Способ определения пестицидов в биологическом материале с использованием вэжх

Изобретение относится к экологии, а именно способу одновременного определения пестицидов разных химических классов в биологическом материале. Для этого печень рыбы гомогенизируют с безводным сульфатом натрия и гидроцитратом натрия, экстрагируют ацетонитрилом, встряхивают и отстаивают. Далее пробы центрифугируют при 3000 об/мин и добавляют сорбенты - силикагель С-18, Bondesil-PSA и безводный сульфат натрия, после чего повторяют центрифугирование. Полученный раствор упаривают, сухой остаток растворяют в ацетонитриле и анализируют с помощью ВЭЖХ с УФ-детектором. Изобретение позволяет оценивать уровень загрязнения пестицидами биологических объектов при проведении экологического мониторинга. 2 ил., 4 пр.

 

Изобретение относится к области экологической химии и может быть использовано для совместного определения пестицидов разных химических классов в одной пробе.

Проблема загрязнения окружающей среды пестицидами возникла в середине 50-х годов 20 века, когда производство и применение этих веществ приняли массовый характер. Пестициды как экотоксиканты с каждым годом оказывали все более заметное влияние на живую природу и здоровье человека.

Пестициды, используемые в сельском хозяйстве, в растворенном и твердом виде вносятся в акватории рек и морей, где происходит их седиментация в донных отложениях или разбавление в водной массе. Загрязнение водоемов пестицидами и продуктами их разложения весьма опасно для их нормального биологического функционирования. При рациональном применении химикатов в сельском хозяйстве в водоемы попадает минимальное количество препаратов.

Несмотря на сравнительно низкие концентрации в воде и донных отложениях пестициды могут довольно интенсивно накапливаться в жизненно важных органах и тканях гидробионтов, особенно у рыб, как высшего трофического звена в водных экосистемах. В организм рыб пестициды поступают в основном осмотически через жабры и частично кожу, через кормовые объекты, распределяются по всем органам и тканям, концентрируясь в наибольших количествах во внутренних органах (печени, почках, стенке кишечника, селезенке). Так как пестициды обладают свойством растворяться и накапливаться в жирах, то они почти не выводятся из организма. И даже незначительное, но постоянное поступление пестицидов приводит к повышению их концентрации в жировых запасах рыб.

Задача определения не заведомо известных веществ, а набора соединений из всего списка применяемых на практике пестицидов, количество которых превышает 1000 названий, является наиболее сложной.

Существующие в мире методики определения содержания пестицидов в рыбе (QuEChERS) пока не нашли широкого применения в научно-исследовательской и прикладной области. Пестициды определяют, главным образом, с помощью метода газожидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (ГХ-МС), когда идентификация пестицидов осуществляется по заранее созданной библиотеке масс-спектров. Темпы развития ВЭЖХ для определения остатков пестицидов в настоящее время почти в 2 раза превышают темпы развития газожидкостной хроматографии..

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) - один из самых информативных аналитических методов. Он широко используется во всех развитых странах, но, по сравнению с другими физико-химическими методами анализа, требует весьма высокой квалификации персонала, а стоимость одного анализа достигает нескольких десятков и даже сотен долларов США. Таким образом, упрощение самой процедуры ВЭЖХ-анализа и снижение ее стоимости представляется важной задачей.

Указанные недостатки ВЭЖХ обусловлены тем, что для каждого пестицида (или группы пестицидов) нормативные документы регламентируют свой «уникальный» вариант ВЭЖХ-анализа. Это приводит к необходимости часто перестраивать хроматограф, что занимает много времени и требует определенного опыта. Кроме того, аналитическая лаборатория, выполняющая анализы с привлечением многих разных методик, вынуждена содержать целый склад дорогостоящих колонок, органических растворителей и стандартных образцов пестицидов.

К пестицидам, определяемым в мировой практике методом ВЭЖХ, относятся труднолетучие и термолабильные соединения. Кроме того, ВЭЖХ позволяет проводить совместное определение пестицидов и их метаболитов. В анализе пестицидов методом ВЭЖХ особенно важны способы пробоподготовки.

