Способ определения содержания металлических микровключений в полупроводниковых материалах

Изобретение относится к термическому анализу веществ и может быть использовано для определения содержания металлических веществ в полупроводниковых материалах. Способ определения содержания металлических включений в полупроводниковых материалах заключается в охлаждении предварительно нагретых исследуемого и эталонного веществ, помещенных на сенсорах из анизотропных элементов с термоэлектрическими свойствами. Измеряют дифференциальный тепловой поток от температуры и по величине скачков на этой зависимости определяют искомую величину. При этом эталон и исследуемый образец, приготовленный в виде порошка массой ≤1 мг с дисперсностью ≈0,1 мг, располагают непосредственно на тепловых сенсорах. Нагревают воздействием инфракрасного лазера с длиной волны 10,6 мкм в течение 1-5 секунд на 100-200 градусов выше температуры плавления микровключений галлия. Затем с такой же скоростью осуществляют закалку расплава галлия с образованием жидкой фазы β-Ga. Далее снимают искомую зависимость при термоэлектрическом охлаждении в области температур кристаллизации фазы β-Ga при температуре -25°C и при превращении β-Ga в α-Ga при температуре -90°C. Технический результат - повышение чувствительности определения галлиевых микровключений для контроля качества полупроводниковых материалов. 3 ил.

 

Изобретение относится к физико-химическому, в частности термическому, анализу веществ и может быть использовано для определения содержания металлических веществ в полупроводниковых материалах.

Известный способ дифференциально-термического анализа (ДТА), заключающийся в измерении разности температур в исследуемом образце и эталоне при непрерывном изменении температуры, в аналитической практике не применим, так как существенным недостатком метода является низкая относительная и абсолютная чувствительность примеси на уровне 1% и 10-5 г, соответственно (Уэндландт У. Термические методы анализа. М.: Мир, 1978, с.214-227).

Реализация высокой чувствительности приборов ДТА требует больших значений термического сопротивления тепловому потоку R. Возможности ДТА существенно ограничивает большая инерционность измерений и, вследствие этого, низкая разрешающая способность. Инерционность определяется постоянной времени калориметрической камеры τяч.=RCоб: чем меньше ее значение, тем точнее регистрируется термическое поведение образца. Однако для высокой чувствительности ДТА требуется большое сопротивление R, что несовместимо с требованием быстродействия и высокой разрешающей способности. В приборах ДТА (термопарных) - типичная высокая вольт-ваттная чувствительность 10-400 мВ/Вт, но одновременно низкое быстродействие 10-1000 секунд.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является, выбранный нами в качестве прототипа, способ определения содержания примеси в веществах, включающих измерение дифференциального теплового потока при непрерывном уменьшении температуры, в режиме дифференциально-сканирующей калориметрии (ДСК), при этом содержание примеси определяют по величине скачков на этой зависимости при кристаллизации примеси (Авт.св. СССР №1704050, МКИ G01N 25/02. «Способ определения содержания примеси в веществах» Шляхов А.Т. и др. Опубл. 07.01.92).

В качестве сенсора (тепломера) использована батарея из анизотропных термоэлементов (АТЭ) из висмута. Измерение дифференциального теплового потока осуществляется при условии τяч.≤τкрист.=10-2 с, где τяч. - быстродействие ячейки калориметра, τкрист. - время кристаллизации включений. Это условие достигается, во-первых, тем, что минимально возможная толщина отдельных сенсоров на основе АТЭ из висмута выбирается в пределах 100-150 мкм, что приводит к быстродействию ячейки калориметра в границах 5·10-3-10-2 с, соответственно. Во-вторых, использованы медные контейнеры, каждый массой ≈100 мг, на которых с внешней стороны, размещаются сенсорные батареи из АТЭ.

Недостатками способа является то, что, во-первых, использованы объемные калориметрические камеры размерами (1×0,3×0,3) см3, поэтому по этим же параметрам готовились образец и эталон в виде цельного параллелепипеда, объемом ≈0,09 см3, вследствие этого их масса составляет значительную величину ≈400 мг. Во-вторых, в прототипе нет научного анализа температурного поведения примеси (включений), поэтому в исследуемом полупроводнике арсенида галлия рассматривается только α-модификация микровключений галлия. В-третьих, использование сложной калориметрической системы, предусматривающей традиционный нагрев и охлаждение, а именно спиральные нагреватели и криогенная жидкость (жидкий азот), ведет к повышению «фонового» уровня сигнала с АТЭ и поэтому регистрация полезного сигнала в «тонких» чувствительных экспериментах может быть затруднена.

