Способ получения пектина из растительного сырья

Авторы патента:

Мищенко Елена Владимировна (RU)

Мищенко Владимир Яковлевич (RU)

Яцун Сергей Федорович (RU)

C08B37/06 - пектин; его производные

Владельцы патента RU 2567897:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) (RU)

Изобретение относится к пищевой промышленности. Способ получения пектина из растительного сырья включает операции гидролиза соляной кислотой и экстракцию пектиновых веществ из растительного сырья. Причем процессы гидролиза и экстракции проводят с применением полигармонического вибрационного воздействия в диапазоне частот 15-50 Гц. Одновременно раствор подвергают ультразвуковому воздействию в режиме кавитации с частотой 22 кГц и интенсивностью ультразвукового излучения в диапазоне 1-3 Вт/см². Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта, значительно ускорить процесс экстракции за счет интенсификации обменных процессов на границах раздела твердой и жидкой фаз. 1 табл., 6 пр.

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для получения пектина из растительного сырья, в частности из свекловичного жома (отхода сахарного производства).

Известен способ получения пектина, включающий процессы гидролиза и экстракции пектиновых веществ из растительного сырья, в котором процессы гидролиза и экстракции сырья проводят с использованием кавитационного поля, получаемого с помощью роторного дезинтеграторного аппарата (В.Н.Голубев, Н.П. Шелухина. Пектин: химия, технология, применение. М.: Изд. Академии технологических наук РФ, 1995, с. 235-241).

Недостатком этого способа является сложность аппаратурного оформления и значительная энергоемкость, что обусловлено наличием быстровращающихся частей, большими потерями на трение и низким КПД устройства.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения пектина, включающий гидролиз растительного сырья соляной кислотой и экстракцию пектиновых веществ из растительного сырья, отличающийся тем, что процессы гидролиза и экстракции проводят с применением полигармонического вибрационного воздействия в диапазоне частот 15-50 Гц (см. патент РФ №2201938, БИ №10, 2003).

Недостатком данного способа является то, что скорости обрабатываемой смеси по всему объему экстракционной камеры сравнительно невысоки, а проведение процесса экстракции при высокой температуре может привести к разрушению цепей пектиновых веществ, что снижает интенсивность процесса экстракции.

Задача изобретения - повышение интенсивности процесса экстракции за счет интенсификации обменных процессов на границах раздела твердой и жидкой фаз.

Поставленная задача достигается тем, что в известном способе получения пектина, включающем процессы гидролиза и экстракции пектиновых веществ из растительного сырья, процессы гидролиза и экстракции пектиновых веществ проводят с применением полигармонического вибрационного воздействия в диапазоне частот 15-50 Гц и одновременно раствор подвергают ультразвуковому воздействию в режиме кавитации с частотой 22 кГц и интенсивностью ультразвукового излучения в диапазоне 1-3 Вт/см².

Сравнение заявляемого способа с прототипом показывает, что он отличается от прототипа тем, что процессы гидролиза и экстракции пектиновых веществ проводят с одновременным воздействием на раствор ультразвука в режиме кавитации с частотой 22 кГц и интенсивностью ультразвукового излучения в диапазоне 1-3 Вт/см². Это соответствует критерию изобретения "новизна".

Признаки, отличающие заявляемое техническое решение от прототипа, не выявлены в других технических решениях при изучении данной и смежных областей техники, что соответствует критерию изобретения "технический уровень".

Совокупность заявляемых признаков обеспечивает достижение задачи изобретения - повышение интенсивности процесса экстракции за счет интенсификации обменных процессов на границах раздела твердой и жидкой фаз.

Сущность способа заключается в следующем.

При наложении полигармонического вибрационного воздействия более равномерно распределяется амплитуда вибрации по всему объему экстрактора. Кроме того, различие частот вибрации способствует интенсификации процесса экстракции за счет движения потоков пульпы с большими скоростями, что приводит к эффективному вымыванию частиц пектиновых веществ из пульпы. Использование в качестве привода электромагнитного вибровозбудителя колебаний, в котором рабочий орган совершает возвратно-поступательное движение, позволит значительно упростить конструкцию, снизить потери на трение из-за отсутствия подшипниковых узлов, а также снизить энергозатраты. Одновременно с наложением вибрации происходит излучение ультразвуковой энергии от излучающих пластин, установленных на внутренней поверхности реактора, в раствор экстрагента. При этом в звуковой волне образуются кавитационные пузырьки, при захлопывании которых выделяется значительное количество энергии.

