Способ электролитического получения мелкодисперсных порошков серебра

Изобретение относится к порошковой металлургии. Мелкодисперсный порошок серебра получают электролизом раствора азотнокислого серебра с концентрацией серебра 15-60 г/дм3 и свободной азотной кислоты 5-20 г/дм3 при постоянном токе плотностью 1,5-2,0 А/дм2. В качестве катодов используют титановые стержни, а в качестве анодов - пластины серебра. Обеспечивается получение порошков серебра с размером частиц от 1 до 20 мкм и насыпной плотностью 0,5-2,0 г/см3. 1 табл., 3 пр.

 

Изобретение относится к области порошковой металургии, в частности к получению серебряных порошков электролитическим способом, которые используются в электротехнической и радиоэлектронной промышленности. Порошки должны обладать устойчивыми физико-химическими свойствами, в частности иметь заданную дисперсность, распределение частиц по крупности, химический состав. Для выделения серебряных порошков проводят осаждение серебра из электролита, содержащего нитрат серебра и азотную кислоту, в электролизной установке с растворимым анодом из серебра и титановым катодом. Способ позволяет получать мелкодисперсные серебряные порошки с определенными свойствами.

Известен способ получения металлического серебряного порошка электролизом на переменном токе (А.с. СССР 1177397, опубл. 07.09.1985. Бюл. 33). По данному способу получают порошки серебра при плотности тока 0,5-1,0 А/дм2. С целью повышения производительности электролизная ванна содержит два рабочих вспомогательных электрода, причем дополнительный электрод и два рабочих электрода подключены к фазам источника переменного трехфазного тока, а вспомогательный - к нейтрали. При этом производительность ванны составляет 0,1 г/ч порошка. Основным недостатком данного способа является применение достаточно сложной конструкции устройства электролизера и источника тока.

Известен способ получения порошков серебра при воздействии импульсов тока отрицательного и положительного знаков при варьировании соотношений импульсов тока отрицательного и положительного как (4-20):(1-5). Согласно изобретению осаждение серебра осуществляют на вращающемся катоде, ось которого расположена параллельно уровню электролита, при скорости вращения катода 7-12 об/мин (Патент РФ на изобретение №2255150, опубл. 27.06.2005). Недостатком данного способа является сложное электрооборудование.

Известен способ электролитического осаждения серебра на титановом катоде из раствора азотнокислого серебра с использованием импульсного тока. Электролиз осуществляется поочередным воздействием импульсов тока отрицательного и положительного знаков. Соотношение мощностей катодной и анодной составляющих задают амплитудами отрицательных и положительных импульсов тока, их длительностью и частотой следования и варьируют как (10-20):(1-5) в зависимости от заданной дисперсности порошка серебра (Патент РФ на изобретение №2210631, опубликовано 20.08.2003). Однако данный способ не позволяет получить порошок серебра с одинаковым размером частиц, поскольку на краях плоского катода локальная плотность тока всегда больше, чем в середине катода. В результате такого перераспределения тока более крупные частицы серебра образуются по краям.

Наиболее близким к заявленному техническому решению является способ электролитического получения серебра из азотнокислого раствора на титановых пластинах с использованием постоянного тока (И.Н. Масленицкий, Л.В. Чугаев. Металлургия благородных металлов, «Металлургия», 1987, 432 с.). Электролиз осуществляется при постоянном токе 0,2-0,6 А/дм2 при концентрации серебра в электролите 100-110 г/дм3. Серебро осаждается на катоде в виде крупнокристаллического, неплотно прилегающего к катоду осадка. Кристаллы серебра растут по направлению к аноду. Однако данный способ не позволяет получить мелкодисперсные порошки серебра, а плоские катоды не позволяют получить порошок серебра с близким размером частиц.

Технический результат предлагаемого изобретения направлен на создание технологии, обеспечивающей возможность управления дисперсностью порошка и повышение дисперсности и однородности частиц порошка серебра с заданными свойствами: крупностью 1-20 мкм и насыпной плотностью 0,5-2,0 г/см3.

Технический результат обеспечивается тем, что электролиз проводят из раствора азотнокислого серебра с концентрацией серебра 15-60 г/дм3 и свободной азотной кислоты 5-20 г/дм3 при постоянном токе плотностью 1,5-2,0 А/дм2 с применением титановых стержней в качестве катодов и пластин серебра (Ag 99,99) в качестве анодов.

