Способ парофазного определения массовой концентрации четыреххлористого углерода, метиленхлорида, хлороформа, 1,2-дихлорэтана, 1.1.2-трихлорэтана в донных отложениях методом газовой хроматографии

Авторы патента:

Соболевская Людмила Анатольевна (RU)

G01N30/00 - Исследование или анализ материалов путем разделения на составные части (компоненты) с использованием адсорбции, абсорбции или подобных процессов или с использованием ионного обмена, например хроматография (G01N 3/00-G01N 29/00 имеют преимущество; разделение для подготовки или получения составных частей B01D 15/00, B01D 53/02,B01D 53/14)

Владельцы патента RU 2581745:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тихоокеанский государственный университет" (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения содержания ЛХС (летучих хлорорганических соединений): четыреххлористого углерода, метиленхлорида, хлороформа, 1,2-дихлорэтана, 1.1.2-трихлорэтана в донных отложениях. Способ определения содержания ЛХС в донных отложениях с применением анализа равновесного пара включает определение ЛХС на капиллярной хроматографической колонке в потоке газа-носителя, представляющем собой азот, образование и регистрацию пламенно-ионизационным детектором исследуемых ионов, образующихся в пламени. При этом готовят основной раствор с концентрацией ЛХС 8 мг/см³, хорошо сохраняющийся 2 месяца при температуре от -2°C до -10°С, готовят промежуточный раствор с концентрацией ЛХС 10 мг/дм³ разведением основного раствора водой очищенной. Затем готовят градуировочные растворы для диапазона концентраций ЛХС 0,05-2,5 мг/дм³ разведением водой очищенной промежуточного раствора, градуируют хроматограф. Далее вводя в него предварительно отобранную паровую фазу градуировочных растворов, строят градуировочный график. Причем после термостатирования исследуемого образца отбирают паровую фазу и парофазным шприцем вводят в испаритель хроматографа, полученные данные обрабатывают компьютерной программой GCsolution, которой комплектуется хроматографический комплекс SHIMADZU GC-2010, и получают качественную идентификацию и количественные показания прибора. Содержание каждого компонента C_i, мг/кг, сухого вещества вычисляют математически. Техническим результатом является повышение логичности и точности анализа, достижение приемлемых результатов повторяемости (сходимости) параллельных проб и удобство выполнения анализа в условиях экологического мониторинга. 6 табл, 2 ил.

Способ определения в донных отложениях четыреххлористого углерода, метиленхлорида, хлороформа, 1,2-дихлорэтана, 1.1.2-трихлорэтана методом газовой хроматогрфии, с определением указанного компонента на капиллярной хроматографической колонке в потоке газа-носителя, представляющем собой азот; с образованием и регистрацией пламенно-ионизационным (ПИД), (FID) детектором исследуемых ионов, образующихся в пламени, и обработкой результатов измерений методом абсолютной градуировки и последующим математическим расчетом, чтобы учесть массовую долю влаги в исследуемом образце.

Принцип действия детектора пламенно-ионизационного детектора (ПИД), (FID) заключается в изменении силы тока в плазме водородно-кислородного пламени при попадании в нее горючих соединений углерода.

Известен способ хромато-масс-спектрометрического определения летучих органических соединений в донных отложениях. (Хромато-масс-спектрометрическое определение летучих органических соединений в донных отложениях. Дис. канд., автореферат. URL: http://www.dissercat.com/content/khromato-mass-spektrometricheskoe-opredelenie-letuchikh-organicheskikh-soedinenii-v-donnykh- - дата обращения 15.11.2014 г.)

Способ, основанный на парофазной экстракции с последующим хромато-масс-спектрометрическим определением каждого компонента,

методика выполнения измерения массовых концентраций летучих органических соединений в донных отложениях методом статического парофазного анализа в сочетании с хромато-масс-спектрометрией (ФР.1.31.2009.06313).

Идентифицированы ароматические соединения, хлорированные и бромированные алифатические и ароматические углеводороды в смеси (51 ингредиент) по масс-спектрам, установлены характеристические ионы и параметры удерживания, выбраны временные окна для селективного ионного детектирования этих соединений.

Изучены и определены рабочие условия статического парофазного анализа донных отложений: навеска - 2 г, температура термостатирования - 95°C, время термостатирования - 50 минут.

