Способ лазерно-искрового эмиссионного определения бериллия в металлических сплавах и порошках

Авторы патента:

Григорьев Владимир Владимирович (RU)

G01N21/63 - материал возбуждается оптическими средствами

G01J3/443 - эмиссионная спектрометрия

Владельцы патента RU 2583858:

Хатюшин Петр Андреевич (RU)
Григорьев Владимир Владимирович (RU)
Скрипкин Арнольд Митрофанович (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии элементного анализа и может быть использовано для лазерно-искрового эмиссионного определения бериллия в металлических сплавах и порошках. Способ основан на воздействии на поверхность исследуемого образца сфокусированного лазерного излучения с длительностью импульса 240-250 мкс и энергией импульса 1,3-1,4 Дж. Проводимый анализ свечения лазерной искры позволяет выделить спектральные линии паров бериллия и идентифицировать его спектральные линии. Для определения бериллия используются экспериментально установленные наиболее чувствительные линии лазерной эмиссии элемента в спектральном диапазоне 310-321 нм.

Актуальность предлагаемого изобретения обусловлена необходимостью разработки современного способа определения бериллия в металлических сплавах и порошках, в значительной степени лишенного недостатков, присущих применяемым способам определения.

Изобретение может найти применение в аэрокосмической, атомной, металлургической, химической, приборостроительной и других областях промышленности.

Известен фотометрический способ определения бериллия в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах. Способ основан на растворении пробы в смеси азотной, серной, соляной кислот в растворе гидроокиси натрия, маскировании мешающих элементов трилоном Б, образовании комплексного соединения бериллия с бериллоном 4 в присутствии гексаметилентетрамина и измерении оптической плотности раствора при длине волны 536 нм [ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия]. Недостатками способа является длительная и сложная подготовка исследуемых проб. Применение на этапе подготовки проб и этапе проведения анализа значительного количества химических реагентов, кислот, а также использование химически чистой лабораторной посуды. Длительность проведения анализов исследуемых проб.

Известен люминесцентный способ определения бериллия. Способ основан на растворении пробы в соляной кислоте, установлении в растворе рН (13±0,2), образовании комплексного соединения с морином, возбуждении флуоресценции при длине волны 430 нм и измерении флуоресценции комплекса при длине волны 520 нм [ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия]. Недостатками способа является длительная и сложная подготовка исследуемых проб. Применение на этапе подготовки проб и этапе проведения анализа значительного количества химических реагентов и кислот, а также использование химически чистой лабораторной посуды.

Известен атомно-абсорбционный способ определения бериллия. Способ основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода и измерении атомной абсорбции бериллия при длине волны 234,9 нм в пламени ацетилен-закись азота. К недостаткам способа относится длительная и сложная подготовка исследуемых проб. Применение на этапах подготовки проб и проведения анализа значительного количества химических реагентов, кислот, а также использование химически чистой лабораторной посуды. Применение спектрально чистых горючих газов в процессе проведения исследований.

Наиболее близким аналогом, принятым за прототип, является атомно-эмиссионный способ определения бериллия с индукционной плазмой. Способ основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода, распылении раствора в факел индукционной плазмы, измерении интенсивности излучения бериллия при длине волны 234,8 нм [ГОСТ 11739.3-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бериллия]. Основными недостатками способа является длительная и сложная подготовка исследуемых проб. Применение значительного количества химических реагентов и кислот на этапе подготовки проб и этапе проведения исследований. Использование спектрально чистых горючих газов при проведении исследований

Задача изобретения заключается в разработке современного способа определения бериллия в металлических сплавах и порошках, позволяющего без длительной и сложной подготовки проб, без применения спектрально чистых горючих газов, химических реагентов и кислот, химически чистой лабораторной посуды в автоматизированном режиме определять содержание бериллия в исследуемой пробе.