Получение порошков серебра с близкой крупностью осуществляют осаждением серебра на титановых стержнях с высокой плотностью тока 1,5-2,0 А/дм2 при постоянной силе токе. Осажденное серебро счищают с помощью встряхивания катодов во время электролиза на дно ванны. Размер частиц порошка регулируют изменением плотности тока и состава электролита. Для уменьшения размера частиц порошка увеличивают плотность тока и уменьшают концентрацию серебра в электролите. При большей плотности тока в ванне на катоде создается больше первичных центров кристаллизации. Однако при плотности тока свыше 2 А/дм2 возникает перенапряжение, тем самым увеличивается расход электроэнергии, низкие плотности тока ведут к укрупнению размеров порошка, происходит линейный рост образовавшихся центров кристаллизации. Высокие концентрации катионов серебра в электролите ведут к большой скорости линейного роста кристаллов и, как следствие, к увеличению размера частиц порошка. Низкие концентрации приводят к снижению производительности за счет увеличения перенапряжения на катодах.

Катод в форме стержней в сравнении с пластинами обеспечивает возможность ведения процесса с большой плотностью тока при меньших потерях электроэнергии в виде джоулева тепла в электролите.

Испытания показали, что при электролизе образуются мелкодисперсные порошки в пределах 1-20 мкм. Управление крупностью получаемого продукта порошка серебра обеспечивается за счет изменения плотности тока и концентрации серебра в электролите.

Пример 1

Электролиз проводили на электролите, содержащем 50 г/дм3 серебра и 15 г/дм3 азотной кислоты. В качестве катода использовались титановые стержни ВТ1-0, а в качестве анодов - серебро (Ag 99,99). Температура электролита 50°С. На электролизер подавали постоянный ток, обеспечивающий плотность тока 1,5 А/дм2. В результате был получен порошок серебра с крупностью частиц в пределах 7-10 мкм. Выход частиц класса 7-10 мкм составил 89%.

Пример 2

Электролиз проводили на электролите, содержащем 60 г/дм3 серебра и 20 г/дм3 азотной кислоты. В качестве катода использовались титановые стержни ВТ1-0, а в качестве анодов - серебро (Ag 99,99). Температура электролита 50°С. На электролизер подавали постоянный ток, обеспечивающий плотность тока 1,5 А/дм2. В результате был получен порошок серебра крупностью частиц в пределах 15-20 мкм. Выход частиц класса 15-20 составил 87%.

Пример 3

Электролиз проводили на электролите, содержащем 15 г/дм3 серебра и 5 г/дм3 азотной кислоты. В качестве катода использовались титановые стержни ВТ1-0, а в качестве анодов - серебро (Ag 99,99). Температура электролита 60°С. На электролизер подавали постоянный ток, обеспечивающий плотность тока 2,0 А/дм2. В результате был получен размер частиц порошка серебра крупностью в пределах 1-4 мкм. Выход класса 1-4 мкм составил 91%.

Примеры осуществления способа при разных технологических параметрах и технические характеристики полученных порошков серебра представлены в таблице 1.

К преимуществам предлагаемого способа относятся: возможность управления дисперсностью порошка, уменьшение затрат электроэнергии, повышение однородности и уменьшение размера частиц порошка серебра.

Способ электролитического получения мелкодисперсных порошков серебра, характеризующийся тем, что электролиз проводят из раствора азотнокислого серебра с концентрацией серебра 15-60 г/дм3 и свободной азотной кислоты 5-20 г/дм3 при постоянном токе плотностью 1,5-2,0 А/дм2 с использованием титановых стержней в качестве катодов и пластин серебра из Ag 99,99 в качестве анодов с получением порошков серебра размером частиц от 1 до 20 мкм.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к порошковой металлургии. Способ электрохимического получения металлического порошка включает электролиз раствора солей металлов с катодным восстановлением ионов металлов в условиях плазмы.

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способу получения порошков металлов методом электролиза. Способ включает использование растворимых и нерастворимых анодов одновременно, при этом водный раствор электролита содержит соль соответствующего металла и буферные добавки.
Изобретение относится к получению ультрамикродисперсного порошка оксида никеля. Способ включает получение порошка оксида никеля из металлических никелевых электродов электролизом в щелочном растворе гидроксида натрия.

