Способ получения стеарата кальция

Изобретение относится к способу получения стеарата кальция, используемого в качестве стабилизатора в рецептурах пластикатов поливинилхлорида и процессах получения лакокрасочных материалов. Способ заключается во взаимодействии стеариновой кислоты и гидроксида кальция при нагревании и интенсивном перемешивании, процесс проводят с использованием водного раствора гидроксида кальция в присутствии поверхностно-активного вещества в водной среде или водно-спирто-ацетоновой среде при объемном соотношении вода:спирт:ацетон = 1-2:1-1,6:1 сначала при перемешивании при температуре 20-90°С в течение 0,5-2 ч с последующим выдерживанием при 95-100°С в течение 0,5-0,8 ч, причем при осуществлении процесса в водно-спирто-ацетоновой среде перемешивание смеси стеариновой кислоты, воды, спирта и ацетона осуществляют при комнатной температуре или температуре 25-40°С в присутствии ПАВ, затем температуру смеси поднимают до 80-85°С, после чего дозируют 28-35% водный раствор гидроксида кальция, смесь перемешивают при температуре 80-90°С и выдерживают при 95-100°С; а при осуществлении процесса в водной среде перемешивание осуществляют при температуре 80-90°С в присутствии ПАВ и выдерживание осуществляют при 95-100°С. Задача изобретения - эффективный способ получения стеарата кальция. 1 табл., 9 пр.

 

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, конкретно к способу получения стеарата кальция, применяемого в, качестве стабилизатора для поливинилхлорида, а также при производстве лаков, поверхностно-активных составов, используемых как флотационные реагенты.

Известен способ получения стеарата кальция путем обменного разложения стеарата натрия с хлоридом кальция (Горбунов Б.Г. Химия и технология стабилизаторов полимерных материалов. Химия, 1981, с. 350).

2 C17H35COONa+CaCl2=(C17H35COO)2Ca+2 NaCl

Недостатком способа является необходимость продолжительной отмывки стеарата кальция от хлористого натрия, что приводит к образованию большого количества промывных вод.

Известен способ получения стеарата кальция путем взаимодействия стеариновой кислоты с гидроксидом кальция при температуре 40-50°С в среде водно-ацетоновой смеси, взятой в 4-6-кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты [пат. РФ 2156758, Бюл. №27, 2000 г.].

Недостатком способа является длительность процесса синтеза стеарата кальция. Синтез стеарата кальция происходит в гетерогенной фазе, кроме того, температура 40-50°С не достаточна для протекания реакции в гетерогенной фазе.

Реакционную смесь интенсивно перемешивают в течение 1 ч при 40°С, но реакция образования стеарата кальция из органической кислоты и известкового молока в гетерогенной среде продолжительна.

Наиболее близким к заявленному по совокупности существенных признаков является способ получения стеарата кальция взаимодействием стеариновой кислоты с гидроксидом кальция (ГК) в 2-6-кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты водно-спиртовой смеси, взятой для растворения стеариновой кислоты при температуре 70-75°С и объемном соотношении спирт:H2O=1,5-0,5:0,5-1,5. ГК используют в виде 18-25%-ной концентрации [Пат. РФ 2124495. Бюл. №1, 1999].

Недостатком способа является длительность растворения стеариновой кислоты в большом избытке (максимально 6-кратный избыток растворителей по отношению к массе стеариновой кислоты) водно-спиртового раствора и отмывка готового продукта от избытка известкового молока (мольное соотношение стеариновой кислоты и известкового молока равно 2:1,3-1,5).

Задача изобретения - разработка эффективного способа получения стеарата кальция.

Технический результат при осуществлении заявленного изобретения выражается в усовершенствовании способа получения стеарата кальция и повышении производительности установки.

