Способ получения растворов силикатов щелочных металлов и силиката аммония

Авторы патента:

C01B33/32 - силикаты щелочных металлов (C01B 33/26 имеет преимущество)

Владельцы патента RU 2570674:

Общество с ограниченной ответственностью Компания "Мария-Трэйд" (RU)

Изобретение может быть использовано в химической, металлургической, текстильной, бумажной и лакокрасочной промышленности. Сначала в измельченный до крупности менее 50 мкм кварц добавляют нерастворимый кварцевый песок крупностью -0,15+0,05 мм в количестве 5-20% от массы кварца и растворяют в растворах щелочей при температуре 120-170°C и давлении до 0,8 МПа. Полученную суспензию охлаждают и фильтруют. Растворы щелочей можно готовить непосредственно перед получением растворов силикатов щелочных металлов и силиката аммония. В фильтрат можно добавить аморфный кремнезем для повышения модуля. Получают чистые растворы силикатов щелочных металлов и силиката аммония, а также их смесей, с модулем 1-4,5, плотностью 1100-1500 кг/м³ и вязкостью 50-10000 мПа·с. 2 з.п. ф-лы, 1 пр.

Предложен способ получения растворов силикатов щелочных металлов и силиката аммония, а также их смесей, которые могут быть использованы в химической, металлургической, текстильной, бумажной и лакокрасочной промышленности.

Известен способ /Пат. РФ №2220906/ получения жидкого стекла путем взаимодействия кремнеземсодержащего вещества с водным раствором гидроксида натрия при температуре 200-250°C. В качестве исходного кремнеземсодержащего вещества используют кварцевый песок фракции 0,1-0,315 мм, содержащий 95,5-98,15% SiO₂.

Известен способ /Фишман И.Р. Современные способы производства жидкого стекла. // Технология, экономика, организация производства и управления. Сер. 8. Вып. 37. М.: 1989, 40 с./ получения жидкого стекла, в основе которого лежит использование шлама-отхода электрохимической очистки крупного литья, содержащего свыше 50% щелочных оксидов, используемого для получения щелочного раствора. В качестве кремнеземсодержащего сырья используют кварцевый песок, который подвергают виброизмельчению, после чего смешивают со щелочным раствором и водой в требуемых соотношениях. Варку стекла осуществляют при температуре 215-225°C (2,9-2,5 МПа). Недостатки данных способов связаны с высокими параметрами водяного пара.

Известен способ /Пат. США №6524543/ получение растворимых силикатов из кремнезема биогенного происхождения путем растворения золы рисовой шелухи в растворе сильной щелочи в присутствии активного углеродсодержащего материала. Недостатками данного способа является то, что жидкое стекло представляет собой жидкость с непостоянным составом, окрашенную в темный цвет коллоидными частицами углерода. Очистка и осветление таких жидкостей затруднительна.

Известны способы получения жидкого стекла на основе природного кремнеземсодержащего сырья, например, с использованием диатомита /Пат. РФ №2064431, а.с. СССР №1296509/, трепела /Пат. РФ №2063665/, перлита /А.с. СССР №1636336, а.с. СССР №1551650, а.с. СССР №1296509, а.с. СССР №1244092/, смеси диатомита и перлита /А.с. СССР №1296509, а.с. СССР №1244092/, синтетического аморфного кремнезема /А.с. СССР №865795, а.с. СССР №1801945, пат. РФ 2285665, пат. РФ 2314997.

Известные способы получения жидкого стекла из разнообразного кремнеземсодержащего материала направлены на упрощение процесса, увеличение выхода готового продукта и повышение модульности жидкого стекла. Для этого либо используют дополнительные компоненты /Пат. РФ №2023655, а.с. СССР №1636336, а.с. СССР №1243883/, либо предварительно измельчают сырье /А.с. СССР №1634636, а.с. СССР №1551650, а.с. СССР №865795/, либо обрабатывают его водой или слабым раствором щелочи. Основной процесс ведут при температуре 80-100°C /Пат. РФ №2023655, а.с. СССР №1611860, а.с. СССР №1118613/ с использованием крепких растворов щелочей /А.с. СССР №1118613, а.с. СССР №1244092/. Если варка стекла происходит при температуре выше 100°C, то создается избыточное давление /А.с. СССР №919992/. Основным недостатком рассмотренных способов получения жидкого стекла с использованием природных кремнеземсодержащих материалов является необходимость проведения процессов при высоких давлениях (до 2,5 МПа), присутствие растворимых примесей и красящих веществ, которые при гидротермальной обработке переходят в стекло, ухудшая, таким образом, его качество.

