Способ определения кармуазина в соках

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для определения синтетического пищевого красителя кармуазина (азорубина, Ε 122) в соках. Для этого определяют количество кармуазина в соках методом микроколоночной высокоэффективной жидкостной хроматографии с многоканальным УФ-спектрофотометрическим детектированием. Образец хроматографируют в градиенте ацетонитрила в водном растворе 0,05 M LiClO4 от 0 до 100%. Расчет концентрации кармуазина в соках проводится методом внешнего стандарта в диапазоне концентраций от 8,5 10-4 до 1,0 10-2 мг/мл. Изобретение обеспечивает селективный и чувствительный способ определения количеств кармуазина в соках. 1 табл., 3 ил., 1 пр.

 

Изобретение относится к области пищевой промышленности и касается способа определения синтетического пищевого красителя кармуазина (азорубина, Ε 122) в соках.

В настоящее время известно изобретение «Способ идентификации синтетических пищевых красителей» (Патент РФ №2398217 от 15.12.2008). В данном изобретении описывается способ идентификации шести синтетических пищевых красителей при аналитическом контроле пищевых продуктов и фармацевтических препаратов методом тонкослойной хроматографии (ТСХ). Способ заключается в том, что смесь красителей разделяют методом хроматографии в тонком слое на пластинах «Silufol». При этом в качестве подвижной фазы используют смесь ацетон-изобутиловый спирт-раствор гидроксида калия с концентрацией 0,1 моль/дм3 в объемном соотношении 0,5:1:0,5:0,7. Продолжительность хроматографического разделения не более 60 минут.

Известен способ тонкослойной хроматографии с применением компьютерной денситометрии для определения наличия водорастворимых синтетических красителей, в том числе и кармуазина (E122) в леденцовой карамели. (Хальзова С.Α., Зяблов А.Н., Селеменев В.Ф. Определение синтетических красителей методом ТСХ // Сорбционные и хроматографические процессы. 2014. Т. 14. №3. С. 544-547.) Определение красителей проводили методом тонкослойной хроматографии на пластинах - «силикагель СТХ-1ВЭ». Наилучшее разделение и качество зон получается в элюирующей системе: бутанол-этилацетат-ледяная уксусная кислота-вода (5:3:3:3). Пластинки после хроматографирования и высушивания сканировали на планшетном сканере. Полученные изображения обрабатывали с помощью компьютерной программы «ТСХ-менеджер». Принцип обработки графических файлов данной программой аналогичен работе двухлучевого денситометра. Наилучшее разделение и качество зон получается в элюирующей системе: бутанол-этилацетат-ледяная уксусная кислота-вода (5:3:3:3). В соответствии с выбранными условиями хроматографирования было проведено определение синтетических красителей в безалкогольных напитках и леденцовой карамели.

Известен способ тонкослойной хроматографии для выявления наличия в газированных напитках «Фанта» и «Кола» производства ООО «Кока-Кола Эйчбиси Евразия» (г. Самара) синтетических красителей (Брынских Г.Т., Михеева Л.А., Терехина Н.В., Брынских В.Э. Качественное и количественное определение содержания пищевых красителей в газированных напитках // Ульяновский медико-биологический журнал. 2014. №4. С. 74-77). В качестве неподвижной фазы в эксперименте использовали пластины «силикагель СТХ-1ВЭ», а подвижной фазы - смесь «н-бутанол-этанол-вода» в соотношении 60:60:150. Для количественной оценки синтетических красителей определяли поглощение чистых растворов на спектрофотометре при характерных для каждого красителя длинах волн максимума поглощения

Однако предложенные методы ТСХ для количественного определения содержания кармуазина в пищевых продуктах и напитках не обладают необходимой чувствительностью для определения кармуазина на уровне микропримесей.

Известен спектрофотометрический метод количественного определения кармуазина (Материенко А.С., Грудько В.А., Георгиянц В.А. Разработка методик определения тартразина и кармуазина в сиропе «Грипаут бэйби» // Научные ведомости Белгородского государственного университета. Серия: Медицина. Фармация. 2013. Т. 24. №25 (168). С. 232-238). Адсорбционные спектры снимали на спектрофотометре Evolution 60S в диапазоне длин волн 350-600 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм; как раствор сравнения использовали воду очищенную. Адсорбционный спектр водного слоя, содержащего кармуазин, характеризуется широким максимумом при длине волны 516-519 нм, и может быть использован как аналитическая полоса поглощения. Недостатком данного метода является то, что если раствор красителя замутнен или имеет нехарактерные для спектрофотометрического анализа включения, то анализ провести невозможно.