Известен способ определения ХОП в мясе, мясопродуктах и в рыбе, состоящий в том, что мясо и мясопродукты пропускают через мясорубку. Рыбу очищают от чешуи, внутренних органов и тоже пропускают через мясорубку. 20 г пробы перемешивают с безводным сернокислым натрием и помещают в колбу с притертой пробкой. Пестициды экстрагируют дважды смесью гексан-ацетон или петролейный эфир-ацетон в соотношении 1:1 порциями по 50 мл в течение 1,5 часов при встряхивании. Экстракт фильтруют через воронку с бумажным фильтром, заполненным на 2/3 безводным сернокислым натрием, затем растворитель отгоняют, сухой остаток растворяют в 20 мл н-гексана и вносят его в колонку с силикагелем АСК. После впитывания экстракта в сорбент пестицид элюируют 110 мл смеси бензола с гексаном в соотношении 3:8 порциями по 25-30 мл. Элюат собирают в круглодонную колбу со шлифом емкостью 250-300 мл. Через 10 минут после впитывания последней порции растворителя сорбент отжимают с помощью груши. Элюат отгоняют до объема 0,1 мл и наносят на хроматографическую пластинку. В том случае, если пробы мяса или рыбы содержат большое количество жира, после испарения первого экстрагента (смеси ацетона с гексаном) и растворения сухого остатка в гексане следует провести очистку гексанового экстракта серной кислотой, а затем колоночную очистку, как описано выше, (www.bestdravo.ru Методические указания по определению хлорорганических пестицидов в воде, продуктах питания, кормах и табачных изделиях хроматографией в тонком слое. Утвержден зам. Главного гос. санитарного врача СССР А.И. Заиченко 28 января 1980 г. №2142-80. Текст документа по состоянию на июль 2011 года).

Недостатком данного способа является его низкая чувствительность, сложность и длительность проведения анализа.

Известен также «Способ определения тетраметилтиурамдисульфида в биологическом материале» (Патент РФ №2415425, МПК G01n 33/48, 2009), в котором проводят измельчение биологической ткани, двукратную обработку этилацетатом по 30 мин. массой в 2 раза больше ткани, фильтрацию безводным сульфатом натрия, испарение растворителя, растворение остатка в ацетонитриле, разбавленном водой в соотношении 1:4. Далее дважды экстрагируют пробу порциями хлороформа, экстракты объединяют, упаривают, остаток растворяют в подвижной фазе гексан-диоксан-пропанол-2 (15:5:1 по объему), очищают в колонке с силикагелем L 40/100µ с применением подвижной фазы, фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют, элюент испаряют, остаток растворяют в подвижной фазе и проводят определение методом ВЭЖХ с УФ-детектированием.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предложенному способу (прототип) является «Способ определения тиоклоприда в биологических объектах с использованием ВЭЖХ» (Патент РФ №2517075, МПК G01n 30/95, 2012). Способ состоит из отбора пробы, экстракции, фильтрации, дегидратации натрия сульфатом безводным, упаривания, введения растворенного сухого остатка в жидкостный хроматограф, обработки результатов анализа, а в качестве пробы берут навеску органов или тканей животных массой от 50 до 200 мг, экстракцию проводят ацетоном, растворенный сухой остаток вносят в жидкостный хроматограф «Хромос-ЖХ301» с детектором спектрофотометрическим UVV104M, используют колонку Диасфер-НОС-16(150×4)мм с размером пор сорбента 5 мкм, в качестве элюента используют смесь ацетонитрил-вода в соотношении 30:70.

Оба описанных способа позволяют определить лишь один пестицид в биологическом материале.

Технической задачей предлагаемого изобретения является обеспечение совместного определения нескольких пестицидов в одной пробе за счет повышения чувствительности способа.

Техническая задача решается тем, что способ определения пестицидов в биологическом матриале с использованием ВЭЖХ включает отбор пробы, экстракцию органическим растворителем, упаривание, растворение сухого остатка и введение его в хроматограф, обработку результатов анализа, в качестве пробы берут навеску печени рыбы, гомогенизируют ее с безводным сульфатом натрия и гидроцитратом натрия, экстрагируют ацетонитрилом, встряхивают и отстаивают, далее центрифугируют при 3000 об/мин и добавляют сорбенты - силикагель С18, Bondesil-PSA и безводный сульфат натрия, после чего повторяют центрифугирование, сухой остаток растворяют в ацетонитриле, затем анализируют с помощью ВЭЖХ с УФ-детектором.