Однако реализовать такой способ финансово дорого и этот способ не обеспечивает получение точных результатов определения четыреххлористого углерода, метиленхлорида, хлороформа, 1,2-дихлорэтана, 1.1.2-трихлорэтана. Большое количество компонентов, которое определяет способ, часто не помогает, а мешает оператору достоверно определить такие компоненты, как четыреххлористый углерод, хлороформ, метиленхлорид, 1,2-дихлорэтан, 1.1.2-трихлорэтан. Хроматограмма исследуемой пробы, которая содержит большое количество исследуемых компонентов, в которой присутствуют еще и многочисленные примеси, может быть ошибочно интерпретирована. В условиях лаборатории такие компоненты, как четыреххлористый углерод, хлороформ, метиленхлорид, имеют тенденцию к увеличению своих концентраций, за счет того, что в любой лаборатории находится значительное количество растворителей, которые создают дополнительный фон веществ, которые предстоит исследовать. Для таких компонентов необходимо учитывать подобное влияние условий лаборатории. Дополнительно выполнять анализ холостой пробы. Кроме того, в описанном способе, длительная пробоподготовка - термостатирование пробы, занимает 50 минут.

Ближайшим аналогом является ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.26-02 (Методика выполнения измерений массовой концентрации хлористого метила, винилхлорида, виниленхлорида, метиленхлорида, хлороформа, четыреххлористого углерода, 1,2-дихлорэтана, бензола, трихлорэтилена, 1.1.2-трихлорэтана, толуола, орто-ксилола, суммарного содержания мета- и пара-ксилолов в твердых и жидких отходах производства и потребления, осадках, шламах, активном иле, донных отложениях газохроматографическим методом. ЦКП "Химический анализ и идентификация веществ" (ЦКП ХАиИВ) URL: http://www.ckp-rf.m/ckp/3148/ дата обращения 15.11.2014 г.) принято за прототип.

Однако, в пункте 8.3.1.1 Приготовление раствора органических соединений методики ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.26-02, в качестве растворителя используется метиленхлорид. При использовании этого растворителя невозможно будет достоверно определить исследуемый компонент - метиленхлорид. Кроме того, растворитель метиленхлорид легко летучий и сохранить смесь легко летучих компонентов в таком растворе в течение месяца не удается. Методика не использует эффект высаливания, чтобы достичь более полного извлечения исследуемых веществ из донных отложений. В пункте методики 8.3.2 Проведение градуировки хроматографа, в пп. 8.3.2.3, пробу выдерживают 15 минут при температуре 100°C. При такой высокой температуре сложно добиться приемлемой сходимости результатов для анализа параллельных проб. Исследования в методике осуществляются с использованием набивной колонки, что менее удобно, так как отнимает у оператора дополнительное время и требует затрат реактивов газа и сорбента.

Технической задачей, на решение которой направлено заявленное изобретение, является повышение логичности и точности анализа, достижение лучших результатов повторяемости (сходимости) параллельных проб и удобство выполнения анализа в условиях экологического мониторинга.

Предложенный способ позволяет решить поставленную задачу, повысить точность анализа компонентов загрязнения донных отложений: четыреххлористого углерода, хлороформа, метиленхлорида, 1,2-дихлорэтана, 1.1.2-трихлорэтана, за счет снижения потерь определяемых веществ при пробоподготовке, достигнуть приемлемых показателей повторяемости за счет установления оптимальной температуры прогрева исследуемой пробы. Увеличить время хранения основного раствора до двух месяцев при температуре от -2°C до -10°C, заменив легко летучий растворитель на менее летучий и более вязкий.

Способ позволяет определять исследуемые ЛХС в диапазоне измерений содержания компонента 0,05-2,5 мг/кг.

Приготовление градуировочных образцов

В качестве основного раствора ЛХС используют ГСО каждого компонента (с содержанием основного вещества 100% - 99,9%, если содержание основного вещества меньше, это учитывают) в виде раствора этиленгликоля с концентрацией 8 мг/см³, что показано в таблице 1.

Этиленгликоль - вязкое вещество, хорошо удерживает летучие компоненты, что позволяет хранить основной раствор 2 месяца, при температуре от -2°C до -10°C. ГСО можно отмерить объемным способом, используя плотность вещества и формулу пересчета. Массовые концентрации основного раствора и градуировочных образцов (при разведении) рассчитывают по формуле (1)

где C₀ - концентрация исходного раствора, V₀ - объем исходного раствора, C_x - концентрация приготовленного раствора, V_x - объем приготовленного раствора.