Одним из эффективных способов проведения химического анализа является высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ). Основным преимуществом метода ВЭЖХ является высокая чувствительность, что дает возможность определять синтетические красители при их низком содержании в пищевых продуктах.

В настоящее время из методик количественного определения синтетических красителей используются методы хроматографии с различными способами детектирования.

Известен метод определения водорастворимых синтетических красителей, в том числе кармуазина, в пищевых продуктах использующий высокоэффективную жидкостную хроматографию без использования органических растворителей (Khanavi M., Ardekani M.R.S., Hajimahmoodi M., Oveisi M.R., Mogaddam G., Ranjbar A.M. Development of a green chromatographic method for simultaneous determination of food colorants // Food Analytical Methods. 2012. V. 5. №3. p. 408-415).

Ближайшим аналогом является способ микроколоночной жидкостно-адсорбционной хроматографии для определения синтетических красителей, в том числе и кармуазина (Е122) в безалкогольных напитках и соках (Онучак Л.А., Пивоварова Н.А., Зотова А.В., Макарова Н.В. Анализ синтетических красителей в безалкогольных напитках и соках с использованием нового метода микроколоночной жидкостно-адсорбционной хроматографии // Техника и технология пищевых производств. 2012. Т. 2. №25. с. 144-148). Для реализации метода микроколоночной жидкостно-адсорбционной хроматографии используют капилляры из стекла с внутренним диаметром 0,5 мм и длиной 4,5-5,0 см. В качестве сорбента, помещенного внутрь капилляра, используют силикагель марки СТХ-1 ВЭ (ЗАО «Сорбполимер», г. Краснодар, Россия). При проведении анализа раствор пробы исследуемой системы вносят в начальную часть капиллярной колонки. Заполненную сорбентом капиллярную колонку вертикально погружают одним концом в элюент. Движение элюента и зон сорбатов происходит, как и в планарной ТСХ, под действием капиллярных сил. Способ отличается более высокой экспрессностью из-за меньшей длины разделяющего слоя сорбента, эффективностью, воспроизводимостью, минимальным расходом сорбента и элюента, отсутствием необходимости использования камер, насыщенных парами элюента. Однако, несмотря на все достоинства, данный способ позволяет выполнить только качественную оценку присутствия того или иного красителя в безалкогольных напитках и соках, без определения количественных составляющих.

Актуальным является разработка методов ВЭЖХ определения кармуазина в соках со сложной компонентной матрицей с привлечением нового способа идентификации компонентов.

Задача - разработать способ определения синтетического пищевого красителя кармуазина (Е 122) в соках.

Способ определения кармуазина в соках включает пробоподготовку и его определение методом микроколоночной высокоэффективной жидкостной хроматографии с многоканальным УФ-спектрофотометрическим детектированием. Хроматографирование выполняется в градиентном режиме элюирования ацетонитрила в водном растворе 0,05 M LiClO4 от 0 до 100%. Расчет концентрации кармуазина в соках проводится методом внешнего стандарта путем оценки спектральных отношений площадей пиков кармуазина Sλ/S210 при времени удерживания 11 мин.

На фиг. 1 представлена структурная формула кармуазина.

На фиг. 2 представлена хроматограмма стандартного раствора кармуазина.

На фиг. 3 представлена градуировочная зависимость оптической плотности от концентрации стандартного раствора кармуазина.

В таблице 1 представлены метрологические характеристики измерений концентрации кармуазина.

Анализ проводят при следующих условиях: хроматограф «Милихром А-02», колонка - Luna C18 с размером 2×75 мм из нержавеющей стали, подвижной фаза - элюент А (0,05 M LiClO4) и элюент Б (ацетонитрил), градиентное элюирование ацетонитрила от 0 до 100%, скорость потока - 100 мкл/мин.

