Адсорбент для газохроматографического разделения энантиомеров

Авторы патента:

B01J20/29 - Составы твердых сорбентов или составы фильтрующих материалов; способы их получения, регенерации или реактивации (использование составов сорбентов при разделении жидкостей B01D 15/00; использование добавок для ускорения фильтрования B01D 37/02; использование составов сорбентов при разделении газов B01D 53/02,B01D 53/14; сорбирующие материалы для колоночной хроматографии G01N 30/48)

Владельцы патента RU 2574767:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Башкирский государственный университет" (RU)

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к созданию адсорбентов для разделения энантиомеров методом газовой хроматографии. Адсорбент состоит из инертного носителя Chromaton NAW и оптически активного соединения, представляющего собой супрамолекулярную структуру меламина, нанесенную на носитель в количестве 1% от массы носителя. Технический результат: повышение селективности по отношению к энантиомерам, сокращение продолжительности процесса разделения. 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к созданию адсорбентов для разделения энантиомеров методом газоадсорбционной хроматографии, с использованием супрамолекулярных сетчатых структур меламина.

Известно несколько адсорбентов для разделения оптически активных молекул. Так, предложен модифицированный кремнезем, имеющий на поверхности определенную функциональную хиральную группу [Авторское свидетельство СССР №833975, кл. C07F 7/18 G01N 31/08, опубл. 30.05.1981]. Установлено, что он может с высокой селективностью разделять энантиомеры валина и изолейцина.

Известен сорбент для разделения оптических изомеров амлодипина методом тонкослойной хроматографии [Патент РФ №2357781, кл. B01D 15/38, опубл. 10.06.2009]. В качестве сорбента применяется силикагель с привитой хиральной фазой. В качестве подвижной фазы применялся органический растворитель, содержащий 4-6 объемных частей 12-20% водного раствора формальдегида, 4-5 объемных частей этанола и 2-3 объемных частей ацетонитрила. Полученная хиральная фаза обладает высокой селективностью к энантиомерам. Однако эти сорбенты дороги в производстве, а методика модифицирования технически сложна.

Наиболее близким к предлагаемому адсорбенту является адсорбент для газохроматографического анализа оптических и структурных изомеров [патент РФ №2356047, кл. G01N 30/02, опубл. 20.05.2009], состоящий из инертного носителя и нанесенного оптически активного соединения, при этом в качестве инертного носителя используют предварительно отмытый минеральной кислотой Chromaton NAW, в качестве оптически активного соединения - хиральный жидкий кристалл децилоксибензилиденамино-2-метилбутилового эфира парааминокоричной кислоты, взятого в количестве 15% от массы инертного носителя, а нанесение оптически активного соединения на инертный носитель проводят предварительно приготовленным раствором оптически активного соединения в хлороформе, далее инертный носитель вносят в приготовленный раствор и удаляют растворитель при медленном нагревании на песчаной бане так, чтобы температура раствора не превышала температуру кипения хлороформа.

Полученный адсорбент способен к разделению энантиомеров с максимальным фактором селективности 1,14.

Недостатком этого адсорбента являются низкие коэффициенты селективности, не позволяющие использовать данный адсорбент для разделения сложных смесей энантиомеров, а также для их препаративного разделения методом газовой хроматографии.

Целью изобретения было создание адсорбента, обладающего высокой селективностью по отношению к энантиомерам.

Поставленная цель достигается в предложенном составе адсорбента для газохроматографического разделения энантиомеров, состоящего из инертного носителя марки Chromaton NAW и нанесенного на поверхность оптически активного соединения, при этом в качестве оптически активного соединения применяется супрамолекулярная структура меламин, взятая в количестве 1% от массы инертного носителя, а газохроматографическое разделение энантиомеров на предложенных выше сорбентах осуществляется в диапазоне температур 50-80°C.

Способность сорбента к разделению энантиомеров связана с формированием в супрамолекулярной структуре меламина гомохиральных доменов.

Количество наносимого оптически активного соединения, равного 1%, связано с необходимостью количественно покрыть всю поверхность инертного носителя меламином.

