Способ количественного определения фунгицида артафит 10%, врк в растительном материале



Способ количественного определения фунгицида артафит 10%, врк в растительном материале
Способ количественного определения фунгицида артафит 10%, врк в растительном материале
Способ количественного определения фунгицида артафит 10%, врк в растительном материале

Владельцы патента RU 2568410:

Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Северо-Кавказский зональный научно-исследовательский институт садоводства и виноградарства" (RU)

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано для определения остаточных количеств биоорганического соединения (д.в. поли-NN-диметил-3,4 метилпиролидиния галогенида (хлорида)) с ярко выраженными бактерицидными и фунгипротекторными свойствами в растительных объектах (яблоки, груши, айва, сливы, персики). Способ количественного определения остаточных количеств поли-NN-диметил-3,4 метилпиролидиния галогенида (хлорида) в растительном материале методом газовой хроматографии с помощью газового хроматографа, оснащенного пламенно-ионизационным детектором. При этом параметры хроматографирования: температура колонки 190°C, расход азота через колонку 30 мл/мин, расход водорода 40 мл/мин, расход воздуха 420 мл/мин; размера частиц активированного угля в колонке 0,25 мм; температуры и времени выдерживания пробы в водяной бане, герметически закупоренные сосуды выдерживали 30 мин при температуре 70°C. Техническим результатом является повышение объективности и достоверности определения микроколичеств поли-NN-диметил-3,4 метилпиролидиния галогенида (хлорида) в растительном материале, а также полное разделение пиков, высокая точность результата. Стандартное отклонение 6,4%, доверительный интервал среднего при n=5 и d=0,95 7,9%. 3 табл., 3 пр.

 

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано для определения остаточных количеств пестицидов в растительных объектах (яблоки, груши, айва, сливы, персики).

Артафит 10%, ВРК (дейст. вещество поли-NN-диметил-3,4 метилпиролидиния галогенида (хлорида)) - биоорганическое, биологически активное полимерное соединение с ярко выраженными бактерицидными и фунгипротекторными свойствами, обладающее ростостимулирующей активностью, преимущество которого состоит в сочетании прямого защитного эффекта против фитопатогенной микрофлоры. Механизм фунгипротекторного и бактерицидного действия реализуется путем угнетения дыхания за счет ингибирования цитохрома bc 1 во внешней и внутренней мембране митохондрий фитопатогенов.

Количественное определение микроколичеств Артафит 10%, ВРК достигается разложением препарата в пробе с выделением в газовую фазу летучего поли-N,N-диметил-3,4 метилпиролидиния галогенида (хлорида) и его количественным определении газохроматографическим методом с использованием пламенно-ионизационного детектора (ПИД). Проводимость газа-носителя, являющегося электрополяризатором, существенно возрастает благодаря ионам, образующимся при горении органических соединений в водородном пламени. Отклик ПИД пропорционален числу атомов углерода в молекуле, изменяется при переходе от одного класса органического соединений к другому незначительно. Достоинства: простота в обращении, быстрый отклик, широкий линейный динамический диапазон, универсальность. Недостатки: при проведении анализа определенного соединения в сложной матрице требуется более селективный детектор для уменьшения числа пиков мешающих компонентов. ПИД дает слабый отклик на вещества с малым содержанием углерода.

Известен способ определения массовой концентрации люизита в воде, содержащей иприт, газохроматографическим методом с применением пламенно-ионизационного детектора, позволяющий идентифицировать содержание люизита в природных и техногенных средах, отличающийся по технологии ведения анализа, аналитическому принципу и метрологическим характеристикам. Содержание люизита определяют путем газохроматографического определения ацетилена (пат. №2472149, Российская Федерация, МПК 6 G01N 33/18 (2006.01), G01N 30/68 (2006.01). Способ определения массовой концентрации люизита в воде, содержащей иприт, газохроматографическим методом с применением пламенно-ионизационного детектора / Садовников С.В., Гормай Е.П., Шарафудинова Т.Ю., Станьков И.Н., Деревягина И.Д., Кузьмина Н.Е., заявитель и патентообладатель Министерство промышленности и торговли Российской Федерации - 2011129839/15; заявл. 19.07.2011; опубл. 10.01.2013. Бюл. №1). При несомненных достоинствах этого способа, он является неприемлемым в случае присутствия в водной матрице иприта. Иприт экстрагируется теми же экстрагентами, что и люизит.