Техническим результатом изобретения является обеспечение совместного определения нескольких пестицидов в одной пробе за счет повышения чувствительности способа.

О влиянии отличительных признаков на технический результат.

1. Использование в качестве пробы навески печени рыбы, как органа, в наибольшей степени накапливающего токсиканты, приводит к наиболее точному количественному результату определения. Печень играет большую роль в детоксикации вредных веществ, а высокое содержание жира ведет к накоплению в ней липофильных веществ, к которым относятся и пестициды нового поколения.

2. Гомогенизация пробы печени с безводным сульфатом натрия и гидроцитратом натрия дает эффективное осушение пробы от излишков влаги и поддержание постоянной pH.

3. Ацетонитрил является очень сильным и почти универсальным экстрагентом, обеспечивая хорошее извлечение всего набора анализируемых веществ. Жир печени, мешающий проведению хроматографического определения, очень трудно растворяется в ацетонитриле, что также приводит к увеличению числа определяемых пестицидов.

4. Проводимое дважды центрифугирование при 3000 об/мин. позволяет наилучшим образом отделить экстракт от частиц сорбентов, сульфата натрия и излишков жира при помощи простой декантации без применения фильтрования, что дает возможность повысить чувствительность способа..

5. Использование в качестве сорбентов силикагеля-С18, Bondesil-PSA и безводного сульфата натрия обеспечивает качественную очистку экстракта от липидов, жирных кислот, пигментов и других мешающих примесей.

6. Наконец, ВЭЖХ с УФ-детектором обладают высокой точностью определения.

Таким образом, совокупность отличительных признаков описываемого способа обеспечивает достижение указанного результата, а именно совместного определения нескольких пестицидов разных классов в одной пробе за счет повышения чувствительности.

В результате проведенного анализа уровня техники не обнаружен аналог, характеризующийся признаками, тождественными всем существенным признакам заявляемого изобретения, а определение прототипа из имеющихся аналогов позволило выявить совокупность существенных по отношению к техническому результату отличительных признаков.

Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию патентоспособности «новизна».

При дополнительном поиске других решений, относящихся к предлагаемому способу, указанных отличительных признаков не обнаружено.

Таким образом, заявленное изобретение соответствует условию патентоспособности «изобретательский уровень».

Способ осуществляется следующим образом.

Пробу печени рыбы гомогенизируют с безводным сульфатом натрия и гидроцитратом натрия. Затем добавляют ацетонитрил и после интенсивного встряхивания отстаивают. После этого смесь центрифугируют при 3000 об/мин, ацетонитрильный слой сливают и добавляют сорбенты (силикагель С18, Bondesil-PSA и безводный сульфат натрия), встряхивают и отстаивают. После отстаивания повторяют центрифугирование, ацетонитрильный слой сливают и концентрируют досуха при температуре не выше 50°C. Сухой остаток растворяют в ацетонитриле и анализируют на ВЭЖХ с УФ-детектором.

Примеры осуществления способа.

Пример 1. 5 г печени рыбы (кефаль-пиленгас) гомогенизировали в пробирке объемом 50 дм с 10 г безводного сульфата натрия и 0,6 г гидроцитрата натрия. Затем добавили 8 дм 3 ацетонитрила и после интенсивного встряхивания в течение 1 минуты отстаивали 30 минут.

После этого смесь центрифугировали 5 минут при 3000 об/мин, ацетонитрильный слой сливали в пробирку объемом 15 дм3 и добавляли 50 мг сорбента Bondesil-PSA, 50 г сорбента С18 и 1,2 г безводного сульфата натрия, интенсивно встряхивали 1 минуту и отстаивали 30 минут. Затем смесь центрифугировали повторно 5 минут при 3000 об/мин, ацетонитрильный слой сливали в колбу объемом 100 мл и концентрировали до объема 1 мл на вакуумном концентраторе при температуре 40°C.