Совместное воздействие механических и ультразвуковых колебаний приводит к интенсификации обменных процессов на границах раздела фаз, возникновению кавитационных эффектов, что вызывает разрушение клеток сырья, повышение диффузионной проницаемости ткани экстрагируемого материала, обеспечивая тем самым ускорение процесса экстракции и повышение выхода целевого продукта.

В качестве растительного сырья можно использовать отходы различных отраслей пищевой промышленности: свекловичный жом, кожуру цитрусовых, яблочные и виноградные выжимки и т.п.

В качестве вибропривода, используемого для создания полигармонического вибрационного воздействия, может быть использован электромагнитный вибровозбудитель (см. С.Ф.Яцун, В.Я.Мищенко, М.Б.Коновалов. Извлечение пектина из растительного сырья с применением вибрационного воздействия. Известия вузов. Пищевая технология. №1, 2006, с. 101-103).

В качестве ультразвукового возбудителя колебаний может быть использован ультразвуковой генератор УЗГ9-0,5/22 с пьезокерамическими излучателями (мощность 0,8 кВт, частота 22 кГц).

Для обоснования предлагаемого способа были проведены лабораторные исследования.

Пример 1. В качестве исходного сырья используют свекловичный жом (влажность 50%), являющийся отходом свеклосахарного производства.

Реактор оборудован электромагнитным виброприводом, ультразвуковыми излучателями и водяной рубашкой для поддержания необходимой температуры смеси. Ультразвуковой генератор УЗГ9-0,5/22 настраивали по интенсивности воздействия (частота 22 кГц, мощность 800 Вт, интенсивностью излучения энергии 1 Вт/см²).

Жом в количестве 100 г заливают раствором соляной кислоты с рН 0,8-1,0 в количестве 600 мл. После выдерживания в течение 30 мин смесь помещают в реактор, в котором проводят совмещенный процесс гидролиза-экстракции.

Процесс гидролиза-экстракции проводится при температуре 50 градусов при одновременном воздействии полигармонического вибрационного воздействия с частотой 15-50 Гц и ультразвуковом воздействии с частотой 22 кГц и интенсивностью излучения 1 Вт/см²в течение 20 мин. Далее пектиносодержащая пульпа подается на центрифугу, где отделяется пектиносодержащий экстракт. Последний подается на вакуумный фильтр, а затем на ультрафильтрацию, где раствор пектиновых веществ концентрируется до содержания пектина 4,8-5,5%. Далее при необходимости получения пектина в виде сухого продукта пектиносодержащий экстракт очищается диафильтрацией и направляется на вакуумную сушку. Сухой продукт имеет влажность 10%.

Степень извлечения пектиновых веществ достигает 92%.

Пример 2. Опыт проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что ультразвуковую обработку проводили с интенсивностью излучения энергии ультразвука 2 Вт/см² в течение 20 мин.

Степень извлечения пектиновых веществ - 94%.

Пример 3. Опыт проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что ультразвуковую обработку проводили с интенсивностью излучения энергии ультразвука 3 Вт/см² в течение 20 мин.

Степень извлечения пектиновых веществ - 94%.

Пример 4. Опыт проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что ультразвуковую обработку проводили с интенсивностью излучения энергии ультразвука 5 Вт/см² в течение 20 мин.

Степень извлечения пектиновых веществ - 90%.

Пример 5. Опыт проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что ультразвуковую обработку проводили с интенсивностью излучения энергии ультразвука 3 Вт/см² в течение 25 мин.

Степень извлечения пектиновых веществ - 90%.

Пример 6. Опыт проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что ультразвуковую обработку проводили с плотностью энергии ультразвука 5 Вт/см² в течение 25 мин.

Степень извлечения пектиновых веществ - 88%.

В таблице приведены сравнительные данные получения пектина с использованием предлагаемого способа и прототипа.