Вышеуказанный технический результат получения стеарата кальция из стеариновой кислоты и гидроксида кальция достигается особенностью способа, который заключается в том, что процесс проводят с использованием водного раствора гидроксида кальция в присутствии поверхностно-активного вещества в водной среде или водно-спирто-ацетоновой среде при объемном соотношении вода:спирт:ацетон = 1-2:1-1,6:1 сначала при перемешивании при температуре 20-90°С в течение 0,5-2 ч с последующим выдерживанием при 95-100°С в течение 0,5-0,8 ч, причем при осуществлении процесса в водно-спирто-ацетоновой среде перемешивание смеси стеариновой кислоты, воды, спирта и ацетона осуществляют при комнатной температуре или температуре 25-40°С в присутствии ПАВ, затем температуру смеси поднимают до 80-85°С, после чего дозируют 28-35% водный раствор гидроксида кальция, смесь перемешивают при температуре 80-90°С и выдерживают при 95-100°С; а при осуществлении процесса в водной среде перемешивание осуществляют при температуре 80-90°С в присутствии ПАВ и выдерживание осуществляют при 95-100°С.

Реакционную смесь нагревают при интенсивном перемешивании и температуре 80-90°С в течение 2 ч, выдерживают при 95-100°С в течение 0,5-1 ч. Мольное соотношение стеариновой кислоты (Ст. к.) и гидроксида кальция (ГК) при проведении синтеза в среде водно-спирто-ацетона 2:1. Весовое соотношение вода:спирт:ацетон = 40:30:30. Сущность изобретение заключается в том, что взаимодействие Ст. к. и ГК в присутствии ПАВ в гетерогенной среде приводит к ускорению образования стеарата кальция с одной стороны, а с другой стороны - это происходит за счет некоторого повышения температуры, в результате чего растворимость исходных соединений также повышается. В качестве ПАВ используют сульфонол, сульфатол (ионногенные ПАВ), НП-1, НП-2 или НП-3, а также неонол и ОП-10 (неионно-генные ПАВ) в количестве 0,1-1,0% от количества Ст. к. и ГК.

Сульфонол и сульфатолы представляют собой алкилбензолсульфонаты (Na-соль); НП-3, когда алкилирование бензола проводят α-олефинами; НП-1 и НП-2, когда алкилирование бензола проводят олигомерами (главным образом тетрамерами) пропилена.

Применение ПАВ при синтезе стеарата кальция вытекает из того, что стеариновая кислота нерастворима в воде, она плохо растворяется в органических растворителях, процесс растворения длителен, а при добавлении к раствору Ст. к. в растворителе водного раствора ГК (известковое молоко) происходит сильное помутнение реакционной смеси, т.к. процесс в гетерогенной среде. Разумеется растворив Ст. к. в растворителях в какой-то степени облегчается образование стеарата кальция, но не полностью процесс происходит гладко до конца.

Способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. В реактор, снабженный перемешивающим устройством, холодильником, термометром и устройством для подачи сырья, загружают 28,4 г (0,1 моль) стеариновой кислоты, 30,0 мл обессоленной воды, 40 мл изопропилового спирта (ИПС), 30,0 мл ацетона (3-кратный избыток растворителя). (Объемное соотношение вода:спирт:ацетон = 30:40:30), 0,0028 г (0,1% от массы Ст. к.) сульфонола. Смесь перемешивают при комнатной температуре 0,5 ч, затем постепенно температуру реакционной смеси поднимает до 80°С и при этой температуре дозируют 3,7 г (0,05 моль) водной суспензии гидроксида кальция 28%-ной концентрации (мольное соотношение Ст. к.:ГК=2:1). Смесь перемешивают при температуре 80°С в течение 0,5 ч и выдерживают при 95°С в течение 0,5-0,6 ч с одновременным отгоном ацетона, изопропилового спирта и небольшого количества воды. Эта легкокипящая фракция может быть использована в последующих синтезах при приготовлении смеси растворителей. Затем определяют кислотное число. Кислотное число - 1,8 мг КОН/г. Реакционную массу отфильтровывают, высушивают при температуре 100-105°С. Получают 30,05 г (99,2%) стеарата кальция.