Растворитель и сухой остаток растворяли в 1 см3 ацетонитрила и анализировали на жидкостном хроматографе фирмы "Applied Biosystems" (США) с ультрафиолетовым детектором, снабженным дегазатором и термостатом колонки. Колонка 4,6×150 мм Reprosil-PUR ODS-3,5 мкм (Элсико, Россия); рабочая длина волны - 230 нм, термостатирование - +40°C; подвижная фаза: ацетонитрил - 0,005 М ортофосфорная кислота в соотношении 60:40 (по объему) в изократическом режиме; скорость потока 0,6 мл/мин, объем вводимого в хроматограф экстракта пробы - 10 мкл. Идентификацию пестицидов проводили по времени удерживания.

Количественное содержание определяли исходя из площади хроматографического пика по уравнению калибровочного графика.

В результате обнаружены следующие пестициды (мг/кг): 1-имазалил 1,1014; 2-имазапир 0,8996; 3-имидаклоприд 0,596; 4-имазетапир 0,6776; 5-ципросульфамид 0,9136; 6-метрибузин 0,7294; 7-флумиоксазин 1,3232; 8-хизалофоп-П-этил 0,7704; 9-этофумезат 1,2012; 10-ипродион 1,1248; 11-димоксистробин 1,4122; 12-фамоксадон 3,925; 13-пенцикурон 3,0524.

На рис. 1 приведена хроматограмма смеси пестицидов, обнаруженных в пробе (пример 1), на рис. 2 - пример калибровочного графика одного из пестицидов (имазапир). Уравнение калибровки Y=0.377192X.,

Пример 2. Аналогично примеру 1, анализ проводили без предварительной гомогенизации пробы печени. В результате обнаружено примерно на 50% меньше пестицидов, чем в примере 1, что объясняется необходимостью гомогенизации для увеличения степени извлечения.

Пример 3. Аналогично примеру 1, исключили повторное центрифугирование.

В результате проба оказалась загрязнена и степень извлечения пестицидов уменьшилась. Так как после первого центрифугирования в пробу вводили сорбенты, образовалась взвесь, которую было необходимо удалить с помощью повторного центрифугирования.

Пример 4. Аналогично примеру 1, исключили использование сорбента силикагель С18. В результате незначительно уменьшилось количество определяемых веществ, но появились артефакты.

Таким образом, опыты показывают, что оптимальным является пример 1, описанная последовательность действий с пробой печени с использованием вышеупомянутых ацетонитрила в качестве эстрагента и набора сорбентов позволяет выявить наибольшее количество пестицидов.

Предлагаемый способ по сравнению с прототипом является более простым, экономичным и результативным, т.к. позволяет определить 10-13 пестицидов в одной пробе вместо одного.

Способ может быть использован в Роспотребнадзоре для мониторинга загрязнения пестицидами биологических объектов, организациях экологического профиля, в научно-исследовательских разработках.

Способ определения пестицидов в биологическом материале с использованием ВЭЖХ, включающий отбор пробы, экстракцию органическим растворителем, упаривание, растворение сухого остатка и введение его в хроматограф, обработку результатов анализа, отличающийся тем, что в качестве пробы берут навеску печени рыбы, гомогенизируют с безводным сульфатом натрия и гидроцитратом натрия, затем экстрагируют ацетонитрилом, встряхивают и отстаивают, далее центрифугируют при 3000 об/мин и добавляют сорбенты - силикагель С-18, Bondesil-PSA и безводный сульфат натрия, после чего повторяют центрифугирование, сухой остаток растворяют в ацетонитриле и анализируют с помощью ВЭЖХ с УФ-детектором.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа определения селена в воде. Сущность способа заключается в том, что к анализируемому раствору добавляют 0,4 мл раствора 3%-ного щелочного борогидрида натрия восстановителя, закрывают пробкой, встряхивают и оставляют на 5 мин для восстановления селена до селеноводорода.

Изобретение относится к ветеринарной эпизоотологии, в частности к способу прогнозирования фасциолеза жвачных животных. Способ включает обследование пастбища.
Изобретение относится к области неразрушающего контроля материалов и изделий по условиям прочности и предназначено для контроля процесса трещинообразования хрупких тензоиндикаторов при изменении уровня напряженности в исследуемых зонах конструкции.

