Способ получения фторсодержащих полиэфиров
ОПИСАНИЕ 26GI68
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сотое Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 05Х11.1968 (№ 1254182/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Кл. 39с, 16
МПК С 08g
УДК 678.674(088.8) Комитет оо делам иообретений и открытий ори Совета Министров
СССР
Опубликовано 22,Х11.1969, Бюллетень № 3 за 1970
Дата опубликования описания 20Х.1970
Автор изобретения
Б. Ф. Маличенко
Институт химии высокомолекулярных соединений АН
Украинской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ ПОЛИЭФИРОВ
Полиэфиры на основе алифатических фторсодержащих диолов и алифатических нефторированных дикарбоновых кислот представляют практический интерес для получения маслобензостойких каучуков. В ряде стран эти каучуки вырабатывают в промышленном масштабе для нужд высотной авиации. Однако их термическая устойчивость не достаточно высока, что ограничивает их применение в других отраслях промышленности.
Известен способ получения фторсодержащих полиэфиров из фторированных диолов и нефторированных дикарбоновых кислот. Однако эти полиэфиры при нагревании в вакууме при 290 С в течение 2 час теряют 25% своего веса.
С целью повышения термостабильности фторированных полиэфиров, предлагается способ их получения на основе фторированного гександиола-1,6 и фторированных бисхлорформиатов, на пример 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторгексам етилен-1,6-бис- (хлорформ иата) .
Полученный полиэфир при нагревании в вакууме при 300 С в течение 3,5 час, т. е. в более жестких условиях, чем описано, теряет только 7% своего веса. Синтезированный полиэфир представляет практический интерес, являясь ингредиентом для получения каучуков, Пример. В колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, капельной воронкой и холодильником, защищенным от доступа влаги, помещают раствор 0,01 моль
2,2,3,3,4,4,5,5 - октафторгександиола - 1,6 и
0,01 л оль 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторгексаметилен1,6-бис (хлорформиата) в 30 ил безводного эфира. При 20 — 25 С и перемешивании в течение 0,5 час прибавляют по каплям раствор
1о 0,02 кроль безводного пиридина и 10 мл эфира.
Перемешивание продолжают при 25"С в течение 4 час. Солянокислый пиридин отфильтровывают, фильтр промывают водой до отсутствия ионов хлора. Эфир оггоняют, остаток су15 шат в вакууме до постоянного веса.
Выход полиэфира 50 — 60%. Молекулярный вес, определенный по концевым гидроксильным группам, 5158 (ошибка определения ю 13%). Характеристическая вязкость, измеренная в диметилформамиде для 0,5% íîãî раствора полимера при 30 С, равна 0,14. Температуры плавления и стеклования этого полиэфира, определенные методом дифференциально2s термического анализа составляют 39 и — 41 С соответственно. Полимер более устойчив в кислой среде, чем в щелочной. Потеря в весе при нагревании образца этого полимера в вакууме (1 и,и рт. ст.) при 300 С в течение 3,5 час созо ставляет 7%.
260168
Предмет изобретения
Составитель Л, Чурсина
Текред Л. Я. Левина,Корректор А. А. Березуева
Редактор А. Петрова
Заказ 965/9 Тираж 500 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва K-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения фторсодержащих полиэфиров путем взаимодействия фторсодержащих диолов с дикарбоновыми кислотами или их производными, отличающийся тем, что, с целью повышения термостабильности полиэфиров, в качестве кислотного компонента применяют фторпроизводные уголы ой кислоты, например 2,2,3,3,4,4,5,5-октафтсргексаме5 тилен-1,6-бис- (хлорформиат),