Полученный адсорбент проявляет селективность к энантиомерам в диапазоне 50-80°C.

Осуществление проверки селективности полученного адсорбента по отношению к энантиомерам проводится с использованием газового хроматографа «Цвет 500М» с пламенно-ионизационным детектором, на колонке длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм. Температура термостата колонки составляла 50-90°C. Объем вводимой пробы 1 мкл.

Фактор селективности рассчитывался по формуле:

где $V_{R 1}^{'}$ и $V_{R 2}^{'}$ - исправленные удерживаемые объемы разделяемых энантиомеров.

Способ иллюстрируется следующим примером.

В качестве инертного носителя использовался носитель марки Chromaton NAW, в качестве оптически активного соединения - супрамолекулярная структура меламина, взятая в количестве 1% от массы инертного носителя. Нанесение оптически активного соединения на инертный носитель проводят предварительно приготовленным при температуре 60°C 0,1%-ным водным раствором меламина. Инертный носитель вносят в приготовленный водный раствор, перемешивают при температуре 50-70°C до полного испарения воды. Затем адсорбент высушивают при температуре 130°C до постоянной массы. Разделение энантиомеров осуществлялось методом газовой хроматографии при температуре 50-80°C.

Полученный технический результат в виде факторов селективности разделения ментола, камфена, лимонена и камфоры проиллюстрирован в таблице. Параметры разделения энантиомеров ментола, камфена, камфоры и лимонена на предложенном адсорбенте

Значения факторов селективности на патентуемом образце адсорбента существенно превышают таковые в случае прототипа. Также, дополнительный технический результат связан с сокращением продолжительностью анализа энантиомеров методом газовой хроматографии до 35-125 с.

Таким образом, предложенный адсорбент позволяют разделять энантиомеры за короткое время и с высокой селективностью. Это позволяет использовать их в газовой хроматографии и для нужд препаративного разделения.

Адсорбент для газохроматографического разделения энантиомеров при температуре 50-80°C, характеризующийся тем, что он состоит из инертного носителя Chromaton NAW и оптически активного соединения, представляющего собой супрамолекулярную структуру меламина, нанесенную на носитель в количестве 1% от массы носителя.

Изобретение относится к созданию неподвижных фаз для разделения энантиомеров методом газовой хроматографии и может быть использовано в химической и фармацевтической промышленности для анализа энантиомеров.

Сорбенты на основе осажденного диоксида кремния // 2568712

Настоящее изобретение относится к материалу для разделения, содержащему осажденный диоксид кремния, высушенный во вращающейся или распылительной сушилке. Диоксид кремния имеет площадь P поверхности пор, при которой log10 P>2,2, и отношение площади поверхности по BET к площади поверхности по СТАВ, измеренное до какого-либо модифицирования поверхности диоксида кремния, составляющее по меньшей мере 1,0.

Сорбционный материал на основе силикагеля с иммобилизованным тиосемикарбазидом // 2564337

Изобретение относится к синтезу сорбентов с химически закрепленными функциональными группами. Сорбент содержит 3-глицидилоксипропил-силикагель, который обработан тиосемикарбазидом при катализе хлорной кислотой в среде кипящего метанола в течение 8 часов.

Анионообменный сорбент для ионохроматографического определения органических и неорганических анионов и способ его изготовления // 2562650

Изобретение относится к анионообменным сорбентам для ионохроматографического определения органических и неорганических анионов. Сорбент общей формулы (1) содержит химически привитую с помощью спейсера четвертичную аммониевую функциональную группу, содержащую по крайней мере один 2-гидроксипропильный радикал. При этом R1 - (СН2)n, где n=2-8, R2 выбран из ряда: Н, ОН, Hal (галоген), Alkyl (алкильный радикал). В качестве исходного материала при получении берут аминированную матрицу, выбранную из ряда аминированных: полимера на основе дивинилбензола, в котором дивинилбензол является сшивающим агентом, полиметакрилата, диоксида кремния, диоксида титана, диоксида циркония или оксида алюминия.