Результаты сравнительных испытаний
	Температура раствора, град	Время экстракции, мин	Интенсивность излучения, Вт/см²	Содержание пектиновых веществ, %
Прототип	80	25	-	92
Предлагаемый способ	50	20	1	92
	50	20	2	94
	50	20	3	94
	50	20	5	90
	50	25	3	90
50	25	5	88

Как видно из таблицы, при предлагаемом способе увеличение интенсивности ультразвукового излучения и времени его воздействия ведет к снижению выхода пектиновых веществ. Это связано с тем, что при больших частотах вероятность возникновения кавитационных эффектов уменьшается. Кроме этого, при предлагаемом способе повышается выход целевого продукта, значительно ускоряется процесс экстракции, а более низкая температура смеси позволяет исключить длительный нагрев растительного сырья и сократить время получения пектиновых веществ.

Способ получения пектина из растительного сырья, включающий в себя гидролиз растительного сырья соляной кислотой и экстракцию пектиновых веществ из растительного сырья, а процессы гидролиза и экстракции проводятся с применением полигармонического вибрационного воздействия в диапазоне частот 15-50 Гц, отличающийся тем, что одновременно раствор подвергают ультразвуковому воздействию в режиме кавитации с частотой 22 кГц и интенсивностью ультразвукового излучения в диапазоне 1-3 Вт/см².

Изобретение относится к получению комплекса 6-метилурацила с пектином, который может быть использован в медицине и фармацевтической промышленности, формулы: Предложенное комплексное соединение проявляет противоязвенную активность и эффективно в качестве основного действующего вещества при создании новых лекарственных препаратов, обладающих противоязвенным действием.

Способ получения пектинсахаросодержащих пищевых растительных волокон // 2555790

Изобретение относится к пищевой промышленности. Способ производства пектинсахаросодержащих пищевых растительных волокон из сахарной свеклы предусматривает промывку исходного сырья при температуре воды 70-90°C, измельчение исходного сырья до размера фракции 5,0-20,0 мм.

Способ получения из каллусных культур пектинов с увеличенным содержанием остатков галактозы // 2550952

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения пектинов из биомассы культивируемых тканей растений Silene vulgaris (М.) G. Способ получения из каллусных культур пектинов с увеличенным содержанием остатков галактозы в боковых углеводных цепях, включающий разрушение сырья, экстракцию водой, обработку биомассы раствором соляной кислоты, промывку водой, экстракцию раствором оксалата аммония, осаждение полисахарида этанолом, диализ и лиофилизацию, при этом предварительно каллусные культуры в течение 21 суток выращивают на агаризованной питательной среде, которая содержит фермент 1,4-β-D-галактозилтрансферазу в определенной концентрации, а в качестве сырья используют биомассу культивируемых тканей растений Silene vulgaris.

Комплекс пектинового биополимера с ацетилсалициловой кислотой // 2503455

Изобретение относится к биополимерам, которые могут найти применение в химико-фармацевтической промышленности, медицине и ветеринарии. Комплекс пектинового биополимера с ацетилсалициловой кислотой формулы где R=H, Me; n=98; m=2-11, полученный взаимодействием водных растворов пектина и ацетилсалициловой кислоты в условиях механо-акустического воздействия при весовом соотношении пектин: кислота=1:(0.02-0.25) и осаждением образовавшегося комплекса этиловым спиртом.

Способ получения микрофибриллярных пектинсодержащих целлюлозных волокон // 2501325

Изобретение относится к получению волокон из сахарной свеклы и может быть использовано при производстве регулятора реологических свойств, структурообразователя и загустителя в пищевой промышленности.

Способ получения пектина // 2495051

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для получения пектина из растительного сырья. Способ предусматривает гидролиз-экстрагирование растительного сырья в электромагнитном поле, разделение твердой и жидкой фаз, концентрирование, осаждение пектина и его сушку.

Способ переработки древесной зелени пихты // 2493172

Изобретение относится к области обработки растительного сырья, а именно древесной зелени пихты с целью выделения из нее пектиновых полисахаридов и тритерпеновых кислот.

Способ определения массовой доли фракций пектиновых веществ в растительных объектах кондуктометрическим титрованием // 2489899

Изобретение относится к технической биохимии, а именно к определению количества пектиновых веществ в растительном сырье. .