Пример 2. В условиях примера 1 в реактор загружают 56,8 г (0,2 моль) стеариновой кислоты, 80 мл смеси растворителей в объемном соотношении вода:этиловый спирт:ацетон = 30:25:25 (1,3-кратный избыток растворителя), 0,11 г (0,2% от массы стеариновой кислоты) сульфатола. Смесь перемешивают при 25-30°С 0,5 ч, затем температуру смеси поднимают до 80°С, дозируют 7,4 г (0,1 моль) гидроксида кальция в виде 30%-ной водной суспензии (мольное соотношение Ст. к.:ГК=2:1). Смесь перемешивают при температуре 80-85°С в течение 0,6 ч, выдерживают при 95°С в течение 0,6 ч с одновременным отгоном ацетона и спирта и небольшого количества воды. Кислотное число - 1,9 мг КОН/г. Реакционную смесь охлаждают, продукт отфильтровывают, промывают с небольшим количеством обессоленной воды, сушат при 100°С. Получают 60,05 г (99,1%) продукта, кислотное число - 1,75 мг КОН/г.

Пример 3. В условиях примера 1 в реактор загружают 56,8 г (0,2 моль) стеариновой кислоты, 115 мл смеси растворителей в объемном соотношении вода:ИПС:ацетон = 50:40:25 (2-кратный избыток растворителя), 0,28 г (0,5% от массы Ст. к.) неонола. Смесь перемешивают при температуре 30-40°С в течение 0,5 ч, при 80-85°С в течение 0,5 ч, затем дозируют 8,14 г (0,1 моль) гидроксида кальция в виде 35%-ной суспензии (мольное соотношение Ст. к.:ГК=2:1,1). Реакционную смесь перемешивают при 90°С в течение 0,5 ч, выдерживают при 95°С в течение 0,5 ч с одновременным отгоном растворителей. Смесь суспензии стеарата кальция и воды фильтруют в вакууме, после фильтрации осадок Ст. к. промывают обессоленной водой, сушат при 105°С. Получают 60,17 г (99,3%) продукта, кислотное число - 1,56 мг КОН/г.

Пример 4. В условиях примера 1 в реактор загружают 56,8 г (0,2 моль) стеариновой кислоты, 7,4 г (0,1 моль) гидроксида кальция в виде 30%-ного раствора (мольного соотношение Ст. к.:ГК=2:1), 0,568 г (1,0% от массы Ст. к.) ПАВ ОП-10 и 75 мл обессоленной воды. Реакционную смесь перемешивают при температуре 80-85°С в течение 2 ч. Смесь выдерживают при 95-98°С в течение 0,5 ч. Содержимое реактора охлаждают, продукт отфильтровывают, промывают обессоленной водой, сушат при 105°С. Получают 60,2 г (99,4%) стеарата кальция, кислотное число - 1,2 мг КОН/г.

Пример 5. В условиях примера 1 и 4 в реактор загружают 56,8 г (0,2 моль) стеариновой кислоты, 7,4 г (0,1 моль) гидроксида кальция, 0,45 г (0,8% от массы Ст. к.) ОП-10, 100 мл обессоленной воды. Мольное соотношение Ст. к.:ГК=2:1. Смесь нагревают при 80-85°С в течение 2 ч, затем выдерживают при 98-100°С в течение 0,6 ч. Получают 60,11 г (99,2%) продукта. Кислотное число - 1,0 мг КОН/г.

Пример 6. В условиях примера 1 и 4 в реактор загружают 56,8 г (0,2 моль) стеариновой кислоты, 7,4 г (0,1 моль) гидроксида кальция, 90 мл обессоленной воды, 0,284 г (0,5% от массы стеариновой кислоты) неонола. Мольное соотношение Ст. к.:ГК=2:1. Смесь нагревают при 80-85°С в течение 1,5 ч, выдерживают при 95-98°С в течение 0,8 ч. Продукт отфильтровывают, промывают обессоленной водой, сушат при 100°С. Получают 60,29 г (99,5%) продукта. Кислотное число - 1,4 мг КОН/г.

Пример 7. В условиях примера 1 и 4 в реактор загружают 56,8 г (0,2 моль) стеариновой кислоты, 8,14 г (0,11 моль) гидроксида кальция, 0,056 г (0,5% от массы Ст. к.) сульфатола, 80 мл обессоленной воды. Смесь нагревают при 80-85°С в течение 1,5 ч, выдерживают при 98-100°С 0,5 ч. Продукт отфильтровывают, промывают обессоленной водой, сушат при 100°С.

