Способ получения солей йодноватой кислоты

Изобретение относится к технологии получения солей йодноватой кислоты. Изобретение найдет применение в химической, фармацевтической и пищевой промышленности при изготовлении йодсодержащих соединений.

Способ заключается в следующем.

Для получения йодноватой кислоты как исходные реагенты используется раствор йодистоводородной кислоты или раствор йодида металла, или йод, растворенный в растворе йодистоводородной кислоты или в растворе йодида металла. Раствор йодида или йодида с йодом, дозируют в раствор йодноватой кислоты, одновременно в раствор йодноватой кислоты дозируют раствор перекиси водорода.

Йод, образовавшийся в растворе сразу реагирует с перекисью водорода это исключает образование кристаллической фазы йода, увеличивает скорость реакции между йодом и перекисью водорода, практически исключает затраты йода за счет сублимации и снижает самовольный распад перекиси водорода. Из полученного раствора кристаллизуют целевой продукт, отделяют от маточного раствора и сушат.

 

Изобретение относится к технологии получения йодноватой кислоты и йодатов металлов. Изобретение найдет применение в химической, фармацевтической и пищевой промышленности при изготовлении йодсодержащих соединений.

Известны способы получения йодатов металлов, основанные на окислении йода или йодида металла окислителями, такими как бертолетовая соль, хлор, бром [В.И. Ксензенко, Д.С. Стасиневич. Химия и технология брома, йода и их соединений. - М.: Химия, 1995, стр. 399; Г. Реми. Курс неорганической химии. т. 1 - М.: Мир, 1972, стр. 777]. Недостатком этих способов является использование высоких концентраций особо опасных окислителей, необходимость утилизации побочных продуктов реакции необходимость дополнительных технологических стадий для получения качественного продукта, потребность в специальном коррозионностойком оборудовании и средствах техники безопасности для хранения и использования окислителей.

Наиболее близким способом получения йодноватой кислоты и ее солей по технической сути является способ, основанный на реакции окислении йода перекисью водорода в присутствии йодноватой кислоты при температуре 60-80°C [Патент US 3378337, 16.04.68]. Преимуществом этого способа является получение чистых растворов йодноватой кислоты, не загрязненных другими солями или кислотами. Но низкая растворимость йода в воде ограничивает скорость реакции окисления йода перекисью водорода в растворе, в результате при данной температуре часть перекиси водорода не успевает прореагировать с йодом и разлагается с выделением кислорода. Пузырьки кислорода, оседают на поверхности кристаллического йода, еще больше тормозят процесс растворения йода. Получение мелкокристаллического йода является трудоемким и опасным для здоровья процессом. Проведение процесса при высокой температуре и избытке кристаллического йода в реакционной массе увеличивают расходы за счет сублимации йода. Сублимированный йод, оседая на крышке реактора, может осыпаться в реакционный раствор после завершения процесса окисления, что ухудшает качество получаемого продукта.

Целью изобретения является упрощение и сокращение длительности технологического процесса, снижение затрат перекиси водорода и йода.

Поставленная цель достигается тем, что раствор йодистоводородной кислоты или йодида соответствующего металла, или раствор йода в йодистоводородной кислоте или в растворе йодида соответствующего металла, дозируют в раствор йодноватой кислоты, одновременно в раствор йодноватой кислоты дозируют раствор перекиси водорода.

Заявляемый способ характеризуется как известными признаками:

- окисления йода до йодноватой кислоты перекисью водорода в присутствии йодноватой кислоты;

- нейтрализацию раствора йодноватой кислоты гидроксидом металла; так и новыми признаками:

- как соединение, которое является источником йода, берут раствор йодида металла, или раствор йода и йодида металла и данный раствор дозируют в раствор йодноватой кислоты, одновременно с перекисью водорода;

- как соединение, которое является источником йода, берут раствор йодида металла, или раствор йода и йодида металла, который получают растворением йода в растворе гидроксида соответствующего металла,

- к раствору йодноватой кислоты и/или ее соли, полученном после проведения реакции окисления, добавляют раствор соли соответствующего металла, йодат которого меньше растворим, чем йодноватая кислота или ее соль, присутствующие в исходном растворе.

Способ заключается в следующем.

Для получения йодноватой кислоты или йодата металла как исходные реагенты используется раствор йодистоводородной кислоты или раствор йодида металла, или йод, растворенный в растворе йодистоводородной кислоты или в растворе йодида металла. Раствор йодида или йодида с йодом, дозируют в раствор йодноватой кислоты, одновременно в раствор йодноватой кислоты дозируют раствор перекиси водорода. При этом происходят следующие реакции:

Йод, образовавшейся в растворе по реакции (1) и (2), сразу реагирует с перекисью водорода по реакции (3), это исключает образование кристаллической фазы йода, увеличивает скорость реакции между йодом и перекисью водорода, практически исключает затраты йода за счет сублимации и снижает самовольный распад перекиси водорода.