Способ получения сорбента для селективного извлечения йодидов // 2560365

Изобретение относится к получению сорбентов. Способ получения основан на использовании комплексов ионов никеля с аминометилфосфоновыми кислотами, образующимися в результате взаимодействия уротропина, гипофосфита кальция, йодоводородной кислоты и йодида никеля.

Никелевый комплекс 5,10,15,20-тетракис[3',5'-ди(2"-метилбутилокси)фенил]-порфина, проявляющий свойство стационарной фазы для газовой хроматографии // 2557655

Изобретение относится к никелевому комплексу 5,10,15,20-тетракис [3′,5′-ди-(2″-метилбутилокси)фенил]-порфина формулы: Изобретение позволяет получить никелевый комплекс, проявляющий свойство стационарной фазы для газовой хроматографии.

Наногибридный функциональный сепарационный материал на основе модифицированного носителя и модифицированных наночастиц металла // 2555030

Изобретение относится к области аналитической химии. Предложен способ получения сепарационного материала, содержащего носитель на основе диоксида кремния и наночастицы золота.

Способ получения устойчивого к дезактивации катализатора для селективного каталитического восстановления nox // 2553463

Настоящее изобретение относится к способу получения катализатора для селективного каталитического восстановления NOx в топочном газе, содержащем щелочной металл, с использованием аммиака в качестве восстанавливающего агента, причем катализатор содержит поверхность с каталитически активными центрами кислот Бренстеда или Льюиса, причем поверхность, по меньшей мере, частично покрыта покрытием, содержащим, по меньшей мере, один оксид металла, причем этот способ включает предоставление носителя, импрегнирование носителя первым водным раствором, содержащим ванадиевый компонент, сушку и прокаливание импрегнированного носителя, покрытие импрегнированного носителя второй водной суспензией, содержащей, по меньшей мере, один оксид основного металла, представляющий собой MgO, и сушку и прокаливание покрытого носителя второй раз.

Способ ликвидации последствий разлива нефти // 2548893

Изобретение относится к области охраны окружающей среды, ликвидации аварий, катастроф и может быть использовано для очистки грунта от нефти и нефтепродуктов. Проводят обработку загрязненной поверхности сорбентом.

Способ получения сорбента для хроматографического разделения фуллеренов // 2546147

Изобретение относится к способам получения сорбентов для хроматографического разделения фуллеренов. Проводят термическую обработку многослойных углеродных нанотрубок при 800-1000°C.

Анионообменный сорбент для ионохроматографического определения органических и неорганических анионов и способ его изготовления // 2575454

Изобретение относится к анионообменным сорбентам для ионохроматографического определения органических и неорганических анионов. Общая формула заявленного сорбента соответствует формуле (1). Матрица выбрана из ряда: полимер на основе дивинилбензола, выступающего в качестве сшивающего агента для данного полимера, полиметакрилат, диоксид кремния, диоксид титана, диоксид циркония или оксид алюминия. Сорбент содержит удаленный от поверхности матрицы с помощью спейсера водорастворимый полимер, содержащий четвертичные аммониевые функциональные группы где R=(CH2)n, n=2-8, - четвертичный атом азота. К матрице химически прививают спейсер на основе соединения из класса диглицидиловых эфиров, затем проводят модифицирование водорастворимым полимером, содержащим в цепи первичные, вторичные либо третичные аминогруппы до получения четвертичных аммониевых групп, химически привитых к оксирановому кольцу диглицидиловых эфиров. Полученный сорбент обладает высокими стабильностью, селективностью и эффективностью. 2 н. и 13 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 13 пр.

Композиция для детоксикации организма // 2591791

Изобретение относится к биотехнологии, пищевой и фармацевтической промышленности, а именно к производству продуктов функционального питания для нормализации состояния организма и биологически активных добавок (БАД) к пище и лекарственных препаратов, предназначенных для нормализации состояния желудочно-кишечного тракта (удаления из организма токсичных веществ). Композиция для очищения организма от токсинов в виде геля содержит к качестве активных компонентов нерастворимый энтеросорбент и растворимый энтеросорбент, формирующий матрицеобразующую основу для нерастворимого сорбента, а также вспомогательные вещества для получения продукта нужной консистенции. Композиция эффективно связывает и удерживает в составе матрицы связанные токсины, оказывает эффективный детоксикационный эффект, при использовании заметно меньшего количества продукта, снижая нежелательные побочные эффекты, связанные с употреблением детоксикационных средств. 9 з.п. ф-лы, 7 табл.