Хроматограмма стандартного раствора кармуазина с концентрацией 0,01 мг/мл при градиентном элюировании ацетонитрила в водном растворе 0,05 M LiClO4 от 0 до 100% представлена на фиг. 2.

При определении кармуазина в соках спектральные отношения площадей пиков Sλ/S210 при времени удерживания 11 мин соответствует спектральным отношениям площадей пиков Sλ/S210 стандартного вещества кармуазина.

При расчете концентрации кармуазина в соках, используя метод внешнего стандарта, анализ проводят при следующих условиях: хроматограф «Милихром А-02», колонка - Luna C18 с размером 2×75 мм из нержавеющей стали, подвижная фаза - элюент А (0,05 M LiClO4) и элюент Б (ацетонитрил), градиентное элюирование ацетонитрила от 0 до 100%, скорость потока - 100 мкл/мин, УФ-детектирование при длине волны 220 нм.

Область определяемых концентраций кармуазина от 8,5 10-4 до 1,0 10-2 мг/мл.

Градуировочная зависимость оптической плотности при длине волны 220 нм от концентрации стандартного раствора кармуазина приведена на фиг. 3

Область прямолинейной зависимости оптической плотности от концентрации стандартного раствора кармуазина достаточна для оценки количественного содержания кармуазина в соках.

Значения пределов повторяемости, воспроизводимости и критического диапазона измерений концентрации кармуазина при доверительной вероятности P=0,95 представлена в таблице 1.

Пример. Определение кармуазина в ягодном соке с мякотью красно-фиолетового цвета.

Навеску сока 0,1000 г взвешивают и вносят в эппендорф, добавляют 1.5 мл бидистиллированной воды с температурой 90°C. После этого проводят последовательную экстракцию: в миницентрифуге вортекс Комбиспин FVL-2400N с постоянной скоростью вращения 3500 об/мин в течение 3 минут, в ультразвуковой ванне в течение 30 минут и в центрифуге типа MiniSpin, с постоянной скоростью вращения 13000 об/мин в течение 10 минут.

Затем в новый эппендорф отбирают надосадочную жидкость, добавляют 1.5 мл бидистиллированной воды с температурой 90°C и еще раз проводят последовательную экстракцию. Данный процесс повторяют еще 2 раза.

Предложенная в несколько стадий пробоподготовка дает возможность исключить из объектов сока мешающие компоненты и максимально экстрагировать из системы кармуазин.

Полученную надосадочную жидкость закалывают в пробирки и проводят определение кармуазина методом микроколоночной ВЭЖХ многокональном УФ-спектрофотометрическом измерении сигнала оптической плотности при разных длин волн - 190, 200, 210, 220, 230, 240, 250, 260, 280, 300 и 320 нм в режиме остановки записи хроматограммы с использованием градиентного режима элюирования ацетонитрила в водном растворе 0,05 M LiClO4 от 0 до 100% и сравнении спектральных отношений площадей пиков Sλ/S210 при времени удерживания 11 мин в соке со спектральным отношением площадей пиков Sλ/S210 стандартного вещества кармуазина. Анализ проводят при следующих условиях: хроматограф «Милихром А-02», колонка - Luna C18 с размером 2×75 мм из нержавеющей стали, подвижной фаза - элюент А (0,05 M LiClO4) и элюент Б (ацетонитрил), градиентное элюирование ацетонитрила от 0 до 100%, скорость потока - 100 мкл/мин.

При определении кармуазина в соках спектральные отношения площадей пиков Sλ/S210 при времени удерживания 11 мин соответствует спектральным отношениям площадей пиков Sλ/S210 стандартного вещества кармуазина.

При расчете концентрации кармуазина в соках, используя метод внешнего стандарта, анализ проводят при следующих условиях: хроматограф «Милихром А-02», колонка - Luna C18 с размером 2×75 мм из нержавеющей стали, подвижная фаза - элюент А (0,05 M LiClO4) и элюент Б (ацетонитрил), градиентное элюирование ацетонитрила от 0 до 100%, скорость потока - 100 мкл/мин, УФ-спектрофотометрическое детектирование при длине волны 220 нм.

Предложенный способ используется для количественного определения кармуазина в соках в диапазоне концентраций от 8,5 10-4 до 1,0 10-2 мг/мл.