Целью изобретения является повышение чувствительности и упрощение способа при определении содержания металлических микровключений в полупроводниковых материалах.

Это достигается способом, включающим охлаждение предварительно нагретых исследуемого и эталонного веществ, помещенных на сенсорах из АТЭ с термоэлектрическими свойствами. Измеряется дифференциальный тепловой поток от температуры и по величине скачков на этой зависимости определяется содержание включений. В предлагаемом способе используется полупроводник арсенида галлия, имеющий галлиевые включения.

Объемный кристаллический галлий может существовать в нескольких метастабильных модификациях, из которых при нормальном давлении устойчива α-модификация, образующаяся при 30°C, и β-модификация, в которую кристаллизуется переохлажденный расплав.

Предлагаемый способ поясняется чертежами, где на фиг.1 - фазовые превращения в β-Ga: а) плавление, б) кристаллизация, в) переход β-Ga в α-Ga; на фиг.2 - дифференциальный микроваттметр с термоэлектрическим охлаждением; на фиг.3 - теплограмма GaAs (пики на кривой соответствуют кристаллизации микровключений β-галлия).

В предлагаемом способе переход включений галлия из стабильной α-фазы в метастабильную β-фазу осуществляется воздействием инфракрасных лазеров с длинами волн 1,06 мкм либо 10,6 мкм. Принципиального различия между структурами галлия, полученными лазерами с разными длинами волн, нет. Это свидетельствует о том, что основную роль при образовании β-фазы играет высокая скорость закалки расплава галлия. Действительно, при воздействии лазерного излучения, температура арсенида галлия за (1-5) секунд повышается на 100-200 градусов выше температуры плавления (в зависимости от условий облучения) примерно с такой же скоростью идет и его охлаждение. Температура плавления галлия в β-фазе составила -16°C (фиг.1а). Температура кристаллизации β-модификации (-25°C) не зависит от температуры перегрева арсенида галлия лазерным лучом и наблюдается явление переохлаждения (фиг.1б). Кроме пиков, связанных с плавлением и кристаллизацией β-галлия, обнаружена низкотемпературная аномалия при -90°C, сопровождающаяся выделением теплоты и обусловленная обратным превращением галлия из β- в α-модификацию (фиг.1в).

Реализация термического анализа веществ по прототипу с использованием дифференциального быстродействующего микрокалориметра в режиме ДСК в производимых условиях сопряжена с некоторыми техническими трудностями, к тому же по методическим причинам чувствительность и разрешение анализа выше при массах анализируемого вещества ≤1 мг, т.е. нет необходимости иметь объемную калориметрическую ячейку. Поэтому для достижения поставленной цели необходимо применение дифференциального быстродействующего (τ=10-2 с) микроваттметра на основе АТЭ из висмута с термоэлектрическим охлаждением.

Схема устройства дифференциального микроваттметра с термоэлектрическим охлаждением представлена на фиг.2.

Прибор состоит из двух сенсорных (тепломерных) площадок 6×10 мм2 на основе последовательно включенных АТЭ из висмута. Сенсоры 1 размещены на рабочей поверхности (S=10×30 мм2) многокаскадного микрохолодильника 2, вторая поверхность которого размещена на термостате 3, находящимся в тепловом контакте с окружающей средой. Многокаскадный микрохолодильник 2 представляет собой термоэлектрическую батарею из p и n-ветвей на основе теллурида висмута; возможно применение серийно выпускаемых термоэлектрических охладителей. Применение термоэлектрического охлаждения обеспечивает охлаждение исследуемого объекта 4 и эталона 5, расположенных на сенсорах 1 до - 100°C. Предусмотрена возможность проведения исследований в вакууме: в термостате 3 имеется сквозное отверстие для откачивания системы до давления 10-2 мм рт.ст., а в верхней части прибора через тефлоновую прокладку установлена стеклянная колба 6. На задней панели термостата 3 через разъем выведены электрические элементы прибора.