Наиболее близким к заявляемому техническому решению является способ а.с. СССР №865795 получения высокомодульного жидкого стекла. Сущность способа заключается в следующем. Низкомодульное жидкое стекло смешивается с аморфной двуокисью кремния, которая растворяется при давлении 0,5-0,6 атм. Недостатком данного способа является использование избыточного давления при растворении аморфного кремнезема, а также отсутствие возможности получения продуктов различного химического состава.

Технический результат предлагаемого метода заключается в возможности получения чистых растворов силикатов щелочных металлов и силикатов аммония, а также их смесей с модулем от 1 до 4,5, плотностью от 1100 до 1500 кг/м³ и вязкостью 50-10000 мПа·с.

Технический результат достигается следующим образом. В качестве кремнеземсодержащего вещества используется кварцевая мука крупностью менее 50 мкм, полученная измельчением кварцевого песка, которая взаимодействует с водными растворами гидроксидов щелочных металлов или аммония по отдельности или в смеси в зависимости от вида получаемого жидкого стекла. При этом в измельченный кварц добавляется от 5 до 20% кварцевой муки крупностью -0,15+0,05 мм, при которой он практически не растворим в щелочах. Это делается для создания намывного слоя при фильтрации готовой суспензии, что позволяет получать чистые фильтраты. Растворы гидроксидов щелочных металлов готовятся из твердых едких щелочей непосредственно перед проведением процесса получения жидкого стекла, что позволяет использовать теплоту их растворения, тем самым уменьшая энергозатраты на нагрев. В случае получения аммониевых жидких стекол используется гидроксид аммония. При необходимости получения смешанных жидких стекол, содержащих силикат аммония, гидроксид аммония добавляется в приготовленный раствор щелочей. Процесс взаимодействия производится при температуре 120-170°C и давлении до 0.8 МПа в течение 1,5-5 часов. При этом получаются растворы силикатов щелочных металлов, аммония или их смеси с силикатным модулем от 1 до 2.6, различными химическим составом и физическими свойствами. Полученные низкомодульные жидкие стекла благодаря своей низкой вязкости относительно легко фильтруются под давлением с получением чистых фильтратов, что позволяет в дальнейшем, при использовании синтетических аморфных кремнеземов, получать чистые жидкие стекла с высокими плотностями и вязкостью, исключая при этом низкоэффективные методы отстаивания или дорогостоящее упаривание. Для получения жидких стекол более высокого модуля от 2,6 до 4,5 в полученный при растворении кварца фильтрованный раствор добавляется синтетический кремнезем с аморфной структурой или природные минералы, его содержащие, с последующей выдержкой при перемешивании 30-200 мин и температуре 50-95°C.

Отличительными особенностями предложенного метода являются:

1. Использование в качестве сырья для получения низкомодульного жидкого стекла кварцевого песка крупностью менее 0,05 мм, что позволяет проводить процесс при давлении не более 0,8 МПа, что значительно ниже (в 3 раза) чем в имеющихся прототипах. Это позволяет осуществлять процессы на стандартном оборудовании.

2. Использование теплоты растворения едких щелочей для уменьшения энергетических затрат на нагрев реакционной суспензии.

3. Возможность получения растворов силикатов щелочных металлов и силиката аммония с заданными свойствами.

4. Возможность получения чистых фильтратов жидких стекол путем создания искусственного намывного слоя.

5. Получения фильтрованных растворов жидких стекол высокой плотности и вязкости без применения энергоемкой операции упаривания, путем использования двухстадийного способа увеличения модуля с применением полностью растворимого кремнезема на второй стадии.

Ниже представлен пример осуществления данного способа.

Пример 1. 1100 г кварца смешивается с 2500 г воды, 200 г едкого калия и 350 г каустической соды. Полученная суспензия нагревается до 120-160°C (P=0,6-0,8 МПа) и выдерживается при постоянном перемешивании в течение 1,5-3 часов, по истечении данного времени суспензия охлаждается до 90°C и фильтруется. В результате получилось 3,2 кг Na-K жидкого стекла с модулем 2.5. Далее в полученный фильтрат с температурой 70-90°C добавляется аморфный кремнезем с содержанием SiO₂ - 90% в количестве 200-270 г и перемешивается в течение 0,5-1,5 часов, в результате получается 3,4 кг Na-K жидкого стекла с модулем 3.3.