Пример. Для исследуемого компонента - хлороформа:

C_x=(1,490 гр/см³·0,14 см³)/25 см³=0,008344 гр/см³ (8 мг/см³).

Срок хранения основного раствора 2 месяца при температуре от -2°C до-10°C.

Промежуточный раствор готовят разведением из основного раствора с использованием очищенной (реагентной) воды:

C_x=(8 мг/см³·0,125 см³)/ 100 см³=10,0 мг/дм³, (Табл. 2). Раствор не хранится.

Градуировочные образцы готовят с использованием очищенной (реагентной) воды.

Пример. Градуировочный образец №1 - в мерную колбу вместимостью 100 см³ наливаем воды до метки и отбираем объем 0,5 см³. Затем в колбу вносим 0,5 см³ промежуточного раствора и быстро перемешиваем. Для летучих компонентов важно делать разведение именно так, чтобы было меньше потерь определяемых веществ. Приготовление градуировочных образцов представлено в таблице 3.

Установление градуировочной характеристики:

5 см³ градуировочной смеси помещают в виалу (флакон) с натрия хлоридом (1,5 г, прокаленного 400°C), герметично укупоривают, сразу перемешивают и термостатируют в «биндере» (термостат) при Т 80°C - 15 минут. Затем подогретым парофазным шприцем отбирают 1 см³ газовой фазы (0,5 см от поверхности раствора). Вводят в испаритель хроматографа.

ПАРАМЕТРЫ МЕТОДА: SHTMADZU GC-2010:

газ носитель - азот, сжатый по ГОСТ 9293.

колонка капиллярная Nukol, длиной 60 метров, диаметром 0,32 мм, толщиной пленки 0,25 мкм.

детектор FID

Деление потока 5:1; Температура INJ -190°C; поток по колонке 1,0 мл/мин; Температурный режим колонки: 70°C-10,0 минут; затем подъем температуры со скоростью 20°C / мин до 160°C - 2 минуты. Температура детектора FID - 200°C; время метода - 16,5 минут. Время удерживания исследуемых веществ: четыреххлористого углерода - 7.397 минут; метиленхлорида - 7,894 минут; хлороформа - 9,450 минут; 1,2-дихлорэтан - 10,650 минут; 1.1.2-трихлорэтан - 15.837 минут.

На капиллярной колонке для анализа во всем диапазоне используют одну градуировочную шкалу, полученную с помощью растворов №№1-7. Градуировочные (калибровочные) растворы не хранятся.

Проведение анализа исследуемых проб донных отложений.

На анализ отбирается не менее 1 кг донных отложений (объединенная проба). Исследуемую пробу тщательно перемешивают и берут навеску 100 г для определения массовой доли влаги. Затем берут навеску 5 г для определения массовой концентрации ЛХС. Массовую долю влаги донных отложений определяют как отношение массы воды, удаленной из осадка высушиванием до постоянной массы к массе влажного осадка формула (2)

где m₁ - масса влажного осадка, г, как разность постоянных весов тары с влажным осадком и пустой фарфоровой чашки;

m₂ - масса высушенного при 105°C осадка, г, как разность постоянных весов тары с высушенным осадком и пустой фарфоровой чашки.

Навеску 5 г донных отложений помещают во флакон с 1,5 г натрия хлорида, перемешивают, термостатируют при Т 80°C - 15 минут отбирают газовую фазу и вводят ее в испаритель хроматографа.

Концентрацию вещества в донных отложениях (мг/кг) определяют по соответствующим градуировочным графикам с помощью компьютерной программы GCsolution, которой комплектуется хроматографический комплекс SHIMADZU GC-2010 и получают качественную идентификацию и количественные показания прибора. Содержание каждого компонента, C_i, мг/кг сухого вещества, вычисляют по формуле (3)

где m₁×(1-W) - масса сухого вещества, взятого для анализа с учетом влажности, г.

V - объем пробы над которым анализируют паровую фазу, см³.