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано для раннего прогнозирования качества корнеобразования срезанных зеленых черенков плодово-ягодных культур.

Изобретение относится к области биохимии и касается способа получения аналитической тест-системы (MRM-теста) для мультиплексной идентификации и количественного измерения содержания интересующих белков в биологическом образце по содержанию соответствующих им протеотипических маркерных пептидов, включающего выявление уникальных для белка протеотипических маркерных пептидных последовательностей; отбор по меньшей мере двух маркерных протеотипических пептидных последовательностей белка; предсказание фрагментов пептидов; предсказание MRM-теста в виде перечня маркерных пептидов, их фрагментов и наилучших параметров детекции; синтез маркерных пептидов; определение профиля переходов синтетических маркерных пептидов; оптимизацию MRM-теста в соответствии с полученными профилями; очистку пептидов; подготовку биологического образца; идентификацию белка в биологическом образце с заколом синтетических пептидов; определение значений времени удержания маркерных пептидов с внесением установленных значений в MRM-тесты; проведение мультиплексных калибровочных измерений; количественное измерение содержания маркерных пептидов в биологическом образце; и суждение о содержании интересующих белков в биологическом образце.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения микропримесей мышьяка и сурьмы в лекарственном растительном сырье. Способ заключается в переводе соединений мышьяка и сурьмы в соответствующие гидриды путем восстановления смесью, содержащей 40%-ный раствор иодида калия, 10%-ный раствор аскорбиновой кислоты, 4 M раствор соляной кислоты и цинк металлический.

Группа изобретений относится к области экологии и воздухотехнического оборудования и предназначена для измерения качества воздуха. Для измерения качества воздуха осуществляют отбор проб воздуха с первой частотой выборки, чтобы получить множество проб качества воздуха при использовании первого датчика.

Изобретение относится к судебной медицине, а именно к определению использования гладкоствольного оружия для нанесения огнестрельных повреждений. Предложенный способ включает выделение частиц на преграде, изучение их визуально, помещение выделенных частиц на предметное стекло в 2-3 капли дистиллированной воды, при нагревании до температуры плавления парафина на поверхности воды образуется прозрачная тонкая пленка, а при охлаждении формирующиеся кусочки приобретают первоначальные физико-механические свойства парафина, что свидетельствует об использовании гладкоствольного оружия для нанесения огнестрельных повреждений.

Изобретение относится к области фундаментальной физики и может быть использовано при исследовании теплофизических свойств сверхтекучих квантовых жидкостей. Платина-платинородиевые термопары 1 и 2 погружают в расплав чистого борного ангидрида 5.
Изобретение относится к области океанологии, в частности сейсмологии и гидробиологии, и может быть использовано для экспресс-оценки повышенной геофизической активности в морских акваториях, приводящей к землетрясениям.

Изобретение относится к области экологии, а именно к оценке качества атмосферного воздуха населенных мест по состоянию эпифитной лихенофлоры. Для этого вычисляют индекс загрязнения воздуха (ИЗА) по жизненности лишайников в пределах 89%, сравнивая его с комплексным показателем, определяемым на учетной площадке, и коэффициента толерантности лихенофлоры по отношению к индексу загрязнения воздуха, который исчисляется по формуле ИЗА=(0,89-G/89)/0,298, где 0,89 - максимальная относительная жизненность лихенофлоры в чистом воздухе; G% - комплексный показатель жизненности лихенофлоры на площадке лихеноиндикации; 89% - теоретически возможное максимальное значение жизненности лихенофлоры в чистом воздухе, выраженное в процентах; 0,298 - коэффициент толерантности лихенофлоры к ИЗА. Значение ИЗА около 1 и наличие всех видов лишайников показывает благоприятную экологическую обстановку и качество атмосферного воздуха; при оценке в пределах 5-6 единиц оценивают повышенное загрязнение; оценка 7-13 характеризует высокое загрязнение; оценка выше 14 характеризует очень высокое загрязнение. Изобретение позволяет произвести экологическую оценку и вывести среднегодовой показатель загрязнения воздуха. 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к экотоксикологии, а именно к исследованию особенностей развития оксидативного стресса у двухстворчатых моллюсков, и может быть использовано для выявления влияния техногенного загрязнения среды на состояние популяций речных и морских моллюсков. Для этого пробы гепатопанкреаса двухстворчатых моллюсков из загрязненных водоемов гомогенизируют в 10-кратном объеме 50 мМ трис-буфера рН 7,8, содержащего 2 мМ этилендиаминтетроацетат. Затем проводят анализ на содержание малонового диальдегида (МДА) и 4-гидроксиалкенов для определения уровня перекисного окисления липидов. Состояние моллюсков оценивают по результатам определения уровня окислительных повреждений липидов гепатопанкреаса по сравнению с контрольными образцами, взятыми из условно чистых водоемов. Изобретение обеспечивает возможность выявить на разных стадиях интоксикации нарушения метаболического баланса клеток, индуцированного действием загрязнителей водной среды. 3 ил., 3 пр.