1. Способ получения растворов силикатов щелочных металлов и силиката аммония, а также их смесей, отличающийся тем, что в измельченный до крупности менее 50 мкм кварц добавляют нерастворимый кварцевый песок крупностью -0,15+0,05 мм в количестве 5-20% от массы кварца, растворяют в растворах щелочей при температуре 120-170°C и давлении до 0,8 МПа с последующим охлаждением полученной суспензии и ее фильтрацией.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что растворы щелочей готовят из едких щелочей непосредственно перед получением растворов силикатов щелочных металлов и силиката аммония.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что повышают модуль путем добавления в фильтрат аморфного кремнезема.

Изобретение может быть использовано для получения носителей катализаторов, ионообменных материалов, сорбентов, используемых при очистке, сушке и разделении газов, при очистке воды от бактерий и пестицидов, для приготовления пигментов, для получения пищевых добавок.

Способ получения водорастворимого стекла // 2550884

Изобретение может быть использовано для производства жидкого стекла, применяемого в качестве вяжущего, добавки или реагента в строительной, химической, машиностроительной, текстильной и бумажной отраслях промышленности.

Способ получения высокомодульного жидкого стекла // 2549407

Изобретение относится к технологии получения высокомодульного жидкого стекла для производства строительных материалов. Способ получения высокомодульного жидкого стекла включает приготовление суспензии кремнеземсодержащего аморфного вещества в растворе гидроксида натрия и последующую гидротермальную обработку при температуре 85-95°C и атмосферном давлении.

Способ изготовления жидкого стекла // 2548097

Изобретение относится к технологии изготовления жидкого стекла. Кремнеземсодержащее вещество смешивают с раствором гидроксида натрия.

Способ получения жидкого стекла // 2548096

Изобретение относится к технологии получения жидкого стекла для производства строительных материалов и может быть использовано при изготовлении теплоизоляционных и других изделий.

Композиция для нанесения антикоррозионного покрытия // 2538878

Изобретение относится к покрытиям для антикоррозионной защиты металлических конструкций и может быть использовано для всех металлических конструкций, подвергающихся воздействию агрессивных сред, в частности к системе для антикоррозионного покрытия морских судов и плавающих платформ в условиях высокоминерализованной морской воды и ультрафиолетового облучения солнечного спектра.

Способ и устройство для получения высокомодульного жидкого стекла, как связующего для цинксиликатных составов // 2538830

Изобретение может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности, в сельском хозяйстве, строительстве, энергетике, добыче полезных ископаемых, а также в объектах военного и космического назначения.

Способ получения высокомодульного жидкого стекла // 2530043

Изобретение относится к технологии получения высокомодульного жидкого стекла для производства строительных материалов и может быть использовано при изготовлении теплоизоляционных изделий и в производстве цинк-силикатных антикоррозионных покрытий.

Дегидратация щелочных силикатов // 2515244

Изобретение относится к получению композиций гидратированных силикатов щелочных металлов для изготовления разбухающих слоев огнестойкого остекления. Предложен способ получения композиций гидратированных силикатов щелочных металлов, содержащих SiO2/M2O в мольном отношении в интервале между 3 и 7, в котором они превращаются в твердый гель без сушки, из стабильного и жидкого раствора дегидратацией, снижающей содержание воды по весу на 14% максимум, проводимой при температуре не выше 60ºС при давлении от 1 до 100 гПа.

Способ получения жидкого стекла из силиката натрия // 2495823

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Жидкое стекло получают взаимодействием в замкнутом контуре водосодержащего потока с потоком расплава силиката натрия с силикатным модулем 2,0-3,5.

Способ преобразования углерода, крекинг углеводородов и устройство для крекинга углеводородов // 2573833

Изобретение относится к способу преобразования углерода в оксид углерода. Данный способ включает приведение углерода в контакт с паром в присутствии материала со структурой типа карнегиита, имеющего формулу (Na2O)xNa2[Al2Si2O8], где 0<х≤1. Предлагаемый способ позволяет эффективно снизить количество коксовых отложений. Изобретение также относится к способу крекинга углеводородов, а также устройству для крекинга углеводородов. 3 н. и 17 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 табл., 4 пр.