Результатом измерения является среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Перед обработкой результатов необходимо проанализировать «холостую пробу» реагентной воды с натрия хлоридом, чтобы убедиться в отсутствии помех и загрязнений. В случаях, когда концентрация определяемых ЛХС в пробе более 80% верхнего значения диапазона измерений, берут меньшую навеску пробы и доводят реагентной водой до 5 см³ или уменьшают объем вводимой паровой фазы.

Результаты математической обработки данных по итогам практической работы представлены для концентрации ЛХС 0,1 мг/кг в таблице 4, для концентрации ЛХС 1,0 мг/кг в таблице 5, для концентрации ЛХС 2,0 мг/кг в таблице 6.

Данные по итогам проведенных практических исследований

Величины стандартного среднеквадратического отклонения повторяемости для исследуемых ЛХС.

Диапазон измерений содержания ЛХС 0,05-2,5 мг/кг.

Способ парофазного определения массовой концентрации четыреххлористого углерода, метиленхлорида, хлороформа, 1,2-дихлорэтана, 1.1.2-трихлорэтана в донных отложениях методом газовой хроматографии.

Примеры реализации способа

Пример 1. Типовая хроматограмма паровой фазы, содержащей четыреххлористый углерод, метиленхлорид, хлороформ, 1,2-дихлорэтан, 1.1.2-трихлорэтан (см. фиг. 1, табл. 7).

На фиг. 1 - ЛХС в донных отложениях. Прибор GC SHIMADZU-2010 с детектором FID. Исследуемая концентрация 1,0 мг/кг; Пр-1.

Условия измерений:

температура воздуха - 22°C

относительная влажность воздуха - 38%

частота переменного тока - 50 Гц

напряжение в сети - 220 В

атмосферное давление - 100,0 кПа

Пример 2. Типовая хроматограмма паровой фазы, содержащей четыреххлористый углерод, метиленхлорид, хлороформ, 1,2-дихлорэтан, 1.1.2-трихлорэтан (см. фиг. 2, табл. 8).

На фиг. 2 - ЛХС в донных отложениях. Прибор GC SHIMADZU-2010 с детектором FID. Исследуемая концентрация 2,0 мг/кг; Пр-2.

Таким образом, в соответствии с требованиями к СКО н/б 5% соблюдается доверительный интервал при вероятности Р=0,95, также практические испытания подтверждают высокую точность результатов к заданным концентрациям анализа, достигнута приемлемость результатов повторяемости (сходимости). Повышается удобство выполнения анализа, что в условиях экологического мониторинга позволяет выполнять большее количество анализов.

В отличие от аналогов предлагаемый способ обеспечивает высокую точность, приемлемые показатели повторяемости (сходимости), экономичность и простоту определения содержания четыреххлористого углерода, метиленхлорида, хлороформа, 1,2-дихлорэтана, 1.1.2-трихлорэтана в донных отложениях.

Способ определения количественного содержания ЛХС (летучих хлорорганических соединений): четыреххлористого углерода, метиленхлорида, хлороформа, 1,2-дихлорэтана, 1.1.2-трихлорэтана в донных отложениях, с использованием газовой хроматографии, с применением анализа равновесного пара, включающий определение ЛХС на капиллярной хроматографической колонке в потоке газа-носителя, представляющем собой азот; образование и регистрацию пламенно-ионизационным детектором исследуемых ионов, образующихся в пламени, отличающийся тем, что готовят основной раствор с концентрацией ЛХС 8 мг/см³, хорошо сохраняющийся 2 месяца при температуре от -2°C до -10°C, готовят промежуточный раствор с концентрацией ЛХС 10 мг/дм³ разведением основного раствора водой очищенной, готовят градуировочные растворы для диапазона концентраций ЛХС: 0,05-2,5 мг/дм³ разведением водой очищенной промежуточного раствора, градуируют хроматограф, вводя в него предварительно отобранную паровую фазу градуировочных растворов, строят градуировочный график, после термостатирования исследуемого образца отбирают паровую фазу и парофазным шприцем вводят в испаритель хроматографа, полученные данные обрабатывают компьютерной программой GCsolution, которой комплектуется хроматографический комплекс SHIMADZU GC-2010, и получают качественную идентификацию и количественные показания прибора, содержание каждого компонента C_i, мг/кг, сухого вещества вычисляют математически.

Потоковый газовый хроматограф предназначен для определения качественного и количественного состава различных газов, например природного газа на технологических потоках предприятий газовой, нефтеперерабатывающей и других отраслей промышленности.

