Способ получения фитостерина

Авторы патента:

Иванов Константин Александрович (RU)

D21C9/08 - удаление жира, смол, вара или воска

Владельцы патента RU 2569688:

Общество с ограниченной ответственностью "Макорус" (RU)

Изобретение относится к способу получения фитостерина путем экстрагирования сульфатного мыла и обработки органическим растворителем, причем перед экстракцией сульфатное мыло растворяют в воде до полного растворения, затем к раствору добавляют спирт и бензин, отделяют бензиновый экстракт от спиртово-мыльного раствора, затем спиртово-мыльный раствор подвергают многоступенчатой экстракции бензином, далее бензиновый экстракт промывают, концентрируют путем отгонки растворителя до 1/3 от общего объема экстракта, охлаждают, кристаллизируют. Технический результат - повышение выхода и чистоты фитостерина. 1 табл., 3 пр.

Изобретение относится к лесохимической и пищевой промышленности и может быть использовано в качестве биологически активных добавок.

Известен способ получения фитостерина путем обработки сырья спиртом и перекисью водорода [Авт. св. СССР №361172, МПК C07C 167/00, 1971 г.].

Однако данный способ отличается недостаточно качественной очисткой и низким выходом фитостерина.

Известен способ переработки сульфатного мыла с получением таллового масла, концентрата неомыляемых веществ и стерина, включающий экстракцию сульфатного мыла органическим растворителем, в качестве которого используется хлорэтиленовый углеводород [Авт. св. СССР №1495363, МПК C11D 13/01].

Недостатком этого способа является применение в качестве растворителя вредного вещества - хлорэтилена и многостадийность процесса.

Известен способ получения фитостерина путем экстрагирования сульфатного мыла и обработкой раствора органическим растворителем, в качестве которого используют низкомолекулярный спирт [Авт. св. СССР №574463, МПК C11D 15/00] - прототип.

Однако данный способ отличается недостаточно качественной очисткой и низким выходом фитостерина.

Задачей изобретения является повышение качества получаемого фитостерина.

Это достигается тем, что в известном способе получения фитостерина путем экстрагирования сульфатного мыла и обработки органическим растворителем, перед экстракцией сульфатное мыло растворяют в воде до полного растворения, затем к раствору добавляют спирт и бензин, перемешивают, отстаивают, отделяют бензиновый экстракт от спиртово-мыльного раствора, затем спиртово-мыльный раствор подвергают многоступенчатой экстракции бензином, далее бензиновый экстракт промывают, концентрируют путем отгонки растворителя до 1/3 от общего объема экстракта и охлаждают с целью последующей кристаллизации.

Способ осуществляют следующим образом.

Сульфатное мыло растворяют в воде, к раствору добавляют спирт, перемешивают до полного растворения мыла, добавляют бензин и вновь перемешивают. После этого отделяют бензиновый экстракт от спиртово-мыльного раствора. Далее проводят экстракцию спиртово-мыльного раствора бензином. На первой ступени экстракции к спиртово-мыльному раствору добавляют бензин в соотношении 1:1, на второй - 1:0,5, на третьей - 1:0,25 по объему. Объединенный бензиновый экстракт промывают водно-спиртовым раствором для удаления остатков сульфатного мыла, отгоняют растворитель до 1/3 общего объема экстракта, охлаждают с целью кристаллизации и отделяют фитостерин от маточного раствора фильтрованием или центрифугированием.

Были проведены лабораторные испытания по предлагаемому способу получения фитостерина и по прототипу.

Пример 1 - предлагаемый способ.