Получают 59,99 г (99,0%) продукта. Кислотное число - 1,9 мг КОН/г.

Пример 8. В условиях примера 1 и 4 в реактор загружают 56,8 г (0,2 моль) стеариновой кислоты, 10,36 г (0,14 моль) гидроксида кальция (мольное соотношение Ст. к.: ГК=2:1,4), 0,568 г (1,0% от массы стеариновой кислоты) неонола, 90 мл обессоленной воды. Смесь нагревают при 80-90°С в течение 2 ч, выдерживают при 90°С 0,6 ч, продукт отфильтровывают, промывают обессоленной водой несколько раз (так как промывные воды не прозрачные), сушат при 100-105°С. Избыток Са(ОН)2 плохо отмывается.

Получают 59,50 г (98,2%) продукта. Кислотное число - 0,1 мг КОН/г, т. пл. 180-182°С. (Литературные: 179°С). Возможно в стеарате кальция присутствует небольшое количество Са(ОН)2, у которого т. разл. 530°С.

Пример 9. В условиях примера 1 и 4 в реактор загружают 56,8 г (0,2 моль) стеариновой кислоты, 8,88 г (0,12 моль) гидроксида кальция, 80 мл обессоленной воды (мольное соотношение Ст. к.:ГК=2:1,2), 0,0568 г (0,1% от массы Ст. к.) сульфонола. Смесь перемешивают при 60-70°С в течение 3 ч, выдерживают при 70-75°С в течение 1,5 ч. Продукт отфильтровывают, промывают водой несколько раз до получения относительно прозрачных промывных вод, сушат при 105-110°С.

Получают 59,08 г (97,5%) продукта. Кислотное число - 0,12 мг КОН/г, т. пл. 182-183°С.

Примеры 1-7 при выдерживании параметров процесса достигается высокий выход (99,0-99,5%) и т. пл. соответствует своему истинному значению.

Примеры 8, 9 при некотором отклонении параметров процесса наблюдается некоторое снижение выхода продукта 97,5-98,2% и повышение его т. пл.

Способ получения стеарата кальция взаимодействием стеариновой кислоты и гидроксида кальция при нагревании и интенсивном перемешивании, отличающийся тем, что процесс проводят с использованием водного раствора гидроксида кальция в присутствии поверхностно-активного вещества в водной среде или водно-спирто-ацетоновой среде при объемном соотношении вода:спирт:ацетон = 1-2:1-1,6:1 сначала при перемешивании при температуре 20-90°С в течение 0,5-2 ч с последующим выдерживанием при 95-100°С в течение 0,5-0,8 ч, причем при осуществлении процесса в водно-спирто-ацетоновой среде перемешивание смеси стеариновой кислоты, воды, спирта и ацетона осуществляют при комнатной температуре или температуре 25-40°С в присутствии ПАВ, затем температуру смеси поднимают до 80-85°С, после чего дозируют 28-35% водный раствор гидроксида кальция, смесь перемешивают при температуре 80-90°С и выдерживают при 95-100°С; а при осуществлении процесса в водной среде перемешивание осуществляют при температуре 80-90°С в присутствии ПАВ и выдерживание осуществляют при 95-100°С.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к композиции смолы, способу ее получения и многослойным конструкциям, включающим по меньшей мере один слой, полученный из композиции смолы. Композиция смолы содержит (A) сополимер этилена-винилового спирта, (B) по меньшей мере одного представителя, выбираемого из ряда, состоящего из карбоновой кислоты и карбоксилатного иона; и (C) металлический ион, где компонент (В) содержит (В2) по меньшей мере одного представителя, выбираемого из набора, состоящего из соединения, имеющего по меньшей мере две карбоксильные группы на молекулу, и аниона этого соединения.

Изобретение относится к растворимым в воде порошкообразным полимерным композициям, которые в порошкообразном виде применимы для непосредственного добавления к водным системам для получения однородных, не содержащих комков растворов.

Изобретение относится к получению комплексного промотора адгезии для резин и может быть использовано в шинной и резинотехнической промышленности. Промотор состоит из ε-капролактама, N-изопропил-N-фенил-n-фенилендиамина и оксида цинка.