Предложенный способ определения синтетического пищевого красителя кармуазина (Е 122) в соках не требует больших трудозатрат, значительного количества реактивов. Оценка концентрации кармуазина, используя метод внешнего стандарта, отличается высокой селективностью и чувствительностью определения.

Способ определения кармуазина в соках включает пробоподготовку и его определение методом микроколоночной высокоэффективной жидкостной хроматографии с многоканальным УФ-спектрофотометрическим детектированием, хроматографирование выполняют в градиентном режиме элюирования ацетонитрила в водном растворе 0,05 М LiClO4 от 0 до 100%, расчет концентрации кармуазина в соках проводят методом внешнего стандарта путем оценки спектральных отношений площадей пиков кармуазина Sλ/S210 при времени удерживания 11 мин.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области фармации, а именно к определению аскорбиновой кислоты в растительном сырье методом фотохимического титрования. Для этого вводят аликвоту солянокислого извлечения растительного сырья в реакционный сосуд, содержащий фотогенерированный йод.

Изобретение относится к сельскому хозяйству, а именно к хранению плодов для определения предрасположенности яблок к возникновению горькой ямчатости. Для этого определяют содержание калия и кальция и их соотношение в кожице яблок в период роста плодов и перед закладкой их на хранение.

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано для объективной оценки степени зрелости различных ботанических сортов томатов при высокоточном отборе плодов необходимой стадии зрелости.
Изобретение относится к области определения качества кормов. Техническим результатом является сокращение времени пробоподготовки и проведения анализа в наиболее адекватной «in-vivo» тест-системе с получением полной информации по интегральному показателю качества - биологической полноценности корма.
Изобретение относится к области биохимии и микробиологии, а именно к выявлению бактерий рода Salmonella. Для этого проводят обогащение сальмонелл в неселективной питательной среде, содержащей забуференную пептонную воду и компонент для продуцирования кислоты сальмонеллами.

Изобретение относится к пищевой промышленности. Согласно способу отбирают пробу гречневой крупы, варят в воде в соотношении 1:3 в течение 15-20 мин для усиления аромата, охлаждают до температуры 20-25°C, раздельно помещают по 5 г пробы в пять виал, опускают виалы в автоматическое устройство отбора проб мультисенсорной системы распознавания компонентов газовых смесей типа «VOCmeter», нагревают до температуры 50-55°C в течение 10-20 мин, отбирают из емкостей летучие вещества, пропускают их через четыре неселективных металл-оксидных сенсора, реагирующих на летучие компоненты образца изменением электрической проводимости чувствительного слоя, которая преобразовывается в электрический сигнал.

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к определениию свежести рисовой крупы. Для этого отбирают пробу крупы и варят в воде в соотношении 1:3 в течение 15-20 мин для усиления аромата, а затем охлаждают до температуры 20-25°C.

Изобретение относится к аналитической химии азота, в частности к определению общего азота в сельскохозяйственном сырье и продуктах его переработки. Способ характеризуется тем, что предусматривает термическое кислотное разложение пробы растительного образца, кратное разбавление пробы до содержания аммонийного азота не более 1000 мг/дм3 и выполнение анализа методом капиллярного электрофореза в кварцевом капилляре, эффективной длиной 0,5 м, внутренним диаметром 75 мкм с получением электрофореграммы, причем общий азот определяют по содержанию аммонийного азота и остаточному содержанию нитрат- и нитрит- ионов, причем для определения аммонийного азота используют водный раствор ведущего электролита, содержащий бензимидазол, 18-краун-эфир-6, сульфат натрия при положительном напряжении на капилляре 12 кВ и длине волны детектирования - 254 нм, а для определения методом капиллярного электрофореза остаточного содержания нитрат- и нитрит-ионов применяют водный раствор ведущего электролита, содержащего хромат калия, уротропин и Трилон Б при отрицательном напряжении на капилляре 14 кВ и длине волны детектирования -254 нм.

Изобретение относится к области пищевой промышленности и касается способа определения массовой доли моносахаридов в инвертном сиропе. Способ предусматривает взвешивание навески, растворение в дистиллированной воде, тщательное перемешивание до растворения навески, экстракцию в ультразвуковой бане, фильтрацию раствора и центрифугирование.