Известен способ определения суммарного содержания углеводородов с использованием пламенно-ионизационного детектора для измерения концентрации примесей углеводородов в атмосферном воздухе и в природных и сточных водах при экологическом мониторинге (пат. №2229122, МПК 7 G01N 30/00, G01N 30/02. Способ определения суммарного содержания углеводродов в анализируемой смеси / Сапрыкин Л.В., Бозин Д.А., Аджиева Т.В. заявитель и патентообладатель Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский и проектный институт по переработке газа" ОАО "НИПИгазпереработка" - 2003104198/28; заявл. 11.02.2003; опубл. 20.05.2004. Бюл. №10). Выделение углеводородов осуществляют в хроматографической колонке на сорбенте, представляющем собой кристаллогидрат перхлората магния, нанесенный на хроматографический диатомитовый несиланизированный носитель.

Недостатком способа является искажение результата, т.к. отклики детектора складываются, и одним пиком выходят отклики всех органических веществ, находящихся в воздухе (помимо углеводородов, это органические соединения других классов, например кетоны или спирты). При этом воздух, используемый в качестве газа-носителя, требует предварительной осушки, т.к. пары воды при попадании в детектор нарушают его работу.

Наиболее близким к заявляемому является способ определения бактерицида полидиметилдиаллил-аммонийхлорида в растительных пробах, предусматривающий определение микрокроколичеств триметиламина с применением газожидкостной хроматографии на пламенно-ионизационном детекторе (а.с. SU №1614653 А1 от 27.02.89. Способ количественного определения бактерицида полидиметилдиаллил-аммонийхлорида в растительном материале. Дорошенко Н.Д.). Недостатки метода: неполное разделение пиков при определении триметиламина, недостаточное извлечение поли-NN-диметил-3,4 метилпиролидиния галогенида (хлорида) из растительных проб.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение объективности и достоверности определения микроколичеств полидиметилдиаллил-аммонийхлорида в растительном материале в сравнении с прототипом. Отмечается полное разделение пиков, высокая точность результата. Стандартное отклонение 6,4%, доверительный интервал среднего при n=5 и d=0,95 7,9%.

Технический результат достигается за счет изменения параметров хроматографирования: температура колонки 190°C (ранее 200°C), расход азота через колонку 30 мл/мин (ранее 50 мл/мин), расход водорода 40 мл/мин (ранее 30 мл/мин), расход воздуха 420 мл/мин (ранее 400 мл/мин); размера частиц активированного угля в колонке 0,25 мм (ранее допускалось 0,5 мм); температуры и времени выдерживания пробы в водяной бане, герметически закупоренные сосуды выдерживали 30 мин при температуре 70°C (ранее 40-60 мин при температуре 65°C).

Способ осуществляется следующим образом. Определение остаточных количеств полидиметилдиаллил-аммонийхлорида в растительном материале определяют методом газовой хроматографии с помощью газового хроматографа, оснащенного пламенно-ионизационным детектором с нижним пределом детектирования 3 мкг, что соответствует 0,05 мг/кг с колонкой хроматографической стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3,5 мм, заполненной фракцией активированного угля марки БАУ размером 0,25 мм (ГОСТ 6217-74). Обработка данных проводится с помощью программы «Хромос». Прибор подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации и устанавливают следующие рабочие параметры: температура термостата колонок - 190°C; температура испарителя - 200°C; температура детектора - 200°C; расход газа-носителя (азот) через колонку - 30 мл/мин; расход водорода - 40 мл/мин; расход воздуха - 420 мл/мин; время анализа - 10 мин.

При подготовке проб и выполнении измерений соблюдают следующие условия: температура окружающего воздуха (23±5)°C; атмосферное давление (97±10) кПа; относительная влажность воздуха не более 80% при 25°C; частота переменного тока (50±0,4) Гц; напряжение в сети (220±22). Для выполнения определения требуются следующие реактивы и материалы: стандартный образец фунгицида Артафит 10%, ВРК, содержащий не менее 96% д.в., для анализа готовят 2 стандартных раствора основной 1 мг/кг и рабочий 10 мкг/мл, гидрооксид натрия, ч.д.а.; 50%-ный водный раствор гидрооксида натрия (ГОСТ 4328-77); активированный уголь, БАУ; водород баллонный (ГОСТ 949-73); компрессор для накачки воздуха; азот, ч., баллонный (ГОСТ 9293-74); порошок цинка, ч. (ГОСТ 12601-76).

