Способ определения содержания экстрагируемых органических соединений в пробах донных отложений

Авторы патента:

G01N31/00 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

Владельцы патента RU 2583942:

Крамер Дмитрий Александрович (RU)
Тихонова Ирина Олеговна (RU)

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к гравиметрическим методам анализа, и может быть использовано для определения содержания экстрагируемых органических соединений в пробах донных отложений. Для этого навеску донных отложений вносят в колбу, помещенную в ультразвуковую ванну и экстрагируют метиленхлоридом в течение 15 минут из расчета 5 мл метиленхлорида на 1 г пробы. Экстракт фильтруют в химический стакан с использованием фильтра, пропускающего дисперсионную среду и задерживающего дисперсную твердую фазу, а затем переливают отфильтрованный экстракт по частям в предварительно взвешенный бюкс до достижения им постоянного веса. Содержание экстрагируемых органических соединений в пробе определяют гравиметрическим методом по разнице весов чистого и заполненного бюкса. Изобретение позволяет определить содержание органических соединений в пробах донных отложений.

Изобретение относится к области гравиметрических методов анализа в аналитической химии и может быть использовано для определения содержания экстрагируемых органических соединений в пробах донных отложений.

Известен способ [RU 2469315 C1, G01N 30/72, 10.12.2012], включающий проведение анализа вещества методом масс-спектроскопии с лазерной десорбцией/ионизацией с использованием в качестве матрицы α-циано-4-гидроксикоричной кислоты и внутреннего стандарта, не содержащего изотопов, при этом в качестве внутреннего стандарта используют вещество, наиболее близкое по строению молекулы к определяемому органическому соединению, а оценку количества органического соединения проводят с помощью калибровочного графика.

Недостатком способа является его относительно высокая сложность.

Наиболее близким к предложенному является способ [Davide A.L. Vignati, Elisa Burdino, Antonio M. Congiu, Franco Cicala and Michel Pardos, et al. Quality Evaluation of Sediments from 24 Tributaries of the Po River, Italy // Water, Air and Soil Pollution. Vol. 190 - №1-4 - 2008 - P. 129-141], в соответствии с которым пробу донных отложений смешивают с сульфатом натрия, проводят экстракцию метиленхлоридом (225 мл на 90 г донных отложений) в течение шести часов при непрерывном перемешивании с последующей фильтрацией экстракта и определяют содержание экстрагируемых органических соединений спектрофотометрическим методом [Chiang, S.P., Gessert, С.F., & Lowry, О.Н. (1957). Colorimetric determination of extracted lipids. An adaptation for microgram amounts obtained from cerumen. Current List of Medical Literature, 33, 1-4] с использованием калибровочных кривых.

Недостатком способа является его относительная сложность, поскольку требует применения дорогостоящего оборудования, программного обеспечения и предварительного построения калибровочных кривых.

Задачей, которая решается в предложенном изобретении, является упрощение способа.

Требуемый технический результат заключается в упрощении способа.

Поставленная задача решается, а требуемый технический результат достигается тем, что навеску донных отложений помещают в колбу, в которой производят экстракцию метиленхлоридом, а содержание экстрагируемых органических соединений определяют после фильтрации полученного экстракта, согласно изобретению, экстракцию навески донных отложений из расчета 5 мл метиленхлорида на 1 г пробы проводят в колбе, помещенной в ультразвуковую ванну в течение 15 минут, экстракт фильтруют в химический стакан с использованием фильтра, пропускающего дисперсионную среду и задерживающего дисперсную твердую фазу, а затем переливают отфильтрованный экстракт по частям в предварительно взвешенный бюкс до достижения им постоянного веса; содержание экстрагируемых органических соединений в пробе определяют гравиметрическим методом по разнице весов чистого и заполненного бюкса.

Предложенный способ осуществляется следующим образом.

Способу определения экстрагируемых органических соединений в пробе донных отложений включает проведение следующих операций.

Навеску (массу вещества, необходимую для выполнения анализа, например 10 г) пробы донных отложений размещают в конической колбе.

В колбу с навеской донных отложений вводят метиленхлорид из расчета на 1 г пробы 5 мл метиленхлорида, например, 50 мл на 10 г. Метиленхлорид используется как один из самых эффективных экстрагентов, что подтверждено известными исследованиями [Davide A.L. Vignati, Elisa Burdino, Antonio M. Congiu, Franco Cicala and Michel Pardos, et al. Quality Evaluation of Sediments from 24 Tributaries of the Po River, Italy // Water, Air and Soil Pollution. Vol. 190 - №1-4 - 2008 - P. 129-141].

Затем колбу с навеской донных отложений и введенным метиленхлоридом помещают в ультразвуковую ванну и проводят экстракцию в течение 15 минут с последующей фильтрацией экстракта для отделения экстракта от твердой фазы донных отложений в химический стакан через фильтр, например типа «синяя лента», пропускающий дисперсионную среду и задерживающий дисперсную твердую фазу. 15 минут - оптимальное время процесса экстракции, установленное экспериментальным путем, обеспечивающее практически 100% экстракцию. Если время процесса меньше 15 минут - полная экстракция не достигается. Если время процесса больше 15 минут - возможно выкипание экстрагента вследствие нагрева.

