Способ получения кремнийорганических смол

 

О П И С Д Н И Е 26239 3

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Cotos Сееетокив

Социвлистическил

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 15.1.1968 (№ 1211312/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.1.1970. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 20Х.1970

Кл. 39с, 30

МПК С 08g

УДК 678.84(088.8) Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СМОЛ

Известен способ получения кремнийорганических смол путем осмоления продукта взаимодействия этилового эфира ортокремневой кислоты и фурфурилового спирта.

С целью расширения ассортимента жидких кремнийорганических смол (олигомеров), проводят термическое осмоление диэтоксидифурфурилоксисилана при 240 — 260 С с отгоном летучих в течение 10 — 12 час.

Пример. Диэтоксидифурфурилоксисилан получают алкоголизом тетраэтоксисилана фурфуриловым спиртом.

В четырехторлую колбу емкостью 3 л, снабженную механической мешалкой, термометром, капельной воронкой, дефлегматором с термометром и холодильником Либиха, помещают 832 г (4 моль) тетраэтоксисилана, 392 г (4 люль) фурфурилового спирта и 2,4 г едкого кали (0,3% от веса тетраэтоксисилана).

Колбу нагревают на масляной бане в течение 2 час до температуры реакционной среды

110 — 115 С с одновременным отгоном дистиллята (т. кип. 78 — 80 С) в градуированный приемник. Затем через капельную воронку вводят в колбу еще 392 г фурфурилового спирта, нагревают реакционную смесь до 130 — 135 С и отгоняют этиловый спирт до 80% (294 г) от теоретически рассчитанного количества. После охлаждения продукт отделяют от осмолившейся части центрифугированпем и подвергают вакуумной разгонке.

Синтезированный диэтоксидифурфурилоксисилан представляет собой светло-желтую жидкость, растворимую в пегролейном и серном эфирах, ацетоне, уксусной кислоте, спиртах, ароматических и хлорированных углеводах.

Т. кип. 129 — 131 С (2 мм рт. cr.), n D 1,4660;

d42о 1,1138; мол. вес 309,9 (крпоскопически из бензола), расчетный 312,36, бром ное число (пиридинсульфатный метод) 203,7, расчетное

204,7.

Найдено, %: С 54,24; Н 6,88; Si 8,82.

Вычислено, %; С 53,83; Н 6.45; Si 8,98.

Полученный мономер в количестве 500 г помещают в трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, термометрами для замера температуры реакционной

20 среды и для замера температуры отходящих паров, холодильником Либиха, а также градуированным приемником, соединенным с атмосферой через осушительную систему. Колбу помещают в предварительно нагретый сплав

25 Вуда. Процесс проводят при 260 С в течение

10 — 12 час с отгоном 18 — 19 дистиллята.

Олигомер представляет собой вязкую жидкость черного цвета, растворимую в ацетоне, уксусной кислоте, спиртах, ароматических и

30 хлорированных углеводах, не растворимую в

262393

4 петролейном эфире, имеет d4 125; вязкость (по (В 3 — 4) 2931 сек., мол. в. 306,8 (криоскопически из бензола), бромное число 147,2 (пиридинсульфатный метод).

5 Элементарный состав, о/о. С 53,75; Н 5,21;

Я 10,40.

В табл. указаны скорость отверждения.полимера в зависимости от температуры.

Предмет изобретения

Способ получения кремнийорганических смол путем реакции термического осмоления фурфурилоксисиланов, отяичагощийся тем, что, с целью расширения ассортимента жидких

15 кремнийорганических смол, осмолению 1подвергают диэтоксидифурфуриноксисилан при температуре 240 — 260 С с отгоном летучих.

Таблица

Скорость отверждения полимера в присутствии, сек

Температура, бензолсульфокислоты, 9г, хлористого цинка, 0,5

0,4

557

68

24

175

116

1629

161

62

ЗЗ

250

Составитель В, Комарова

Техред Т. П. Курилко Корректор Л. И. Гаврилова

Редактор Н. Вирко

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 1230/9 Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5