Способ получения низкомолекулярного пектина // 2478650

Изобретение относится к способам получения низкомолекулярного пектина и может быть использовано в фармацевтической промышленности для создания новых лечебных и профилактических средств и низкомолекулярных сорбентов.

Способ получения низкомолекулярного пектина // 2478649

Способ получения октагалактуронида // 2570708

Способ получения октагалактуронида включает кислотный гидролиз пектина с последующим отделением жидкой фазы от нерастворимого остатка пектина и выделением из нее октагалактуронида. Причем в качестве пектина используют низкоэтерифицированный пектин со степенью этерификации не более 30%. Кислотный гидролиз ведут в 0,1-2,0 моль/л растворе минеральной кислоты при температуре 70-100°C до достижения концентрации олигогалактуронидов в жидкой фазе не менее 0,25 мг/мл. Для выделения октагалактуронида из жидкой фазы ее нейтрализуют до pH не ниже 4,0. Затем при постоянном перемешивании добавляют этанол до концентрации 12-19% об., после чего осадок октагалактуронида отделяют от жидкой фазы и сушат. Для получения продукта повышенной чистоты перед сушкой осадок октагалактуронида промывают раствором, содержащим 0,1-0,5 моль/л хлорида натрия и 12-19% об. этанола, а затем промывают 70-85% об. раствором этанола. Изобретение позволяет получить октагалактуронид из пектина с высокой степенью чистоты. 1 з.п. ф-лы, 8 пр.

Способ получения гептагалактуронида // 2570709

Способ получения гептагалактуронида включает кислотный гидролиз пектина с последующим отделением жидкой фазы от нерастворимого остатка пектина и выделением из нее гептагалактуронида. Причем в качестве пектина используют низкоэтерифицированный пектин со степенью этерификации не более 30%. Кислотный гидролиз ведут в 0,1-2,0 моль/л растворе минеральной кислоты при температуре 70-100°C до достижения концентрации олигогалактуронидов в жидкой фазе не менее 0,25 мг/мл. Для выделения гептагалактуронида из жидкой фазы ее нейтрализуют до pH не ниже 4,0. Затем при постоянном перемешивании добавляют этанол до концентрации 12-19% об., удаляют выпавший осадок, а к жидкой фазе при постоянном перемешивании добавляют этанол до концентрации 21-28% об. После чего осадок гептагалактуронида отделяют от жидкой фазы и сушат. Для получения продукта более высокой чистоты перед сушкой осадок гептагалактуронида промывают раствором, содержащим 0,1-0,5 моль/л хлорида натрия и 21-28% об. этанола, а затем промывают 70-85% об. раствором этанола. Изобретение позволяет выделить из пектина гептагалактуронид с высокой степенью чистоты. 1 з.п. ф-лы, 8 пр.

Способ получения октагалактуронида // 2576535

Способ получения октагалактуронида включает кислотный гидролиз пектина с последующим отделением жидкой фазы от нерастворимого остатка пектина и выделением из нее октагалактуронида. Причем в качестве пектина используют низкоэтерифицированный пектин со степенью этерификации не более 30%. Кислотный гидролиз ведут в 0,1-2,0 моль/л растворе минеральной кислоты при температуре 70-100°C до достижения концентрации олигогалактуронидов в жидкой фазе не менее 0,25 мг/мл. Для выделения октагалактуронида из жидкой фазы ее нейтрализуют до pH не ниже 4,0. Затем добавляют соль кальция до концентрации 0,06-0,12 моль/л. После чего осадок октагалактуронида отделяют от жидкой фазы и сушат. Изобретение позволяет выделить из пектина октагалактуронид с высокой степенью чистоты. 1 з.п. ф-лы, 6 пр.

