Cпособ получения тетрабората кадмия cdb4o7

Авторы патента:

Хамаганова Татьяна Николаевна (RU)

Хумаева Туяна Гатыповна (RU)

C30B29/22 - сложные оксиды

C01G11/00 - Соединения кадмия

C01B35/12 - бораты

Владельцы патента RU 2579390:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Байкальский институт природопользования Сибирского отделения Российской академии наук (ФГБУН БИП СО РАН) (RU)

Изобретение относится к получению поликристаллических боратов, которые могут применяться в качестве твердотельных матриц для эффективных люминофоров. Для получения тетрабората кадмия CdB₄O₇ путем термической обработки в качестве исходных компонентов используют смесь из CdO (31,03 мас.%), H₃BO₃ (68,97 мас.%). Процесс проводят на воздухе при ступенчатом подъеме температуры от 300 до 850°С в течение 250 ч. Изобретение позволяет получить монофазный поликристаллический тетраборат кадмия CdB₄O₇ без таблетирования образца. 1 ил., 2 табл., 1 пр.

Изобретение относится к области материаловедения, в частности, к способу получения поликристаллических боратов, которые могут найти применение в качестве твердотельных матриц для эффективных люминофоров.

Известны способы получения тетрабората кадмия CdB₄O₇.

(1. Whitaker A., Channell A.D. Phase Equilibria in the System CdO - ZnO - B₂O₃ at 850°C // J. Materials Science. 1993. Vol. 28., №9. P. 2489-2493.

2. Ihаrа M., Krogh - Moe J. Crystal Structure of Cadmium Diborate CdO·2B₂O₃. // Acta Crystallographica. 1966. Vol. 20. P. 132-134.

3. Hart P.B., Steward E.G. Compound Formation in the System Cadmium Oxide - Boric Oxide // J. Inorganic Nuclear Chemistry. 1962. Vol. 24. №6. P. 633-634.)

Недостатком указанных способов получения тетрабората кадмия CdB₄O₇ является неоднофазность получаемого продукта.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ получения поликристаллического образца тетрабората кадмия CdB₄O₇, синтезированного методом твердофазных реакций из химически чистых оксида кадмия с содержанием основного вещества (99,5%) и борной кислоты (99,8%). Соответствующие количества исходных веществ смешивались, измельчались в мелкий порошок в среде ацетона и прессовались в таблетки диаметром 1,25 см при давлении 6000 lbin^-2 (1 lbin^-2 = 7,0307·10² кг/м^-2). Таблетки сначала отжигали при 400°C в течение 30 минут. Затем температуру отжига повышали до 750°C и выдерживали 160-170 часов, а затем поднимали на 850°C. Авторы [1] отмечают, что получить чистую фазу состава Cd₂B₄O₇ не удалось, в образце присутствовали следы соединения Cd₂B₂O₅. О трудностях получения образца CdB₄O₇ сообщено также в других работах.

(4. Lonsdale Т.D., Whitaker A. Phase Equilibria in the System CdO - B₂O₃-SiO₂ at 800°C // J. Materials Science. 1978. Vol. 13. №7. P. 1503-1508.

5. Whitaker A., Pike M.G. Phase Equilibria in the System CdO - B₂O₃-GeO₂ // J. Materials Science. 1978. Vol. 13. P. 2321-2327.

6. ICDD PDF-2 Data Base: Cards # 01-071-2169).

Недостатком известного способа синтеза является необходимость таблетирования образца.

Цель изобретения - разработка способа получения монофазного поликристаллического тетрабората кадмия CdB₄O₇.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходных реагентов при получении CdB₄O₇ используют смесь CdO: Н₃ВО₃, которую подвергают многоступенчатой термообработке на воздухе при подъеме температуры от 300 до 850°C в течение 250 часов.

Данное изобретение иллюстрируется следующим примером.

Пример. Смесь из CdO навеской 1,6692 г (31,03 мас.%) и Н₃ВО₃ навеской 3,7096 г (68,97 мас.%) тщательно растирали в агатовой ступке в среде этилового спирта. Полученную смесь отжигали в платиновом тигле на воздухе при температуре 300, затем 500, 650 и 850°C в течение 10, 30, 50 и 160 часов, соответственно (сравнение режимов синтеза представлено в табл. 1).