Изобретение относится к области металлургии, в частности к получению медных порошков. Способ получения медного электролитического порошка с содержанием кислорода не более 0,15% включает электролиз, промывку от электролита, стабилизацию, отмывку от избытка стабилизатора, сушку, размол и просев.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению электролитических металлических порошков. Может использоваться в производстве катализаторов, гальванопластике, электронике.

Изобретение относится к электролитическому получению мелкодисперсных металлических порошков. Проводят электроосаждение металла на подложку из электропроводного материала, индиферентного по отношению к осаждаемому материалу и обладающего низкой теплопроводностью.
Изобретение относится к области гидрометаллургии редких элементов, а именно к способам глубокой очистки висмута от Ag, Te, Po при использовании солянокислых растворов.
Изобретение относится к способу получения ультрамикродисперсного порошка оксида никеля. Способ получения ультрамикродисперсного порошка оксида никеля включает электролиз в 17 М растворе гидроксида натрия на переменном синусоидальном токе частотой 20 Гц с никелевыми электродами.

Изобретение относится к порошковой металлургии, к устройствам для получения металлических порошков электролизом, а именно к катоду электролизера, который может быть использован в производстве композиционных материалов, например паст, лаков, красок, клеев, компаундов с электро- и теплопроводящими свойствами.
Изобретение относится к способу получения ультрамикродисперсного порошка оксида никеля из никелевых электродов. .

Изобретение относится к металлургии благородных металлов и может быть использовано на предприятиях вторичной металлургии по переработке радиоэлектронного лома и при извлечении золота или серебра из отходов радиоэлектронной промышленности.
Изобретение может быть использовано при переработке вторичного сырья, включающего отработанные катализаторы, содержащие металлы платиновой группы и рений, и концентраты.
Изобретение относится к металлургической отрасли, в частности к способу выделения серебра из медного серебросодержащего сплава в процессе электролитического получения меди.
Изобретение относится к металлургии благородных металлов, в частности к аффинажу золота. Способ переработки сплава лигатурного золота, содержащего не более 13% серебра и не менее 85% золота, включает электролиз с растворимыми анодами из исходного сплава с использованием в качестве электролита солянокислого раствора золотохлористоводородной кислоты (HAuCl4) с избыточной кислотностью по НСl 70-150 г/л.

Способ извлечения благородных металлов из упорного сырья включает стадию электрообработки пульпы измельченного сырья в хлоридном растворе и последующую стадию извлечения товарных металлов, в котором обе стадии проводят в реакторе с использованием по меньшей мере одного бездиафрагменного электролизера.
Изобретение относится к металлургии благородных металлов и может быть использовано для получения цветных, благородных металлов и их сплавов, получаемых при утилизации электронных приборов и деталей, а также для переработки бракованных изделий.
Изобретение относится к гидрометаллургии благородных металлов, в частности к способу электрохимического извлечения серебра из серебросодержащих токопроводящих отходов, и может быть использовано при переработке различных видов полиметаллического сырья (лом радиоэлектронной и вычислительной техники, отходы электронной, электрохимической и ювелирной промышленности, концентраты технологических переделов).
Изобретение относится к коллоидному раствору наносеребра и способу его получения и может быть использовано в медицине, ветеринарии, пищевой промышленности, косметологии, бытовой химии и агрохимии.

Изобретение относится к металлургии благородных металлов, в частности к извлечению золота из богатых сульфидных концентратов. .

Изобретение относится к установке для извлечения золота с деталей ЭВМ. .
Изобретение относится к порошковой металлургии. Способ электрохимического получения металлического порошка включает электролиз раствора солей металлов с катодным восстановлением ионов металлов в условиях плазмы.

Изобретение относится к порошковой металлургии. Мелкодисперсный порошок серебра получают электролизом раствора азотнокислого серебра с концентрацией серебра 15-60 гдм3 и свободной азотной кислоты 5-20 гдм3 при постоянном токе плотностью 1,5-2,0 Адм2. В качестве катодов используют титановые стержни, а в качестве анодов - пластины серебра. Обеспечивается получение порошков серебра с размером частиц от 1 до 20 мкм и насыпной плотностью 0,5-2,0 гсм3. 1 табл., 3 пр.

Наверх