Генерируемый термоэлектрический сигнал с сенсоров 1, на которых размещаются исследуемый образец 4 и эталон 5, соответствует кривой dq/dt, которая непосредственно фиксируется на двухкоординатном самописце, например XY-Recorder endim 620/02 от температуры. Скорость изменения температуры образцов 4 и 5 не более ≤1 град/мин. В случае необходимости применяется усилитель постоянного тока, например TR-1452 с уровнем шума ≤0,01 мкВ.

Термический анализ, основанный на ДСК с использованием АТЭ из висмута, способен обеспечить обнаружение микровключений галлия в арсениде галлия. Впервые экспериментально показано, что разрешение теплового спектра при термическом анализе сравнимо по чувствительности с результатами спектрального анализа. При анализе арсенида галлия ≈1 мг, приготовленного в виде порошка, дисперсность которого ≈0,1 мг, зарегистрированы отклики при кристаллизации микровключений β-галлия (фиг.3) на уровне ≈0,15 мкВт, что соответствует массе галлия 10-10 г при относительной чувствительности 10-5%.

Технический результат: способ позволяет достигнуть относительной чувствительности определения галлиевых микровключений на уровне 10-5% и абсолютной чувствительности 10-10 г, что может быть использовано для контроля качества полупроводниковых материалов и управления технологией выращивания совершенных кристаллов.

Способ определения содержания металлических включений в полупроводниковых материалах, заключающийся в охлаждении предварительно нагретых исследуемого и эталонного веществ, помещенных на сенсорах из анизотропных элементов с термоэлектрическими свойствами, при этом измеряют дифференциальный тепловой поток от температуры и по величине скачков на этой зависимости определяют искомую величину, отличающийся тем, что эталон и исследуемый образец, приготовленный в виде порошка массой ≤1 мг с дисперсностью ≈0,1 мг, располагают непосредственно на тепловых сенсорах, нагревают воздействием инфракрасного лазера с длиной волны 10,6 мкм в течение 1-5 секунд на 100-200 градусов выше температуры плавления микровключений галлия и затем с такой же скоростью осуществляют закалку расплава галлия с образованием жидкой фазы β-Ga, далее снимают искомую зависимость при термоэлектрическом охлаждении в области температур кристаллизации фазы β-Ga при температуре -25°C и при превращении β-Ga в α-Ga при температуре -90°C.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к термическому и дилатометрическому анализу и может быть использовано для определения критических точек фазовых превращений в металлических материалах при непрерывном нагреве.

Изобретение относится к пограничной области между физикой, химией и биологией и может быть использовано в научных и промышленных лабораториях для определения параметров фазового перехода в воде и влияния на них условий (давление, температура), добавок веществ и полей.

Изобретение относится к области инновационных технологий и может быть использовано для повышения эффективности определения функциональных параметров полимерных композиционных материалов, определяющих эффективность перспективных технических систем.

Изобретение относится к измерительной технике. Способ основан на экспериментальном определении температуры лавинообразного распада охлаждающей жидкости на горячей поверхности, в статических условиях, без потока жидкости.

Изобретение относится к области тепловых исследований свойств жидкостей и может быть использовано для исследования динамических процессов термостимулированной структурной перестройки жидкостей.

Использование: для определения фазового состояния газожидкостного потока в контрольной точке вертикального сечения трубопровода. Сущность: заключается в содержании устройством для определения фазового состояния газожидкостного потока измерительного устройства и терморезистивного датчика фазового состояния, включающего расположенную вдоль оси движения потока и жестко закрепленную одной короткой стороной печатную плату с установленным на ней чувствительным элементом, выполненным в виде подложки, на которой размещен пленочный резистор (терморезистор) в «точечном» исполнении.

Изобретение относится к области исследования процессов полиморфных превращений в металлах и твердофазных металлических сплавах и может быть использовано, например, в отделах технического контроля металлургических заводов, выпускающих титан и сплавы на его основе.

Изобретение относится к области определения физических параметров пластовых флюидов и может быть использовано в промышленных и научно-исследовательских лабораториях для определения температуры кристаллизации парафинов в нефти.