Способ определения этиленгликоля в водных растворах // 2573172

Изобретение относится к способам исследования материалов с использованием инфракрасной спектрометрии и может быть использовано в промышленных, экологических и научно-исследовательских лабораториях при исследовании состава и качества любых (сточной, попутной, поверхностной, питьевой) проб воды.

Неподвижная фаза для газовой хроматографии // 2570705

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к неподвижным фазам для разделения веществ методом капиллярной газовой хроматографии, и может быть использовано в анализе различных классов химических веществ.

Способ получения градуировочных смесей фотохимической реакцией карбоксилатоуранилатов калия и устройство для его осуществления // 2570236

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоанализаторов и газовых хроматографов и получения градуировочных газовых смесей при анализе объектов окружающей среды, природного и попутного нефтяного газа в различных отраслях промышленности.

Способ измерения удельной поверхности материалов // 2569347

Изобретение относится к области физико-химического анализа, а именно к измерению удельной поверхности (УП) дисперсных, пористых и компактных материалов. Предварительно перед сорбцией камеру с источником, соединенную с камерой с исследуемым материалом, продувают инертным газом и вакуумируют.

Способ количественного определения фунгицида артафит 10%, врк в растительном материале // 2568410

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано для определения остаточных количеств биоорганического соединения (д.в. поли-NN-диметил-3,4 метилпиролидиния галогенида (хлорида)) с ярко выраженными бактерицидными и фунгипротекторными свойствами в растительных объектах (яблоки, груши, айва, сливы, персики).

Способ определения изотерм сорбции газов и паров в мембранных материалах и устройство для его осуществления // 2567402

Изобретение относится к области определения сорбционных характеристик веществ, а именно к способам измерения величины сорбции и построения изотерм сорбции газа (пара) в различных мембранных материалах.

Способ сорбционно-хроматографического определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах // 2566422

Изобретение относится к аналитической химии и касается количественного определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах. Способ определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах заключается в предварительном сорбционном концентрировании тетрациклина природным цеолитом и последующем определении данного аналита методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектированием при длине волны 350 нм.

Способ мониторинга транспортного средства на наличие запрещенных к перевозке веществ и грузов // 2565843

Изобретение относится к области контроля перемещающихся своим ходом транспортных средств и может быть использовано для досмотра с целью обнаружения скрытых предметов, веществ и материалов, запрещенных к перевозке.

Способ хроматографического анализа парабенов (эфиров 4-гидроксибензойной кислоты) в жидких и суспензионных фармацевтических препаратах и жидких биологически активных добавках // 2564860

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, фармацевтической и других отраслях промышленности при анализе парабенов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

Способ определения примесных кислот в водном растворе глиоксаля // 2582899

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения карбоновых кислот в водных растворах глиоксаля. В процессе синтеза глиоксаля образуются примеси гликолевой и глиоксалевой кислот, которые мешают дальнейшему его использованию, так как наряду с последним вступают в реакции конденсации, сильно загрязняя продукты на основе глиоксаля. С целью анализа разделения кислот проводят на колонке Zorbax Sb-Aq размерами 150×3 мм, размер зерна 5 мкм. При этом адсорбировавшиеся на колонке кислоты элюируют смесью: 99% вода, 1% ацетонитрил+Н3PO4, pH=2, со скоростью 0,5 мл/мин. Причем в качестве детектора используют спектрофотометрический детектор с длиной волны 210 нм с последующим определением площадей хроматографических пиков глиоксалевой и гликолевой кислот в водном растворе глиоксаля. Техническим результатом является разработка способа хроматографического определения гликолевой и глиоксалевой кислот с целью определения их массовой доли в растворе глиоксаля. 1 пр.