Примеры конкретного выполнения

Пример 1. Содержание остаточных количеств поли-NN-диметил-3,4 метилпиролидиния галогенида (хлорида) определяли в плодах яблони сорта Ренет Симиренко, отобранных в опытах по испытанию фунгицида Артафит 10%, ВРК, квартал №30, ОАО «Садовод» (Краснодарский край). Схема посадки 4,5×1,5 м, год посадки - 2001. Среднерослый подвой - ММ 106. Почва - черноземы сверхмощные выщелоченные малогумусные, содержание гумуса в пахотном горизонте 3,2%, pH - 6,5-7,0. Артафит 10%, ВРК применялся 9-кратно (включая обработку плодов перед закладкой на хранение). Сроки отбора: 1) через 4 часа после последней обработки, 2) в период съема урожая, 3) через 7 суток после последней обработки, 4) через 14 суток, 5) через 21 сутки, 6) через 28 суток.

Хранение проб - 4 месяца после последнего отбора в холодильной камере (при температуре -4°C). Пробы отбирают отдельно с каждой повторности с вариантов - Артафит 10%, ВРК и контроль. Из них формируют средние образцы (по одному на вариант) и в лаборатории после измельчения плодов готовят две аналитические повторности для каждого образца. Экстракция: в стеклянные флаконы емкостью 300 мл помещают по 25 г измельченных плодов яблони прибавляли по 75 мл дистиллированной воды. Добавляют 0,1 г порошка цинка и 100 мл 59%-ного водного раствора гидрооксида натрия. Сосуды герметично закрывают резиновыми эластичными пробками и помещают на водяную баню при температуре 70°C. Выдерживали пробы на бане 30 минут периодически встряхивая, далее флаконы охлаждают на воздухе. С помощью шприца прокалывают эластичную пробку и отбирают 1 мл газа для хроматографирования.

Результаты исследований представлены в таблице 1.

Пример 2. Динамика остаточных количеств поли-NN-диметил-3,4 метилпиролидиния галогенида (хлорида) в 2011 году была проведена, путем испытания фунгицида Артафит 10%, ВРК, в многолетнем стационаре СКЗНИИСиВ, г. Краснодар на сорте Айдаред. Схема посадки 4×2 м2, высота деревьев 2,5-3 м, слаборослый подвой М9. Год посадки 1991, почва: черноземы сверхмощные слабовыщелоченные малогумусные, pH - 6,5-7,0. В течение вегетации Артафит 10%, ВРК был применен - 5-кратно (включая обработку перед закладкой на хранение). Сроки отбора: 1) через 6 часов после последней обработки, в период съема урожая, 2) через 7 суток после последней обработки, 3) через 14 суток, 4) на 22 сутки, 5) через 29 суток.

Хранение и подготовка проб для анализа, а также условия хроматографирования проводилось при таких же условиях, как описано в примере 1. Результаты исследований представлены в таблице 2.

Пример 3. В 2012 проведены исследования по динамике остаточных количеств поли-N,N-диметил-3,4-диметилпиролидиний галогенид (хлорида) в плодах яблони сорта Ренет Симиренко, путем испытания фунгицида Артафит 10%, ВРК квартал 16/3, ОАО «Агроном» (Краснодарский край, Динской район). Схема посадки 5×3 м, высота деревьев 2,0-3,0 м, подвой ММ 106. 1998 года посадки, почва черноземы сверхмощные слабовыщелоченные малогумусные, pH - 6,5-7,0. Сроки отбора: 1) через 6 часов после последней обработки, 2) через 7 суток после последней обработки, 3) через 14 суток, 4) на 21 сутки, 5) на 28 сутки, 6) на 29 сутки.

Хранение и подготовка проб для анализа, а также условия хроматографирования проводилось так же, как описано в примере 1.

Результаты исследований представлены в таблице 3.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет быстро и объективно, с повышенной степенью точности определять содержание остаточных количеств поли-NN-диметил-3,4-метилпиролидиния галогенида (хлорида) в растительных пробах.