Решение поставленной задачи достигается экспериментальным определением оптимальных параметров лазерно-искрового воздействия на исследуемые образцы проб; определением спектральных диапазонов с наиболее интенсивными линиями лазерной эмиссии бериллия при отсутствии интерференций линий фоновых элементов и максимальным соотношением сигнал/шум; разработкой методики лазерно-искрового эмиссионного определения бериллия в металлических сплавах и порошках.

Методика определения бериллия в металлических сплавах и порошках

1. Аппаратура и материалы

Лазерно-искровой эмиссионный спектроанализатор со специально разработанным программным обеспечением, сертификат Госстандарта РФ №7450, номер в Госреестре 19155-00.

Весы аналитические АВ 60-01 ГОСТ 24104-2001.

Ступка и пестик фарфоровые ГОСТ 9147-80.

Пресс гидравлический настольный ручной ПГПР-4 ГОСТ 22690-88.

Пресс-форма для формирования таблеток.

Графит порошковый особой чистоты ГОСТ 23463-79.

2. Отбор проб

Отбор и подготовку исследуемой пробы к анализу проводят в соответствии с разработанной методикой.

3. Подготовка к испытанию

3.1. Подготовка лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора к работе и выбор условий измерения.

Подготовка спектроанализатора к работе, его включение и выведение на рабочий режим осуществляется в соответствии с руководством по эксплуатации.

3.2. Подготовка образцов для исследований

Из образцов материалов отбирается навеска определенной массой, помещается в фарфоровую ступку, где растирается до состояния пыли, перемешивается. Далее проба помещается в специальную пресс-форму под настольный лабораторный гидравлический пресс, где под определенным давлением прессуется таблетка в форме диска.

4. Проведение измерений

4.1. В меню программного обеспечения лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора задаются экспериментально установленные параметры лазерного воздействия, а именно длительность импульса лазера 240-250 мкс, энергия излучения лазера 1,3-1,4 Дж. Для определения бериллия используются экспериментально установленные наиболее чувствительные линии лазерной эмиссии элемента в спектральном диапазоне 310-321 нм.

4.2. Проба, подготовленная по п. 3.2, размещается на подложке программно-управляемого столика лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора, позволяющего пошагово исследовать всю поверхность пробы. Производятся импульсы сфокусированного лазерного излучения на исследуемую поверхность. Образующаяся плазма содержит пары вещества данного образца. Анализ свечения лазерной искры с помощью полихроматора, многоэлементного фотодетектора и блока согласования с ПК позволяет выделить спектральные линии паров бериллия в образце. Идентификация спектральных линий бериллия осуществляется в автоматическом режиме с помощью программного обеспечения, содержащего библиотеку эмиссионных спектров. Измерение каждого образца проводится не менее 2 раз.

5 Обработка результатов

5.1 Специальное программное обеспечение лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора производит в автоматическом режиме расчеты концентрации бериллия по значению лазерной эмиссии.

5.2 Результаты качественного и количественного анализа содержания бериллия в пробе выводятся на экран монитора ПК.

При воздействии сфокусированного лазерного излучения длительностью импульса 240-250 мкс и энергией излучения 1,3-1,4 Дж на поверхность исследуемого образца в форме диска возникает лазерная искра оптического пробоя. При мгновенном температурном нагреве за счет эффекта послойной сублимации происходит отбор пробы вещества с поверхности образца. При этом образуется плазма, содержащая пары исследуемого образца. В плазме происходит возбуждение и ионизация свободных атомов бериллия. Последующий переход атомов обратно из возбужденного состояния в обычное и рекомбинация ионов сопровождается излучением света определенных длин волн в спектральном диапазоне 310-321 нм, который регистрируется многоэлементным фотоприемником и посредством согласующего устройства передается в ПК, где происходит сравнение полученных спектральных линий с линиями из библиотеки данных спектрально-аналитической программы. На основании этого осуществляется качественное и количественное определение бериллия в исследуемой пробе.