Изобретение относится к области физико-химического анализа и может быть использовано при тепловых испытаниях. Исследуемое тело приводят в тепловой контакт с эталонным телом по плоскости, в которой находится локальный круглый нагреватель.

Изобретение относится к области исследования или анализа небиологических материалов путем определения их химических или физических свойств, конкретно, исследования фазовых изменений путем удаления какого-либо компонента, например, испарением, и взвешивания остатка.

Изобретение относится к области металлографии и может быть использовано в описании процессов диффузии, превращений, образования зародышей и роста новой фазы в металлах. Способ определения энергии активации фазовых превращений при распаде мартенсита в стали, в котором для определения энергии активации фазовых превращений определяют энергию активации образования зародышей новых ферритной и цементитной фаз и энергию активации роста упомянутых зародышей. Проводят закалку стальных образцов, отпуск упомянутых образцов при различных температурах, определяют количество микроструктурных объектов (N), образующихся при распаде мартенсита, и среднюю площадь зерна (Scp), с помощью которой определяют температурный коэффициент (αr) приращения среднего диаметра зерна по формуле: α r = Δ с р Т , где Δ с р = S с р , Т - температура отпуска, °С. Затем строят график зависимости натурального логарифма количества микроструктурных объектов (N) как функцию обратной величины произведения постоянной Больцмана и температуры (RT) в виде прямой и по тангенсу угла наклона прямой определяют энергию активации образования зародышей ферритной и цементитной фаз. Затем строят график зависимости натурального логарифма температурного коэффициента (αr) приращения среднего диаметра зерна как функцию обратного произведения постоянной Больцмана и температуры (RT) в виде прямой и по тангенсу угла наклона прямой определяют энергию активации роста упомянутых зародышей. Энергию активации фазовых превращений при распаде мартенсита в стали определяют как сумму энергий активации образования зародышей ферритной и цементитной фаз и энергии активации роста упомянутых зародышей. Обеспечивается повышение точности определения энергии активации при распаде мартенсита закаленной стали и возможность оценки доли энергии активации, отдельно приходящейся на энергию активации зародышеобразования и энергию активации роста новой фазы. 7 ил., 1 табл.

Изобретение относится к области исследования материалов и может быть использовано для исследования вязкостно-температурных свойств жидкости и количественной оценки интенсивности и динамики структурных превращений в процессе подбора состава смазочных композиций моторных масел на стадии их разработки. Способ включает регистрацию процессов термодинамического структуропреобразования путем определения термоэнергетической функции каждой пробы, при этом приготавливают несколько проб масла с различным, точно известным количеством депрессорной присадки в них, для определения степени интенсивности структуропреобразования каждой пробы исследуемого масла пробу непрерывно с заданной скоростью охлаждают от комнатной температуры до температуры застывания, определяют температурные области структуропреобразования исследуемого масла по безразмерному динамическому критерию подобия температуровязкостных свойств ηδ, а степень интенсивности структуропреобразования исследуемого масла в указанных температурных областях количественно выражают через изменение термоэнергетической функции исследуемого масла Е(Т), определяемой по формуле: Е(Т)=(1/2-ηδ(T))·RT, где R - универсальная газовая постоянная; Т - текущая абсолютная температура масла; Θ - скорость изменения температуры; η - динамическая вязкость; ηδ=δη(Т, Θ)/δТ; затем определяют среднюю интенсивность микроструктурных процессов в каждой пробе через среднеквадратическое отклонение термоэнергетической функции. Оптимальное содержание депрессорной присадки определяют как соответствующее пробе с максимальной средней интенсивностью микроструктурных процессов. Достигается повышение точности и достоверности определения. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Блок держателя нанокалориметрического сенсора, предназначенный для размещения в дифрактометре на X-Y-Z движителе (столике), дает возможность проведения экспериментов с одновременным использованием данных методов, что позволяет проводить in-situ исследования структуры и теплофизических свойств материалов различного типа. Держатель представляет собой пластину из инертного материала, на которой есть возможность жесткого пространственного крепления электрической платы, обеспечивающей переход от 20-контактного разъема держателя нанокалориметрического сенсора к 25-контактному разъему D-Sub блока управления нанокалориметра. Также данная плата имеет возможность жесткого пространственного крепления на любом X-Y-Z движителе стандартных конструкций, использующихся в рентгеновских дифрактометрах. Технический результат - возможность жесткого закрепления термопары вблизи рабочей области нанокалориметра и уменьшение шумов электрических сигналов прибора. 4 з.п. ф-лы, 7 ил.

