Способ получения окисленного декстрана

Изобретение относится к способу получения окисленного декстрана. Способ предусматривает окисление водного раствора декстрана с молекулярной массой 20-75 кДа раствором перманганата калия в среде уксусной кислоты при нагревании, отстаивание и фильтрование раствора от примесей, выделение окисленного декстрана этанолом и сушку. Причем используют исходный декстран в виде 20-25% водного раствора, уксусную кислоту в концентрации 32-34% в количестве 0,005-0,1% от исходного объема раствора декстрана, раствор перманганата калия в концентрации 2% в количестве 20-25% от массы сухого декстрана в растворе, а этанол в концентрации 95-96% при соотношении этанола и жидкости (1,4-1,6):1. Предпочтительно окисление декстрана ведут при температуре 60-70°C, фильтрование раствора окисленного декстрана от примесей проводят на мембранном микрофильтре, а сушку окисленного декстрана проводят в вакуум-сушильном шкафу при температуре 60-85°C. Изобретение позволяет получить окисленный декстран с более высоким выходом за счет создания условий для максимально возможного выделения всех фракций окисленного декстрана, не только средне- и высокомолекулярных, но и низкомолекулярных, исключить потери окисленного декстрана и одновременно повысить органолептические свойства окисленного декстрана и его растворимость в воде. 3 з.п. ф-лы, 3 пр.

 

Изобретение относится к способу получения окисленного декстрана, содержащего альдегидные группы, который может применяться в качестве носителя и модификатора биологически активных веществ и фармацевтических субстанций.

Из уровня техники известен способ получения диальдегиддекстрана по патенту РФ №2087146 (опубл. 20.08.1997 г. ), включающий окисление декстрана.

Окисление декстрана ведут периодатом натрия, что приводит к образованию в диальдегиддекстране йодсодержащих примесей, которые обладают токсическим действием и снижают эффективность использования диальдегиддекстрана в составе лекарственного препарата. Кроме того, данный метод многостадиен и трудоемок, что ограничивает перспективы его использования для промышленной реализации.

Известен принятый за прототип способ получения диальдегиддекстрана по евразийскому патенту №011718 (опубл. 28.04.2009 г. ), включающий окисление водного раствора декстрана с молекулярной массой 20-75 кДа раствором перманганата калия в среде уксусной кислоты при нагревании, отстаивание и фильтрование раствора от примесей, выделение окисленного декстрана этанолом и сушку.

Недостатками данного способа являются: низкая производительность из-за использования низкоконцентрированного исходного раствора декстрана; большие потери продукта до 25%, которые образуются при масштабировании известного способа в промышленных условиях; избыток уксусной кислоты придает продукту характерный для уксусной кислоты запах, что говорит о наличии непрореагировавшей кислоты; продукт плохо растворим в воде; использование бумажного фильтра не обеспечивает требуемой степени очистки раствора диальдегиддекстрана от диоксида марганца; использование высоких температур при выделении этанолом снижает безопасность процесса из-за наличия паров спирта; ввиду того, что данный процесс требует использования большого количества этанола на единицу продукции, стоимость продукции очень высока и требует разработки новых решений для ее снижения; неполнота выделения всех фракций окисленного декстрана (только средне- и высокомолекулярные), что ведет к недостаточно высокому выходу целевого продукта.

Задачей настоящего технического решения является разработка высокопроизводительного, экономически привлекательного и более безопасного способа получения окисленного декстрана, пригодного к использованию как в лабораторных, так и в промышленных условиях, позволяющего получать окисленный декстран, применимый в фармацевтической, косметической и пищевой отраслях промышленности, с более высоким выходом за счет создания условий для максимально возможного выделения всех фракций окисленного декстрана, не только средне- и высокомолекулярных, но и низкомолекулярных, исключающего потери окисленного декстрана, при одновременном повышении органолептических свойств окисленного декстрана и его растворимости в воде.

