Способ получения спеченного пористого вольфрамового каркаса
Владельцы патента RU 2569287:
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" (RU)
Изобретение относится к порошковой металлургии. Способ получения спеченного пористого вольфрамового каркаса включает смешение порошка вольфрама с порошковой активирующей добавкой, состоящей из порошков никеля и железа, прессование и спекание. Используют порошок вольфрама с размером частиц 1-0,5 мкм. Смешивание порошков проводят в планетарной мельнице при отношении веса смеси порошков к весу шаров равном 1:10, с добавлением изопропилового спирта при отношении объема изопропилового спирта к объему смеси порошков равном 2:1 и последующей сушкой до полного удаления спирта. Прессование ведут с добавлением этанола в смесь порошков при соотношении 1-5 об.%. Спекание проводят в атмосфере водорода при 800°C в течение 30 минут. Обеспечивается снижение температуры спекания и повышение прочности спеченного вольфрамового каркаса. 4 ил., 3 пр.
Область техники, к которой относится изобретение
Предлагаемое изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способу получения спеченного пористого вольфрамового каркаса.
Уровень техники
Известен способ получения пористых изделий из карбидов тугоплавких переходных металлов IV-VI групп (Патент RU 2181913, МПК G21C 3/64, от 14.08.2000 г. Опубликован 27.04.2002 г.).
Известен способ получения спеченного пористого каркаса карбида титана введением 4-6 мас.% Ni (Шумейко В.Н., Шумейко В.В. «Пористый проницаемый материал на основе карбида титана». Тезисы доклада IV международного симпозиума «Пористые проницаемые материалы: технологии и изделия на их основе», Минск, Беларусь 27-28 октября 2011 г., стр. 197-201).
Известен способ спекания порошка вольфрама, включающего равномерно распределенные активирующие присадки: кремнещелочные, алюминиевые, оксиды тория, лантана, иттрия и их комбинации, включающий прессование и последующее спекание при 1150°C-1300°C (Вольфрам / А.Н. Зеликман, Л.С. Никитина. М.: Металлургия, 1978, 180 стр.).
Наиболее близким является способ получения спеченного пористого вольфрамового каркаса, включающий смешивание порошка вольфрама с активирующей добавкой, прессование и спекание (Технология и свойства спеченных твердых сплавов и изделий из них. Учебное пособие для вузов. - 2-е изд. доп. и перераб. / Панов B.C., Чувилин A.M., Фальковский В.А. - М.: «МИСИС», 2004. стр. 144).
Недостатками наиболее близкого технического решения являются:
- высокая температура процесса спекания;
- низкая прочность вольфрамового каркаса.
Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения вольфрамового каркаса из порошка вольфрама 1,0-0,5 мкм.
Техническим результатом способа является:
- снижение температуры спекания;
- повышение прочности спеченного вольфрамового каркаса.
Технический результат достигается следующим образом.
Способ получения спеченного пористого вольфрамового каркаса включает смешение порошка вольфрама с порошковой активирующей добавкой, состоящей из порошков никеля и железа, прессование и спекание, используют порошок вольфрама с размером частиц 1-0,5 мкм при следующем соотношении компонентов в смеси порошков, мас.%:
| порошок никеля | 4,2-4,9 |
| порошок железа | 1,8-2,1 |
| порошок вольфрама | остальное. |
Причем смешивание порошков проводят в планетарной мельнице при отношении веса смеси порошков к весу шаров равном 1:10, с добавлением изопропилового спирта при отношении объема изопропилового спирта к объему смеси порошков равном 2:1 и последующей сушкой до полного удаления спирта. Далее прессование ведут с добавлением этанола в смесь порошков при соотношении 1-5 об.%. После чего спекание проводят в атмосфере водорода при 800°C в течение 30 минут.
Предлагаемое изобретение стало возможным после того как авторы установили особенности:
- приготовления смеси частиц вольфрама с размером 1,0-0,5 мкм;
- прессования смеси с размером частиц вольфрама менее 1,0-0,5 мкм;
- спекания прессовок с размером частиц вольфрама менее 1,0-0,5 мкм.
Для приготовления смеси использовали порошки вольфрама, никеля и железа. Смешение проводили в планетарной мельнице. Это позволило дополнительно измельчить исходные порошки за счет разрушения слипшихся частиц мелкодисперсных частиц.
Известно, что при использовании гранулированных смесей к гранулам предъявляют определенные требования: они не должны обладать повышенной прочностью и жесткостью (Технология и свойства спеченных твердых сплавов и изделий из них. Учебное пособие для вузов. - 2-е изд. доп. и перераб. / Панов B.C., Чувилин A.M., Фальковский В.А. - М.: «МИСИС», 2004, стр. 125-126). Гранулы, обладающие повышенной прочностью и жесткостью, не будут разрушаться при прессовании и между ними останутся большие щелевые поры, которые не зарастут при спекании.