Способ количественного определения остаточных количеств поли-NN-диметил-3,4 метилпиролидиния галогенида (хлорида) в растительном материале методом газовой хроматографии с помощью газового хроматографа, оснащенного пламенно-ионизационным детектором, отличающийся тем, что для повышения точности измерений изменены параметры хроматографирования: температура колонки 190°C, расход азота через колонку 30 мл/мин, расход водорода 40 мл/мин, расход воздуха 420 мл/мин; размера частиц активированного угля в колонке 0,25 мм; температуры и времени выдерживания пробы в водяной бане, герметически закупоренные сосуды выдерживали 30 мин при температуре 70°C.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области определения сорбционных характеристик веществ, а именно к способам измерения величины сорбции и построения изотерм сорбции газа (пара) в различных мембранных материалах.

Изобретение относится к аналитической химии и касается количественного определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах. Способ определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах заключается в предварительном сорбционном концентрировании тетрациклина природным цеолитом и последующем определении данного аналита методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектированием при длине волны 350 нм.
Изобретение относится к области контроля перемещающихся своим ходом транспортных средств и может быть использовано для досмотра с целью обнаружения скрытых предметов, веществ и материалов, запрещенных к перевозке.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе парабенов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

Изобретение может быть использовано для анализа многокомпонентных газовых смесей в замкнутых объемах. Способ определения параметров газовой среды в герметизированном контейнере с электромеханическими приборами включает отбор пробы анализируемой газовой среды из герметизированного контейнера и измерение совокупности характеристик компонентов газовой среды, выделяющихся из объектов в герметизированный контейнер, таких как концентрация, температура и давление.
Изобретение относится к области прогнозирования процессов старения синтетических полимерных материалов (СПМ) в зависимости от продолжительности их эксплуатации или хранения.

Использование: области измерительной техники для исследования параметров многокомпонентных газовых сред. Способ определения воздействия факторов газовой среды на работоспособность электромеханических приборов включает формирование газовой среды с заданной совокупностью характеристик, таких как состав, концентрация, температура, давление и влажность, определение указанных характеристик.

Изобретение относится к области испытаний и может использоваться для определения сорбционной емкости до заданной степени насыщенных водой сорбентов нефтью и нефтепродуктами.

Изобретение относится к газохроматографическим методам анализа и может быть использовано в нефтяной и других отраслях промышленности для скрытой маркировки нефти и нефтепродуктов при проведении различного типа экспертиз в торговых и промышленных предприятиях.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, косметической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе парабенов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

Изобретение относится к области физико-химического анализа, а именно к измерению удельной поверхности (УП) дисперсных, пористых и компактных материалов. Предварительно перед сорбцией камеру с источником, соединенную с камерой с исследуемым материалом, продувают инертным газом и вакуумируют. Далее для обеспечения сорбции температуру камеры с источником поддерживают на уровне 500÷550°C, температуру камеры с исследуемым материалом поддерживают на 20÷30°C выше температуры камеры с источником. Затем обе камеры повторно продувают инертным газом и вакуумируют. А далее проводят десорбцию серебра селективным растворителем при комнатной температуре с дальнейшим анализом количества серебра в растворе спектральным методом. При этом, например, в качестве селективного растворителя можно использовать одномолярную азотную кислоту. А в качестве спектрального метода используют метод индуктивно-связанной плазмы. Процесс сорбции проводят в течение 15-30 минут. Задача и достигаемый при использовании изобретения технический результат - повышение точности измерения УП дисперсных, пористых и компактных материалов с одновременным расширением диапазона измерения УП от 10-3 м2/г до 103 м2/г. 3 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоанализаторов и газовых хроматографов и получения градуировочных газовых смесей при анализе объектов окружающей среды, природного и попутного нефтяного газа в различных отраслях промышленности. Способ получения градуировочных смесей фотохимической реакцией карбоксилатоуранилатов калия, при котором в каждую из трех последовательно соединенных стеклянных емкостей помещают фиксированное количество одного из комплексных соединений K[UO2L3], где L - анион предельной монокарбоновой кислоты, и растворяют в дистиллированной воде в темноте при интенсивном перемешивании с помощью барботажного контакта потока очищенного воздуха. Затем под действием дневного света в результате фотохимического разложения комплексов в газовую фазу выделяются легкие углеводороды гомологического ряда метана и диоксид углерода, которые разбавляются воздухом и транспортируются с заданной объемной скоростью в линию градуировочных смесей. Устройство для получения градуировочных смесей содержит последовательно соединенные блок подготовки воздуха, термостатируемую проточную систему, выполненную, по крайней мере, из трех одинаковых по размерам стеклянных, герметичных емкостей, причем каждая емкость снабжена управляемыми светозащитными шторами. Первая емкость, соединенная с блоком подготовки воздуха, заполнена насыщенным водным раствором тривалератоуранилата калия, вторая емкость - трибутиратоуранилата калия и третья - трипропионатоуранилата калия, а на выходе третьей емкости установлен регулятор расхода воздуха. Техническим результатом является получение нескольких градуировочных смесей легких углеводородных газов от метана до пентана включительно и диоксида углерода в воздухе с различными концентрациями. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к неподвижным фазам для разделения веществ методом капиллярной газовой хроматографии, и может быть использовано в анализе различных классов химических веществ. Описана неподвижная фаза для газовой хроматографии, представляющая собой функционализированный полимер, полученный путем окислительной обработки поли(1-триметилсилил-1-пропина) закисью азота. Техническим результатом является возможность разделять с высокой степенью селективности различные классы химических соединений, а температура и размер колонки оказывают сильное влияние на удерживание компонентов. 9 ил, 1 табл., 7 пр.