Поставленная задача решается способом получения окисленного декстрана, включающим окисление водного раствора декстрана с молекулярной массой 20-75 кДа раствором перманганата калия в среде уксусной кислоты при нагревании, отстаивание и фильтрование раствора от примесей, выделение окисленного декстрана этанолом и сушку. Особенность заключается в том, что используют исходный декстран в виде 20-25% водного раствора, уксусную кислоту в концентрации 32-34% в количестве 0,005-0,1% от исходного объема раствора декстрана, раствор перманганата калия в концентрации 2% в количестве 20-25% от массы сухого декстрана в растворе, а этанол в концентрации 95-96% при соотношении этанола к жидкости (1,4-1,6):1.

В частности, для снижения энергозатрат и повышения безопасности окисление декстрана ведут при температуре 60-70°C. В частности, для улучшения очистки фильтрование раствора окисленного декстрана от примесей проводят на мембранном микрофильтре. В частности, предпочтительно сушку окисленного декстрана проводить в вакуум-сушильном шкафу при температуре 60-85°C, так как это снижает температуру испарения влаги, а улавливание спиртосодержащих паров повышает безопасность процесса.

Заявляемый способ позволяет полноценно выделять не только средне- и высокомолекулярные фракции окисленного декстрана, но и низкомолекулярные (определено в соответствии с ФСП 42-0088063400), что увеличивает выход целевого продукта на 20% по сравнению с прототипом, в промышленных условиях обеспечивает повышение производительности технологического процесса в 2,5 раза, снижение расхода этанола на единицу продукта на 60%, снижение себестоимости продукта на 30%, позволяет получать легко растворимый окисленный декстран (в прототипе - малорастворимый) и исключить запах, характерный для уксусной кислоты.

Режимы осуществления предлагаемого способа являются оптимальными для достижения всего комплекса заявляемых преимуществ.

Снижение концентрации водного раствора декстрана приведет к снижению производительности способа. При увеличении концентрации водного раствора декстрана свыше заявленной верхней границы, в виду высокой вязкости раствора процесс растворения декстрана, окисления и фильтрования будет не выполним.

Снижение содержания уксусной кислоты ниже нижнего предела от исходного раствора декстрана не позволит обеспечить нужный pH раствора. Увеличение содержания уксусной кислоты выше высшего заявленного предела приведет к тому, что в окисленном декстране будет присутствовать не прореагировавшая кислота, и продукт будет иметь характерный уксусный запах.

Если использовать соотношение этанола к жидкости менее 1,4:1, то при выделении будут потери окисленного декстрана, связанные с его неполным осаждением. Если соотношение будет большим, чем 1,6:1, то произойдет перерасход этанола и удорожание целевого продукта.

Раствор перманганата калия концентрацией 2% добавляют в количестве 20-25% от массы сухого декстрана в растворе. Если добавить раствор перманганата калия менее 20% от массы сухого декстрана в растворе, то реакция окисления не пройдет, если более 25%, то излишнее количество непрореагировавшего перманганата калия будет загрязнять продукт.

Именно 2%-ный раствор перманганата калия удобен в применении потому, что сухой перманганат калия в таком объеме легко растворим. Если готовить более концентрированный раствор с меньшим содержанием воды, то перманганат калия трудно растворить. Если готовить менее концентрированный раствор с большим содержанием воды, то это снизит технологичность ввиду необходимости применения емкостей большего объема.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления заявляемого способа.

Пример 1. В лабораторном стакане готовят 20% раствор декстрана с молекулярной массой 20-75 кДа и нагревают его на водяной бане до 60°C. В раствор добавляют уксусную кислоту с концентрацией 33% в количестве 0,005% от объема исходного раствора декстрана. Водный раствор перманганата калия концентрацией 2% добавляют в количестве 20-25% от массы сухого декстрана в растворе. Процесс окисления ведут при температуре 60°C. Реакционную смесь после выпадения коричневато-черного осадка отстаивают, затем осветленную часть сливают для фильтрования в вакуумный фильтр, где в качестве фильтровального материала используют микрофильтрационную мембрану. В завершении отфильтровывают осадок. Выделение окисленного декстрана из водного раствора 20% проводят этанолом 95% в соотношении этанола к жидкости 1,6:1, при этом температура выделения составляет 40°C. Сушку целевого продукта проводят в вакуум-сушильном шкафу при температуре 60°C. Сухой окисленный декстран измельчают на мельнице до порошка с частицами нужного размера. Выход целевого продукта составляет 96%, продукт легко растворим в воде (определяли по ОФС 42-0049-07) и не имеет характерного для уксусной кислоты запаха.