Блок держателя для нанокалориметрического сенсора предназначен для размещения на X-Y столике оптического микроскопа и проведения in-situ исследования морфологии и теплофизических свойств материалов различного типа. Блок держателя представляет собой пластину из инертного материала, на которой есть возможность жесткого пространственного крепления электрической платы коннектора, обеспечивающей переход от 20-контактного разъема держателя нанокалориметрического сенсора к 25-контактному разъему D-Sub блока управления. Данная плата имеет возможность жесткого пространственного крепления на X-Y предметном столике большинства известных оптических микроскопов. Дополнительно на данном держателе обеспечивается возможность жесткого закрепления термопары вблизи рабочей области нанокалориметрического сенсора. Технический результат - создание универсального блока держателя, который позволяет уменьшить шумы получаемых аналоговых сигналов и может быть интегрирован в устройства для измерения теплофизических и/или морфологических параметров. 3 з.п. ф-лы, 10 ил.

Изобретение относится к изготовлению или получению изделий из стекла или стеклокерамики. Изобретение основано на том, чтобы обеспечить получение изделий из стекла или стеклокерамики, имеющих точно охарактеризованные термомеханические свойства. Для достижения этой цели деформацию стекла или стеклокерамического материала измеряют по меньшей мере дважды в виде зависимости от времени, с разными скоростями изменения температуры или механического напряжения. На основе измерений определяют путем моделирования значения времени релаксации и весовые коэффициенты. Затем на основе значений времени релаксации и весовых коэффициентов, относящихся к распределению релаксационных процессов, происходящих в изделии, рассчитывают запаздывающее во времени изменение физической величины, зависящей от температуры или напряжения, такой как тепловое расширение или показатель преломления, в виде зависимости от предварительно определенного изменения температуры или изменения напряжения. Технический результат - повышение точности определения термомеханических свойств изделий из стекла или стеклокерамики с последующим использованием данных сведений для получения изделий из стекла или стеклокерамики, имеющих точно охарактеризованные термомеханические свойства. 2 н. и 15 з.п. ф-лы, 26 ил.

Изобретение относится к способу и устройству управления процессом селективного лазерного спекания объемного изделия из порошков. Способ состоит в регистрации температуры поверхности и ее распределения в области воздействия концентрированного потока энергии в нескольких спектральных интервалах вблизи рабочей длины волны оптической системы сканнера и регистрации изображения поверхности в свете излучения источника внешней подсветки поверхности. В процессе спекания поддерживают на заданном уровне максимальную температуру поверхности в области воздействия и размеры зоны плавления, а также регистрируют изображения спеченных сечений или их фрагментов, сравнивают размеры спеченных сечений объемного изделия или их фрагментов с программно заданными, определяют наличие дефектов в спеченном слое и корректируют параметры воздействия и ход технологического процесса. Устройство по первому варианту содержит сканнер с объективом, оптический пирометр с объективом, видеокамеру с объективом и источник подсветки поверхности, а также 2D сканнер изображений, размещенный на каретке нанесения и укладки порошка и модуль управления, включающий два регулятора управления. Устройство по второму варианту содержит 3D сканнер изображений, размещенный в рабочей камере и модуль управления, включающий два регулятора управления. В результате достигается получение полной информации о процессе селективного спекания объемного изделия и возможность управления технологическим процессом в режиме реального времени. 3 н.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к области исследования материалов с помощью тепловых средств и описывает способ и устройство для количественного определения содержания восков и воскоподобных веществ в рафинированных растительных маслах. Способ характеризуется тем, что пробу растительного масла охлаждают до полного застывания, облучают оптическим излучением на двух длинах волн и на основе калибровочной кривой определяют количественное содержание восков и воскоподобных веществ в пробе масла. Устройство для осуществления способа содержит устройство охлаждения-нагрева, устройство управления-регистрации, термоизолированную кювету, в стенки которой герметично вмонтированы волоконно-оптические световоды, оптические оси которых находятся на одном уровне в одном поперечном сечении кюветы, оптическая ось третьего световода расположена нормально к оптической оси первого и второго световодов, выходы устройства управления-регистрации соединены с управляющими входами излучателей и устройства охлаждения-нагрева, а к соответствующим входам устройства управления-регистрации подключены выходы термодатчиков и выходы пропорциональных фотоприемников. Изобретение может быть использовано для анализа растительных масел оптическими методами. 2 н.п. ф-лы, 3 ил., 3 табл.