Способ лазерно-искрового эмиссионного определения бериллия в металлических сплавах и порошках, включающий воздействие сфокусированного лазерного излучения на поверхность исследуемого образца, для этого проба в форме диска помещается на подложку программно-управляемого столика лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора, производятся импульсы лазера на поверхность исследуемого образца, при этом возникает лазерная искра оптического пробоя, образующаяся плазма содержит пары исследуемого вещества, анализ свечения лазерной искры с помощью полихроматора, многоэлементного фотодетектора и блока сопряжения с ПК позволяет выделить спектральные линии паров бериллия, идентификация спектральных линий и анализ осуществляется в автоматическом режиме с помощью программного обеспечения, содержащего библиотеку эмиссионных спектров, отличающийся тем, что при данном способе определения бериллия для возбуждения спектров этого элемента применяется лазерно-искровое воздействие на исследуемую пробу с длительностью импульса лазера 240-250 мкс и энергией излучения 1,3-1,4 Дж, а для идентификации элемента используются наиболее чувствительные линии лазерной эмиссии в спектральном диапазоне 310-321 нм.

Изобретение относится к области спектрального анализа и касается способа и устройства атомно-эмиссионного анализа нанообъектов. Способ включает в себя испарение нанообъектов лазерным пучком и анализ нанообъектов по их свечению.

Химически модифицированный планарный оптический сенсор, способ его изготовления и способ анализа полиароматических гетероциклических серосодержащих соединений с его помощью // 2572801

Группа изобретений относится к области аналитических исследований и может быть использована в нефтехимической промышленности для качественного и количественного обнаружения полиароматических гетероциклических серосодержащих соединений в нефтепродуктах.

Способ и аппарат для количественного анализа образцов с помощью лазерно-индуцированной плазмы (лип) // 2563759

Изобретение относится к количественному анализу образцов с помощью лазерно-индуцированной плазмы. Система для классификации движущихся материалов в реальном времени включает в себя генератор лазерных импульсов, выполненный с возможностью создания по меньшей мере первого и второго лазерных импульсов, которые воздействуют на одно и то же место воздействия на движущихся материалах, причем первый и второй лазерные импульсы отстоят во времени на вплоть до 10 микросекунд, и детектор поглощения, выполненный с возможностью получения спектра поглощения в месте воздействия в течение временного интервала обнаружения, составляющего вплоть до 20 наносекунд, после второго лазерного импульса.

Способ получения терагерцовых изображений раковых опухолей и патологий кожи // 2559938

Изобретение относится к медицине, области нанотехнологий, в частности к усилению контраста и глубины зондирования при получении терагерцовых изображений раковых опухолей и патологий кожи с использованием наночастиц и лазерного нагрева.

Способ определения следовых компонентов методом лазерно-искровой эмиссионной спектроскопии // 2550590

Изобретение относится к аналитической атомной спектрометрии и может быть использовано в спектральном анализе для экспрессного способа определения элементного состава вещества.

Способ лазерно-искрового эмиссионного определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках // 2548584

Изобретение относится к области аналитической химии элементного анализа и может быть использовано для лазерно-искрового эмиссионного определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках.

Способ анализа химического состава материалов // 2539740

Изобретение относится к области химического анализа веществ. В способе анализа химического состава материалов, включающем лазерное испарение или абляцию исследуемых образцов, ионизацию продуктов лазерного испарения или абляции исследуемых образцов и детектирование полученных ионов масс-анализатором, используют дополнительно введенную твердую мишень для генерации лазерной плазмы путем воздействия на нее лазерным излучением, а ионизацию продуктов лазерного испарения или абляции образцов осуществляют с использованием полученной лазерной плазмы.

Способ определения меди в природных и питьевых водах // 2532922

Изобретение относится к способу определения меди в природных и питьевых водах. Способ включает концентрирование меди на сорбционном материале, помещенном в патрон, путем пропускания через него анализируемой пробы, элюирование меди азотной кислотой и определение меди методами атомной спектроскопии.