Пример 2. В аппарате с мешалкой готовят 23% раствор декстрана с молекулярной массой 20-75 кДа и нагревают его до 65°C. В раствор добавляют уксусную кислоту с концентрацией 34% в количестве 0,01% от объема исходного раствора декстрана. Водный раствор перманганата калия концентрацией 2% добавляют в количестве 25% от массы сухого декстрана в растворе. Процесс окисления ведут при температуре 65°C. Реакционную смесь после выпадения коричневато-черного осадка отстаивают, затем осветленную часть сливают для фильтрования в вакуумную воронку, где в качестве фильтровального материала используют микрофильтрационную мембрану. В завершении отфильтровывают осадок. Выделение окисленного декстрана из водного раствора 23% проводят этанолом 96% в соотношении этанола к жидкости 1,5:1, при этом температура выделения составляет 40°C. Сушку целевого продукта проводят в вакуум-сушильном шкафу при температуре 75°C. Сухой окисленный декстран измельчают на мельнице до порошка с частицами нужного размера. Выход целевого продукта составляет 95%, продукт легко растворим в воде (определяли по ОФС 42-0049-07) и не имеет характерного для уксусной кислоты запаха.

Пример 3. В аппарате с мешалкой готовят 25% раствор декстрана с молекулярной массой 20-75 кДа и нагревают его до 70°C. В раствор добавляют уксусную кислоту с концентрацией 32% в количестве 0,007% от объема исходного раствора декстрана. Водный раствор перманганата калия концентрацией 2% добавляют в количестве 23% от массы сухого декстрана в растворе. Процесс окисления ведут при температуре 70°C. Реакционную смесь после выпадения коричневато-черного осадка отстаивают, затем осветленную часть сливают для фильтрования в вакуумную воронку, где в качестве фильтровального материала используют микрофильтрационную мембрану. В завершении отфильтровывают осадок. Выделение окисленного декстрана из водного раствора 25% проводят этанолом 96% в соотношении этанола к жидкости 1,4:1, при этом температура выделения составляет 40°C. Сушку целевого продукта проводят в вакуум-сушильном шкафу при температуре 85°C. Сухой окисленный декстран измельчают на мельнице до порошка с частицами нужного размера. Выход целевого продукта составляет 95,5%, продукт легко растворим в воде (определяли по ОФС 42-0049-07) и не имеет характерного для уксусной кислоты запаха.

В примерах указан интервал молекулярной массы исходного декстрана, так как в исходном декстране присутствует весь диапазон значений молекулярной массы, а не какое-либо одно конкретное значение.

Предложенный способ получения окисленного декстрана практически реализуем, технологически целесообразен и позволяет удовлетворить давно существующую потребность в решении поставленной задачи.

1. Способ получения окисленного декстрана, включающий окисление водного раствора декстрана с молекулярной массой 20-75 кДа раствором перманганата калия в среде уксусной кислоты при нагревании, отстаивание и фильтрование раствора от примесей, выделение окисленного декстрана этанолом и сушку, отличающийся тем, что используют исходный декстран в виде 20-25% водного раствора, уксусную кислоту в концентрации 32-34% в количестве 0,005-0,1% от исходного объема раствора декстрана, раствор перманганата калия в концентрации 2% в количестве 20-25% от массы сухого декстрана в растворе, а этанол в концентрации 95-96% при соотношении этанола и жидкости (1,4-1,6):1.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что окисление декстрана ведут при температуре 60-70°C.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что фильтрование раствора окисленного декстрана от примесей проводят на мембранном микрофильтре.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сушку окисленного декстрана проводят в вакуум-сушильном шкафу при температуре 60-85°C.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения поперечно-сшитого геля полисахарида и применению его для длительного заполнения объемных дефектов кожи. В способе получают водный гель, содержащий полисахарид в поперечно-несшитой форме вместе с бифункциональным или многофункциональным эпоксидным сшивающим агентом, при температуре ниже 35°С.
Изобретение относится к химической, пищевой и фармацевтической промышленности. Способ получения пектина и целлюлозы из свекловичного жома включает гидролиз измельченного жома свеклы в присутствии соляной кислоты при нагревании, отжим твердой фазы, многоступенчатую экстракцию твердой фазы, осаждение пектина из жидких фаз с последующей его очисткой, обезвоживанием и сушкой пектина и целлюлозы.