Изобретение относится к аналитической аппаратуре. Устройство для экспресс-оценки качества продуктов питания включает в себя пьезоэлектрические преобразователи со щупами, генератор высокой частоты, генератор импульсов низкой частоты, смеситель, усилитель, преобразователь выходного сигнала, блок отображения информации.

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано для изучения физико-механических свойств корнеклубнеплодов и определения уровня повреждаемости клубней картофеля при оптимизации работы картофелеуборочных машин, а также для оценки механических повреждений при селекции сортов картофеля, предназначенных для механизированного возделывания. Имитатор повреждаемости клубней содержит корпус, выполненный неподвижным каркасным в виде шестигранного параллелепипеда, вытянутого горизонтально, в вершинах которого установлены цепные звездочки, причем на корпус натянуто прутковое полотно, содержащее окно для загрузки, вильчатую лопасть и эллипсный встряхиватель. В центре имитатора установлен горизонтальный роторный сепаратор. Изобретение повышает точность определения повреждаемости клубней картофеля за счет приближения условий экспериментальных испытаний к реальным условиям механизированной уборки картофеля. 1 ил.
Изобретение относится к технологии контроля качества консервированных продуктов. Способ предусматривает осмотр, санитарную обработку, проверку герметичности и деление консервов на две части, одну из которых термостатируют при температуре -18±2°С в течение 1-2 часов, а оставшуюся часть термостатируют при температуре 70±5°С в течение 5 минут. Затем проводят определение внешнего вида консервов, высев продукта в питательные среды, термостатирование посевов и фиксирование признаков роста микроорганизмов, по которому судят о промышленной стерильности консервов. Способ позволяет повысить надежность определения промышленной стерильности консервов.

Изобретение относится к биотехнологии, в частности к области гигиенической безопасности объектов пищевого назначения. Предложен способ определения безопасности пищевых ингредиентов, в котором в качестве тест-систем используются культуры клеток млекопитающих и человека. Способ включает три этапа: подготовку исследуемого объекта, подготовку тест-системы и определение безопасности объекта для тест-системы. Безопасность пищевых ингредиентов оценивают на основании определения жизнеспособности культуры клеток с использованием камеры Горяева и цитопатической активности изучаемых объектов. Изобретение обеспечивает повышение точности и достоверности результатов определения безопасности пищевых ингредиентов для человека. 4 табл., 2 пр.

Изобретение относится к области контроля в пищевой промышленности и может быть использовано при отбраковке сельскохозяйственной продукции. Для этого определяют электрофизические параметры (например, электропроводность) или содержание ионов (например, ионов водорода, нитрат-ионов) с использованием универсального электролитического ключа, сотоящего из двух разовых стерильных шприцов со стандартными электродами, заполненных насыщенным раствором хлорида калия и соединенных с иглами, втыкаемыми в исследуемые объекты. Изобретение обеспечивает измерение электросопротивления, кислотности, содержания ионов в ягодах, плодах и овощах без нарушения целостности ягод, плодов и овощей и исключение загрязнения. 1 табл., 1 ил., 3 пр.

Изобретение относится к медицинской токсикологии, в частности к санитарной токсикологии, и может быть использовано для количественного определения N-нитрозаминов (N-нитрозодиметиламина и N-нитрозодиэтиламина) в детских кашах как молочных, так и простых. Для этого проводят пробоподготовку, согласно которой к пробе добавляют сульфат натрия и сульфат алюминия в массовом соотношении 1:1, далее подкисляют до рН 3 сульфаминовой и серной кислотой. Далее производят отгонку с водяным паром с получением дистиллята пробы. Полученный дистиллят подвергают твердофазной экстракции (ТФЭ) на угольном картридже, предварительно промытом хлористым метиленом/этилацетатом/водой. Пробу наносят на картридж, сушат в течение 20 минут, а затем элюируют пробу хлористым метиленом. Объемное соотношение хлористого метилена для промывки картриджа, этилацетата, воды, дистиллята пробы и хлористого метилена для элюирования составляет 1:1,25:1:35:2 соответственно. Полученный экстракт анализируют методом хромато-масс-спектрометрии, устанавливая количественное содержание нитрозаминов: N-нитрозодиаметиламина и N-нитрозодиэтиламина. Изобретение позволяет обеспечить селективность, точность и достоверность количественного определения N-нитрозаминов и снижение нижнего предела определения N-нитрозаминов до 0,4 мкг/кг продукта. 6 ил., 7 табл.