Изобретение относится к способам исследования материалов с использованием инфракрасной спектрометрии и может быть использовано в промышленных, экологических и научно-исследовательских лабораториях при исследовании состава и качества любых (сточной, попутной, поверхностной, питьевой) проб воды. Способ определения этиленгликоля в водных растворах включает отбор испытуемой пробы воды в мерную колбу и введение в нее внутреннего стандарта. Затем предварительно готовят градуировочные растворы, в пять мерных взвешенных колб объемом 100 мл помещают по 5 мл внутреннего стандарта. Далее определяют массу внутреннего стандарта, добавляют в мерные колбы с внутренним стандартом соответственно 0; 2; 5; 10 и 20 мл этиленгликоля. Мерные колбы взвешивают и дополняют до метки дистиллированной водой. Затем наносят на стекло из бромистого калия и исследуют методом инфракрасной спектрометрии, измеряя на Фурье-спектрометре с разрешением не хуже 1 см-1 спектр пропускания раствора в области волновых чисел 450-4000 см-1. Затем рассчитывают для каждого раствора концентрацию внутреннего стандарта Свс (г/дм3) и концентрацию этиленгликоля Сэ (г/дм3) в градуировочном растворе, с помощью программного обеспечения проводят расчет нормализованного на значение концентрации внутреннего стандарта в градуировочном растворе спектра оптической плотности в области выбранной аналитической частоты и методом базисной линии по графику определяют на определенной частоте (см-1) значение приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг), по полученным значениям приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг) и концентрации этиленгликоля Сэ (г/дм3) в растворе строят градуировочный график. Затем в предварительно взвешенную мерную колбу для испытуемой пробы воды (далее мерная колба), объемом 100 мл помещают 5 мл внутреннего стандарта, по разнице масс мерной колбы с внутренним стандартом и предварительно взвешенной мерной колбы находят массу внутреннего стандарта, мерную колбу наполняют до метки испытуемой водой, рассчитывают концентрацию внутреннего стандарта Свс (г/дм3), введенного в испытуемую пробу воды. Полученный раствор перемешивают в течение 5 мин и наносят тонким слоем на стекло из бромистого калия и проводят исследования методом инфракрасной спектрометрии, измеряя спектр пропускания пробы воды с введенным внутренним стандартом в области 450-4000 см-1. Затем с помощью программного обеспечения проводят расчет в области выбранной аналитической частоты нормализованного на значение концентрации внутреннего стандарта спектра оптической плотности и определяют методом базисной линии на выбранной аналитической частоте значение приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг) для испытуемой пробы воды, по градуировочному графику по измеренному значению на аналитической частоте приведенной оптической плотности Dпр (дм3/мг) определяют концентрацию этиленгликоля Сэ (г/дм3) в испытуемой пробе воды или по определенной ранее градуировочной зависимости. Техническим результатом является сокращение времени осуществления и упрощение процесса количественного определения этиленгликоля в пробах воды. 3 ил.