Предложен полисахарид или его производное. Полисахарид обладает сродством к фиколину-3 и характеризуется наличием олигосахаридного повторяющегося блока общей формулы (I).

Изобретение относится к новым производным анионных полисахаридов, частично функционализированных по меньшей мере двумя вицинальными гидрофобными группами, причем указанные гидрофобные группы, являющиеся одинаковыми или разными, связаны с по меньшей мере трехвалентным радикалом или промежуточной группировкой.

Группа изобретений относится к биотехнологии. Предложены способы получения полимера, включающего фукозу, полимер, содержащий фукозу, и его применения.

Изобретение относится к области биотехнологии. Предложен способ получения этиленово-ненасыщенного гликозида формулы (I).
Изобретение относится к получению полимеров для средств личной гигиены или бытовой химии. Предложенный модифицированный полигалактоманнан включает катионный полигалактоманнан с водорастворимой и водонерастворимой фракциями.

Группа изобретений относится к области биотехнологии. Предложены модифицированный капсулярный сахарид для вызова гуморального иммунного ответа, способ его получения и применение для профилактики или лечения бактериального менингита, конъюгат сахарид-белок и способы его получения, фармацевтическая композиция на основе модифицированного капсулярного сахарида и способ индуцирования гуморального иммунного ответа у млекопитающих.

Изобретение предлагает способ разделения лигнинов и сахаров из экстракционного раствора. Способ предусматривает концентрирование экстрактного раствора, в частности, выпариванием с получением концентрированного раствора с концентрацией сухого вещества между 60 и 70 мас.%.
Настоящее изобретение относится к способу ультраочистки альгинатов. Способ получения растворов солей альгината предусматривает добавление порошка технического альгината к солевому раствору для получения раствора альгината с концентрацией от 1,6 до 2,0% масс.

Группа изобретений относится к области медицины и фармацевтики, а именно к иммуностимулирующей композиции в форме геля, имеющей температуру плавления перехода геля в золь выше 37°C и включающей от 0,1 до 6% растворимого бета-глюкана, который получен из дрожжей и содержит основную цепь из β-(1,3)-связанных остатков глюкозы и боковые цепи, включающие два или более β-(1,3)-связанных остатков глюкозы, при этом боковые цепи присоединены к основной цепи β-(1,6)-связью, и по существу не содержит повторяющихся β-(1,6)-связанных остатков глюкозы; и гелеобразующий агент, который представляет собой карбоксиметилеллюлозу или геллановую камедь, а также к способу ее получения и применения для облегчения заживления раны или язвы, для лечения мукозита слизистой оболочки полости рта, для лечения рака и для обеспечения пролиферации клеток кожи in vitro. Группа изобретений обеспечивает синергетический эффект между глюканом и гелеобразующим агентом. 7 н. и 21 з.п. ф-лы, 5 пр., 5 табл., 9 ил.

Группа изобретений относится к биотехнологии. Предложены способы получения сиалированной сахарной цепи. Осуществляют взаимодействие сахарной цепи с СМР-сиаловой кислотой в присутствии ST6Gal-I и фосфатазы при температуре от 20°C до 37°C в течение 8-48 часов с получением триантеннарной или тетраантеннарной N-связанной сиалированной сахарной цепи, содержащей сиаловую кислоту на каждом из своих невосстанавливающих концов. В другом варианте перед указанной стадией осуществляют взаимодействие сахарной цепи с UDP-сахаром в присутствии гликозилтрансферазы. В третьем варианте осуществляют взаимодействие агалакто-биантеннарной комплексной сахарной цепи с UDP-GlcNAc в присутствии MGAT4 и MGAT5. Полученный продукт взаимодействует с UDP-Gal в присутствии β4GalT1, затем с СМР-сиаловой кислотой в присутствии ST6Gal-I и фосфатазы. Изобретения позволяют получать триантеннарные и тетраантеннарные α2,6-сиалированные на каждом из своих невосстанавливающих концов сахарные цепи с высокими выходами в однореакторном синтезе. 3 н. и 12 з.п. ф-лы, 9 ил.