Исходными веществами служили: оксид кадмия квалификации «ос.ч.» и борная кислота Н₃ВО₃ марки «х.ч.». Предварительно оксид кадмия CdO прокаливали при 600°C в течение 5 часов до постоянного веса.

Полноту протекания реакции контролировали рентгенографически [порошковый автоматический дифрактометр D8 Advance Bruker AXS (Cu K_α-излучение, графитовый монохроматор)]. Рентгенограмма полученного соединения CdB₄O₇ приведена на чертеже. Параметры элементарной ячейки CdB₄O₇ (пр. гр. Pbса) уточняли методом наименьших квадратов (МНК) с использованием данных картотеки ICDD PDF-2 Data Base [6]. Кристаллографические характеристики тетрабората кадмия приведены в табл. 2. Рентгенограмма полученного соединения CdB₄O₇ была проиндицирована в ромбической сингонии с пр. гр. Pbca.

Использование предлагаемого способа получения тетрабората кадмия обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества.

В результате использования смеси исходных компонентов оксида кадмия CdO - 31,03 мас.% и борной кислоты Н₃ВО₃ - 68,97 мас.% получен однофазный тетраборат кадмия CdB₄O₇, который синтезируется без дополнительного таблетирования образца.

Использование заявляемого изобретения позволяет получать тетраборат кадмия CdB₄O₇, который может быть предложен в качестве твердотельной матрицы для эффективных люминофоров.

Краткое описание чертежей

Фиг. - рентгенограммы CdB₄O₇ : (а) - наши данные; (б) - данные [2].

Способ получения тетрабората кадмия CdB₄O₇ путем термической обработки, отличающийся тем, что в качестве исходных компонентов используют смесь из CdO (31,03 мас.%), H₃BO₃ (68,97 мас.%) при ступенчатом подъеме температуры от 300 до 850°С течение 250 ч.

Изобретение относится к текстурированной подложке для выращивания на ней эпитаксиальной пленки оксидного сверхпроводящего материала для использования в различных типах электросилового оборудования.

Способ получения бората лития и цинка // 2550206

Изобретение относится к области материаловедения, в частности, к способу получения поликристаллических боратов, которые могут найти применение в качестве катализаторов и твердых электролитов.

Способ синтеза в стеклах объемно кристаллизующихся соединений // 2547516

Изобретение относится к технологиям создания новых материалов и предназначено для использования в области технологии кристаллических и стеклокристаллических материалов.

Способ получения наноразмерных пленок феррита // 2532187

Изобретение относится к технологии получения наноразмерных пленок мультиферроиков и может найти применение в производстве высокодобротных магнитооптических устройств обработки и хранения информации, магнитных сенсоров, емкостных электромагнитов, магнитоэлектрических элементов памяти, невзаимных сверхвысокочастотных фильтров.

Способ соединения деталей из тугоплавких оксидов // 2477342

Изобретение относится к области изготовления деталей для оптических, акустоэлектронных и лазерных устройств, где в качестве активных и пассивных материалов используются тугоплавкие оксиды, преимущественно, двух-, трех- и четырехвалентных металлов, как в форме простых оксидов, так и сложных соединений.

Способ выращивания объемных монокристаллов александрита // 2471896

Изобретение относится к технологии получения объемных кристаллов александрита, которые могут быть использованы в качестве высококачественного сырья для изготовления оптических элементов лазерных систем.

Способ получения сложного оксида со структурой силленита // 2463394

Изобретение относится к области материаловедения, а именно к получению нового сложного оксида со структурой силленита, который является перспективным материалом для различных акусто- и оптоэлектронных устройств: пьезодатчиков, фильтров и линий задержки электромагнитных сигналов, электро- и магнитооптические измерителей напряженности полей, пространственно-временных и магнитооптических модуляторов.

Способ получения монокристаллов высокотемпературных сверхпроводящих соединений типа "123" // 2434081

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов высокотемпературных сверхпроводников (ВТСП) типа «123», необходимых для проведения экспериментальных исследований фундаментальных свойств ВТСП, а также изготовления приборов и устройств сверхпроводниковой электроники.