Способ получения пектина // 2593479

Изобретение относится к пищевой промышленности. Способ получения пектина предусматривает промывание перед гидролизом-экстракцией измельченного пектинсодержащего сырья питьевой водой в течение 0,5-1,5 ч при одновременном перемешивании 10-30 об/мин и t=40-60°C, разделение полученной смеси на твердую и жидкую фазы, смешивание твердой фазы с очищенной водой в соотношении 1:10-1:40. При этом питьевую воду предварительно очищают на установке двухступенчатого обратного осмоса. Полученную после промывания смесь при одновременном перемешивании и циркулировании нагревают до 50-80°С, проводят гидролиз-экстракцию путем кавитационной обработки в роторно-пульсационном аппарате с последующим разделением пульпы на твердую и жидкую фазы в вакуумно-барабанном фильтре. Полученную жидкую фазу центрифугируют с фактором разделения FR=2000-5000 g, затем проводят микрофильтрацию при Р=0,1-0,3 МПа и V=0,06-0,16 л/с, ультрафильтрацию при Р=0,2-0,6 МПа и V=0,15-0,30 л/с, диафильтрацию при Р=0,2-0,6 МПа и V=0,1-0,27 л/с до концентрации пектиновых веществ 1-2%. При этом ультрафильтрацию и диафильтрацию проводят на тангенциальных фильтрах с керамическими мембранами. Далее сгущают в вакуумно-выпарном аппарате до содержания сухих веществ 3-8% и сушат на распылительной сушилке при температуре воздуха 150-200°С. Выход пектина составляет 70-84% от теоретически возможного. 4 табл., 3 пр.

Имплантируемый матриксный материал для регенеративной медицины и способ его получения (варианты) // 2597085

Изобретения относятся к медицине, в частности к новому матриксному материалу для тканевой биоинженерии и регенеративной медицины и способам его получения. Матриксный материал разработан на основе растительного полисахарида - пектина со степенью этерификации не более 50% и белков внутриклеточного матрикса - коллагенов I и IV типов, который содержит указанные компоненты в следующих концентрациях: 0,5 - 2,0 вес.%, 0,1 - 1,5 вес.% и 0,01 - 0,5 вес.% соответственно. Способ получения имплантируемого матриксного материала для регенеративной медицины в форме гидрогеля заключается в смешивании при температуре не выше 5°С уксуснокислого раствора коллагена I типа до конечной концентрации 0,1-1,5 вес.% с раствором коллагена IV типа до конечной концентрации 0,01-0,1 вес.%, затем полученную смесь смешивают с предварительно приготовленным инициатором гелеобразования, включающим раствор хлорида кальция в концентрации, обеспечивающей процесс гелеобразования, нетоксичную буферную систему в количестве, обеспечивающем нейтрализацию смеси, и раствор хлорида натрия до физиологической концентрации; после чего вводят раствор пектина со степенью этерификации не выше 50% до конечной концентрации 0,5-2,0 вес.% и формируют гель путем повышения температуры смеси до физиологической. Также изобретение относится к способу получения имплантируемого матриксного материала для регенеративной медицины в форме гидрогеля, который заключается в смешивании при температуре не выше 5оС уксуснокислого раствора коллагена I типа до конечной концентрации 0,1-1,5 вес.% с раствором коллагена IV типа до конечной концентрации 0,01-0,1 вес.%, затем полученную смесь нейтрализуют, стабилизируют нетоксичной буферной системой и добавляют хлорид натрия до физиологической концентрации, после чего прибавляют раствор пектина со степенью этерификации не выше 50% до конечной концентрации 0,5 - 2,0 вес.%, получая жидкую композицию, из которой формируют гель. Изобретение позволяет получить биосовместимые имплантируемые материалы, обладающие низкой скоростью биодеградации и способностью стимулировать регенеративный процесс, в частности восстановление нервных проводников после травмы мозга. 3 н. и 7 з.п. ф-лы, 8 ил.