Аэрозольный сорбирующий фильтр для очистки воздуха // 2591964

Изобретение относится к области сорбционной техники, в частности к средствам коллективной защиты, которые могут быть использованы для очистки воздуха от радиоактивных аэрозолей, паров молекулярного йода и его органических соединений, например в системах вентиляции воздуха на радиохимических производствах, а также в системах вентиляции судов гражданского и Военно-Морского флота с атомными реакторами. Фильтр для очистки воздуха содержит корпус, в котором размещена сменная кассета с двумя фильтрующими элементами, выполненными из зигзагообразно сложенного трехслойного сорбционно-фильтрующего материала, с расположенными между складками разделительными сепараторами. Первый слой материала по ходу воздуха выполнен из полотна нетканого термоскрепленного с поверхностной плотностью 28-30 г/м2. Второй слой выполнен из волокнистого нетканого активированного углеродного материала, импрегнированного нитратом серебра и 1,4 диазо-бицикло (2.2.2) октаном и имеющего статическую сорбционную активность по парам бензола 180-220 мг/г. Третий слой выполнен из фильтровального картона, имеющего сопротивление потоку воздуха 6-8 мм вод. ст. Соотношение высоты складки, зазора между вершинами соседних складок и суммарной толщины материала составляет (20÷25):(2,5÷3,0):1. Технический результат: увеличение эффективности при наименьшем сопротивлении фильтра очищаемому потоку воздуха. 2 ил.

Сорбент для разделения оптических изомеров веществ и их анализа в биологических жидкостях методом вэжх и способ его получения // 2592893

Изобретение относится к сорбентам для высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), в частности к получению химически модифицированных сорбентов. Предложен сорбент на основе силикагеля с привитым через спейсер гибридным хиральным селектором. Сорбент получен путем модифицирования силикагеля эпоксигруппами, прививки эремомицина и бычьего сывороточного альбумина. Сорбент проявляет повышенную энантиоселективность к различным соединениям, в том числе при их анализе в биологических жидкостях. 2 н.п. ф-лы, 4 ил., 2 табл.

Способ извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов // 2598483

Изобретение относится к способам извлечения ионов тяжелых металлов сорбцией на природных целлюлозосодержащих сорбентах из растворов различного состава и может быть использовано для совершенствования мембранных и сорбционных технологий, в водоподготовке, при разработке технологий утилизации ионов тяжелых металлов из водных растворов и сточных вод различной природы. Способ извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов включает контактирование раствора при комнатной температуре в течение 1-20 мин с модифицированными полимерными сорбентами на основе целлюлозы при модуле раствор/сорбент, равном 50-200. При этом модифицирование сорбентов осуществляют нанесением на них углеродных нанотрубок при ультразвуковом воздействии рабочей частотой 22 или 44 кГц при комнатной температуре в течение 2-10 мин в водном растворе, содержащем 3-12% полиакриловой кислоты и 0,1-1% нанотрубок от массы сорбента при модуле раствор/сорбент 10, с последующей обработкой сорбентов в растворе акриловой кислоты в присутствии инициатора при температуре 60-90°С при перемешивании в течение 30-90 мин. Причем обработку сорбентов с нанесенными углеродными нанотрубками осуществляют в растворе с содержанием акриловой кислоты 15-25% и инициатора персульфата аммония 1,5-2,5% от массы сорбента при модуле раствор/сорбент 10 с последующей промывкой, отжимом и высушиванием до влажности 8-14%. Изобретение обеспечивает повышение степени извлечения ионов тяжелых металлов и снижение температуры обработки сорбентов. 1 табл., 5 пр.