Изобретение относится к измерению качества различных видовых комплексов трав и травянистых растений на пробах, преимущественно на пойменных лугах, и может быть использовано в экологическом мониторинге территорий с травяным покровом. Изобретение относится также к ландшафтам малых рек с луговой растительностью и может быть использовано при оценке видового разнообразия травы по наличию отдельных видов растений. Способ включает выделение на малой реке или ее притоке визуально по карте или натурно участка пойменного луга с травяным покровом, разметку на этом участке по течению малой реки или ее притока в характерных местах не менее трех гидрометрических створов в поперечном направлении. Вдоль каждого гидрометрического створа размечают пробные площадки с каждой стороны малой реки или ее притока. Выявляют закономерности показателей проб травы. Для подсчета разнообразия видов травяных растений на участке пойменного луга выделяют точки будущих центров комплексных пробных площадок. В каждом центре комплексных пробных площадок забивают колышки и концентрически устанавливают квадратные рамки с разными размерами сторон. Квадратные рамки устанавливают с ориентацией сторон вдоль и поперек русла малой реки или ее притока. Затем внутри каждой квадратной рамки сосчитывают количество видов травы и записывают в таблицы для каждого размера пробных площадок. После этого по каждой таблице вычисляют суммы видов травы и пробных площадок. По этим суммам вычисляют отношения к общей сумме видов травы и к общей сумме всех комплексных пробных площадок. Затем статистическим моделированием выявляют ранговые распределения по двум показателям: относительной встречаемости каждого вида травы на всех пробных площадках и разнообразия видов травы на каждой пробной площадке данного участка, после этого вычисляют коэффициент коррелятивной вариации по численности видов травы, а оценку видового состава травянистых растений осуществляют по ранговому распределению относительной встречаемости видов растений. Способ обеспечивает повышение точности учета наличия видов травяных и травянистых растений на всех пробных площадках при одновременном снижении трудоемкости анализа видового состава на них, упрощение процесса анализа видового состава только по численности видов на пробных площадках, повышение возможностей сравнения проб травы по двум показателям: относительной встречаемости каждого вида на всех пробных площадках и разнообразию (относительной встречаемости) видов травы на каждой пробной площадке данного участка, причем без срезания с пробных площадок травяных проб. 7 з.п. ф-лы, 6 ил., 11 табл., 1 пр.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения диоктилфталата в равновесной газовой фазе над изделиями из ПФХ-пластизоля. Для этого применяют способ идентификации и полуколичественного определения диоктилфталата в смеси соединений, выделяющихся из ПВХ-пластизоля. Для определения диоктилфталата используют частотомер с массивом из 2-х пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которых модифицируют нанесением на них из индивидуальных растворов многослойных углеродных нанотрубок (МУНТ) массой пленки 3-5 мкг и полифенилового эфира (ПФЭ) массой 15-20 мкг. Модифицированные пьезокварцевые резонаторы помещают в закрытую ячейку детектирования и выдерживают в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала. Затем в пробоотборник помещают образец мягкого изделия из ПВХ-пластизоля массой 1,00 г, плотно закрывают пробкой и выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин для насыщения газовой фазы парами диоктилфталата. 5 см3 равновесной газовой фазы отбирают шприцем и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования и фиксируют в течение 120 с изменение частоты колебаний пьезосенсоров. Каждую секунду автоматически фиксируются отклики сенсоров, после чего регенерируют систему в течение 2 мин осушенным воздухом. Затем пробу в пробоотборнике нагревают в сушильном шкафу до 30±1°С в течение 10 мин, отбирают шприцем 5 см3 равновесной газовой фазы и повторно инжектируют в закрытую ячейку детектирования, фиксируют в течение 120 с изменение частоты колебаний пьезосенсоров при 20 и 30°С. По сигналам сенсоров автоматически рассчитывают площади под кривой для каждого сенсора: S(МУНТ), S(ПФЭ), Гц·с, и рассчитывают соотношение площадей при 20°С и 30°С соответственно - параметр . По указанным параметрам делают выводы о наличии диоктилфталата в образцах: если А30/20>20, то диоктилфталат присутствует в образцах изделий из ПВХ-пластизоля с концентрацией больше допустимого количества миграции (ДКМ, мг/дм3), если А30/20≤1, то содержание диоктилфталата на уровне допустимого количества миграции и его содержание меньше содержания других легколетучих соединений, присутствующих в пробе. Изобретение обеспечивает идентификацию и полуколичественное определение диоктилфталата, выделяющегося из ПВХ-пластизоля. 1 пр.