Способ изготовления строительного материала // 2606741

Изобретение относится к строительству и касается промышленности строительных материалов, а именно к изготовлению любых видов строительных изделий, дорожных покрытий, и может быть использовано при жилищном и промышленном строительстве, строительстве дорог, в литейном, химическом производстве и других областях. Способ изготовления строительного материала включает перемешивание кремнезема и 5%-ного щелочного раствора при соотношении сухого и жидкого компонентов 1:1 при одновременном воздействии на смесь электромагнитным полем до полного растворения кремнезема, добавление полученного раствора в количестве от 4% до 8% от общего объема смеси к кремнеземсодержащему сырью, включающему 5-10% или 15% кристобалита от общего объема смеси, затем перемешивание смеси до полного смачивания кремнеземсодержащего сырья, формование из полученной смеси изделий и обработку сушкой при температуре от 40°С до 80°С или путем пропаривания изделия при температуре 90°С-120°С, или путем воздействия на изделие СВЧ излучением. Изобретение развито в зависимом пункте формулы. Технический результат - упрощение производства изделий, повышение огнеупорности, водостойкости, прочности, кислотостойкости, снижение водопоглощения. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 3 пр.

Способ получения катодного материала на основе системы li2fesio4 // 2615697

Изобретение относится к электротехнической области и может быть использовано в аккумуляторных батареях транспортных и космических систем с улучшенными удельными характеристиками. В качестве начального компонента выбирают наноразмерный порошок аэросила (SiO2) с удельной поверхностью 350-380 м2/г, сушат в вакууме в течение 1-3 часов. На порошок аэросила наносят пленки оксида железа и оксида лития толщиной от 1-3 нм методом молекулярного наслаивания до достижения стехиометрического состава Li2FeSiO4 и проводят диффузионное перемешивание полученного состава Li2FeSiO4 при температуре от 300°C до 500°C в течение 8-15 часов. Изобретение позволяет получать катодный материал на основе Li2FeSiO4, обладающий высокой удельной поверхностью и высокой удельной емкостью, с равномерным распределением химического состава по объему всего порошка и бездефектной кристаллической структурой. 1 табл.

Способ получения растворов силиката лития // 2618735

Изобретение относится к технологии получения литиевых жидких стекол, применяемых в химической, металлургической, текстильной, бумажной, лакокрасочной и строительной промышленности. Способ включает получение растворов силиката лития путем растворения аморфного кремнезема в растворах гидроксида лития, при температуре 60-120°C, в течение 60-120 мин и охлаждением реакционной массы до 10-40°C, с последующей фильтрацией или отстаиванием. Изобретение обеспечивает получение растворов силиката лития с силикатным модулем от 1 до 20, плотностью от 1050 до 1300 кг/м3 и вязкостью до 500 сП при 20°C. 1 з.п. ф-лы, 2 пр.

Способ получения жидкого стекла // 2620659

Изобретение относится к технологии получения жидкого стекла для производства строительных материалов. Техническим результатом является сокращение времени проведения процесса гидротермальной обработки суспензии кремнезёмсодержащего вещества в растворе гидроксида натрия для получения более качественного жидкого стекла. Способ получения жидкого стекла включает приготовление суспензии, где в качестве кремнеземсодержащего материала используют кремнеземсодержащее аморфное вещество в виде остатка после кислотного выщелачивания серпентинита раствором гидросульфата аммония с фракцией больше 0,15 мм, который размалывают до частиц со средним эффективным диаметром 0,1-0,2 мм. Железосодержащие частицы отделяют магнитной сепарацией и добавляют твердый гидроксид натрия. Полученную смесь размалывают до равномерного состояния и до частиц со средним эффективным диаметром 0,1-0,2 мм и термоактивируют при температуре 175-200°C в течение 20-30 минут. После чего добавляют горячую воду с температурой 58-68°C и перемешивают до получения суспензии кремнеземсодержащего аморфного вещества в растворе гидроксида натрия. 12 пр.