Способ (варианты) захвата представляющих интерес частиц из смеси // 2606609

Настоящее изобретение относится к способу захвата представляющих интерес вирусоподобных частиц из смеси, включающей разрушенные клетки растений. Способ включает использование расширяющегося слоя адсорбента, содержащего материал смолы, уравновешивание материала смолы при рН 6,0-8,0 и внесение смеси на расширяющийся слой адсорбента для связывания вирусоподобных частиц. Степень расширения расширяющегося слоя равна 1-5. Далее адсорбент отмывают. Вирусоподобные частицы элюируют из адсорбента. Технический результат: обеспечение высокой чистоты выделяемых частиц, высокойя эффективности процесса. 4 н. и 13 з.п. ф-лы, 9 табл.

Регулярные мультимолекулярные сорбенты для металл-аффинной хроматографии, содержащие лабильную ковалентную связь // 2608529

Изобретение относится к области сорбционных материалов. Предложено применение регулярных мультимолекулярных структур - пленок Ленгмюра-Блоджетт на основе стеаратов трехвалентных металлов, содержащих лабильную ковалентную связь, в качестве сорбентов для металл-аффинной хроматографии водорастворимых органических и биоорганических соединений. Изобретение обеспечивает повышение селективности сорбентов при хроматографии органических и биоорганических веществ, содержащих активные атомы кислорода или фтора. 5 ил.

Способ получения лигноцеллюлозного сорбента из плодовых оболочек подсолнечника // 2616661

Изобретение относится к способам получения сорбентов на основе растительного сырья и может быть использовано в фармацевтической и пищевой промышленности. Способ получения лигноцеллюлозного сорбента включает измельчение плодовых оболочек подсолнечника до размера частиц 0,160-0,500 мм, обработку 1%-ным раствором гидроксида натрия при комнатной температуре в течение 60 мин, промывку водой, нейтрализацию и сушку при t=105°С. Изобретение обеспечивает повышение сорбционной активности сорбента, расширение круга сорбентов, а также возможность утилизировать многотоннажные отходы при переработке подсолнечника. 1 з.п. ф-лы, 4 ил., 1 табл., 2 пр.

Способ очистки газовых выбросов с помощью гранулированного глауконитового сорбента // 2617504

Изобретение относится к способу очистки вредных техногенных газовых выбросов в атмосферу от различных загрязнителей и может быть использовано для нейтрализации токсичных вредных продуктов при очистке промышленных выбросов, продуктов сжигания промышленных и бытовых отходов, а также выхлопных газов бензиновых и дизельных двигателей. Способ заключается в сорбции и одновременном окислении-восстановлении газов путем последовательного пропускания их через слой сорбционного катализатора на основе глауконита. При этом катализатор получают следующим образом: обогащенный мелкодисперсный глауконит смешивают с интеркалированным графитом, полученную смесь модифицируют раствором гальваношламов, содержащим соединения тяжелых металлов, после чего полученную массу гранулируют и обжигают при температуре 600-700°C в течение 1-1,5 часов. Изобретение обеспечивает повышение эффективности очистки газовых выбросов, а также позволяет расширить температурный режим очистке. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Способ изготовления неиспаряемого геттера // 2620234

Изобретение относится к изготовлению неиспаряемого геттера. Формируют слои материала из первого порошка титан-ванадий, имеющего среднеарифметический размер гранул не более 70 мкм, и второго порошка – из смеси первого порошка титан-ванадий и интеркалированного углерода. Засыпают в пресс-форму последовательно порошок титан-ванадий, порошок из смеси порошка титан-ванадий и интеркалированного углерода и порошок титан-ванадий. Затем осуществляют прессование заготовки при давлении 100-1000 кг/см2 и спекание заготовки в вакуумной печи при температуре 900-990°С в течение (1,8-3,6)×103 с, охлаждают до комнатной температуры, вынимают полученную заготовку из вакуумной печи. Лицевую и обратную наружные поверхности заготовки облучают лазерным излучением, например посредством лазера СО2, в инертной атмосфере гелия или аргона с получением части наружной поверхности с открытой пористостью и сплавной части наружной поверхности. Обеспечивается повышение качества неиспаряемого геттера путем снижения его осыпаемости, повышения сорбционных свойств и механической прочности. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 6 пр.