Способы идентификации микроорганизмов с помощью спектроскопии (варианты) // 2531225

Группа изобретений относится к области биотехнологии и направлена на идентификацию микроорганизмов в тестируемом образце. В одном варианте способ идентификации неизвестного микроорганизма включает получение тестируемого образца, который может содержать неизвестный микроорганизм.

Способ определения массовой доли кислорода в порошках металлов // 2530483

Изобретение относится к области аналитической химии порошковых материалов, в частности к способам определения массовой доли кислорода в порошках металлов методом атомно-эмиссионной спектроскопии.

Способ и устройство атомно-эмиссионного спектрального анализа нанообъектов // 2573717

Спектрометр и способ спектроскопии // 2571440

Изобретение относится к области спектрометрии и касается искрового оптико-эмиссионного спектрометра. Спектрометр содержит искровой источник, входную щель, тороидальное зеркало для направления света через входную щель, несколько дифракционных решеток и матричный приемник.

Способ контроля структуры магниевого сплава // 2558632

Изобретение относится к области материаловедения и может быть использовано при оценке влияния структуры магниевого сплава на аналитический сигнал. Способ контроля структурных изменений в магниевом сплаве включает измерение интенсивностей входящих в состав магниевого сплава химических элементов эмиссионно-спектральным методом на исходных и термообработанных в специальных контейнерах образцах, что позволяет обеспечить высокую точность и информативность контроля элементного состава и структуры магниевого сплава.

Способ контроля структуры стали // 2518292

Изобретение относится к области материаловедения и может быть использовано при оценке влияния структуры стали на аналитический сигнал при проведении эмиссионного спектрального анализа элементного состава.

Способ и устройство спектрального анализа слоя металлического покрытия, наносимого на поверхность стальной полосы // 2502057

Способ содержит следующие этапы: стальную полосу с покрытием приводят в движение по дугообразной траектории на наружной поверхности (813) барабана (8), вращающегося вокруг оси (51), с цилиндрической стенкой, контактно направляющей полосу, абляционный лазерный луч направляют в полости внутри цилиндрической стенки таким образом, чтобы его оптическое падение происходило по оси нормали (41) к наружной поверхности барабана в точке-мишени (11) контакта полосы и барабана, прохождение луча через стенку происходит через отверстие (811) стенки, прозрачное для луча.

Устройство для регистрации инфракрасного спектра эмиссии образца // 2345332

Изобретение относится к области нелинейной оптики, а именно к спектральной измерительной технике, и может быть использовано для исследования структуры различных веществ, в том числе биологических объектов, по полученным эмиссионным спектрам в ИК (инфракрасном) среднем диапазоне.

Способ создания дугового многополюсного источника возбуждения атомов // 2327973

Изобретение относится к геологическим, экологическим, технологическим и др. .

Способ и устройство для обнаружения спектральной линии углерода у 193 нм методом оптической эмиссионной спектроскопии // 2319937

Изобретение относится к спектральному анализу. .

Устройство для эмиссионного спектрального анализа // 2223471

Изобретение относится к измерительной технике. .

Система и способ исследований с помощью совместного использования лиэс и ик-спектроскопии поглощения // 2616777

Изобретение относится к лазерно-искровой эмиссионной спектрометрии. Система (102) для определения свойств образца (114) содержит ЛИЭС-детектор (104, 106) и детектор инфракрасного поглощения (108, 110) для исследования образца (114) с целью создания спектральных данных ЛИЭС и спектральных данных инфракрасного поглощения, соответственно; и процессор данных (112), предусмотренный для применения по меньшей мере одной хемометрической модели прогнозирования, каждая из которых построена для установления связи, предпочтительно количественной связи, между признаками объединенных спектральных данных ЛИЭС и поглощения с отдельным специфическим свойством образца, с комбинированным набором данных, выведенным из по меньшей мере частей данных ЛИЭС и данных поглощения, для создания из него определения, предпочтительно количественного определения, специфического свойства, связанного с указанной моделью. Технический результат заключается в количественном определении свойств вещества в сложной матрице образа. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 6 ил.