В стакан вместимостью 250…300 см³ взвешивают и помещают 20 г сульфатного мыла (с точностью до 0,01 г). К мылу добавляют 60 см³ воды и 15 см³ этилового спирта, стакан помещают в водяную баню, где поддерживают температуру 45…50°C, смесь перемешивают электрической мешалкой (при частоте вращения 100…120 об/мин) до полного растворения мыла. Добавляют в стакан 100 см³ бензина и смесь вновь перемешивают в течение 5 мин, после чего переносят содержимое стакана в делительную воронку вместимостью 500 см³ и оставляют на 15 мин для отделения бензинового экстракта от спиртово-мыльного раствора. На первом этапе нижний слой сливают в тот же стакан, добавляют 60 см³ бензина и снова отделяют бензиновый экстракт от спиртово-мыльного раствора. На втором этапе нижний слой сливают в тот же стакан, добавляют 50 см³ бензина и снова отделяют бензиновый экстракт от спиртово-мыльного раствора. На третьем этапе нижний слой сливают в тот же стакан, добавляют 40 см³ бензина и снова отделяют бензиновый экстракт от спиртово-мыльного раствора. Все бензиновые вытяжки соединяют вместе, промывают в делительной воронке 20…30%-ным раствором этилового спирта при температуре 40°C для удаления мыла. Бензиновый экстракт сливают в колбу на 250 см³, доведенную до постоянной массы, из экстракта отгоняют бензин на песчаной бане так, чтобы в колбе осталось до 1/3 общего объема экстракта, затем колбу охлаждают под струей воды и ставят на кристаллизацию на 12…18 часов при температуре 4…5°C. Выделившиеся кристаллы отделяют от маточного раствора центрифугированием.

Пример 2 - способ по прототипу, процесс до кристаллизации.

Сульфатное мыло смешивают с этиловым спиртом в соотношении 1:0,2. Смесь растворяют при 50°C и перемешивают в течение 30 мин. Горячий спиртовой раствор сульфатного мыла отстаивают в течение 1 часа, затем % части раствора отделяют декантацией, а насыщенную загрязнителями нижнюю часть раствора фильтруют от примесей. Полученные растворы объединяют и экстрагируют неполярным растворителем (бензином) при 50°C. Соотношение сульфатное мыло : бензин равно 1:2. После экстракции бензиновый раствор фитостерина отделяют от спиртово-мыльного раствора. Из бензинового раствора регенерируют растворитель.

Пример 3 - способ по прототипу, процесс после кристаллизации.

Нейтральные вещества выделяют как в примере 2 с последующей очисткой фитостерина кристаллизацией, при помощи низкомолекулярного спирта.

Выход концентрата нейтральных веществ и фитостерина из сульфатного мыла представлен в Таблице 1.

Кристаллизация по предлагаемому способу позволяет извлекать продукт от белого до светло-желтого окрашивания. Методом ГЖХ подтверждена чистота выделения фитостерина по данному методу на уровне от 41 до 56% (Таблица 1).

Фитостерин, выделенный согласно прототипу по примеру 2, имеет ярко-желтое окрашивание, вязкую консистенцию, визуально заметную неоднородность, чистота выделения фитостерина по данному методу на уровне от 18,1 до 27,8% (Таблица 1).

Дополнительная кристаллизация (пример 3) из спиртового раствора не приводит к значительному улучшению цветности и однородности, продукт плохо уплотняется при центрифугировании и часть его остается во взвешенном состоянии в маточном растворе. Чистота выделения фитостерина по данному методу на уровне от 18,5 до 34,1% (Таблица 1).

Как видно из приведенных данных, качество фитостерина по предлагаемому методу значительно выше прототипа.

Способ получения фитостерина путем экстрагирования сульфатного мыла и обработки органическим растворителем, отличающийся тем, что перед экстракцией сульфатное мыло растворяют в воде до полного растворения, затем к раствору добавляют спирт и бензин, отделяют бензиновый экстракт от спиртово-мыльного раствора, затем спиртово-мыльный раствор подвергают многоступенчатой экстракции бензином, далее бензиновый экстракт промывают, концентрируют путем отгонки растворителя до 1/3 от общего объема экстракта, охлаждают, кристаллизируют.