По окончании процесса экстракции проводят отдувку метиленхлорида путем переливания отфильтрованного экстракта по частям в предварительно взвешенный бюкс до достижения им постоянного веса.

Окончательно содержание экстрагируемых органических соединений в пробе определяют по разнице весов чистого и заполненного бюкса.

Предложенный способ позволяет определить общее содержание органических соединений в пробе, что выгодно отличает его от других распространенных способов, используемых, преимущественно, только для определения содержания нефтепродуктов, т.е. для определения только части таких соединений.

Таким образом, предложенный способ, в отличие от прототипа, характеризуется существенно большей простотой, поскольку не требует применения дорогостоящего оборудования, программного обеспечения и предварительного построения калибровочных кривых, а также более широкой областью применения, поскольку позволяет с использованием гравиметрического метода определять полное содержание экстрагируемых органических соединений в пробах донных отложений.

Способ определения содержания экстрагируемых органических соединений в пробах донных отложений, заключающийся в том, что навеску донных отложений помещают в колбу, в которой производят экстракцию метиленхлоридом, а содержание экстрагируемых органических соединений определяют после фильтрации полученного экстракта, отличающийся тем, что экстракцию навески донных отложений из расчета 5 мл метиленхлорида на 1 г пробы проводят в колбе, помещенной в ультразвуковую ванну в течение 15 минут, экстракт фильтруют в химический стакан с использованием фильтра, пропускающего дисперсионную среду и задерживающего дисперсную твердую фазу, а затем переливают отфильтрованный экстракт по частям в предварительно взвешенный бюкс до достижения им постоянного веса; содержание экстрагируемых органических соединений в пробе определяют гравиметрическим методом по разнице весов чистого и заполненного бюкса.

Изобретение относится к области химической аналитики и может быть использовано для определения наличия стороннего компонента в газовой среде и его концентрации. Устройство для идентификации стороннего компонента произвольной газовой смеси и определения величины парциального давления указанного стороннего компонента газовой смеси состоит из двух объемов, образующих измерительные объемы и, соответственно, задающих условия измерения, замкнутых газовой магистралью через компрессор на одной паре штуцеров соответствующих объемов с одной стороны и через управляемый электронный клапан на другой паре штуцеров с другой стороны, на входе и выходе объемов установлены такие же управляемые электронные клапаны, в каждый объем помещены датчики, прецизионно определяющие парциальные давления по крайней мере одного из компонентов газовой смеси Pi и Pi+1…g, где i и i+1 … представляют собой компоненты исходной газовой среды, причем устройство выполнено с возможностью достижения множества устойчивых состояний, характеризующихся общим давлением в каждом из объемов, соответственно, P1 и P2, отличающихся на ΔP, которые регистрируются датчиками общего давления в каждом из объемов, при этом микропроцессор обеспечивает реализацию математически строгого алгоритма физической модели качественного и количественного определения стороннего компонента газовой смеси.

Установка для исследования процесса получения синтетических жидких углеводородов // 2572391

Изобретение относится к установке для исследования процесса получения синтетических жидких углеводородов, включающей в себя линию подачи газообразных потоков, нагреватель, каталитический реактор, накопительные емкости, средства контроля температуры и давления, запорно-регулирующую арматуру.

Способ определения тимохинона методом капиллярного электрофореза // 2571499

Изобретение относится к аналитической химии лекарственных средств, а именно к способу определения тимохинона в семенах чернушки посевной (Nigella Sativa). Для этого тимохинон из пробы экстрагируют, экстракт фильтруют и центрифугируют.

Способ ик-спектроскопического определения состава сополимеров акриловой кислоты // 2557895

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к исследованию и анализу высокомолекулярных материалов с помощью ИК-спектроскопии при определени состава сополимеров полиакрилата и полиакрилонитрила (ПАН) для обеспечения контроля качества углеродного волокна.

Способ извлечения ионов индия (iii) // 2555463

Изобретение относится к аналитической химии. Способ извлечения ионов индия (III) включает его экстракцию из водных растворов производным из группы пиразолонов с последующим комплексонометрическим определением индия (III).

Способ исследования процесса внутритрубной деэмульсации // 2548721

Изобретение относится к области нефтяной промышленности и предназначено для исследования процесса внутритрубной деэмульсации. Способ исследования процесса внутритрубной деэмульсации включает в себя подготовку модели пластовой воды, состав которой соответствует ионному составу пластовой воды месторождения, формирование холостой и рабочей пробы, установление проб на возвратно-поступательный шейкер, перемещающийся со скоростью, эквивалентной скорости движения эмульсии при внутритрубной деэмульсации, при этом время и температуру перемешивания задают соответствующими внутритрубной деэмульсации, введение в рабочие пробы деэмульгатора и ингибиторов коррозии и солеотложения в последовательности, концентрациях и количестве, моделирующих локальную дозировку реагентов в точках подачи в реальной системе внутритрубной деэмульсации, выдерживание их в течение 20-24 часов при комнатной температуре, определение количественного содержания солюбилизированной нефти в водной фазе и получение вывода о влиянии ингибиторов коррозии и солеотложения на количественное содержание солюбилизированной деэмульгатором нефти.