Способ получения модифицированного титаносиликата фармакосидеритового типа // 2625118

Изобретение относится к способам получения титаносиликатов, используемых в качестве сорбентов с ионообменными и восстановительными свойствами, и может найти применение для концентрирования и выделения благородных металлов. Берут хлоридный титансодержащий реагент в виде четыреххлористого титана или смеси четыреххлористого титана с раствором пероксида водорода в мольном соотношении 1:(8-16) и добавляют к кремнийсодержащему реагенту в виде коллективного раствора силиката натрия и гидроксидов натрия и калия. Содержание компонентов в получаемой суспензии должно удовлетворять мольному соотношению TiO2:SiO2:Na2O:K2O:H2O=l:(4,3-6):(6,4-8,7):(0,8-1):(195-700). Суспензию выдерживают в герметичных условиях при температуре 160-180°C в течение 8-20 ч с образованием твердой фазы в виде титаносиликата фармакосидеритового типа. Твердую фазу отделяют от маточного раствора, промывают дистиллированной водой и сушат. Затем осуществляют модифицирование титаносиликата путем обработки раствором, содержащим гидразин с концентрацией 0,50-1,14 г/л, при Т:Ж=1:(100-400) в течение 0,3-2 ч. Модифицированный титаносиликат отделяют, промывают дистиллированной водой и сушат. Способ позволяет получить монофазный модифицированный ионами гидразиния титаносиликат фармакосидеритового типа, обладающий высокой сорбционной способностью по отношению к благородным металлам. Извлечение благородных металлов в мг на г модифицированного продукта составляет: золото 260-275, платина 110-134, палладий 119-141. 4 з.п. ф-лы, 5 пр.

Способ и устройство для получения высокомодульного жидкого стекла как связующего для цинксиликатных составов // 2636703

Изобретение относится к технологии получения высокомодульного жидкого натриевого стекла (ВМЖС), которое может быть использовано как связующее в антикоррозионных цинксиликатных составах в строительной, химической, нефтехимической промышленности, в сельском хозяйстве, энергетике, добыче полезных ископаемых, а также в объектах военного и космического назначения. Способ получения ВМЖС с модулем 3,8-4,5 и плотностью 1,18-1,22 г/см3 включает гидротермальную обработку суспензии мелкодисперсного кремнезема с размером частиц (10-70)*10-6 м и гидроксида натрия при перемешивании, при этом процесс осуществляют в автоклаве при давлении 0,0-1,5 ати и температуре 90-120°С, а перемешивание суспензии осуществляют мешалкой(ами), обеспечивающей турбулентное перемешивание реакционной среды. Способ осуществляют в устройстве, содержащем автоклав, включающий цилиндрический сосуд 1 с крышкой 2, днище, снабженное теплоносителем 4 и нагревательными элементами 5, размещенный внутри сосуда вал, снабженный мешалкой(ами) 6, средства для загрузки реагентов 7, выгрузки целевого продукта 8 и заливки теплоносителя 9, при этом вал установлен с возможностью вращения мешалки(ок), обеспечивающей турбулентное перемешивание реакционной среды. Изобретение позволяет ускорить технологию варки ВМЖС, сократить время варки до 15-30 минут, уменьшить время активации цинксиликатного состава перед окрашиванием, довести время самоотверждения цинксиликатных покрытий на этом связующем не более чем 1,5-2-е суток. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Способ и устройство для получения высокомодульного жидкого стекла // 2639779

Изобретение относится к технологии получения высокомодульного жидкого стекла (ВМЖС), которое может быть использовано как связующее в цинксиликатных составах (красок, грунтовок) для защиты от коррозии стальных конструкций при их контакте с атмосферой, почвой, морской и пресной водой, нефтью и нефтепродуктами, в диапазоне кислотно-щелочных сред с рН от 4 до 12. Высокомодульное жидкое стекло (м=3,8-4,5, плотность 1,18-1,22 г/см3) получают путем гидротермальной обработки суспензии мелкодисперсного кремнезема (10-100)⋅10-6 м и едкой щелочи при стехиометрическом соотношении исходных компонентов с одновременной гидродинамической кавитационной обработкой раствора. Стекло получают в устройстве в виде цилиндрического сосуда, дно которого выполнено с «рубашкой» с теплоносителем и нагревательными элементами, содержащем циркуляционную систему перемешивания раствора. Система циркуляции содержит электромотор, укрепленный на крышке устройства и соединенный с мешалкой(ами), а для создания зоны кавитации встроен гидрокавитрон, прикрепленный к боковой стенке сосуда. Изобретение позволяет сократить процесс варки ВМЖС, уменьшить энергозатраты при улучшении физико-химических характеристик ВМЖС, как связующего, и цинксиликатных покрытий на нем. 2 н.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл.