Способ определения максимального размера пор мембраны

Авторы патента:

G01N15/08 - определение проницаемости, пористости или поверхностной площади пористых материалов

Владельцы патента RU 2558378:

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ НАУКИ ИНСТИТУТ КРИОСФЕРЫ ЗЕМЛИ СИБИРСКОГО ОТДЕЛЕНИЯ РОССИЙСКОЙ АКАДЕМИИ НАУК (ИКЗ СО РАН) (RU)

Изобретение относится к контрольно-измерительной и экспериментальной технике и может быть использовано для контроля качества фильтрующих материалов. Способ определения максимального размера пор мембраны включает установку мембраны в ячейку и заполнение ячейки жидкостью, создание условий для проникновения льда сквозь мембрану и расчет значения максимального размера пор мембраны. Способы измерения максимального размера сквозных каналов пористого материала и повышения надежности испытаний установкой мембраны делят ячейку на две полости. Заполняют ячейку с мембраной дегазированной дистиллированной водой и охлаждают ее до температуры ниже 0°C при атмосферном давлении. В одну из полостей ячейки вносят затравку льда и по истечении времени полного замерзания воды начинают понижать температуру ячейки до тех пор, когда начнется кристаллизация воды во второй полости ячейки. По температуре начала кристаллизации и зависимости понижения температуры фазового равновесия воды и льда от радиуса пор находят максимальный размер пор мембраны. Техническим результатом является разработка простого неразрушающего способа измерения максимального размера сквозных каналов пористого материала, повышение надежности испытаний и расширение области измеряемого диапазона сквозных каналов в область более мелких пор. 1 ил.

Изобретение относится к контрольно-измерительной и экспериментальной технике и может быть использовано для контроля качества фильтрующих материалов в химической, медицинской, радиоэлектронной и других областях промышленности.

Наиболее распространенный способ определения размера максимальной сквозной поры мембраны - метод пузырька [1. ГОСТ Р 50516-93. Мембраны полимерные. Метод определения точки пузырька плоских мембран. М., Госстандарт России, 1993, 8 с.]. Теоретическая основа метода - закон Лапласа, устанавливающий зависимость разности давлений в фазах для искривленной поверхности от диаметра капилляра. Сущность метода состоит в выдавливании пузырька газа через насыщенную смачивающей жидкостью мембрану.

Основной недостаток метода состоит в том, что при размерах сквозных пор менее 0,1 мкм требуются высокие давления газа. Это приводит к разрушению мембраны.

Наиболее близким к заявляемому является способ измерения максимальной сквозной поры по методу пузырька при малых давлениях газовой фазы [2. Патент РФ №2248552, G01N 15/08, 2005]. В основе метода лежит свойство уменьшения коэффициента поверхностного натяжения жидкость-газ при приближении к критической точке.

Способ предусматривает установку мембраны в ячейку и заполнение ячейки жидкостью, создание условий для проникновения жидкости (в газообразном состоянии) сквозь мембрану. Фиксируют давление над мембраной, при котором исчезает перепад давления на ней. По давлению находят значение коэффициента поверхностного натяжения, затем по формуле Лапласа рассчитывают максимальный размер пор мембраны.

Измерение происходит в неравновесных условиях. Поскольку вблизи критической точки коэффициент поверхностного натяжения существенно зависит от температуры, это может приводить к неконтролируемым погрешностям в определении размера сквозных пор. Кроме того, использование воды при проведении измерений оказывается проблематичным, так как давление насыщенных паров в критической точке достигает 220 атм.

Задачей изобретения являются разработка простого неразрушающего способа измерения максимального размера сквозных каналов пористого материала, повышение надежности испытаний и расширение области измеряемого диапазона сквозных каналов в область более мелких пор.

Для решения поставленной задачи при определении максимального размера пор мембраны, включающем установку мембраны в ячейку и заполнение ячейки жидкостью, создание условий для проникновения льда сквозь мембрану и расчет значения максимального размера пор мембраны, установкой мембраны делят ячейку на две полости, после заполнения ячейки с мембраной дегазированной дистиллированной водой ее охлаждают до температуры ниже 0°C при атмосферном давлении, в одну из полостей ячейки вносят затравку льда и по истечении времени полного замерзания воды начинают понижать температуру ячейки до тех пор, когда начнется кристаллизация воды во второй полости ячейки, по температуре начала кристаллизации и зависимости понижения температуры фазового равновесия воды и льда от радиуса пор находят максимальный размер пор мембраны.

Технический результат достигается тем, что процесс измерения происходит при атмосферном давлении в квазиравновесном режиме, либо в неравновесных условиях с заданной скоростью понижения температуры термостата. В качестве насыщающей жидкости используется дегазированная дистиллированная вода. Температура измерительной ячейки изменяется в пределах от 0 до -3°С.

Изобретение поясняется чертежом, на котором показана ячейка для определения максимального размера пор.

Сущность предлагаемого способа измерения заключается в следующем.

Мембрану (пористый образец) 1 помещают в цилиндрическую ячейку (сосуд) 2, обеспечивая герметичный контакт со стенкой ячейки. Мембрана делит сосуд на две полости (емкости). Через отводы 3 вакуумируют и заполняют полости и образец дегазированной дистиллированной водой. Затем помещают ячейку с мембраной в термостат и охлаждают до температуры незначительно ниже 0°С.

В одну из полостей вносят затравку льда. Через некоторое время вся вода в ней замерзает. В полости на противоположной стороне мембраны остается жидкая вода в переохлажденном состоянии. Начинают понижать температуру термостата в пошаговом режиме. При определенной температуре лед проникает через максимальный канал мембраны (пористого образца) на противоположную сторону, что приводит к резкому повышению температуры системы вследствие кристаллизации переохлажденной воды. По формуле [3. Christenson Н.K. Confinement effects on freezing and melting. Journal of Physics: Condensed Matter 13 (11), R95, 2001], связывающей температуру замерзания воды с радиусом капилляра (поры), определяют максимальный размер сквозного канала:

где ρ_i - плотность льда, κ - удельная теплота фазового перехода, σ_iw - коэффициент поверхностного натяжения лед-вода, R - радиус капилляра, Т₀ - температура фазового равновесия объемных фаз воды и льда при атмосферном давлении (T₀=273,15 K).

В институте криосферы Земли СО РАН определены максимальные размеры сквозных пор керамических фильтров предлагаемым способом и по методу точки пузырька. Построена корреляционная зависимость между температурой начала кристаллизации, найденной по предлагаемому способу, и перепадом давления появления первого пузырька. Определен коэффициент поверхностного натяжения лед-вода - 0,039 Н/м, величина которого попадает в диапазон значений от 0,033 до 0,044 Н/м, который известен из литературных источников [4. Горелик Я.Б., Колунин B.C. Физика и моделирование криогенных процессов в литосфере. Новосибирск, 2002, 317 с.].

Способ определения максимального размера пор мембраны, включающий установку мембраны в ячейку и заполнение ячейки жидкостью, создание условий для проникновения льда сквозь мембрану и расчет значения максимального размера пор мембраны, отличающийся тем, что установкой мембраны делят ячейку на две полости, после заполнения ячейки с мембраной дегазированной дистиллированной водой ее охлаждают до температуры ниже 0°C при атмосферном давлении, в одну из полостей ячейки вносят затравку льда и по истечении времени полного замерзания воды начинают понижать температуру ячейки до тех пор, когда начнется кристаллизация воды во второй полости ячейки, по температуре начала кристаллизации и зависимости понижения температуры фазового равновесия воды и льда от радиуса пор находят максимальный размер пор мембраны.

Изобретение относится к области исследований параметров грунтов. Представлен способ определения коэффициента фильтрации плывунного грунта, по которому через образец грунта пропускают поток воды, на поверхности образца грунта размещают грузик, фиксируют начало погружения грузика, измеряют параметры образца и потока воды, рассчитывают по измеренным показателям коэффициент фильтрации грунта.

