатора, контактирующего с газом, давление, химический состав, а соответственно, и плотность которого меняется, можно определить как:

$$Z\approx \sqrt{\eta P}+\sqrt{\eta \rho }3)$$

Резонатор 1 (фиг.1) непосредственно контактирует с анализируемым газом, поэтому его импеданс Z определяется как общим давлением Р газа, так и плотностью газа ρ, формула 3.

Резонатор 2 находится внутри герметичного изолированного тонкостенного сильфона (гофрированная трубка), заполненного эталонным инертным газом. Свойства сильфона таковы, что под воздействием давления внешнего газа он растягивается или сжимается, при этом давление газа внутри него соответственно уменьшается или увеличивается пропорционально внешнему общему давлению, объему сильфона и жесткости его оболочки. Таким образом, резонатор 2 не контактирует с анализируемым газом и изменение его импеданса определяется только изменением давления газа внутри сильфона при его растяжении и сжатии под влиянием изменения внешнего общего давления и, соответственно, не зависит от плотности анализируемого газа. Для термокомпенсации баллонного эффекта в объеме сильфона используется термопара 4, с помощью которой измеряется температура газа внутри сильфона. Сигнал резонатора 2 линеаризуется и усиливается схемой 10, после чего поступает на индикатор 13 для отображения общего давления и на схему 9 преобразователя резонатора 1, где из сигнала резонатора 1 вычитается сигнал резонатора 2, результирующий сигнал, соответствующий плотности анализируемого газа, отображается на индикаторе 12. Сигнал общего давления с датчика 2 поступает также на измерительный блок 11 датчика паров воды 5, где производится преобразование значения концентрации паров воды, измеренное датчиком 5 в числовое значение парциального давления паров воды. Выходной сигнал датчика 1, поступающий на индикатор 12, равен разности сигналов датчика 1 и датчика давления 2:

U(ρ)=U(P, ρ)-U(P).

Выходной сигнал датчика общего давления поступает на индикатор 13 и равен U(P).

Сорбционно-емкостный датчик 5 концентрации паров воды с (Н₂О) в газе изменяет диэлектрическую проницаемость сорбционного покрытия пропорционально концентрации паров воды и, соответственно, изменяется емкость датчика, которая в свою очередь измеряется и равна:

$$C=\frac{{\epsilon }_0\epsilon (c(H_{2}O))S}{d}4)$$

где с(H₂O) - концентрация паров воды,

ε(с(H₂O)) - диэлектрическая проницаемости сорбционного покрытия, зависящая от концентрации паров воды,

ε₀ - электрическая постоянная ≈8,85×10^-12 Ф/м,

S - площадь покрытия,

d - толщина покрытия.

Парциальное давление равно произведению концентрации на общее давление:

$$p(H_{2}O)=c(H_{2}O)\times P5)$$

где P - общее давление газа.

Градуировочная зависимость сорбционно-емкостного датчика имеет почти линейный вид и в первом приближении определяется изотермой сорбции паров воды на данном покрытии. Пределы измерения абсолютной влажности коммерчески доступными датчиками находятся в диапазоне концентраций от 1×10^-3…-4% об. до 5-10% об. (давление насыщенных паров воды при температуре 20-40°C), что в единицах парциального давления p(H₂O) составляет от 0,1×10^-3 до 10 кПа, и зависят от свойств и размеров сорбционного покрытия, а также чувствительности схемы измерения. В предлагаемом анализаторе диапазон измерения парциального давления p(H₂O) составляет от 1×10^-3 кПа до 10 кПа. Измерение емкости датчика производится схемой преобразователя 11 фиг.1. Измеренный сигнал Uc(H₂O) умножается на величину сигнала датчика общего давления, формула 5, после чего сигнал, пропорциональный парциальному давлению паров воды, Up(H₂O), отображается на индикаторе 14. С помощью термопары 5 измеряется температура газа вблизи сорбционного датчика паров воды с целью термокомпенсации выходного сигнала.

Структурная схема преобразования сигналов датчиков анализатора показана на фиг.2. Она состоит из блока первичных преобразователей 1, блока линеаризации и усиления 2 и блока 3, осуществляющего арифметические преобразования сигналов. Отображение сигналов датчиков обеспечивают три пятиразрядных ЖК-индикатора, расположенных в блоке 4. Блоки показаны пунктирной линией.

Обозначения и функциональные преобразования на схеме фиг.2:

U₁(Z) - преобразователь импеданса датчика 1 в пропорциональное напряжение,

U₂(Z) - преобразователь импеданса датчика 2 в пропорциональное напряжение,

U(C) - преобразователь емкости датчика 6 в пропорциональное напряжение,

U(P, ρ); U(P); Uc(H₂O) - схемы усилителей и линеаризаторов сигналов датчиков соответственно общего давления и плотности, общего давления, концентрации паров воды,

U1 - схема вычитания сигналов датчиков 1 и 2 для получения числового значения плотности U1=U(ρ)=U(P, ρ)-U(P),

U₂ - схема перемножения сигналов датчиков влажности 5 и сигнала датчика общего давления 2 для получения сигнала, соответствующего парциальному давлению паров воды U2=p(H₂O)=с(H₂O)×Р=Uc(H₂O)×U(P),

где p(H₂O) - парциальное давление паров воды,

с(H₂O) - концентрация паров воды, измеренная датчиком 5,

P - общее давление газа, измеренное датчиком 2,

U(P) - сигнал, пропорциональный общему давлению газа,

Uc(H₂O) - сигнал, пропорциональный концентрации паров воды,

U(P, ρ) - сигнал, пропорциональный общему давлению и плотности газа.

Анализатор общего давления, плотности и парциального давления паров воды при давлении от 150 кПа до 1 Па, содержащий пьезорезонансный датчик плотности газа, электронный блок измерения и индикации, отличающийся тем, что дополнительно содержит пьезорезонансный датчик общего давления газа, находящийся внутри герметичного, деформируемого сильфона, сорбционно-емкостный датчик паров воды, два датчика температуры, один из которых находится внутри сильфона, расположенные в едином корпусе, и электронный блок, обеспечивающий алгоритм дифференциального преобразования сигналов датчиков с учетом изменения общего давления и температуры газа.