Настоящее изобретение относится к способу снижения смоляных загрязнений в водной среде, образующейся в процессе производства бумаги или процессе варки целлюлозы, включающему следующие стадии: a) получение водной среды, включающей смоляные загрязнения и получаемой в процессе производства бумаги или в процессе варки целлюлозы; b) подготовку тонкодисперсного карбоната кальция и/или осажденного карбоната кальция; c) подготовку агента гидрофобизации; d) осуществление контакта тонкодисперсного карбоната кальция и/или осажденного карбоната кальция со стадии b) с агентом гидрофобизации со стадии с) с получением гидрофобизированного тонкодисперсного карбоната кальция и/или гидрофобизированного осажденного карбоната кальция; и e) осуществление контакта водной среды со стадии a) с гидрофобизированным тонкодисперсным карбонатом кальция и/или гидрофобизированным осажденным карбонатом кальция со стадии d), к применению гидрофобизированного тонкодисперсного карбоната кальция и/или гидрофобизированного осажденного карбоната кальция для снижения количества смоляных загрязнений в водной среде, а также к гидрофобизированному тонкодисперсному карбонату кальция и/или гидрофобизированному осажденному карбонату кальция и композиту из гидрофобизированного тонкодисперсного карбоната кальция и/или гидрофобизированного осажденного карбоната кальция и смоляных загрязнений.

Композиция, cодержащая оксид кремния // 2516846

Изобретение относится к области химических процессов для обработки целлюлозных волокон, в частности древесной массы. Способ получения композиции включает этапы: 1) добавление оксида щелочноземельного металла или гидроксида щелочноземельного металла и кремнийоксидного соединения, выбранного из группы, состоящей из коллоидного оксида кремния и силиката, а также их комбинаций, в водную среду с получением водной смеси, таким образом, что кремнийоксидное соединение и оксид щелочноземельного металла или гидроксид щелочноземельного металла вместе образуют основную часть не являющегося растворителем материала композиции; и 2) выстаивание указанной водной смеси в течение по меньшей мере 1 часа.

Целлюлозные добавки для уменьшения содержания смолы в крафт-целлюлозе // 2502839

Настоящее изобретение описывает композиции и способы удаления смолы из древесных стружек, используемых в процессе сульфатной варки целлюлозы. Способ в особенности применим для удаления тритерпена и тритерпеноидной смолы.

Способ получения целлюлозы для санитарно-гигиенических видов бумаги // 2488653

Изобретение относится к области производства волокнистых полуфабрикатов из хвойной и лиственной древесины по сульфитному способу варки с получением целлюлозы с пониженным содержанием смол и жиров.

Контроль отложений // 2471031

Изобретение относится к агенту для предотвращения образования отложений в бумагоделательной машине, содержащему первый компонент, содержащий по меньшей мере водорастворимый сульфонированный полимер, и второй компонент, содержащий по меньшей мере гипохлорит.

Способ очистки от смолы // 2469144

Применение водорастворимых сшитых катионоактивных полимеров для подавления образования отложений смолы и липких материалов при изготовлении бумаги // 2347865

Способ получения целлюлозы // 2217539

Изобретение относится к способам получения целлюлозы и может быть использовано на предприятиях целлюлозно-бумажной промышленности в производстве сульфитной целлюлозы с пониженным содержанием смол и жиров.

Способ получения целлюлозы // 2213175

Изобретение относится к технологии целлюлозного производства и может быть использовано на предприятиях целлюлозно-бумажной промышленности в производстве сульфитной целлюлозы для бумаги, картона и химической переработки.

Способ подготовки волокнистой массы из макулатуры к размолу для изготовления бумаги и картона // 2154703

Изобретение относится к технологии переработки труднораспускаемой макулатуры, преимущественно макулатуры на основе старых денежных бумажных знаков, и, в частности, к способам подготовки волокнистой массы из макулатуры к размолу для изготовления бумаги и картона.

Способ получения целлюлозы для простых и сложных эфиров // 2607172

Изобретение относится к производству целлюлозы для простых и сложных эфиров целлюлозы и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности. Способ включает кислую варку в варочном аппарате целлюлозосодержащего сырья бисульфитным раствором на натриевом основании в присутствии обессмоливателя и горячее облагораживание продукта варки гидроксидом натрия в присутствии добавки. Горячее облагораживание продукта варки проводят ступенчато, первую ступень горячего облагораживания проводят в присутствии комплексообразователя в количестве 0,1–0,2% в расчёте на массу абсолютно сухого волокна, вторую ступень проводят с отделением отработанного раствора, который подают на первую ступень облагораживания в количестве 20-30% от общего расхода гидроксида натрия на первую ступень, а гидротермическую обработку продукта варки осуществляют между первой и второй ступенями облагораживания при температуре 60-70°С в течение 50-60 мин. В результате полученная целлюлоза обладает следующими качествами: более высокое содержание альфа-целлюлозы, повышенная вязкость и низкое содержание лигнина. 3 з.п. ф-лы, 1 табл., 4 пр.