Измерение параметров, связанных с прохождением текучих сред в пористом материале // 2549216

Изобретение относится к измерению физических свойств, связанных с прохождением текучей фазы в пористом материале. Способ оценки физических параметров пористого материала, находящегося в потоке текучих сред, содержит этапы, на которых образец (2) материала помещают в герметичную камеру (1) таким образом, чтобы входная сторона (3) образца сообщалась с первым объемом (V0) и чтобы его выходная сторона (4) сообщалась со вторым объемом.

Способ определения капиллярного давления методом центрифугирования и устройство для его реализации // 2546701

Изобретение относится к нефтедобывающей промышленности и может быть использовано для повышения достоверности оценки запасов углеводородов и математического моделирования пластовых процессов в низкопроницаемых коллекторах нефти и газа.

Анализ петрографических изображений для определения капиллярного давления в пористых средах // 2543698

Изобретение относится к способам описания характеристик двухмерных и трехмерных образцов для определения распределений размеров тела пор и каналов пор, а также кривых зависимости капиллярного давления в пористой среде.

Аэродинамический способ определения удельной поверхности конденсированной фазы, удельной поверхности твердой фазы и потенциала влаги пористых материалов // 2537750

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике и может найти применение в почвоведении, мелиорации, гидрологии, грунтоведении, строительном деле и других областях науки и производства, связанных с исследованием свойств пористых материалов.

Способ определения сплошности полимерного покрытия и устройство для его осуществления // 2532592

Изобретение относится к области физико-химического анализа и может быть использовано для определения наличия трещин на поверхности образцов стального проката с полимерным покрытием, преимущественно при испытании полимерного покрытия на прочность при изгибе по ГОСТ Р 52146-2003.

Способ энергетической оценки воздействия на почву рабочих органов почвообрабатывающих машин и орудий // 2528551

Изобретение относится к сельскохозяйственному машиностроению, в частности к машинам и орудиям для обработки почвы и может найти применение научно-исследовательскими и производственными организациями при проектировании, исследованиях и эксплуатации рабочих органов почвообрабатывающих машин и орудий.

Способ измерения пористости частиц сыпучих материалов // 2527656

Изобретение относится к области испытания и определения свойств материалов. Способ измерения пористости частиц сыпучих материалов целесообразно применять при производстве гранулированных катализаторов, сорбентов, а также для определения свойств пористых материалов различного назначения.

Способ прогнозирования изменения свойств призабойной зоны пласта под воздействием бурового раствора // 2525093

Изобретение относится к нефтегазодобывающей промышленности и может быть использовано для прогнозирования изменения характеристик призабойной зоны нефтегазосодержащих пластов.

Способ определения зависимости коэффициента проницаемости пластически деформируемого пористого материала как функции от массового содержания и давления жидкости // 2524046

Изобретение относится к машиностроению и может быть использовано при измерении проницаемости пористых пластически деформируемых материалов для жидкости. Способ заключается в том, что образец помещают в замкнутую цилиндрическую полость между поршнем, создающим давление, и проницаемым для жидкости дном.

Способ моделирования и оценки активного объема подземного хранилища газа в водоносных трещиновато-поровых структурах // 2558838