Изобретение относится к области обработки воздуха. Способ калибровки датчика воздуха устройства обработки воздуха включает в себя этапы, на которых: i) - очищают воздух, используя устройство обработки воздуха; ii) - измеряют первое количество воздуха, используя датчик воздуха для получения первого значения для калибровки датчика воздуха, причем первое количество воздуха представляет собой смесь окружающего воздуха и очищенного воздуха, причем устройство обработки воздуха расположено в воздухонепроницаемом пространстве, а этап 2 дополнительно включает в себя этапы, на которых: определяют, удовлетворяет ли качество первого количества воздуха в воздухонепроницаемом пространстве заданному критерию; и если качество первого количества воздуха удовлетворяет заданному критерию, измеряют первое количество воздуха, используя датчик воздуха, для получения первого значения. Это позволяет повысить точность измерений и, как следствие, оптимизировать работу устройства обработки воздуха. 2 н. и 9 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии для определения аминов в безводных средах. Для этого анализируемую пробу, содержащую амины, растворяют в ацетонитриле с добавкой от 0,01 до 1 моль/л инертной соли, погружают электрод с предварительно нанесенным на него покрытием толщиной от 10 нм до 10 мкм, состоящим из полимерных комплексов переходных металлов с основаниями Шиффа, и регистрируют вольтамперограмму в диапазоне потенциалов, включающем потенциалы от -0,2 до 1,2 В, со скоростью развертки в пределах 5-1000 мВ/с, которую сравнивают с эталонными вольтамперограммами известных аминов и по ним идентифицируют аналогичные эталонному образцу амины в анализируемой пробе хроноамперометрическим методом с использованием калибровочных кривых. В качестве инертной соли применяют тетрафторборат тетраэтиламмония или тетрафторборат аммония. Изобретение может применяться в химической, фармакологической, медицинской и пищевой промышленности для качественного и количественного анализа аминов. 2 з.п. ф-лы, 9 ил., 4 пр.

Изобретение относится к методам определения состава и количества компонентов, входящих как в природные минералы, так и соединения, полученные в различных химических реакциях, при действии температуры и давления. Способ определения концентрации манганита лантана в смеси синтезированного порошка системы La(1-x)SrxMnO3,, полученного смешиванием исходных составляющих в виде порошков La2O3, MnCO3 и SrCO3 и их последующим синтезом, включает определение коэффициента отражения порошка манганита лантана в видимой области спектра на длине волны 546 нм. Значение концентрации манганита лантана, соответствующее определенной величине коэффициента отражения в видимой области спектра на длине волны 546 нм, определяют по градуировочной зависимости, предварительно построенной для различных синтезированных порошков манганита лантана системы La(1-x)SrxMnO3 по данным рентгенофазового анализа, определяющим концентрацию манганита лантана, и значениям коэффициента отражения в видимой области спектра на длине волны 546 нм. Техническим результатом является определение концентрации манганита лантана для порошков, полученных в различных условиях. 4 ил., 1 табл., 7 пр.