Способ экстракционного извлечения ртути (ii) из хлоридных растворов // 2523467

Изобретение может быть использовано в аналитической химии для контроля полноты очистки технологических растворов от ионов ртути. Способ экстракционного извлечения ртути (II) из хлоридных растворов включает экстракцию ртути из водной фазы в органическую компоненту расслаивающей системы вода-антипирин-органическая кислота.

Люминесцентный способ определения диспрозия // 2505808

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения следовых количеств диспрозия при анализе смеси оксидов РЗЭ и природных вод.

Способ раздельного определения сахарозы и фенилаланина // 2486505

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано при разработке процессов выделения, разделения и определения сахарозы и фенилаланина.

Способ определения содержания диэтиламина с помощью хлоранила // 2480745

Изобретение относится к области аналитической химии вторичных аминов, может быть использовано при анализе газовых и жидких сред, содержащих диэтиламин. .

Способ определения массовой доли диэтилендисульфида основного вещества в образце методом автоматического потенциометрического титрования // 2609830

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению содержания массовой доли основного вещества в образце состава диэтилендисульфида. Для этого проводят количественный анализ образца диэтилендисульфида методом автоматического потенциометрического титрования. Определение основано на результатах химической реакции окисления атомов серы кислородом, выделяющимся при разложении бромид броматного раствора в кислой среде. Расчет массовой доли (Мd) осуществляют по формуле где V - объем 0,1 н рабочего бромид броматного раствора, использованного для титрования навески диэтилендисульфида, см3; K - поправочный коэффициент к титру 0,1 н рабочего бромид броматного раствора; 0,0030061 - количество диэтилендисульфида эквивалентного 1 см3 0,1 н рабочего бромид броматного раствора, г/см3; q - навеска исследуемого образца, г. За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать ±1,0%. Изобретение обеспечивает быстрый и точный анализ состава образцов диэтилендисульфида. 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 пр.

Способ определения примесей в каменном и буром угле и торфе // 2611382

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения примесей в каменном и буром угле и торфе. Для этого применяют вскрытие пробы смесью концентрированных хлороводородной и азотной кислот (3:1) при соотношении навески пробы к смеси кислот 1:(100-120) при нагревании в течение 1-1,5 ч. Полученную смесь, содержащую раствор примесных элементов и нерастворимую основу, охлаждают и обрабатывают смесью концентрированных хлорной и фтороводородной кислот (3:5) при соотношении исходной навески пробы к смеси кислот 1:(110-130) при нагревании до появления паров хлорной кислоты. Затем смесь обрабатывают азотной кислотой, разбавленной деионизированной водой 1:1, при соотношении исходной навески 1:(100-120). Полученную смесь, содержащую раствор примесных элементов и нерастворимую основу анализируемой пробы, разбавляют деионизированной водой, раствор примесей отделяют от нерастворимой основы фильтрованием и определяют в нем содержание примесных элементов атомно-эмиссионным методом с индуктивно-связанной плазмой. 1 табл., 1 пр.

Способ потенциометрического определения скорости генерирования пероксильных радикалов // 2612132

Изобретение относится к новому способу определения скорости генерирования пероксильных радикалов. Технический результат: разработан новый способ определения скорости генерирования пероксильных радикалов, который повышает точность, достоверность и воспроизводимость результатов, а также расширяет круг исследуемых веществ и используемых реагентов. 1 з.п. ф-лы, 4 ил., 1 пр.

Способ группового концентрирования из кислых растворов и разделения ионов элементов ионной жидкостью // 2637236

Изобретение может быть использовано в аналитической химии природных вод для инструментального определения микроэлементов. Для осуществления способа группового концентрирования из кислых растворов и разделения ионов Ti, Mo, Sn, Fe к 10 мл водной фазы анализируемого кислого раствора добавляют 1 г легкоплавкого расплава ацетилсалицилата антипириния [AntH3O+]⋅[AcSal-], отделяют концентрат ионов Ti, Mo, Sn, Fe, озоляют азотной кислотой в микроволновой печи и анализируют атомно-эмиссионной спектрометрией. Для расширения спектра извлекаемых из кислого водного раствора ионов - Ti, Mo, Sn, Fe, V, Cr, Pb, Cd, Co, Sb, Mn легкоплавким расплавом ацетилсалицилата антипириния к 5 мл анализируемого раствора дополнительно прибавляют 5 мл 2,0 М раствора хлорида натрия при том же количестве – 1 г ацетилсалицилата антипириния. Полученную систему подогревают до 90оС, встряхивают 5 мин, центрифугируют, экстрагируют концентрат ионов элементов, озоляют и анализируют. Способ обеспечивает эффективное групповое извлечение широкого спектра элементов - Ti, Mo, Sn, Fe, V, Cr, Pb, Cd, Co, Sb, Mn. 2 ил., 2 табл., 1 пр.