Изобретение относится к газовой промышленности и может быть использовано для моделирования, проектирования подземных хранилищ газа (ПХГ) в водоносных структурах пласта коллектора и оценки активного объема ПХГ. Способ включает в себя отбор представительных образцов породы, имеющих типичные для подземного хранилища газа значения пористости и проницаемости, формирование имитатора породы пласта путем последовательного размещения представительных образцов породы в кернодержателе, подключение на вход имитатора породы пласта прецизионных насосов для закачки воды и газа, заполнение имитатора породы пласта водой и газом в объемах, соответствующих значениям начальной газо- и водонасыщенности подземного хранилища газа, определение открытого объема порового пространства имитатора породы пласта по объему закачанных в имитатор породы пласта воды и газа, установление пластовой температуры, создание в имитаторе породы пласта давления обжима и пластового давления, соответствующих значениям горного и пластового давлений подземного хранилища газа, и закрытие выхода имитатора породы пласта, последующую закачку газа на вход в имитатор породы пласта с помощью прецизионного насоса, достигая максимального для подземного хранилища газа значения пластового давления, имитацию отбора газа путем выпуска газа со входа имитатора породы пласта, достигая минимального для подземного хранилища газа значения пластового давления с регистрацией объема вышедшего газа и воды, определение активного газового объема имитатора породы пласта по разнице объемов газа и воды, вышедших из имитатора породы пласта, с последующим определением активного газового объема подземного хранилища газа, который определяют как произведение открытого объема порового пространства подземного хранилища газа на частное от деления активного газового объема имитатора породы пласта и открытого объема порового пространства имитатора породы пласта. Предложенное изобретение обеспечивает моделирование и оценку активного объема ПХГ в водоносных трещиновато-поровых структурах, адекватно отражающего поведение натурного пласта-коллектора проектируемого ПХГ. 7 з.п. ф-лы, 3 ил.

Устройство измерения параметров пористости материалов // 2560751

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при оценке качества пористых материалов, например керамики, металлокерамики. Задачей, решаемой изобретением, является повышение точности измерения. Устройство содержит измерительные камеры 1, насос 6, соединенный через клапаны 7, 9 с измерительной камерой 1, ЭВМ 12, соединенную с измерительными камерами 1 с одной стороны и насосом 6 с другой, рабочую камеру 2, соединенную с атмосферой, систему управления измерением 11, соединенную с насосом 6 с одной стороны и ЭВМ 12 с другой, датчики давления 10, установленные на измерительных камерах 1, и датчик температуры 13, установленный на рабочей камере 2. Датчик температуры 13 связан с ЭВМ 12. В измерительных камерах 1 выполнено несколько изолированных друг от друга полостей 3. В рабочей камере 2 выполнена одна полость 4. Датчик времени встроен в ЭВМ 12. Датчики давления 10 связаны с системой управления измерением 11, а их число соответствует числу полостей в камерах. Техническим результатом является повышение точности. 1 ил.

Способы инспекции сосудов по выделению газов // 2561759

Настоящее изобретение относится к области техники производства сосудов с покрытием для хранения биологически активных соединений или крови. Способ инспектирования продукта процесса покрытия, где покрытие было нанесено на поверхность подожки с образованием поверхности с покрытием. Причем покрытие представляет собой PECVD-покрытие, выполненное в условиях вакуума. При этом способ включает следующие этапы: a) обеспечения продукта как объекта инспекции; (b) наполнения продукта с покрытием разновидностью летучего вещества после нанесения покрытия; (c) последующего выполнения измерения выделившихся газов посредством измерения высвобождения по меньшей мере одной разновидности летучего вещества из объекта инспекции в газовое пространство вблизи поверхности с покрытием; и (d) сравнения результата этапа (c) с результатом этапа (c) для по меньшей мере одного эталонного объекта, измеренного при таких же тестовых условиях. Техническим результатом является возможность определять присутствие или отсутствие покрытия, и/или физическое и/или химическое свойство покрытия. 3 н. 27 з.п. ф-лы, 19 ил.

Способ определения коэффициента фильтраци плывунного грунта // 2564910

Изобретение относится к области исследований параметров грунтов мелиорируемых земель. На верхней поверхности образца грунта размещают грузик. Через образец пропускают поток воды. Фиксируют концентрацию алкилдиметилбензиламмония хлорида в потоке воды, прошедшем через образец грунта. Фиксируют начало погружения грузика, измеряют параметры образца и потока воды, рассчитывают по измеренным показателям коэффициент фильтрации грунта. В потоке воды, пропускаемой через образец грунта, фиксируют величину концентрации алкилдиметилбензиламмония хлорида и при снижении величины концентрации больше 6% от начального значения в поток воды, направляемый в образец грунта, вводят раствор алкилдиметилбензиламмония хлорида, восстанавливая величину концентрации алкилдиметилбензиламмония хлорида в потоке воды, прошедшем через образец грунта, до начального значения. Достигается повышение надежности определения. 1 пр., 1 табл.