Способ автоматического определения содержания липких включений в процессе вторичной переработки волокон // 2628862

Описаны способ и система для непрерывного и автоматического определения уровней липкости в процессе получения вторичной волокнистой массы. Способ непрерывного и автоматического определения уровней липкости в процессе получения вторичной волокнистой массы с использованием спектроскопии в ближней инфракрасной области (БИК-спектроскопии) совместно с одной или более автоматическими листоформовочными машинами включает:- определение уровней липкости для серии образцов с использованием стандартной лабораторной аналитической процедуры, использование полученных результатов в качестве эталонных значений для создания одной или более калибровочных моделей на основе БИК-спектроскопии и сохранение набора(-ов) данных калибровочной(-ых) модели(-ей) в электронном запоминающем устройстве;- автоматический отбор образца в по меньшей мере одной точке отбора в технологической линии, транспортировку образца из технологической линии по пробоотборной линии в по меньшей мере одну автоматическую листоформовочную машину, формирование листа из образца и сушку этого листа;- транспортировку высушенного листа, сформированного на стадии (б), в зону измерений и запись для этого листа спектра в ближней инфракрасной области для получения спектральных данных;- обработку спектральных данных, полученных на стадии (в), на компьютере с использованием по меньшей мере одной сохраненной калибровочной модели и получение для каждой калибровочной модели в качестве выходной величины уровня липкости в процессе получения вторичной волокнистой массы. 2 н. и 11 з.п. ф-лы, 5 табл., 10 ил.

Способ получения фитостерина (варианты) // 2645144

Изобретение (варианты) относится к способам получения фитостерина из сульфатного мыла и может быть использовано в целлюлозно-бумажной и лесохимической промышленности. В первом варианте изобретения способ получения фитостерина из сульфатного мыла включает его экстрагирование бензином в присутствии воды и деэмульгатора - низкомолекулярного спирта, последующее разделение на экстракт и рафинат, промывку экстракта растворителем, удаление растворителя, с последующим выделением из полученного концентрата нейтральных веществ, включая β-ситостерин, кристаллизацией. От прототипа способ отличается тем, что экстрагирование проводят в одну стадию при соотношении компонентов мыло : вода : спирт : бензин, определяемом как 1:(0,2-0,5):(0,3-0,5):(2-5), процесс осуществляют в экстракторе при частоте вращения смесительной лопасти 200-2000 об/мин, при этом используют экстрактор, в котором минимальный зазор между внутренней поверхностью стенки экстракционной камеры и свободным торцом, по меньшей мере, одной из смесительных лопастей составляет 0,3-1 мм. Второй вариант изобретения практически повторяет первый, но экстракция осуществляется без дополнительного разбавления мыла водой. Оптимальная частота вращения смесительной лопасти составляет 1000-2000 об/мин. Оба варианта изобретения обеспечивают высокий выход нейтральных веществ и фитостерина при минимизации времени процесса экстракции и при высокоскоростной одностадийной экстракции углеводородным растворителем за счет повышения интенсификации процесса в узком щелевом зазоре между внутренней поверхностью стенки экстракционной камеры и свободным торцом смесительной лопасти и при оптимальном для этих условий выборе соотношения компонентов экстракционной смеси. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 3 табл.

Адсорбция и/или уменьшение количества органических материалов в водной среде с применением коллоидного осажденного карбоната кальция // 2648112

Изобретение относится к производству бумаги, а именно к применению коллоидного осажденного карбоната кальция (cPCC) для адсорбции и/или уменьшения количества, по меньшей мере, одного органического материала в водной среде, которая производится в процессах изготовления бумаги или варки целлюлозы. Применяемый cPCC имеет удельную площадь поверхности по меньшей мере 5 м2/г при измерении с применением азота и метода ВЕТ. При этом cPCC находится в форме агрегатов индивидуальных частиц осажденного карбоната кальция (РСС). Обеспечивается эффективное удаление органических материалов из водной среды. 14 з.п. ф-лы, 9 ил., 2 табл.