Авторами установлено, что пластифицирование смеси с размером частиц 1,0-0,5 мкм приводит к получению очень прочных и жестких гранул. В грануле диаметром -300 мкм может содержаться до 10000 отдельных частиц, «склеенных» пленкой пластификатора. Для разрушения такой гранулы требуется очень большое давление, которое не достижимо при прессовании заготовки в стальной пресс-форме. Поэтому прессовать смеси, состоящие из таких частиц, следует без использования пластификатора.
Вторым фактором, позволяющим исключить пластифицирование смеси, является, не смотря на значительную разницу в удельном весе вольфрама, никеля и железа, отсутствие сегрегации частиц в смеси.
Смесь не обладает уплотняемостью и формуемостью.
Авторы применили способ мокрого прессования с использованием лиофильной жидкости - этанола. Мокрое прессование позволяет значительно уменьшить внешнее и внутреннее трение и добиться требуемой уплотняемости и формуемости.
Исключение пластифицирования и применение этанола не загрязняют прессовку.
Спекание. Авторы установили, что спекание в атмосфере водорода при 800°C в течение 30 минут позволяет получить прочный вольфрамовый каркас.
Пример 1 (прототип).
94,0 г порошка вольфрама, 6,0 г порошка никеля смешивали в шаровой мельнице 24 часа.
После отделения смеси от шаров и сушки проводили пластифицирование, сушку и гранулирование.
Прессование проводили при 4 кгс/см2, 6 кгс/см2 и 8 кгс/см2. Спекание в водороде при 800°C в течение 30 минут не позволило получить прочный вольфрамовый каркас. Он рассыпался от сжатия двумя пальцами.
Пример 2. 93,0% W - 4,9% Ni - 2,1% Fe.
93,0 г порошка вольфрама, 4,9 г порошка никеля, 2,1 г порошка железа и 200 г изопропилового спирта смешивали в планетарной шаровой мельнице, при отношении порошка вольфрама с активирующей добавкой к шарам равном 1:10, в течение 15 минут, по 5 минут с изменением направления вращения барабана. Через каждые 5 минут смешивания проводили охлаждение - 5 минут.
После отделения смеси от шаров ее сушили в электрическом шкафу при температуре ~90°C до полного удаления спирта. Полноту удаления контролировали по отсутствию запаха. Смесь растирали, брали навески и прессовали.
Прессование. Стенки матрицы и пуансоны смазывали стеаратом цинка, засыпали смесь. Сверху вводили этанол, 1 об.% по отношению к объему засыпанного порошка вольфрама с активирующей добавкой, вставляли верхний пуансон и прессовали при 4 кгс/см2, 6 кгс/см2 и 8 кгс/см2.
Спекание. Спекание проводили в водороде при 800°C в течение 30 минут.
Изображение спеченного вольфрамового каркаса на фигуре 1 при давлении прессования 4 кгс/см2, а на фигуре 2 при давлении 8 кгс/см2.
На фигурах 1 и 2 видно, что частицы вольфрама спечены между собой. Влияние давления прессования проявилось в размерах и количестве межчастичных пор.
Пример 3. 94,0% W - 4,2% Ni - 1,8% Fe.
94,0 г порошка вольфрама, 4,2 г порошка никеля, 1,8 г порошка железа и 200 г изопропилового спирта смешивали в планетарной шаровой мельнице, при отношении порошка вольфрама с активирующей добавкой к шарам равном 1:10, в течение 15 минут, по 5 минут с изменением направления вращения барабана. Через каждые 5 минут смешивания проводили охлаждение - 5 минут.
После отделения смеси от шаров ее сушили в электрическом шкафу при температуре ~90°C до полного удаления спирта. Полноту удаления контролировали по отсутствию запаха. Смесь растирали, брали навески и прессовали.
Прессование. Стенки матрицы и пуансоны смазывали стеаратом цинка, засыпали смесь. Сверху вводили этанол, 5 об.% по отношению к объему засыпанного порошка вольфрама с активирующей добавкой, вставляли верхний пуансон и прессовали при 4 кгс/см2, 6 кгс/см2 и 8 кгс/см2.
Спекание. Спекание проводили в водороде при 800°C в течение 30 минут.
Изображение спеченного вольфрамового каркаса на фигуре 3 при давлении прессования 4 кгс/см2, а на фигуре 4 при давлении 8 кгс/см2.
Способ получения спеченного пористого вольфрамового каркаса, включающий смешение порошка вольфрама с порошковой активирующей добавкой, состоящей из порошков никеля и железа, прессование и спекание, отличающийся тем, что используют порошок вольфрама с размером частиц 1-0,5 мкм при следующем соотношении компонентов в смеси порошков, мас.%:
| порошок никеля | 4,2-4,9 |
| порошок железа | 1,8-2,1 |
| порошок вольфрама | остальное, |
причем смешивание порошков проводят в планетарной мельнице при отношении веса смеси порошков к весу шаров равном 1:10, с добавлением изопропилового спирта при отношении объема изопропилового спирта к объему смеси порошков равном 2:1 и последующей сушкой до полного удаления спирта, прессование ведут с добавлением этанола в смесь порошков при соотношении 1-5 об.%, а спекание проводят в атмосфере водорода при 800°C в течение 30 минут.