Группа изобретений относится к области контроля качества, а именно к применению анализа изображений для контроля общего качества при динамическом производстве. Способ мониторинга качества множества перемещающихся пищевых продуктов в системе динамического производства, основан на оценке окраски пищевого продукта. При этом способ включает стадии: захвата изображения множества перемещающихся пищевых продуктов; анализа данного изображения для определения переменной интенсивности по меньшей мере одного цвета, отвечающего за дефект; оценки множества перемещающихся пищевых продуктов как группы на основании процента окраски по меньшей мере одного цвета, отвечающего за дефект, и тем самым определение оценки общего внешнего вида группы; оценки каждого пищевого продукта на основании анализа изображения, и тем самым получение множества индивидуальных оценок продукта; сравнения множества индивидуальных оценок продукта с желаемой характеристикой окраски продукта. Кроме того, раскрывается устройство мониторинга качества множества перемещающихся пищевых продуктов. Группа изобретений позволяет проводить мониторинг качества общей группы и каждого продукта в отдельности более быстро и точно, согласно критерию привлекательности для потребителей. 2 н. и 18 з.п. ф-лы, 5 ил., 3 табл.

Изобретение относится к пищевой промышленности хлебобулочных и кондитерских изделий. Способ предусматривает использование детектирующего устройства «электронный нос» на основе массива из 8 пьезосенсоров с базовой частотой колебаний 10-15 МГц, электроды которых модифицируют покрытиями, чувствительными к спиртам, углекислому газу, для чего на электроды наносят пленки из ацетоновых и толуольных растворов, а также из хлороформной суспензии углеродных нанотрубок с общей массой каждого покрытия после удаления растворителя 4–10 мкг; регистрируют в режиме реального времени сигналы массива пьезосенсоров в виде площади «визуального отпечатка» (S(τ)); для этого взвешивают 2 пробы сухих пекарных дрожжей, переносят анализируемые пробы в пробоотборники, добавляют предварительно нагретую до 37 °С дистиллированную воду и перемешивают получившиеся растворы, далее измерения проводят следующим образом: через 5 мин газовым шприцем отбирают равновесную газовую фазу над одной пробой водной суспензии дрожжей, вкалывают в ячейку детектирования и фиксируют в течение 1 мин сигналы пьезосенсоров и S1(5), после очистки ячейки детектирования и пьезосенсоров в течение 1-2 мин повторно через 5, 10 и 15 мин отбирают по 1 см3 РГФ и фиксируют S1(10), S1(15), S1(20), через 10 минут от момента перемешивания проб во второй пробоотборник с водной суспензией дрожжей вводят раствор сахарозы, через 5 и 10 мин отбирают 1 см3 РГФ над пробой, фиксируют сигналы массива сенсоров и S2(15), S2(20) и рассчитывают изменения площадей «визуальных отпечатков» сигналов массива сенсоров для 15-й и 20-й минуты измерения (∆S(15) = S2(15) – S1(15), ∆S(20) = S2(20) – S1(20)), отражающие различия в общем содержании летучих веществ в РГФ над пробами при активации сухих дрожжей водой и сахарозой; для оценки качества сухих дрожжей рассчитывают показатель качества дрожжей (ПКД) как разность площадей «визуальных отпечатков» на 20-й и 15-й минуте измерения (ПКД = ∆S(20) - ∆S(15)), отражающий изменение содержания легколетучих веществ в РГФ над пробой дрожжей в процессе активации их сахарозой, если ПКД меньше 0 ± 50, делают вывод о низком качестве дрожжей. Достигается упрощение определения качества сухих дрожжей по сравнению с известными методиками при значительном снижении временных и материальных затрат. 1 пр., 2 табл., 1 ил.