Изобретение относится к медицине, а именно к онкологии, и может быть использовано для прогноза течения умереннодифференцированных эндометриоидных карцином тела матки T1N0M0. Способ включает следующее. При размерах первичной опухоли в пределах 1 см определяют клетки опухоли матки, экспрессирующие Ki-67, топоизомеразу 2 альфа, рассчитывают коэффициент соотношения топоизомераза 2 альфа/Ki-67 и при значении коэффициента менее или равно 0,8 прогнозируют благоприятный исход без проведения адъювантной терапии. При значении коэффициента более 0,8 прогнозируют неблагоприятное течение заболевания и рекомендуют проведение адъювантной терапии. Использование изобретения позволяет повысить точность и информативность прогноза течения умереннодифференцированных эндометриоидных карцином матки. 1 табл., 2 пр.

Изобретение относится к фармацевтике, а именно к количественному определению производных имидазола, незамещенного в 5-положении, а именно гистидина гидрохлорида, гистамина дигидрохлорида, клотримазола, тиамазола, озагреля, бифоназола в субстанциях лекарственных препаратов. Для приготовления испытуемых растворов точный объем ампульного раствора 4% гистидина гидрохлорида (1 мл) помещают в колбу на 25 мл в 10 мл воды очищенной, перемешивают и доводят тем же растворителем до метки; точно отмеренный объем 0,1% гистамина дигидрохлорида (1 мл) или точные навески клотримазола (около 0,1 г), тиамазола (около 0,005 г), озагреля (около 0,01 г), бифоназола (около 0,005 г) помещают в мерные колбы емкостью 50 мл, растворяют в метаноле при комнатной температуре до полного растворения, а затем доводят объемы колб этим же растворителем до метки. Затем в мерные колбы емкостью 20 мл точно отбирают по 1,0, 2,0, 3,0, 4,0, 5,0 мл приготовленного раствора гистидина гидрохлорида и клотримазола, по 5,0, 5,5, 6,0, 6,5, 7,0 мл раствора гистамина дигидрохлорида, по 2,0, 2,5, 3,0, 3,5, 4,0 мл раствора тиамазола, по 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0 мл раствора озагреля и по 4,0, 5,0, 6,0, 7,0, 8,0 мл раствора бифоназола. В каждую колбу прибавляют по 5,5 мл раствора диазотированного п-анизидина в соляной кислоте и доводят до метки метанолом, появляется окрашивание. Полученные через 2-3 минуты ярко-красные окрашенные растворы устойчивы в течение 2 часов. Пробы фотоэлектроколориметрируют при длине волны 490 нм и в кювете толщиной 10 мм. Количество определяемых препаратов рассчитывают с помощью калибровочных графиков. В качестве раствора сравнения используют раствор диазотированного п-анизидина в соляной кислоте. Изобретение обеспечивает простой, быстрый и воспроизводимый способ количественного определения лекарственных средств производных имидазола. 7 ил., 1 пр.

Изобретение относится к животноводству, а именно к способу оценки состояния здоровья молодняка крупного рогатого скота. Способ предусматривает использование в качестве диагностической биосреды шерсти животного, исследование образцов шерсти по 25 химическим элементам и оценку результатов исследования элементного статуса шерсти по центильной шкале. При значениях в интервалах от 10 до 24,9 центиля и от 75,01 до 90 центиля в центильной шкале состояние животного оценивают как нормальное. Использование изобретения позволит выявить ранние и скрытые формы нарушения здоровья животных. 3 табл.

Изобретение относится к экологии, а именно способу одновременного определения пестицидов разных химических классов в биологическом материале. Для этого печень рыбы гомогенизируют с безводным сульфатом натрия и гидроцитратом натрия, экстрагируют ацетонитрилом, встряхивают и отстаивают. Далее пробы центрифугируют при 3000 обмин и добавляют сорбенты - силикагель С-18, Bondesil-PSA и безводный сульфат натрия, после чего повторяют центрифугирование. Полученный раствор упаривают, сухой остаток растворяют в ацетонитриле и анализируют с помощью ВЭЖХ с УФ-детектором. Изобретение позволяет оценивать уровень загрязнения пестицидами биологических объектов при проведении экологического мониторинга. 2 ил., 4 пр.

Наверх