Способ измерения удельной поверхности материалов // 2569347

Изобретение относится к области физико-химического анализа, а именно к измерению удельной поверхности (УП) дисперсных, пористых и компактных материалов. Предварительно перед сорбцией камеру с источником, соединенную с камерой с исследуемым материалом, продувают инертным газом и вакуумируют. Далее для обеспечения сорбции температуру камеры с источником поддерживают на уровне 500÷550°C, температуру камеры с исследуемым материалом поддерживают на 20÷30°C выше температуры камеры с источником. Затем обе камеры повторно продувают инертным газом и вакуумируют. А далее проводят десорбцию серебра селективным растворителем при комнатной температуре с дальнейшим анализом количества серебра в растворе спектральным методом. При этом, например, в качестве селективного растворителя можно использовать одномолярную азотную кислоту. А в качестве спектрального метода используют метод индуктивно-связанной плазмы. Процесс сорбции проводят в течение 15-30 минут. Задача и достигаемый при использовании изобретения технический результат - повышение точности измерения УП дисперсных, пористых и компактных материалов с одновременным расширением диапазона измерения УП от 10-3 м2/г до 103 м2/г. 3 з.п. ф-лы, 3 ил.

Устройство для испытания стыков полотнищ геомембраны на водопроницаемость // 2578417

Изобретение относится к строительству и может быть использовано для изучения водопроницаемости геомембраны и стыков ее полотнищ. Устройство для испытания стыков полотнищ геомембраны на водопроницаемость включает емкость с герметично закрывающейся крышкой (2) и эластичной диафрагмой (4). Емкость снабжена герметично закрывающимся днищем (3) сферической формы, заполненным сыпучим водопроницаемым материалом (9), обладающим известной деформативностью, определяющей значения растягивающих напряжений в стыке элементов геомембраны (11, 12). Применение изобретения повышает достоверность результатов испытаний на водопроницаемость стыков геомембраны. 2 ил.

Способ определения давления начала конденсации в пористой среде // 2580858

Изобретение относится к газовой промышленности и предназначено для исследования газоконденсатных смесей в пористой среде, а именно для определения давления начала конденсации в пористой среде. Техническим результатом является повышение точности, а также снижение трудоёмкости измерения давления начала конденсации газоконденсатных смесей в пористой среде. Способ определения давления начала конденсации в пористой среде включает подачу исходной газоконденсатной смеси в пористую среду, подготовку пористой среды, размещение подготовленной пористой среды в рентгенопрозрачном кернодержателе, создание горного давления в пористой среде, подачу метана под давлением, равным пластовому давлению, создание и поддержание постоянного пластового давления в рекомбинаторе и в пористой среде, подачу исходной газоконденсатной смеси в пористую среду при давлении, равном пластовому, путем прокачки 2-3 поровых объемов исходной газоконденсатной смеси, моделирование процесса истощения пористой среды при выбранном шаге снижения давления, прогрев рентгеновской трубки и сканирование пористой среды на каждом шаге снижения давления, регистрацию значения интенсивности рентгеновского излучения при выбранном давлении после каждого сканирования пористой среды, построение графика изменения интенсивности рентгеновского сигнала, проходящего через пористую среду, от давления следующим образом: по оси абсцисс откладывают значения давления Р (МПа) в процессе истощения пористой среды, по оси ординат - значения интенсивности рентгеновского излучения I (отн. ед.). Процесс истощения пористой среды производят до получения экстремума на графике, по которому определяют значение давления начала конденсации Pн.к. (МПа). 1 ил., 1 табл.