Изобретение относится к области исследования и анализа технологических сыпучих материалов, в т.ч. пищевых, характеризующихся насыпной плотностью. Способ предусматривает определение параметров теплофизических характеристик слоя сыпучего материала и основан на принципах импульсного теплового неразрушающего контроля материала. Для регистрации температурного поля поверхности слоя сыпучего материала после воздействия теплового импульса используют тепловизор. Для формирования образца слоя сыпучего технологического материала используют контейнер с несъемными боковыми стенками и съемными передней и задней стенками. В передней и задней стенках выполнены соосные отверстия для формирования фокального пятна. Отверстия затянуты полипропиленом. Для расчета коэффициента объемной теплоемкости используют избыточную температуру задней необлучаемой поверхности образца по отношению к ее начальной температуре. Технический результат - повышение точности и достоверности определения параметров теплофизических характеристик слоя сыпучего технологического материала. 5 з.п. ф-лы, 6 ил., 2 табл.

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно, к определению анатомо-морфологических дефектов зерна или семян зерновых культур с помощью рентгенографии. Исследуемые образцы зерен или семян помещают в потоке рентгеновского излучения. Проводят экспозицию рентгеновским излучением. Регистрируют визуализацию рентгенообраза на носителе с последующим считыванием информации и ее компьютерной обработкой. При этом из партии предварительно отбирают пробы образцов зерен и/или семян и фиксируют в один слой на 10 прободержателях не менее чем по 100 штук на каждом прободержателе с расстоянием не менее 1 мм между зернами или семенами. Поочередно помещают прободержатели между источником рентгеновского излучения и приемником рентгеновского излучения. Выполняют обработку каждого рентгенообраза на сканере с одновременным переносом на компьютер. Получают десять электронных изображений, которые одновременно обрабатывают с использованием программного продукта. Проводят пространственное дифференцирование функции яркости рентгенообразов зерен, устраняют оптическое искажение ренгенообраза. Вычисляют среднюю ширину, среднюю длину, среднюю площадь, среднюю оптическую площадь зерен, среднюю площадь и среднюю оптическую плотность дефекта. Распознают геометрический образ дефекта путем сравнения с имеющимся математическим описанием дефекта. Выявляют дефект и определяют количество и процентное содержание зерна с анатомо-морфологическим дефектом. Окончательную количественную характеристику дефекта вычисляют как где S(A) - площадь всей зерновки (зерна или семени); D(A) - площадь области дефекта. Обеспечивается повышение точности и надежности определения анатомо-морфологических дефектов зерна и семян в партиях зерновых культур. 1 з.п. ф-лы, 6 ил.

Изобретение относится к области пищевой промышленности и предназначено для определения N-дифенилнитрозамина в мясной продукции. Способ количественного определения N-дифенилнитрозамина в мясных пробах пищевой продукции методом хромато-масс-спектрометрии характеризуюется тем, что осуществляют пробоподготовку. К 5 г мясной пробы добавляют 10 мл метилата калия. Метилат калия получают предварительно путем смешивания гидроокиси калия с метанолом в массовом соотношении 1:4,9 соответственно. Производят последующий нагрев смеси пробы с метилатом калия при температуре 60-70°С в течение 2 ч. Затем смешивают ее с 10 мл гексана и подвергают центрифугированию в течение 20 мин при 4500 об/мин. Далее отделяют нижний слой и добавляют в него при интенсивном перемешивании воду до объема 45 мл. Смесь оставляют на выдержку при температуре 5-7°С в течение 12 ч и затем вновь центрифугируют в течение 20 мин при 4500 об/мин. Отделившийся при центрифугировании водный слой подвергают твердофазной экстракции (ТФЭ) на приборе ТФЭ, содержащем угольный картридж, при которой вначале производят промывку хлористым метиленом картриджа прибора ТФЭ, пропускают через него этилацетат с его задержкой в течение 30 с. Далее производят промывку водой. Затем загружают ранее полученный водный слой. Производят сушку картриджа в течение 20 мин. Осуществляют элюирование водного слоя с картриджа хлористым метиленом. Затем полученные элюенты анализируют методом хромато-масс-спектрометрии и с помощью градуировочного графика в режиме селективного ионного мониторинга определяют количество N-дифенилнитрозамина в мясной пробе. Заявленный способ позволяет быстро и точно определить N-дифенилнитрозамин в мясной продукции. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 4 табл., 1 пр.
Наверх