Предложены сложные эфиры гиалуроновой кислоты с производными гидроксикоричной кислоты. Причем производные гидроксикоричной кислоты выбирают из феруловой кислоты и кофеиновой кислоты. Способ получения сложных эфиров гиалуроновой кислоты предусматривает растворение натриевой соли гиалуроновой кислоты в формамиде. Причем указанную соль вводят в реакцию в присутствии эквивалентного количества третичного основания с производным гидроксикоричной кислоты, предварительно активированной карбонилдиимидазолом при комнатной температуре. Полученную вязкую массу разбавляют водным раствором NaCl, продукт реакции извлекают посредством осаждения ацетоном с последующей очисткой метанолом, фильтрацией и сушкой в вакууме. Изобретение позволяет получить сложные эфиры гиалуроновой кислоты с производными гидроксикоричной кислоты, применимые для защиты кожи, в качестве соединений, усиливающих упругость, обладающих увлажняющим, смягчающим действием. 3 н. и 12 з.п. ф-лы, 6 ил., 1 табл., 9 пр.

Способ предусматривает обеспечение богатого углеводами субстрата и водного раствора с катализатором гидролиза. Поддерживают давление вакуумирования над субстратом для введения катализатора гидролиза в богатый углеводами субстрат с получением при этом реакционной смеси. Воздействуют на указанную реакционную смесь более высоким давлением газовой фазы на стадии проведения реакции гидролиза, выдерживают реакционную смесь с получением мономеров и/или полимеров сахаров в открытом пространстве внутри волокон субстрата. Воздействуют на реакционную смесь посредством давления газовой фазы, которое ниже давления реакции гидролиза, для выведения указанных мономеров и/или полимеров сахаров из указанного открытого пространства внутри волокон субстрата в указанный водный раствор и выдерживают. Стадии гидролиза и извлечения повторяют в течение по меньшей мере двух циклов изменения давления для выведения максимального количества мономеров и/или полимеров сахаров из открытого пространства внутри волокон субстрата. Затем выделяют мономеры и/или полимеры сахаров из водного раствора. Причем способ не включает обработку водяным паром или разрушение аммиаком волокон богатого углеводами субстрата. Изобретение позволяет упростить способ извлечения сахаров из богатых углеводами субстратов. 2 н. и 23 з.п. ф-лы, 1 ил., 5 табл., 7 пр.
Изобретение относится к пищевой промышленности. Способ получения водорастворимых олигосахаридов из опилок древесины лиственных пород деревьев включает экстрагирование олигосахаридов при температуре 170°С, отделение фильтрованием от опилок и центрифугирование. Экстрагирование растительного сырья проводят очищенной горячей водой в течение 120 минут, с последующим разделением на хроматографе, до получения конечного продукта. Экстрагирование проводят из опилок березы или осины, при соотношении воды к опилкам 1:30, проводят повторное экстрагирование при соотношении воды к опилкам 1:10, а разделение, до выхода конечного продукта, осуществляют с использованием гель-проникающего хроматографа. Способ обеспечивает увеличение выхода водорастворимых олигосахаридов.

Изобретение относится к богатой полисахаридами композиции, содержащей бета-глюкан, хитин и хитозан, извлеченные из клеточной стенки Saccharomyces cerevisiae из биомассы, представляющей собой побочный продукт процесса пивоварения. Способ получения композиции включает следующие стадии: подготовку реактора с помощью раствора NaOH с концентрацией от 0,25 до 3 М при перемешивании и температуре от 50 до 95°С, добавление к указанному раствору биомассы, полученной в процессе пивоварения, поддержание указанных условий в течение по меньшей мере 1 часа. Далее проводят охлаждение указанного раствора до комнатной температуры, нейтрализацию раствора путем по меньшей мере однократного добавления кислого раствора или воды до достижения рН 7. Причем в случае проведения более чем однократного добавления между добавлениями осуществляют стадию отделения твердого продукта от указанного раствора. Затем осуществляют передачу твердого продукта на по меньшей мере однократную промывку водой и отделение полученного твердого продукта, сушку твердого продукта до постоянной массы и тонкое измельчение. Полученную композицию можно приготовить в виде съедобного, фармацевтического или ветеринарного продукта. Изобретение позволяет получить композицию, которая обладает способностью селективного связывания жиров, и поэтому ее можно применять для предотвращения и/или лечения заболеваний, таких как избыточный вес, ожирение, гиперхолестеринемия, гипертриглицеридемия, гипертония и сердечно-сосудистые расстройства. 5 н. и 8 з.п. ф-лы, 5 ил., 18 табл., 9 пр.