Изобретение относится к области металловедения и физико-химическому анализу веществ, в частности, к способу определения протекания фазовых переходов в металлах и сплавах. Заявлен способ регистрации фазового перехода в материале при воздействии на него давления и температуры, в котором давление на материал создают воздействием газообразной среды, а регистрацию фазового перехода осуществляют по отклонению давления газообразной среды, вызванному изменением объема материала. При этом используют газообразную среду, инертную по отношению к исследуемому материалу. Техническим результатом является повышение точности и чувствительности регистрации фазового перехода, простоты и компактности оборудования, а также возможность определять фазовые переходы при воздействии высоких давлений и температур и достичь малой инерционности системы измерений. 1 з.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к технологии оценки качества жидких смазочных материалов. Предложен способ определения термоокислительной стабильности смазочных материалов, при котором испытывают пробы смазочного материала постоянного объема в присутствии воздуха с перемешиванием при оптимальных, как минимум трех, температурах ниже критической, выбранных в зависимости от базовой основы, назначения смазочного материала и группы эксплуатационных свойств в течение времени, характеризующего одинаковую степень окисления. Через равные промежутки времени отбирают пробу окисленного смазочного материала, фотометрируют, определяют кинематическую вязкость исходного и окисленного смазочного материала, определяют показатель термоокислительной стабильности, строят графические зависимости указанного показателя от параметров фотометрирования для выбранных температур и проводят оценку процесса окисления. Новым является то, что при фотометрировании определяют оптическую плотность, кинематическую вязкость определяют при температурах 40°С и 100°С. При этом дополнительно определяют индекс вязкости и показатель относительного индекса вязкости как отношение индексов вязкости окисленного смазочного материала к товарному, а показатель термоокислительной стабильности определяют как отношение оптической плотности к показателю относительного индекса вязкости. Причем по графическим зависимостям показателя термоокислительной стабильности от оптической плотности, построенным по результатам, полученным при выбранных температурах испытания, определяют влияние температуры и продуктов окисления на вязкостно-температурную характеристику испытуемого смазочного материала и выявляют наименьшую скорость изменения показателя термоокислительной стабильности при увеличении температуры окисления. Технический результат - повышение информативности способа определения термоокислительной стабильности смазочных материалов путем учета влияния температуры и продуктов окисления на вязкостно-температурные характеристики смазочных материалов. 3 ил., 2 табл.

Изобретение относится к способам определения термобарических параметров (температуры и давления) образования гидратов в многокомпонентной смеси типа нефтяных или природных газов. Оно может быть использовано в нефтяной, газовой и химической промышленности для предотвращения образования техногенных гидратов или для их получения. Предлагаемый способ определения термобарических параметров образования гидратов в многокомпонентной смеси включает определение компонентного состава и температуры смеси, а давления образования в ней гидратов по расчетным формулам, связывающим эти параметры, с использованием в них коэффициентов, определяемых опытным путем. Причем дополнительно определяют гидратообразующие компоненты, входящие в смесь, а затем определяют один из двух температурных диапазонов, в который попадает величина температуры смеси, первый диапазон - от 80 до 273,15 К, второй - от 273,15 (включительно) до 320 К. Для каждого такого компонента определяют давление начала образования его гидрата при температуре смеси в первом диапазоне - по степенной зависимости или при величине температуры смеси, а во втором диапазоне - по экспоненциальной зависимости. Далее определяют давление образования гидратов в многокомпонентной смеси в первом температурном диапазоне или во втором температурном диапазоне. Технический результат – повышение точности и достоверности определения гидратообразующих компонентов. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.
Наверх