Pr-содержащий сцинтилляционный монокристалл, способ его получения, детектор излучения и устройство обследования // 2389835

Изобретение относится к оксидным сцинтилляционным монокристаллам, предназначенным для приборов рентгеновской компьютерной томографии (РКТ) и обследования просвечиванием излучением.

Способ получения совершенных кристаллов трибората цезия из многокомпонентных растворов-расплавов // 2367729

Изобретение относится к способу получения монокристаллов трибората цезия с нелинейно-оптическими свойствами, которые могут быть использованы в лазерной технике при изготовлении преобразователей частоты лазерного излучения.

Способ выделения радионуклида кадмий-109 // 2575886

Изобретение относится к области радиохимии и может быть использовано в технологии получения радиоактивных изотопов и аналитической химии. Способ выделения радионуклида кадмий-109 раствора, содержащего радионуклиды кадмия и серебра, заключается в растворении облученного серебра в азотной кислоте, упаривании до влажных солей полученного раствора, растворении образовавшихся нитратов и осаждении основного карбоната кадмия избытком осадителя.

Способ разделения радионуклидов кадмия и серебра // 2574274

Изобретение относится к области радиохимии и может быть использовано в технологии получения радиоактивных изотопов и аналитической химии. Способ разделения радионуклидов кадмия и серебра включает растворение облученного серебра в азотной кислоте, упаривание раствора, растворение образовавшихся нитратов в аммиачном растворе, восстановление серебра до металла в аммиачной среде сернокислым гидроксиламином при рН более 6 и при мольном отношении сернокислого гидроксиламина к серебру более 1, отделение осадка металлического серебра от маточного раствора, содержащего кадмий-109 и осаждение из маточного раствора любого малорастворимого соединения кадмия.

Способ получения высокочистого карбоната кадмия // 2522007

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения высокочистого карбоната кадмия включает обработку водным раствором аммиака предварительно очищенного водного раствора нитрата кадмия, последующую карбонизацию промежуточного продукта - аммиаката кадмия газообразным диоксидом углерода и выделение конечного продукта.

Способ очистки нитрата кадмия // 2493103

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Способ очистки нитрата кадмия включает растворение кристаллического нитрата кадмия в дистиллированной воде и добавление к полученному раствору нитрата кадмия при перемешивании водного раствора гидроксида натрия, взятого в количестве, составляющем 4,4-6,0% от стехиометрически необходимого для полного осаждения гидроксида кадмия.

Способ получения растворов различной концентрации сернокислого кадмия // 2479488

Изобретение относится к способу получения очищенных от примесей сульфатных растворов кадмия точно заданной концентрации. .

Способ получения наночастиц теллурида кадмия со структурой сфалерита // 2378200

Изобретение относится к технологии получения наноматериалов, в частности наночастиц теллурида кадмия, и может быть использовано для создания оптических приборов, детекторов ионизирующих излучений, катализаторов.

Способ получения наночастиц теллурида кадмия со структурой вюртцита // 2374180

Изобретение относится к способам получения наночастиц веществ с заданными свойствами, в частности к получению полупроводниковых наночастиц теллурида кадмия метастабильной гексагональной фазы (вюртцита).

Способ получения объемного теллурида кадмия прессованием // 2278186

Изобретение относится к области изготовления полупроводниковых приборов, и может быть использовано в технологии полупроводников, в том числе, для создания детекторов ионизирующих излучений.

Экстракционный способ подготовки аналитических образцов // 2232718

Изобретение относится к области подготовки твердых проб объектов окружающей среды для количественного определения кадмия физико-химическими методами. .

Способ разделения радионуклидов серебра и кадмия // 2230032

Изобретение относится к радиохимии и может быть использовано в химической технологии и аналитической химии. .

Ингибитор коррозии для грунтовок по металлу // 2572125

Изобретение относится к области защиты металла от коррозии лакокрасочными покрытиями путем введения ингибитора коррозии в грунтовки по металлу бората хрома состава 2KB5O8·K2CrO4·4H2O и изучено его влияние на коррозионно-электрохимическое поведение стали 3 в 3%-ном растворе NaCl.