Из полученного раствора кристаллизуют целевой продукт, отделяют от маточного раствора и сушат.

Пример 1 Получение йодата натрия. Раствор йодиду натрия дозируют в раствор йодноватой кислоты и одновременно в раствор йодноватой кислоты дозируют раствор перекиси водорода. После синтеза бесцветный раствор йодноватой кислоты и йодата натрия нагревают для разложения возможных остатков перекиси водорода, далее испаряют до начала кристаллизации йодата натрия и охлаждают, получая кристаллы йодата натрия. Кристаллы йодата натрия отделяют от маточного раствора и сушат. Маточный раствор используют как исходный раствор йодноватой кислоты для следующего синтеза.

Пример 2 Получение йодата натрия. Кристаллический йод растворяют в растворе йодиду натрия. Полученный раствор дозируют в раствор йодноватой кислоты и одновременно в раствор йодноватой кислоты дозируют раствор перекиси водорода. После синтеза бесцветный раствор йодноватой кислоты и йодата натрия нагревают для разложения возможных остатков перекиси водорода, небольшую часть маточного раствора отбирают для следующего синтеза, а большую часть нейтрализуют гидроксидом натрия, испаряют досуха, получая кристаллы йодата натрия.

Пример 3 Получение йодата натрия. Йод растворяют в растворе гидроксида натрия с образованием раствора йодида и йодата натрия. Полученный раствор дозируют в раствор йодноватой кислоты и одновременно в раствор йодноватой кислоты дозируют раствор перекиси водорода. После синтеза бесцветный раствор йодноватой кислоты и йодата натрия нагревают для разложения возможных остатков перекиси водорода, далее выпаривают до начала кристаллизации йодата натрия и охлаждают, получая кристаллы йодата натрия. Кристаллы йодата натрия отделяют от маточного раствора и сушат. Маточный раствор используют как исходный раствор йодноватой кислоты для последующего синтеза.

Пример 4 Получение йодата калия. Избыток йода растворяют в растворе гидроксида калия. Полученный раствор йода дозируют в раствор йодноватой кислоты и одновременно в раствор йодноватой кислоты дозируют раствор перекиси водорода. После синтеза бесцветный раствор йодноватой кислоты и йодата калия нагревают для разложения возможных остатков перекиси водорода, небольшую часть маточного раствора отбирают для следующего синтеза, а большую часть нейтрализуют гидроксидом калия, испаряют досуха, получая кристаллы йодата калия.

Пример 5 Получение йодата кальция. К полученному раствору йодноватой кислоты и/или ее соли, после проведений реакции окисления или к маточному раствору на примере 1-4, добавляется раствор хлорида кальция.

Йодат кальция имеет меньшую растворимость, чем растворимость йодноватой кислоты, йодата калия и йодата натрия, поэтому кристаллизуется и выпадает в осадок. Кристаллы йодата кальция отделяют от маточного раствора, промывают и сушат.

Предлагаемый способ получения солей йодноватой кислоты позволяет:

1) упростить технологический процесс, исключив трудоемкую и опасную стадию измельчения кристаллического йода;

2) сократить продолжительность технологического процесса, увеличив скорость проведения окисления;

3) снизить затраты перекиси водорода на окисление;

4) снизить затраты йода за счет уменьшения его сублимации;

5) повысить качество получаемых продуктов, за счет исключения попадания в них кристаллического йода.

1. Способ получения солей йодноватой кислоты, который включает взаимодействие соединения, которое является источником йода с перекисью водорода в присутствии йодноватой кислоты, нейтрализацию полученного кислого раствора гидроксидом соответствующего металла, кристаллизацию и сушку продукта, отличающийся тем, что как соединение берут раствор йодида металла или раствор йода и йодида металла и данный раствор дозируют в раствор йодноватой кислоты одновременно с раствором перекиси водорода.

2. Способ получения солей йодноватой кислоты по п. 1, отличающийся тем, что как соединение, которое является источником йода, берут раствор йодида металла или раствор йода и йодида металла в растворе гидроксида соответствующего металла, который получают растворением йода в растворе гидроксида соответствующего металла.

3. Способ получения солей йодноватой кислоты по любому из пп. 1 или 2. отличающийся тем, что до полученного раствора соли йодноватой кислоты добавляют раствор соли соответствующего металла, йодат которого меньше растворим, чем йодноватая кислота, которая присутствовала в исходном растворе.