Хроматографические матрицы, содержащие новые лиганды на основе белка a staphylococcus aureus // 2595430

Настоящее изобретение относится к биохимии, в частности к лигандам для аффинной хроматографии на основе различных доменов белка A (SpA) Staphylococcus. Лиганд содержит либо несколько доменов C, либо несколько доменов B, либо несколько доменов Z белка SpA. При этом каждый из указанных доменов содержит делецию 3 или 4 последовательных аминокислот с N-конца, начиная с положения 1, или делецию 3 последовательных аминокислот с N-конца, начиная с положения 2. Указанные домены белка SpA в лигандах могут дополнительно содержать аминокислотную мутацию в положении 29 для уменьшения Fab-связывания. Настоящее изобретения раскрывает матрицу для аффинной хроматографии, содержащую один из возможных указанных лигандов, прикреплённый к твёрдой подложке. Также изобретение раскрывает способ аффинной очистки с использованием указанной матрицы. Лиганд для аффинной хроматоргафии, содержащий по меньшей мере пять доменов C белка SpA, каждый из которых содержит мутацию для уменьшения Fab-связывания, а также делецию 4 аминокислот с N-конца, начиная с положения 1, является стабильным в основных условиях. Настоящее изобретение позволяет уменьшить фрагментацию при применении настоящих лигандов и матриц в способах очистки. 11 н. и 15 з.п. ф-лы, 9 ил., 4 табл., 12 пр.

Способ и устройство для определения массовой доли ацетальдегида // 2595869

Группа изобретений относится к определению массовой доли ацетальдегида, выделяющегося в полиэтилентерефталате (ПЭТ) или его композитах. Способ определения массовой доли ацетальдегида в ПЭТ или его композитах включает запаивание пробы в стеклянные ампулы диаметром 5-6 мм на воздухе или путем вакуумирования, помещение ампул в термостат при температуре 120±2°С и выдерживание в течение 2 ч, последующее помещение ампул в термостатированную ячейку с ударным механизмом, продуваемую инертным газом и нагреваемую до температуры 20-80°С, с последующим вскрытием ампул с помощью ударного механизма и оценкой содержания ацетальдегида методом газовой хроматографии. Также представлено устройство для определения массовой доли ацетальдегида в ПЭТ или его композитах. Достигается повышение точности и надежности анализа. 2 н.п. ф-лы, 4 ил.

Способ идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в газовых смесях // 2601216

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в газовых смесях. Способ идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в газовых смесях характеризуется тем, что в качестве тест-устройств для идентификации диэтиламина и изопропилового спирта используют массив из четырех пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которых модифицируют нанесением на них из индивидуальных растворов пчелиного воска (ПчВ), полиэтиленгликоль себацината (ПЭГС), полиэтиленгликоль фталата (ПЭГФ) и апиезона L (ApL) так, чтобы масса каждой пленки сорбента после удаления растворителя сушкой в сушильном шкафу при температуре 40-50°С в течение 15-20 мин составила 15-20 мкг, которые затем помещают в закрытую ячейку детектирования многоканального анализатора газов «МАГ-8» и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала. Затем в стеклянный пробоотборник объемом 50 см3 помещают 5,0 г анализируемого мелкоизмельченного образца, например, блочного пластикового изделия или изделия с тонкопленочным покрытием с площадью поверхности 100 см2, плотно закрывают пробоотборник полиуретановой пробкой, выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин для получения равновесной газовой фазы. Далее содержание диэтиламина и изопропилового спирта определяют по сигналам сенсоров, для чего в случае блочного пластикового изделия или изделия с тонкопленочным покрытием из пробоотборника отбирают шприцем через полиуретановую пробку 5 см3 равновесной газовой фазы или такой же объем в случае другой газовой смеси и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования многоканального анализатора газов «МАГ-8», с помощью программного обеспечения, в котором заложена программа фиксирования максимальных сигналов всех сенсоров, фиксируют изменение частоты колебаний каждого пьезосенсора ΔF, Гц, в течение 60 с и рассчитывают отношение откликов сенсоров - параметры и . Делают вывод о присутствии диэтиламина в смеси, если параметр А1 составляет 0,13±0,03, и если в газовой смеси присутствует изопропиловый спирт, то параметр А2 составляет 2,0±0,4. Техническим результатом является разработка способа идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в различных газовых смесях, позволяющего идентифицировать их без многостадийной подготовки пробы, обеспечивать высокую чувствительность, точность и экспрессность.