Потоковый газовый хроматограф предназначен для определения качественного и количественного состава различных газов, например природного газа на технологических потоках предприятий газовой, нефтеперерабатывающей и других отраслей промышленности. Хроматограф содержит корпус (1, 2) со штуцерами (3.1-3.6) ввода и вывода газов и расположенные в корпусе устройство (5) для подготовки и ввода пробы, теплоизолированный аналитический блок (13), систему трубопроводов, соединяющих функциональные компоненты хроматографа между собой и со штуцерами ввода и вывода газов; и средства управления направлениями газовых потоков. Устройство (5) для подготовки и ввода пробы включает в себя регуляторы давления (6, 7) и расхода (8), измеритель расхода (9) и дроссель (10), а аналитический блок (13) содержит термостат (14), в котором размещены хроматографическая аналитическая колонка (15), детектор (16) и дозирующий объем (17). Согласно изобретению средства управления направлениями газовых потоков включают в себя электронный блок (4) управления и связанные с ним управляемые запорные клапаны (11.1-11.20), установленные в соответствующих трубопроводах, при этом электронный блок (4) управления выполнен с возможностью независимого управления каждым запорным клапаном. Техническим результатом изобретения является повышение точности измерения состава газа и повышение уровня автоматизации при регламентных работах, расширение функциональных возможностей хроматографа и областей его применения. 8 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения содержания ЛХС (летучих хлорорганических соединений): четыреххлористого углерода, метиленхлорида, хлороформа, 1,2-дихлорэтана, 1.1.2-трихлорэтана в донных отложениях. Способ определения содержания ЛХС в донных отложениях с применением анализа равновесного пара включает определение ЛХС на капиллярной хроматографической колонке в потоке газа-носителя, представляющем собой азот, образование и регистрацию пламенно-ионизационным детектором исследуемых ионов, образующихся в пламени. При этом готовят основной раствор с концентрацией ЛХС 8 мг/см3, хорошо сохраняющийся 2 месяца при температуре от -2°C до -10°С, готовят промежуточный раствор с концентрацией ЛХС 10 мг/дм3 разведением основного раствора водой очищенной. Затем готовят градуировочные растворы для диапазона концентраций ЛХС 0,05-2,5 мг/дм3 разведением водой очищенной промежуточного раствора, градуируют хроматограф. Далее вводя в него предварительно отобранную паровую фазу градуировочных растворов, строят градуировочный график. Причем после термостатирования исследуемого образца отбирают паровую фазу и парофазным шприцем вводят в испаритель хроматографа, полученные данные обрабатывают компьютерной программой GCsolution, которой комплектуется хроматографический комплекс SHIMADZU GC-2010, и получают качественную идентификацию и количественные показания прибора. Содержание каждого компонента Ci, мг/кг, сухого вещества вычисляют математически. Техническим результатом является повышение логичности и точности анализа, достижение приемлемых результатов повторяемости (сходимости) параллельных проб и удобство выполнения анализа в условиях экологического мониторинга. 6 табл, 2 ил.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения карбоновых кислот в водных растворах глиоксаля. В процессе синтеза глиоксаля образуются примеси гликолевой и глиоксалевой кислот, которые мешают дальнейшему его использованию, так как наряду с последним вступают в реакции конденсации, сильно загрязняя продукты на основе глиоксаля. С целью анализа разделения кислот проводят на колонке Zorbax Sb-Aq размерами 150×3 мм, размер зерна 5 мкм. При этом адсорбировавшиеся на колонке кислоты элюируют смесью: 99% вода, 1% ацетонитрил+Н3PO4, pH=2, со скоростью 0,5 мл/мин. Причем в качестве детектора используют спектрофотометрический детектор с длиной волны 210 нм с последующим определением площадей хроматографических пиков глиоксалевой и гликолевой кислот в водном растворе глиоксаля. Техническим результатом является разработка способа хроматографического определения гликолевой и глиоксалевой кислот с целью определения их массовой доли в растворе глиоксаля. 1 пр.