Группа изобретений относится к области машиностроения, а именно к резинометаллическим композитным изделиям. Способ изготовления резинометаллического композитного изделия заключается в обработке поверхности металлического материала путем контактирования с буферным раствором и крепления резиновой смеси к металлическому материалу, подвергнутому обработке поверхности.

Изобретение относится к каучуковой композиции. Композиция содержит в 100 мас.ч.

Изобретение относится к резиновой промышленности, в частности к производству резиновых смесей для изготовления изделий различного целевого назначения, и может быть использовано для изготовления крупногабаритных формовых резинотехнических изделий.

Изобретение относится к синтетической полимерной композиции для нетоксичных окон из ПВХ, а также к нетоксичным окнам из ПВХ, Синтетическая полимерная композиция для нетоксичных окон из ПВХ включает: (a) стабилизатор на основе мыла нетоксичного металла; и (b) неорганический стабилизатор на основе нетоксичного металла, представляющий собой соединение, содержащее оксид металла или неорганическое вещество на основе гидроксида, покрытые металлом, выбранным из группы Li, Na, К, Mg, Са, Al и Zn.

Изобретение относится к способу получения резиновой смеси, содержащей неорганический наполнитель и имеющей улучшенную характеристику низкого выделения тепла. Способ получения резиновой смеси, которая содержит, по меньшей мере, один каучуковый компонент (А), выбранный из натурального каучука и диеновых каучуков, полученных эмульсионной полимеризацией, наполнитель, содержащий неорганический наполнитель (В), силановый связующий агент (С), по меньшей мере, один ускоритель вулканизации (D), выбранный из гуанидинов, сульфенамидов и тиазолов, и соединение органической кислоты (Е), включающее соединение органической кислоты, содержащееся в каучуковом компоненте (А), в котором резиновую смесь вымешивают на нескольких этапах; каучуковый компонент (А), весь или часть неорганического наполнителя (В), весь или часть силанового связующего агента (С), ускоритель вулканизации (D) и соединение органической кислоты (Е) вымешивают на первом этапе вымешивания, причем количество молекул X соединения органической кислоты (Е) в резиновой смеси на первом этапе относительно количества молекул Y ускорителя вулканизации (D) выражается следующей формулой 0<Х≤1,5×Y.

Изобретение относится к полиамидной композиции, способной эффективно поглощать кислород. Композиция содержит полиамидное соединение (A) и соединение переходного металла (B).

Изобретение относится к резиновой промышленности, в частности к способу приготовления резиновой смеси на основе хлоропренового каучука. Способ получения резиновой смеси на основе хлоропренового каучука включает распарку каучука при температуре 100°C в течение 1 часа, введение оксида цинка и оксида магния.

Изобретение относится к новым солям цинка или меди (II) общей формулы, приведенной ниже, в которой М - Zn или Cu, R1 - Н или СН3, R2 - С2-С25алкил, либо группа R2-CO-O- означает кротонат, сорбат, линолеат, за исключением следующих соединений: CH2=C(CH3)-COO-Zn-O-CO-C2H5, CH2=CH-COO-Zn-O-CO-C2H5, СН2=СН-СОО-Cu-O-СО-С2Н5, СН2=С(СН3)-СОО-Zn-O-СО-(СН2)4-СН3, CH2=CH-COO-Zn-O-CO-(CH2)4-CH3, СН2=СН-СОО-Zn-O-СО-(СН2)6-СН3, CH2=C(CH3)-COO-Zn-O-CO-(CH2)6-CH3, СН2=СН-СОО-Cu-O-СО-(СН2)6-СН3, CH2=CH-COO-Zn-O-CO-(CH2)14-CH3, CH2=C(CH3)-COO-Zn-O-CO-(CH2)16-CH3, CH2=C(CH3)-COO-Zn-O-CO-iso-C17H35, CH2=CH-COO-Zn-O-CO-iso-C17H35, CH2=C(CH3)-COO-Zn-O-CO-(CH2)17-CH3.
Изобретение относится к способу гидрирования ненасыщенных жирных кислот для получения насыщенных жирных кислот, причем упомянутый способ включает гидрирование ненасыщенной жирной кислоты в присутствии водорода и никелевого катализатора на носителе, причем упомянутый никелевый катализатор содержит оксидный носитель, никель в количестве от 5 до 80 мас.%, рассчитанном как металлический никель на массу катализатора, и марганцевый промотор в количестве от 0,1 до 10 мас.%, рассчитанном как MnO2 на массу катализатора.