Установка для исследования каталитических газохимических процессов // 2601265

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано, в частности, для исследования каталитических газохимических процессов. Установка для исследования каталитических газохимических процессов включает в себя каталитический реактор, газовый хроматограф, средства контроля давления, выполненные в виде первого и второго манометров, средство регулирования давления, выполненное в виде регулятора давления, средство для контроля температуры, выполненное в виде, по меньшей мере, одного датчика температуры, запорно-регулирующую арматуру, выполненную в виде вентилей. Установка дополнительно содержит блок подачи газа, систему нагрева и охлаждения каталитического реактора, сепаратор с системой циркуляции захоложенной воды, компрессор, ресиверы высокого и низкого давления, фильтр, вакуумный насос, первый и второй переключатели потока газа, редуктор, выход которого соединен с газовым хроматографом, а также регуляторы расхода газа. Техническим результатом является обеспечение возможности подбора эффективного катализатора, поиска оптимальных условий процесса преобразования компонентов синтез-газа в газообразные и жидкие углеводороды, что позволяет усовершенствовать существующие процессы и разработать новые. 1 ил.

Способ хроматографического разделения комбинированной твердой лекарственной формы, содержащей амлодипин и валсартан // 2603941

Изобретение относится к области хроматографии и может быть использовано для анализа и исследования лекарственных препаратов на основе амлодипина и валсартана, обладающих схожестью химической структуры и сорбционных свойств. Способ хроматографического разделения твердой комбинированной лекарственной формы, содержащей амлодипин и валсартан, методом обращенно-фазовой ВЭЖХ с использованием ультрафиолетового спектрофотометрического детектора. Причем анализ проводят на хроматографической колонке Luna С18 (2) размером 150×4,6 мм, заполненной октадецилсилил силигагелем с размером частиц 5 мкм, в градиентном режиме, при котором при разделении происходит сорбция компонентов лекарственной формы на колонке Luna С18 (2) 150×4,6 мм, 5 мкм. При этом в качестве органического модификатора используют триэтиламин, являющийся ионпарной добавкой к подвижной фазе в количестве 1%, а в качестве растворителя пробы используют метанол и смесь из подвижных фаз А и В. Температура термостатирования колонки составляет 30°С, детектирование осуществляется при длине волны 237 нм, поток подвижной фазы 1 мл/мин. Техническим результатом является возможность за короткое время хроматографирования получить достаточное разрешение между пиками веществ и высокое число теоретических тарелок для обоих компонентов, что позволяет произвести корректный количественный расчет данных действующих веществ в анализируемой пробе. 2 ил.

Способ стабильного электрораспыления растворов в источнике ионов при атмосферном давлении // 2608366

Изобретение относится к области масс-спектрометрии. Особенностями способа являются вертикальная ориентация мениска жидкости в пространстве, из вершины которого происходит эмиссия заряженных частиц в неоднородном постоянном электрическом поле и организации встречного потока фонового газа при нормальных условиях. Встречный поток фонового газа при нормальных условиях устраняет излишки не распыленного раствора (жидкости), образующиеся на внешней стороне капилляра, из области распыления, не влияя на стабильность распыления и монодисперсность заряженных частиц. Режим стабильной эмиссии заряженных частиц (ионный ток) существует только при условии, что расстояние от торца капилляра, по которому поступает раствор, до противоэлектрода составляет 6-9 мм, длина внутреннего капилляра, выступающего из внешнего, составляет 3-4 внешних диаметра внутреннего капилляра, внутренний диаметр внешнего коаксиального капилляра в два раза больше внешнего диаметра внутреннего капилляра. При этом режим распыления имеет устойчивый характер в течение десятков минут. Регулируемые параметры распыления - величина электрического напряжения, подаваемого на противоэлектрод, и поток отбираемого газа из коаксиального канала между капиллярами, после настройки на стабильный режим имеют гистерезис и при необходимости могут быть уменьшены без потери эффекта. Технический результат - возможность получения воспроизводимого долговременного стабильного тока заряженных частиц электрораспылением в широком диапазоне объемных скоростей растворов анализируемых веществ при нормальных условиях и соответственно стабильного ионного тока анализируемых веществ, поступающих в анализатор. 8 ил.