Изобретение относится к пищевой и медицинской промышленности. Согласно предложенному способу экстракцию арабиногалактана проводят в течение 30-40 мин в ультразвуковой установке с частотой 27-42 кГц при температуре 20-30°C с гидромодулем 1.3-7 к сухой массе сырья, затем экстракт фильтруют, диспергируют методом ультразвукового распыления и концентрируют в приемнике до концентрации сухого вещества в пределах 20-40%. Концентрат осаждают добавлением органического смешивающегося с водой растворителя в соотношении 1:4. Осажденный арабиногалактан промывают в этом же растворителе, сушат и измельчают. Предпочтительно экстракцию арабиногалактана проводят без предварительной экстракции дигидрокверцетина. Для получения арабиногалактана с заданной молекулярной массой, экстракт арабиногалактана конденсируют в последовательно соединенных сосудах. После осаждения арабиногалактана и его промывки экстрагент фильтруют, подвергают перегонке и вновь включают в процесс производства арабиногалактана. Изобретение позволяет получить арабиногалактан высокой степени чистоты с заданной молекулярной массой с дополнительным включением дигидрокверцетина, снизить энергозатраты и продолжительность способа извлечения. 3 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 3 пр.

Группа изобретений относится к биотехнологии. Предложены способ получения капсульного полисахарида Neisseria meningitidis серогруппы X, его конъюгат с белком-носителем и иммуногенная композиция на основе конъюгата для приготовления вакцин против менингита. Способ осуществляют с использованием ферментационной среды, включающей казаминкислоту, оптимальной стратегии добавления питательного раствора и улучшенного процесса выделения и очистки полисахарида, исключающего любые хроматографические методы. Соотношение полисахарида к белку в конъюгате находится в пределах от 0,2 до 0,6. Изобретения позволяют получать очищенный полисахарид Neisseria meningitidis серогруппы X с выходом от 300 до 550 мг/л, средней молекулярной массой от 400 до 550 кДа, выходом на стадии очистки от 60% до 65% и содержанием менее 0,5% белков, менее 0,5% нуклеиновых кислот и менее 5 EU/мкг эндотоксинов. Полисахарид X доводят до размера от 150 до 200 кДа и конъюгируют с белком-носителем. 3 н. и 6 з.п. ф-лы, 4 ил., 11 табл.

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности. Способ получения аргинин производного сульфатированного арабиногалактана включает взаимодействие кислой формы сульфата арабиногалактана в растворе бутанола с аргинином, растворенным в 70%-ном этаноле, при рН 8 реакционного раствора. Изобретение позволяет синтезировать новое производное арабиногалактана, упростить процесс получения его производных. 1 пр.

Изобретение относится к способу получения производного полисахарида, включающий: (а) приведение по меньшей мере одного полисахарида, характеризующегося показателем кристалличности (CI), составляющим по меньшей мере 20%, измеряемым методом XRD, в контакт с по меньшей мере одним соединением при температуре не более 70°С; и (b) последующее приведение продукта, получаемого на стадии (а), в контакт с по меньшей мере одним ароматическим изоцианатом, причем ароматический изоцианат представляет собой полиизоцианат, выбранный из группы, содержащей: метилендифенилдиизоцианат, представленный в форме его 2,4'-, 2,2'- и 4,4'-изомеров, а также их смесей, смеси метилендифенилдиизоцианатов и их олигомеров, или их производные, имеющие уретановые, изоциануратные, аллофонатные, биуретные, уретониминные, уретдионные и/или иминооксадиазиндионные группы, а также их смеси с получением производного полисахарида, показатель кристалличности которого составляет по меньшей мере 50% от соответствующей величины по меньшей мере одного полисахарида. 2 н. и 13 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл.
Наверх