Изобретение относится к способу получения состава ферментационного бульона. Способ предусматривает инкубацию смеси, содержащей один или несколько ферментационных бульонов, первый компонент органической кислоты, второй компонент органической кислоты, при pH от 3,5 до 5, температуре от 20°C до 50°C в течение 8-36 ч.

Изобретение относится к области органического синтеза, а именно к способу получения алифатических карбоновых кислот С7 (н-С6Н13СООН, н-гептановая (энантовая) кислота), С9 (н-C8H17COOH, н-нонановая (пеларгоновая) кислота) и С11 (н-C10H21COOH, н-ундекановая (ундециловая) кислота) каталитическим окислением соответствующих альфа-алкенов.

Изобретение относится к способу очистки жирной кислоты, содержащей от 1 до 6 центров неконъюгированной ненасыщенности, включающему: (a) введение в реакцию жирной кислоты, содержащей от 1 до 6 центров неконъюгированной ненасыщенности, с солью лития в первом растворе и в условиях, позволяющих образование осадка литиевой соли жирной кислоты; (b) выделение осадка; (c) растворение осадка во втором растворе, который способен давать два несмешивающихся слоя при растворении осадка, причем указанные два несмешивающихся слоя представляют собой органический слой и водный кислотный слой; (d) разделение двух несмешивающихся слоев, образовавшихся при растворении осадка; и (e) выпаривание органического слоя для выделения очищенной жирной кислоты, где способ очистки не включает разделения жирных кислот между собой.

Изобретение относится к способу получения антиагломератора на основе стеарата кальция, который находит применение в нефтехимической промышленности при получении синтетических каучуков.
Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, в частности к способу получения стеарата свинца «чистого», который может быть использован в качестве термостабилизатора в производстве поливинилхлоридных смол (ПВХ) при переработке пластических масс, в производстве искусственных кож и линолеума, а также при производстве витаминных таблеток, лекарственных препаратов, в парфюмерно-косметической промышленности и научных целях.

Изобретение относится к улучшенному способу получения стеарата кальция взаимодействием стеариновой кислоты и гидроокиси кальция при нагревании и интенсивном перемешивании, последующей фильтрацией и сушкой осадка.

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, в частности к способу получения свинца стеариновокислого двухосновного стабилизатора поливинилхлорида, и может быть использовано в качестве термостабилизатора в производстве поливинилхлоридных смол и изделий из них, например, при литье под давлением, непрозрачной и полупрозрачной изоляции проводов, который также обладает сильным смазочным свойством при экструзии и тому подобное.Сущность способа получения свинца стеариновокислого двухосновного стабилизатора поливинилхлорида, заключается в следующем.
Изобретение относится к способу получения насыщенных карбоновых кислот и их производных, включающему стадии: (а) взаимодействия производного ненасыщенной жирной кислоты, в котором карбоксильная группа подготовлена к взаимодействию с образованием модифицированной карбоксильной группы таким образом, чтобы предотвратить или в любом случае минимизировать любые возможные реакции карбоксильной группы, модифицированной таким образом, в процессе осуществления способа, с окисляющим соединением в присутствии катализатора, способного катализировать реакцию окисления двойной этиленовой связи производного ненасыщенной жирной кислоты с получением промежуточного продукта реакции вицинального диола; и (б) взаимодействия указанного промежуточного соединения с кислородом, или соединением, содержащим кислород, в присутствии катализатора, способного катализировать реакцию окисления гидроксильных групп вицинального диола до карбоксильных групп, характеризующемуся тем, что обе стадии (а) и (б) осуществляют в отсутствие добавленного органического растворителя, и тем, что соотношение вода/диол в реакции стадии (б) менее чем 1:1.

Изобретение относится к области сельского хозяйства и предназначено для создания способа получения стимулятора, ускоряющего энергию и скорость прорастания семян зерновых культур.
Наверх