Способ количественного определения мальтозы, глюкозы, фруктозы в полупродуктах спиртового производства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии // 2613346

Изобретение относится к области пищевой промышленности, а именно к спиртовому производству, и может быть использовано для количественного определения мальтозы, глюкозы, фруктозы в полупродуктах спиртового производства. Способ определения мальтозы, глюкозы, фруктозы в полупродуктах спиртового производства предусматривает хроматографическое разделение определяемых углеводов с использованием жидкостного хроматографа с рефрактометрическим детектором на хроматографической аналитической колонке RHM-Monosaccharide Phenomenex Н+, заполненной сорбентом, смолой с 8% со степенью сшивки, в водородной ионной форме (300×7,8 мм, размер частиц 8 мкм). При этом скорость потока подвижной фазы (дистиллированная вода) 0,6 см3/мин, давление 2,3 МПа, максимальная температура в колонке 80°С и качественное и количественное определение мальтозы, глюкозы, фруктозы по полученной хроматограмме. Подготовка пробы представляет собой центрифугирование в течение 7 мин при 13000 об/мин. Техническим результатом является уменьшение времени анализа, повышение чувствительности, а также упрощение анализа. 2 табл.

Способ определения 2,6-бис-[бис-(бета-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-n-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидина в биологическом материале // 2617176

Изобретение относится к биологии и токсикологической химии, а именно к способам определения 2,6-бис-[бис-(бета-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидина в биологическом материале, и может быть использовано в практике санэпидстанций, химико-токсикологических, экспертно-криминалистических и ветеринарных лабораторий. Способ осуществляется следующим образом: биологический материал, содержащий 2,6-бис-[бис-(β-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидин, двукратно настаивают с ацетоном, каждый раз в течение 30 минут, полученные извлечения объединяют, объединенное извлечение фильтруют. Затем фильтрат испаряют до получения сухого остатка, остаток неоднократно обрабатывают ацетоном, ацетоновые извлечения отделяют и объединяют. Далее растворитель из объединенного извлечения испаряют, остаток растворяют в хлороформе, экстрагируют 0,1 н. раствором хлороводородной кислоты, хлороформный слой отбрасывают, полученный кислотный экстракт промывают органическим растворителем, которым является смесь эфира и гексана в соотношении 1:1 по объему, слой органического растворителя отбрасывают и водный слой подщелачивают 10% раствором гидроксида натрия до рН 8-10, насыщают хлоридом натрия. Затем экстрагируют этилацетатом, полученный экстракт отделяют, обезвоживают, экстрагент испаряют, остаток растворяют в смеси ацетонитрила и 1 н. раствора серной кислоты, взятых в соотношении 9:1 по объему, хроматографируют в макроколонке с сорбентом «Силасорб С-18» с размером частиц 15 мкм, используя подвижную фазу, включающую ацетонитрил и 1 н. раствор серной кислоты в соотношении 9:1 по объему, фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют и определяют анализируемое вещество физико-химическим методом, которым является ВЭЖХ. Далее хроматографируют элюат в колонке сорбента Zorbax SB С8, термостатируемой при 40°C, с использованием подвижной фазы ацетонитрил - 0,025 М раствор дигидрофосфата калия в соотношении 3:2 по объему и детектора на основе фотодиодной матрицы. Техническим результатом является повышение чувствительности. 3 табл., 2 пр.

Установка облагораживания синтетических нефтяных фракций // 2620795

Изобретение относится к области химической промышленности. Установка состоит из блока гидрирования, блока гидрооблагораживания, блока фракционирования и блока циркуляции водорода. Блок гидрирования включает в себя последовательно соединенные первый воздушный холодильник, первый каталитический реактор, второй воздушный холодильник и первый сепаратор. Блок гидрооблагораживания включает в себя связанные друг с другом первый рекуперативный теплообменник, второй каталитический реактор, первую печь для нагрева газожидкостной смеси, третий воздушный холодильник, второй и третий сепараторы. Блок фракционирования включает в себя второй, третий и четвертый рекуперативные теплообменники, установленные последовательно, вторую печь, основную ректификационную колонну, первую и вторую боковые ректификационные колонны, четвертый сепаратор, четвертый, пятый и шестой воздушные холодильники. Блок циркуляции водорода включает в себя последовательно связанные пятый сепаратор, первый водородный компрессор, седьмой воздушный холодильник, блок короткоцикловой адсорбционной очистки водорода (КЦА), второй водородный компрессор и восьмой воздушный холодильник. Обеспечивается повышение эффективности облагораживания синтетических нефтяных фракций за счет обеспечения возможности подбора оптимальных условий процесса облагораживания, что способствует усовершенствованию существующих процессов и, при необходимости, разработке новых. 5 ил.