Настоящее изобретение относится к биохимии, в частности к лигандам для аффинной хроматографии на основе различных доменов белка A (SpA) Staphylococcus. Лиганд содержит либо несколько доменов C, либо несколько доменов B, либо несколько доменов Z белка SpA. При этом каждый из указанных доменов содержит делецию 3 или 4 последовательных аминокислот с N-конца, начиная с положения 1, или делецию 3 последовательных аминокислот с N-конца, начиная с положения 2. Указанные домены белка SpA в лигандах могут дополнительно содержать аминокислотную мутацию в положении 29 для уменьшения Fab-связывания. Настоящее изобретения раскрывает матрицу для аффинной хроматографии, содержащую один из возможных указанных лигандов, прикреплённый к твёрдой подложке. Также изобретение раскрывает способ аффинной очистки с использованием указанной матрицы. Лиганд для аффинной хроматоргафии, содержащий по меньшей мере пять доменов C белка SpA, каждый из которых содержит мутацию для уменьшения Fab-связывания, а также делецию 4 аминокислот с N-конца, начиная с положения 1, является стабильным в основных условиях. Настоящее изобретение позволяет уменьшить фрагментацию при применении настоящих лигандов и матриц в способах очистки. 11 н. и 15 з.п. ф-лы, 9 ил., 4 табл., 12 пр.

Группа изобретений относится к определению массовой доли ацетальдегида, выделяющегося в полиэтилентерефталате (ПЭТ) или его композитах. Способ определения массовой доли ацетальдегида в ПЭТ или его композитах включает запаивание пробы в стеклянные ампулы диаметром 5-6 мм на воздухе или путем вакуумирования, помещение ампул в термостат при температуре 120±2°С и выдерживание в течение 2 ч, последующее помещение ампул в термостатированную ячейку с ударным механизмом, продуваемую инертным газом и нагреваемую до температуры 20-80°С, с последующим вскрытием ампул с помощью ударного механизма и оценкой содержания ацетальдегида методом газовой хроматографии. Также представлено устройство для определения массовой доли ацетальдегида в ПЭТ или его композитах. Достигается повышение точности и надежности анализа. 2 н.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в газовых смесях. Способ идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в газовых смесях характеризуется тем, что в качестве тест-устройств для идентификации диэтиламина и изопропилового спирта используют массив из четырех пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которых модифицируют нанесением на них из индивидуальных растворов пчелиного воска (ПчВ), полиэтиленгликоль себацината (ПЭГС), полиэтиленгликоль фталата (ПЭГФ) и апиезона L (ApL) так, чтобы масса каждой пленки сорбента после удаления растворителя сушкой в сушильном шкафу при температуре 40-50°С в течение 15-20 мин составила 15-20 мкг, которые затем помещают в закрытую ячейку детектирования многоканального анализатора газов «МАГ-8» и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала. Затем в стеклянный пробоотборник объемом 50 см3 помещают 5,0 г анализируемого мелкоизмельченного образца, например, блочного пластикового изделия или изделия с тонкопленочным покрытием с площадью поверхности 100 см2, плотно закрывают пробоотборник полиуретановой пробкой, выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин для получения равновесной газовой фазы. Далее содержание диэтиламина и изопропилового спирта определяют по сигналам сенсоров, для чего в случае блочного пластикового изделия или изделия с тонкопленочным покрытием из пробоотборника отбирают шприцем через полиуретановую пробку 5 см3 равновесной газовой фазы или такой же объем в случае другой газовой смеси и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования многоканального анализатора газов «МАГ-8», с помощью программного обеспечения, в котором заложена программа фиксирования максимальных сигналов всех сенсоров, фиксируют изменение частоты колебаний каждого пьезосенсора ΔF, Гц, в течение 60 с и рассчитывают отношение откликов сенсоров - параметры и . Делают вывод о присутствии диэтиламина в смеси, если параметр А1 составляет 0,13±0,03, и если в газовой смеси присутствует изопропиловый спирт, то параметр А2 составляет 2,0±0,4. Техническим результатом является разработка способа идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в различных газовых смесях, позволяющего идентифицировать их без многостадийной подготовки пробы, обеспечивать высокую чувствительность, точность и экспрессность.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2015-11-20 2015-11-19T21:03:43
Наверх