Способ получения координационных соединений олигогалактуроновой кислоты с биогенными металлами (ii), как систем доставки биогенных металлов (ii) и систем выведения тяжелых металлов (ii) // 2599494

Изобретение относится к медицине, а именно к фармакологии, и описывает способ получения координационных соединений олигогалактуроновой кислоты с биогенными металлами (II). Способ включает получение из пектинсодержащего препарата олигогалактуроновой кислоты со степенью полимеризации не менее 10, подвергаемой взаимодействию с солью металла (II): меди, кобальта, железа, цинка, марганца, магния в водной среде при нейтральной pH, экспозицию реакционной смеси при комнатной температуре, нейтрализацию образовавшейся кислоты, водную промывку, центрифугирование и высушивание осадка. Согласно изобретению к 1 л 5,0·10-3 M водного раствора очищенной олигогалактуроновой кислоты при перемешивании добавляют сначала 2 M водный раствор гидрата аммиака до pH 8, затем 1 л 4,5·10-2 M водного раствора ацетата металла (II); образующийся гелеобразный осадок обрабатывают 96% этанолом при объемном соотношении 1:2, выдерживают 2 ч. Изобретение обеспечивает доставку биогенных металлов (II), а также выведение катионов тяжелых металлов (II) из организма. 8 табл., 4 ил., 6 пр.

Способ получения пектина из растительного сырья // 2610312

Изобретение относится к пищевой, фармацевтической и биохимической отраслям промышленности. Способ получения пектина включает экстракцию пектиносодержащих выжимок раствором пищевой или минеральной кислоты с рН 0,8-3,2 и гидромодулем 1:(15-45) в течение 1-6 часов при температуре 70-95°C, фильтрацию полученного экстракта, его очистку. Затем экстракт концентрируют на каскаде ионообменных и адсорбционных колонн, ультрафильтрационных и диафильтрационных установок с полимерными мембранами с отсечкой 20-100 кДа. Полученный пектиновый раствор сушат при температуре 45-95°C с получением пектина в сушильных ленточных вакуумных аппаратах с последующим измельчением пектина или аппаратах распылительного типа. Причем удаление балластных веществ при ионообменном и адсорбционном процессах осуществляется на катионообменных смолах AMBERLITE® FPC23 Н, анионообменных смолах AMBERLITE® FPA90 Cl и адсорбционных смолах AMBERLITE® FPX66. Изобретение позволяет повысить выход пектина, степень чистоты и получить пектин с заданной молекулярной массой. 6 з.п. ф-лы.

Способ производства пектинсодержащего продукта из зерна льна // 2619385

Изобретение относится к пищевой промышленности. Способ производства пектинсодержащего продукта из зерна льна включает увлажнение зерна льна, его отволаживание и обработку ИК-лучами. Увлажнение зерна льна до влажности 16-18% проводят при температуре 18-20°С и длительности отволаживания 6-8 час. Обработку ИК-лучами осуществляют при длине волны 0,9-1,1 мкм и плотности лучистого потока 20-22 кВт/м2 в течение 70-90 с до достижения зерном температуры 150-160°С и конечной влажности 7-8%. Полученный пектинсодержащий продукт обладает повышенным качеством и высокой биологической ценностью. 5 пр.

Способ получения полисахаридов льна // 2625583

Изобретение относится к технологии переработки семян льна и частично обезжиренного жома льняного семени. Получают водный экстракт полисахаридов путем экстрагирования при воздействии механических колебаний частотой 10-20 Гц, амплитуде 3-6 мм в течение 14-16 мин. Затем экстракт очищают и сушат. Изобретение позволяет интенсифицировать процесс экстрагирования полисахаридов льна, улучшить качество получаемого продукта, снизить затраты энергии, сократить продолжительность процесса, улучшить условия труда в сравнении с известной технологией получения.

Способ извлечения пектиновых веществ из отходов свекловичного производства // 2628435

Изобретение относится к переработке отходов свекловичного производства. Способ извлечения пектиновых веществ включает мойку сырья водой, измельчение, обработку ультразвуком, гидролиз и экстрагирование, осаждение пектиновых веществ и их очистку из пектинсодержащего экстракта этиловым спиртом. Обработку ультразвуком осуществляют при фиксированной частоте 350 Гц, затем проводят гидролиз и экстрагирование при температуре 55 °С 1% раствором оксалата аммония в течение 45-50 мин. Очищают полученный пектинсодержащий экстракт и осаждают пектиновые вещества этиловым спиртом с добавлением соли хлорида натрия в количестве не более 10 г на литр спирта. Причем ультразвуковую обработку проводят 20 минут при температуре 40 °С. Изобретение позволяет увеличить выход пектина и не требует использования в качестве экстрагента сильных минеральных кислот. 3 пр.