Способ оценки эффективности микрофильтрующих устройств, предназначенных для переливания крови и ее компонентов // 2582285

Изобретение относится к медицине, в частности к лабораторным методам оценки способности микрофильтрующих устройств удерживать микроагрегаты, присутствующие в переливаемой крови или ее компонентах. Способ заключается в том, что берут по крайней мере одну порцию исходной крови или ее компонента, разбавляют, взвешивают, рассчитывают ее среднюю массу. Пропускают исходную кровь или исходный компонент крови через фильтрующее устройство, обеспечивающее полное удаление клинически значимых микроагрегатов с размерами от 30 мкм, берут по крайней мере одну порцию профильтрованной крови или профильтрованного компонента крови, разбавляют, взвешивают и рассчитывают среднюю массу порции профильтрованной крови или компонента. Пропускают исходную кровь или компонент через исследуемый фильтр, берут по крайней мере одну порцию пропущенной через исследуемый фильтр крови или пропущенного компонента, разбавляют, взвешивают и рассчитывают среднюю массу порции пропущенной через исследуемый фильтр крови или пропущенного через исследуемый фильтр компонента крови. На основании полученных данных рассчитывают коэффициент эффективности испытуемого фильтрующего устройства. Достигается повышение точности и ускорение оценки. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

Способ определения поверхностных свойств горных пород // 2582693

Изобретение относится к области исследования горных пород. Техническим результатом является получение дополнительной информации о свойствах нефтеводонасыщенных пород-коллекторов нефти с помощью стандартного петрофизического оборудования. Способ заключается в том, что экстрагированный и высушенный образец керна горных пород предварительно насыщают пластовой водой или моделью пластовой воды под вакуумом и определяют начальное количество воды в порах образца, затем образец центрифугируют в стандартной корзине для замещения воды воздухом с разными угловыми скоростями в диапазоне от минимального числа оборотов центрифуги до числа оборотов, обеспечивающих создание остаточной водонасыщенности в образце, фиксируют минимально достигнутую водонасыщенность при каждом значении скорости вращения ротора центрифуги в указанном диапазоне, определяют вес образца с остаточной водонасыщенностью и строят кривую капиллярного давления, по которой определяют вероятностное распределение дренируемых пор по размерам, после чего образец керна с остаточной водой насыщают нефтью или изовискозной моделью нефти под вакуумом, определяют количество углеводородов в порах образца, центрифугируют образец в инвертной корзине для замещения углеводородов жидким вытесняющим агентом с разными угловыми скоростями в диапазоне от минимального числа оборотов центрифуги до числа оборотов, обеспечивающих создание остаточной нефтенасыщенности, фиксируют минимально достигнутую нефтенасыщенность при каждом значении скорости вращения ротора центрифуги в указанном диапазоне и строят капиллярную кривую пропитки, по которой путем дифференцирования площадей распределения дренируемых пор находят распределение размеров пропитанных вытесняющим агентом пор, по которому строят зависимость расчетного значения cos краевого угла смачивания в зависимости от размера пор, на полученной зависимости фиксируют точку перегиба, относительно которой ранжируют области углеводородов на удерживаемые капиллярными силами и силами адсорбции. 4 ил.

Способ определения смачиваемости минеральных порошков // 2583335

Изобретение относится к способам определения гидрофобных свойств минералов и может быть использовано при разработке методов изучения эффективности действия активирующих смесей на гидрофобность минеральных порошков. Для определения смачиваемости активированных минеральных порошков применяют пенную флотацию в лабораторных условиях. Степень смачиваемости минерального порошка рассчитывают согласно выражению: Г=(M1/M)×t×R, где М1 - масса сфлотированного минерального порошка (выход пенного продукта при флотации), в граммах, М - общая масса исследуемого минерального порошка, направляемого во флотокамеру, в граммах, t - время флотации минерального порошка, час; R - расход поверхностно-активного вещества (ПАВ) при флотации, %. Причем расход ПАВ поддерживают в пределах от 1,0 до 1,5% и время флотации от 15 до 30 минут. Техническим результатом является ускорение процесса определения степени смачиваемости минеральных порошков и упрощение аппаратурного оформления процесса определения. 2 табл.